CN105304159B - 多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料及其制备方法和应用。该浆料包括Ni‑ZnO复合粉体和有机粘合剂，其中，Ni‑ZnO复合粉体的质量百分比为70～80％，有机粘合剂的质量百分比为20～30％；Ni‑ZnO复合粉体为ZnO包裹的Ni粉。该方法包括如下步骤：制备Ni‑ZnO复合粉体；将质量百分比为70～80％的Ni‑ZnO复合粉体和质量百分比为20～30％的有机粘合剂混合后球磨，得到导电浆料。本发明以Ni‑ZnO复合粉体为导电相，采用溶液法合成Ni‑ZnO复合粉体，提高了内电极的抗氧化性能，改善了电极与陶瓷的共烧匹配性，且工艺简单，成本低，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷元件制备技术领域，更具体地，涉及一种多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子产品向小型化、高性能以及低能耗的方向发展，许多无源器件走向片式化、叠层化、复合化以及集成化，氧化锌(ZnO)压敏电阻元件也不例外。在日本和美国，ZnO基多层片式压敏电阻(MLVs)已获得量产。ZnO基MLVs的制备通常在空气中高温烧成，因此必须采用熔点高、高温抗氧化性优的贵金属作为内电极，如Pt、Ag/Pd合金，极大地增加了多层片式压敏电阻元件的成本。尽管可以用Ag取代Pt、Ag/Pd合金作为内电极，但其适用范围小，且成本依然很高。
为了降低制作成本，出现了以贱金属Ni取代贵金属的ZnO基MLVs内电极。Ni具有熔点高、机械强度高、电导率高、成本低等优点，其电极具有较好的浸润性和耐热性，且化学稳定性优于Ag和Ag-Pd，采用还原-再氧化的共烧气氛条件及工艺时，适于用作ZnO基MLVs的内电极。尽管如此，用Ni作为内电极仍然存在以下两点问题：1、压敏陶瓷层与内电极在共烧过程中的界面反应、互扩散等均会严重影响陶瓷层的界面形态、相组成及致密度，并进一步影响片式压敏电阻的性能，而且由于二者收缩不匹配，容易引起分层、破裂等现象；2、尽管共烧过程中在高温阶段采用还原气氛条件对内电极进行了保护，且内电极接触气氛的面积有限，但降温过程中的再氧化阶段，Ni仍易被氧化。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料及其制备方法和应用，以Ni-ZnO复合粉体为导电相，采用溶液法合成Ni-ZnO复合粉体，提高了内电极的抗氧化性能，改善了电极与陶瓷的共烧匹配性，且工艺简单，成本低，具有广泛的应用前景。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料，其特征在于，包括Ni-ZnO复合粉体和有机粘合剂，其中，Ni-ZnO复合粉体的质量百分比为70～80％，有机粘合剂的质量百分比为20～30％；Ni-ZnO复合粉体为ZnO包覆的Ni粉。
优选地，所述Ni-ZnO复合粉体按如下方法制备：
(1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在氨水中，加热并回流，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉；
(2)按摩尔比5～10:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2；
(3)将Ni粉分散于浓度为0～3mol/L的二乙胺的乙醇溶液中，得到悬浊液；将ZnCl2加入无水乙醇中，得到浓度为0.1～0.3mol/L的ZnCl2的乙醇溶液；
(4)将ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀；
(5)将步骤(4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入水热釜，进行水热处理，得到复合粉体沉淀物；
(6)清洗步骤(5)得到的沉淀物并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。
优选地，所述有机粘合剂由质量百分比为25～35％的松香、质量百分比为40～50％的松油醇、质量百分比为15～25％的蓖麻油和质量百分比为1～5％的邻苯二甲酸二丁酯制成。
按照本发明的另一方面，提供了一种多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备Ni-ZnO复合粉体，进一步包括如下步骤：
(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在氨水中，加热并回流，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉；
(1-2)按摩尔比5～10:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2；
(1-3)将Ni粉分散于浓度为0～3mol/L的二乙胺的乙醇溶液中，得到悬浊液；将ZnCl2加入无水乙醇中，得到浓度为0.1～0.3mol/L的ZnCl2的乙醇溶液；
(1-4)将ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀；
(1-5)将步骤(1-4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入水热釜，进行水热处理，得到复合粉体沉淀物；
(1-6)清洗步骤(1-5)得到的沉淀物并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。
(2)将质量百分比为70～80％的Ni-ZnO复合粉体和质量百分比为20～30％的有机粘合剂混合后球磨，得到导电浆料。
优选地，所述有机粘合剂按如下方法制备：将质量百分比为25～35％的松香、质量百分比为40～50％的松油醇、质量百分比为15～25％的蓖麻油和质量百分比为1～5％的邻苯二甲酸二丁酯混合均匀，热处理得到有机粘合剂。
按照本发明的又一方面，提供了一种用上述导电浆料制备的ZnO基多层片式压敏电阻。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、以Ni-ZnO复合粉体为导电相，采用溶液法合成Ni-ZnO复合粉体，有利于锌源与Ni粉充分混合，使ZnO均匀包裹在Ni粉表面，能有效防止Ni在烧结和再氧化的过程中氧化，提高内电极的抗氧化性能。
2、Ni粉表面包裹ZnO，能改善内电极与ZnO陶瓷的共烧匹配性，且导电性得到保障。
3、制备工艺简单，成本低，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Ni-ZnO复合粉体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明实施例1制备的Ni-ZnO复合粉体与纯镍粉在400℃氧化1h后的X射线衍射(XRD)图谱比较；
图3是本发明实施例1制备的Ni-ZnO复合粉体的热膨胀曲线与ZnO粉体和纯镍粉的热膨胀曲线的比较。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例的多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料包括Ni-ZnO复合粉体和有机粘合剂，Ni-ZnO复合粉体的质量百分比为70～80％，有机粘合剂的质量百分比为20～30％。其中，Ni-ZnO复合粉体为ZnO包裹的Ni粉。有机粘合剂由质量百分比为25～35％的松香、质量百分比为40～50％的松油醇、质量百分比为15～25％的蓖麻油和质量百分比为1～5％的邻苯二甲酸二丁酯制成。
本发明实施例的多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备Ni-ZnO复合粉体，进一步包括如下步骤：
(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在氨水中，加热至100℃并回流，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉。
(1-2)按摩尔比5～10:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2。
(1-3)将Ni粉分散于浓度为0～3mol/L的二乙胺(DEA)的乙醇溶液中，得到悬浊液；将ZnCl2加入无水乙醇中，得到浓度为0.1～0.3mol/L的ZnCl2的乙醇溶液。
(1-4)将ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀。
(1-5)将步骤(1-4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入水热釜，进行水热处理，得到复合粉体沉淀物。
(1-6)清洗步骤(1-5)得到的沉淀物并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。
(2)将质量百分比为25～35％的松香、质量百分比为40～50％的松油醇、质量百分比为15～25％的蓖麻油和质量百分比为1～5％的邻苯二甲酸二丁酯混合均匀，热处理得到有机粘合剂。
(3)将质量百分比为70～80％的Ni-ZnO复合粉体和质量百分比为20～30％的有机粘合剂混合后球磨，得到导电浆料。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明的多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法进行详细说明。
实施例1
多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备Ni-ZnO复合粉体，进一步包括如下步骤：
(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在pH值为11.5的氨水中，加热到100℃，回流24h，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉。
(1-2)按摩尔比8:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2，其中，Ni粉为0.04mol，ZnCl2为0.005mol。
(1-3)将Ni粉分散于75mL浓度为3mol/L的二乙胺(DEA)的乙醇溶液中，得到悬浊液，并在悬浮液中加入5ml去离子水；将ZnCl2加入25mL无水乙醇中，得到浓度为0.2mol/L的ZnCl2的乙醇溶液。
(1-4)将ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀。
(1-5)将步骤(1-4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入容量为120mL的水热釜中，在160℃下热处理12h，反应容器底有沉淀产生。
(1-6)用去离子水清洗步骤(1-5)得到的沉淀并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。
(2)称取松香142g(质量百分比为31.7％)，松油醇214g(质量百分比为47.8％)，蓖麻油80g(质量百分比为17.9％)和邻苯二甲酸二丁酯12g(质量百分比为2.7％)，将其混合均匀后加热到110℃，保温6h，得到有机粘合剂。
(3)将Ni-ZnO复合粉体和有机粘合剂按质量比74:26配料，球磨72h，得到导电浆料。
由图1可知，复合粉体的成分为Ni与ZnO，无其他杂相。图2为本例得到的Ni-ZnO复合粉体与纯镍粉在400℃氧化1h后的XRD图谱比较，由图谱中NiO的峰值强度可知，复合粉体的抗氧化性明显优于纯镍粉。图3为本例得到的Ni-ZnO复合粉体的热膨胀曲线与ZnO粉体和纯镍粉的热膨胀曲线的比较，复合粉体的总体收缩和收缩截止温度与ZnO粉体接近，而纯镍粉的收缩在ZnO粉体完成收缩后仍剧烈收缩，总体收缩值远远大于ZnO粉体。因此，在Ni粉表面包裹ZnO，能有效改善内电极与ZnO陶瓷的共烧匹配性。
实施例2
多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备Ni-ZnO复合粉体，进一步包括如下步骤：
(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在pH值为11.5的氨水中，加热到100℃，回流24h，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉。
(1-2)按摩尔比8:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2，其中，Ni粉为0.04mol，ZnCl2为0.005mol。
(1-3)将Ni粉分散于75mL浓度为1mol/L的二乙胺(DEA)的乙醇溶液中，得到悬浊液，并在悬浮液中加入5ml去离子水；将ZnCl2加入25mL无水乙醇中，得到浓度为0.2mol/L的ZnCl2的乙醇溶液。
(1-4)将ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀。
(1-5)将步骤(1-4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入容量为120mL的水热釜中，在160℃下热处理12h，反应容器底有沉淀产生。
(1-6)用去离子水清洗步骤(1-5)得到的沉淀并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。
(2)称取松香142g(质量百分比为31.7％)，松油醇214g(质量百分比为47.8％)，蓖麻油80g(质量百分比为17.9％)和邻苯二甲酸二丁酯12g(质量百分比为2.7％)，将其混合均匀后加热到110℃，保温6h，得到有机粘合剂。
(3)将Ni-ZnO复合粉体和有机粘合剂按质量比74:26配料，球磨72h，得到导电浆料。
实施例3
多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备Ni-ZnO复合粉体，进一步包括如下步骤：
(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在pH值为11.5的氨水中，加热到100℃，回流24h，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉。
(1-2)按摩尔比8:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2，其中，Ni粉为0.02mol，ZnCl2为0.0025mol。
(1-3)将Ni粉分散于75mL浓度为3mol/L的二乙胺(DEA)的乙醇溶液中，得到悬浊液，并在悬浮液中加入5ml去离子水；将ZnCl2加入25mL无水乙醇中，得到浓度为0.1mol/L的ZnCl2的乙醇溶液。
(1-4)将ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀。
(1-5)将步骤(1-4)得到的混合溶液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入容量为120mL的水热釜中，在160℃下热处理12h，反应容器底有沉淀产生。
(1-6)用去离子水清洗步骤(1-5)得到的沉淀并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。
(2)称取松香142g(质量百分比为31.7％)，松油醇214g(质量百分比为47.8％)，蓖麻油80g(质量百分比为17.9％)和邻苯二甲酸二丁酯12g(质量百分比为2.7％)，将其混合均匀后加热到110℃，保温6h，得到有机粘合剂。
(3)将Ni-ZnO复合粉体和有机粘合剂按质量比74:26配料，球磨72h，得到导电浆料。
实施例4
多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备Ni-ZnO复合粉体，进一步包括如下步骤：
(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在pH值为11.5的氨水中，加热到100℃，回流24h，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉。
(1-2)按摩尔比8:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2，其中，Ni粉为0.06mol，ZnCl2为0.0075mol。
(1-3)将Ni粉分散于75mL浓度为3mol/L的二乙胺(DEA)的乙醇溶液中，得到悬浊液，并在悬浮液中加入5ml去离子水；将ZnCl2加入25mL无水乙醇中，得到浓度为0.3mol/L的ZnCl2的乙醇溶液。
(1-4)将ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀。
(1-5)将步骤(1-4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入容量为120mL的水热釜中，在160℃下热处理12h，反应容器底有沉淀产生。
(1-6)用去离子水清洗步骤(1-5)得到的沉淀并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。
(2)称取松香142g(质量百分比为31.7％)，松油醇214g(质量百分比为47.8％)，蓖麻油80g(质量百分比为17.9％)和邻苯二甲酸二丁酯12g(质量百分比为2.7％)，将其混合均匀后加热到110℃，保温6h，得到有机粘合剂。
(3)将Ni-ZnO复合粉体和有机粘合剂按质量比74:26配料，球磨72h，得到导电浆料。
实施例5
多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备Ni-ZnO复合粉体，进一步包括如下步骤：
(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在pH值为11.5的氨水中，加热到100℃，回流24h，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉。
(1-2)按摩尔比5:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2，其中，Ni粉为0.025mol，ZnCl2为0.005mol。
(1-3)将Ni粉分散于75mL浓度为3mol/L的二乙胺(DEA)的乙醇溶液中，得到悬浊液，并在悬浮液中加入5ml去离子水；将ZnCl2加入25mL无水乙醇中，得到浓度为0.2mol/L的ZnCl2的乙醇溶液。
(1-4)将ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀。
(1-5)将步骤(1-4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入容量为120mL的水热釜中，在160℃下热处理12h，反应容器底有沉淀产生。
(1-6)用去离子水清洗步骤(1-5)得到的沉淀并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。
(2)称取松香142g(质量百分比为31.7％)，松油醇214g(质量百分比为47.8％)，蓖麻油80g(质量百分比为17.9％)和邻苯二甲酸二丁酯12g(质量百分比为2.7％)，将其混合均匀后加热到110℃，保温6h，得到有机粘合剂。
(3)将Ni-ZnO复合粉体和有机粘合剂按质量比74:26配料，球磨72h，得到导电浆料。
实施例6
多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备Ni-ZnO复合粉体，进一步包括如下步骤：
(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在pH值为11.5的氨水中，加热到100℃，回流24h，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉。
(1-2)按摩尔比10:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2，其中，Ni粉为0.05mol，ZnCl2为0.005mol。
(1-3)将Ni粉分散于75mL浓度为3mol/L的二乙胺(DEA)的乙醇溶液中，得到悬浊液，并在悬浮液中加入5ml去离子水；将ZnCl2加入25mL无水乙醇中，得到浓度为0.2mol/L的ZnCl2的乙醇溶液。
(1-4)将ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀。
(1-5)将步骤(1-4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入容量为120mL的水热釜中，在160℃下热处理12h，反应容器底有沉淀产生。
(1-6)用去离子水清洗步骤(1-5)得到的沉淀并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。
(2)称取松香142g(质量百分比为31.7％)，松油醇214g(质量百分比为47.8％)，蓖麻油80g(质量百分比为17.9％)和邻苯二甲酸二丁酯12g(质量百分比为2.7％)，将其混合均匀后加热到110℃，保温6h，得到有机粘合剂。
(3)将Ni-ZnO复合粉体和有机粘合剂按质量比80:20配料，球磨72h，得到导电浆料。
实施例7
多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备Ni-ZnO复合粉体，进一步包括如下步骤：
(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在pH值为11.5的氨水中，加热到100℃，回流24h，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉。
(1-2)按摩尔比8:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2，其中，Ni粉为0.04mol，ZnCl2为0.005mol。
(1-3)将Ni粉分散于75mL浓度为3mol/L的二乙胺(DEA)的乙醇溶液中，得到悬浊液，并在悬浮液中加入5ml去离子水；将ZnCl2加入25mL无水乙醇中，得到浓度为0.2mol/L的ZnCl2的乙醇溶液。
(1-4)将ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀。
(1-5)将步骤(1-4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入容量为120mL的水热釜中，在160℃下热处理12h，反应容器底有沉淀产生。
(1-6)用去离子水清洗步骤(1-5)得到的沉淀并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。
(2)称取松香142g(质量百分比为31.7％)，松油醇214g(质量百分比为47.8％)，蓖麻油80g(质量百分比为17.9％)和邻苯二甲酸二丁酯12g(质量百分比为2.7％)，将其混合均匀后加热到110℃，保温6h，得到有机粘合剂。
(3)将Ni-ZnO复合粉体和有机粘合剂按质量比70:30配料，球磨72h，得到导电浆料。
实施例8
多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备Ni-ZnO复合粉体，进一步包括如下步骤：
(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在pH值为11.5的氨水中，加热到100℃，回流24h，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉。
(1-2)按摩尔比8:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2，其中，Ni粉为0.04mol，ZnCl2为0.005mol。
(1-3)将Ni粉分散于75mL浓度为3mol/L的二乙胺(DEA)的乙醇溶液中，得到悬浊液，并在悬浮液中加入5ml去离子水；将ZnCl2加入25mL无水乙醇中，得到浓度为0.2mol/L的ZnCl2的乙醇溶液。
(1-4)将ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入悬浊液中，搅拌使其混合均匀。
(1-5)将步骤(1-4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入容量为120mL的水热釜中，在160℃下热处理12h，反应容器底有沉淀产生。
(1-6)用去离子水清洗步骤(1-5)得到的沉淀并烘干，得到Ni-ZnO复合粉体。
(2)称取松香134g(质量百分比为29.9％)，松油醇224g(质量百分比为50％)，蓖麻油68g(质量百分比为15.1％)和邻苯二甲酸二丁酯23g(质量百分比为5％)，将其混合均匀后加热到110℃，保温6h，得到有机粘合剂。
(3)将Ni-ZnO复合粉体和有机粘合剂按质量比70:30配料，球磨72h，得到导电浆料。
本发明各实施例制备的Ni-ZnO复合粉体均为ZnO包裹的Ni粉，包裹后的Ni粉抗氧化性明显提高，与ZnO瓷体的共烧匹配性得到明显改善。因此，用本发明的方法制备的导电浆料的导电性能够得到保证。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备Ni-ZnO复合粉体，其进一步包括如下步骤：
(1-1)预处理Ni粉：将Ni粉分散在氨水中，加热并回流，静置产生沉淀，多次清洗沉淀并干燥，得预处理后Ni粉；
(1-2)按摩尔比5～10:1称取预处理后的Ni粉和ZnCl2；
(1-3)将按照步骤(1-2)所称取的Ni粉分散于浓度为0～3mol/L的二乙胺的乙醇溶液中，得到悬浊液；此外，将按照步骤(1-2)所称取的ZnCl2加入无水乙醇中，得到浓度为0.1～0.3mol/L的ZnCl2的乙醇溶液；
(1-4)将通过步骤(1-3)所得到的ZnCl2的乙醇溶液逐滴加入通过步骤(1-3)所得到的所述悬浊液中，搅拌使其混合均匀；
(1-5)将步骤(1-4)得到的混合液静置，得前驱物沉淀，多次清洗沉淀，干燥后，将其分散在水中，倒入水热釜，进行水热处理，得到复合粉体沉淀物；
(1-6)清洗步骤(1-5)得到的沉淀物并烘干，得到所述Ni-ZnO复合粉体；
(2)将质量百分比为70％～80％的上述Ni-ZnO复合粉体和质量百分比为20％～30％的有机粘合剂混合后球磨，得到所需的多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料。
2.如权利要求1所述的多层片式陶瓷元件内电极用导电浆料的制备方法，其特征在于，所述有机粘合剂按如下方法制备：将质量百分比为25％～35％的松香、质量百分比为40％～50％的松油醇、质量百分比为15％～25％的蓖麻油和质量百分比为1％～5％的邻苯二甲酸二丁酯混合均匀，热处理得到所需的有机粘合剂。
Priority Applications (1)
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| 铜—银、镍—银核—壳型双金属粉及锆酸钙包覆镍粉的研制;徐锐;《中国博士论文全文数据库》;20090501;第130-132页 * |
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