CN105301901A - 一种正性光刻胶组合物的制备方法 - Google Patents

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陈哲
任鲁风
殷金龙
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Abstract

本发明公开了一种正性光刻胶组合物的制备方法，包括以下步骤（1）取溶剂溶解光活性物质，搅拌均匀，得到光活性物质溶液；（2）光活性物质溶液升温至50-54℃，加入聚醚改性的有机硅流平剂和树脂，恒温混合均匀；（3）升温至80-83℃，恒温搅拌两小时以除去溶剂，得到光刻胶组合物。本发明制备的正性光刻胶有很高的感光速度，光刻得到的图像分辨率高。

Description

一种正性光刻胶组合物的制备方法
技术领域
本发明属于光刻胶材料技术领域，具体涉及一种正性光刻胶组合物的制备方法。
背景技术
光刻胶是指一大类具有光敏化学作用（或对电子能量敏感）的高分子聚合物材料，又叫抗蚀剂，也叫光阻剂。主要应用于集成电路，封装，微机电系统，光电子器件光子器件，平板显示器，太阳能光伏等领域。感光树脂经光照后，在曝光区能很快地发生光固化反应，使得这种材料的物理性能，特别是溶解性、亲合性等发生明显变化。经适当的溶剂处理，溶去可溶性部分，得到所需图像。光刻胶的技术复杂，品种较多。根据其化学反应机理和显影原理，可分负性胶和正性胶两类。光照后形成不可溶物质的是负性胶；反之，对某些溶剂是不可溶的，经光照后变成可溶物质的即为正性胶。利用这种性能，将光刻胶作涂层，就能在硅片表面刻蚀所需的电路图形。
光刻胶的组成为树脂，光刻胶中不同材料的粘合剂，给与光刻胶的机械与化学性质（如粘附性、胶膜厚度、热稳定性等感光剂，感光剂对光能发生光化学反应；溶剂，保持光刻胶的液体状态，使之具有良好的流动性；添加剂，用以改变光刻胶的某些特性，如改善光刻胶发生反射而添加染色剂等。负性光刻胶：树脂是聚异戊二烯，一种天然的橡胶；溶剂是二甲苯；感光剂是一种经过曝光后释放出氮气的光敏剂，产生的自由基在橡胶分子间形成交联。从而变得不溶于显影液。负性光刻胶在曝光区由溶剂引起泡涨；曝光时光刻胶容易与氮气反应而抑制交联。正性光刻胶：树脂是一种叫做线性酚醛树脂的酚醛甲醛，提供光刻胶的粘附性、化学抗蚀性，当没有溶解抑制剂存在时，线性酚醛树脂会溶解在显影液中；感光剂是光敏化合物，最常见的是重氮萘醌，在曝光前，重氮萘醌是一种强烈的溶解抑制剂，降低树脂的溶解速度。在紫外曝光后，重氮萘醌在光刻胶中化学分解，成为溶解度增强剂，大幅提高显影液中的溶解度因子至100或者更高。这种曝光反应会在重氮萘醌中产生羧酸，它在显影液中溶解度很高。正性光刻胶具有很好的对比度，所以生成的图形具有良好的分辨率。
现有的技术中，光刻胶在后烘的高温处理后，膜层表面很容易收缩，使光刻胶涂布不均。这样应用于基因组测序时，光刻胶涂布于芯片上，会影响检测精度，造成结果不准确。
发明内容
本发明的一个目的是一种正性光刻胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）取溶剂溶解光活性物质，搅拌均匀，得到光活性物质溶液；
（2）光活性物质溶液升温至50-54℃，加入聚醚改性的有机硅流平剂和树脂，恒温混合均匀；
（3）升温至80-83℃，恒温搅拌两小时以除去溶剂，得到光刻胶组合物。
所述组合物按重量比为聚醚改性的有机硅流平剂0.4-0.55份、溶剂22-25份、光活性物质2-3份和树脂16-18份。
所述聚醚改性的有机硅流平剂为ETA-735。
所述溶剂为四氢呋喃、丙二醇甲醚醋酸酯和二甲基乙酰胺。
所述四氢呋喃、丙二醇甲醚醋酸酯和二甲基乙酰胺的重量比为（4-5）：（13-16）：（4-7）。
所述四氢呋喃、丙二醇甲醚醋酸酯和二甲基乙酰胺的重量比为4：16：5。
所述光活性物质为重氮萘醌磺酸酯。
所述树脂为2-羟基乙基丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸正丁酯，2-羟基乙基丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸正丁酯的重量比为3:1:6。
本发明中的正性光刻胶中添加了聚醚改性的有机硅流平剂ETA-735，涂布于芯片上，得到的膜层均匀、平滑。制备得到的光刻胶非常适合涂布于基因组测序中的基因芯片上，使检测结果精度高，可以进行大规模工业生产。本发明中的正性光刻胶有很高的感光速度，光刻得到的图像分辨率高，非常适合于大规模推广应用。
具体实施方式
实施例1
（1）取溶剂四氢呋喃4份、丙二醇甲醚醋酸酯16份和二甲基乙酰胺5份溶解重氮萘醌磺酸酯2份，搅拌均匀，得到光活性物质溶液；
（2）光活性物质溶液升温至50℃，加入ETA-7350.4份、2-羟基乙基丙烯酸甲酯4份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份和甲基丙烯酸正丁酯12份，恒温混合均匀；
（3）升温至80℃，恒温搅拌两小时以除去溶剂，得到光刻胶组合物。
实施例2
（1）取溶剂四氢呋喃4份、丙二醇甲醚醋酸酯14份和二甲基乙酰胺4份溶解重氮萘醌磺酸酯2份，搅拌均匀，得到光活性物质溶液；
（2）光活性物质溶液升温至54℃，加入ETA-7350.55份、2-羟基乙基丙烯酸甲酯3份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯3份和甲基丙烯酸正丁酯10份，恒温混合均匀；
（3）升温至83℃，恒温搅拌两小时以除去溶剂，得到光刻胶组合物。
实施例3
（1）取溶剂四氢呋喃4份、丙二醇甲醚醋酸酯14份和二甲基乙酰胺7份溶解重氮萘醌磺酸酯2份，搅拌均匀，得到光活性物质溶液；
（2）光活性物质溶液升温至52℃，加入ETA-7350.5份、2-羟基乙基丙烯酸甲酯5份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯8份和甲基丙烯酸正丁酯4份，恒温混合均匀；
（3）升温至81℃，恒温搅拌两小时以除去溶剂，得到光刻胶组合物。
实施例4
（1）取溶剂四氢呋喃4.5份、丙二醇甲醚醋酸酯13份和二甲基乙酰胺6.5份溶解重氮萘醌磺酸酯3份，搅拌均匀，得到光活性物质溶液；
（2）光活性物质溶液升温至52℃，加入ETA-7350.45份、2-羟基乙基丙烯酸甲酯5份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯8份和甲基丙烯酸正丁酯4份，恒温混合均匀；
（3）升温至80℃，恒温搅拌两小时以除去溶剂，得到光刻胶组合物。
实施例5
（1）取溶剂四氢呋喃5份、丙二醇甲醚醋酸酯14份和二甲基乙酰胺5份溶解重氮萘醌磺酸酯3份，搅拌均匀，得到光活性物质溶液；
（2）光活性物质溶液升温至52℃，加入ETA-7350.48份、2-羟基乙基丙烯酸甲酯9份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯4份和甲基丙烯酸正丁酯4份，恒温混合均匀；
（3）升温至82℃，恒温搅拌两小时以除去溶剂，得到光刻胶组合物。
实施例6
（1）取溶剂四氢呋喃5份、丙二醇甲醚醋酸酯15份和二甲基乙酰胺5份溶解重氮萘醌磺酸酯2.5份，搅拌均匀，得到光活性物质溶液；
（2）光活性物质溶液升温至53℃，加入ETA-7350.42份、2-羟基乙基丙烯酸甲酯8份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯5份和甲基丙烯酸正丁酯4份，恒温混合均匀；
（4）升温至82.5℃，恒温搅拌两小时以除去溶剂，得到光刻胶组合物。
对比例
（1）取溶剂四氢呋喃8份、丙二醇甲醚醋酸酯2份和二甲基乙酰胺0.5份溶解重氮萘醌磺酸酯2份，搅拌均匀，得到光活性物质溶液；
（2）光活性物质溶液升温至52.5℃，加入ETA-7350.4份、2-羟基乙基丙烯酸甲酯4份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份和甲基丙烯酸正丁酯4份，恒温混合均匀；
（4）升温至60℃，恒温搅拌1小时以除去溶剂，得到光刻胶组合物。
实验例
本发明光刻胶作为液态涂料组合物涂覆在芯片基材上，直至涂层不再黏着，通过光掩膜在活化照射下曝光，用碱性显影液显影，形成浮雕图像。在制备后立即测量实施例1-实施例4以及对比例光刻胶的感光速度，结果如表1：
表1
由表1可知，本发明实施例1-实施例4的制得光刻胶的感光速度显著高于对比例，其质地平滑均匀，质量高。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种正性光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取溶剂溶解光活性物质，搅拌均匀，得到光活性物质溶液；
（2）光活性物质溶液升温至50-54℃，加入聚醚改性的有机硅流平剂和树脂，恒温混合均匀；
（3）升温至80-83℃，恒温搅拌两小时以除去溶剂，得到光刻胶组合物。
2.如权利要求1所述的正性光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，所述组合物按重量比为聚醚改性的有机硅流平剂0.4-0.55份、溶剂22-25份、光活性物质2-3份和树脂16-18份。
3.如权利要求1所述的正性光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，所述聚醚改性的有机硅流平剂为ETA-735。
4.如权利要求1所述的正性光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃、丙二醇甲醚醋酸酯和二甲基乙酰胺。
5.如权利要求1所述的正性光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，所述四氢呋喃、丙二醇甲醚醋酸酯和二甲基乙酰胺的重量比为（4-6）：（13-16）：（4-7）。
6.如权利要求1所述的正性光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，所述光活性物质为重氮萘醌磺酸酯。
7.如权利要求1所述的正性光刻胶组合物的制备方法，其特征在于，所述树脂为2-羟基乙基丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸正丁酯。
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