CN105301076A - 一种用于电化学气体传感器电极造孔的方法 - Google Patents

一种用于电化学气体传感器电极造孔的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种用于电化学气体传感器电极造孔的方法,属于电极制备及应用技术领域,解决现有技术中传感器电极灵敏度低,利用率低的问题。方法包括:步骤一:常温下,将造孔剂和纳米催化剂充分混合,使造孔剂分布在纳米催化剂内部及表面;步骤二:将所述造孔剂和纳米催化剂的混合物均匀附着在聚四氟乙烯膜上,形成具有尺寸和形状的电极,并使所述电极在常温中静置干燥;其中,具体尺寸和电极可根据实际用于情况而具体设计;步骤三:利用溶剂将上述静置后的电极内部及表面上的造孔剂浸出并清洗干净;步骤四:待造孔剂充分浸出并清洗干净之后,电极内部和表面原造孔剂附着的位置上即可形成微孔。本发明所述方法具有提高电极灵敏度及利用率的特点。

Description

一种用于电化学气体传感器电极造孔的方法
技术领域
本发明涉及一种用于电化学气体传感器电极造孔的方法,属于电极制备及应用技术领域。
背景技术
随着电分析技术的发展,电化学气体传感器以灵敏度高、操作简单、携带方便、可现场直接和连续检测等独特优点,越来越受到人们的普遍重视,电化学传感器的关键技术是电极,电极的好坏直接影响着传感器的性能。目前,电化学气体传感器的电极制备方法使用较多的是喷涂法,化学沉积法和丝网印刷法。喷涂法制备的电极表面凹凸不平,导致电极信号响应不一致。化学沉积法制备的电极中含有较多杂质,导致传感器信号不稳定。丝网印刷法制备的电极墨层较厚,气体只和电极表面反应,造成原料的浪费。如果使电极内部形成微孔,就可以提高传感器的灵敏度和使用寿命。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足提出了一种用于电化学气体传感器电极造孔的方法,所采取的技术方案如下:
在常温下将造孔剂与纳米催化剂混合,再将所得混合物转移到聚四氟乙烯膜上形成电极,将所得电极静置至所述混合物干燥,最后利用溶剂将电极中的造孔剂浸出并清洗干净。
优选地,步骤如下:
步骤一:在常温下,将造孔剂和纳米催化剂充分混合,获得原始混合物;
步骤二:将步骤一所得的原始混合物转移于聚四氟乙烯膜上,形成初始电极;
步骤三:将步骤二中所得初始电极置于常温中自然干燥,获得电极;
步骤四:利用溶剂浸出并清洗步骤三所述电极,除去电极内部及表面的造孔剂。
优选地,所述造孔剂含有一种或多种无机盐。
优选地,所述造孔剂,含有的阳离子为K+、Na+、NH4 +中的一种或几种;含有的阴离子为SO4 2-、NO3 -、CO3 2-中的一种或几种。
优选地,所述纳米催化剂为铂,钌,金,铱,镍中的一种或几种的混合物。
优选地,所述造孔剂和纳米催化剂的质量比为:1:1~1:4。
优选地,所述溶剂为乙醇、丙酮、水中的一种或几种的混合物。
优选地,所述转移,是利用平勺涂抹或进行丝网印刷。
优选地,具体步骤如下:
步骤一:在常温下,将造孔剂和纳米催化剂按照1:1~1:4的质量比充分混合,获得原始混合物;其中,所述造孔剂中的阳离子为K+、Na+、NH4 +中的一种或几种,阴离子为SO4 2-、NO3 -、CO3 2-中的一种或几种;所述纳米催化剂为铂,钌,金,铱,镍中的一种或几种的混合物;
步骤二:利用丝网印刷或平勺涂抹的方式将步骤一所得原始混合物转移至聚四氟乙烯膜上,形成初始电极;
步骤三:将步骤二中所得初始电极置于常温中自然干燥,获得电极;
步骤四:利用溶剂浸出并清洗步骤三所得电极的内部及表面,除去残留的造孔剂;所述溶剂为乙醇、丙酮、水中的一种或几种的混合物。
本发明有益效果:
(1)本发明提出的电极造孔方法简单,步骤简洁;
(2)在电极内部及表面同时形成微孔,工作时,使被检测气体不仅可以在电极表面进行反应,也可以扩散至电极内部进行反应,有效增大了电极与被测物质的反应面积;
(3)本方法显著地提高了传感器的灵敏度和使用寿命,其中,灵敏度为国内外同类电极传感器的2-3倍。
附图说明
图1为本发明所述电极造孔方法所制备的氨气传感器的电流—时间曲线图;
图2为本发明所述电极造孔方法所制备的一氧化碳传感器的电流—时间曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明不受实施例的限制。
实施例1:
氨气电化学气体传感器电极造孔的方法如下:
步骤一:在常温下,将造孔剂和纳米催化剂充分混合,使造孔剂均匀分布在纳米催化剂内部及表面;其中,所述造孔剂中的阳离子为K+,阴离子为NO3 -;所述纳米催化剂为铂;所述造孔剂和纳米催化剂的质量比为1:1;其中,造孔剂为颗粒状物质,并以此形式均匀分布于纳米催化剂内部及表面上。
步骤二:利用丝网印刷或平勺涂抹的方式将造孔剂与纳米催化的混合物转移至聚四氟乙烯膜上,并形成直径为16mm的圆形电极;
步骤三:将步骤二中所述电极置于常温中自然干燥;
步骤四:待步骤三所述电极干燥后,利用溶剂将所述电极内部及表面的造孔剂浸出并清洗干净;待造孔剂充分浸出并清洗干净之后,电极内部和表面原造孔剂附着的位置上即可形成微孔。所述溶剂为乙醇的水溶液。
以上所有步骤均在常温下进行并完成。
通过以上步骤和方法,最终形成了具有微孔的氨气电化学气体传感器,经过测试,结合图1可以看出,当氨气通气量为80ppm时,该氨气传感器的灵敏度为(320±40—500±40)nA/ppm,而相同条件下,国内外其他有孔类电极的氨气传感器的灵敏度为(100—160)nA/ppm。由此可见本发明提出的造孔方法制备的气体传感器具有非常高的灵敏度。在相同检测条件下,本发明制备的电极组装成的电化学传感器的灵敏度远远高于现有技术中其他工艺制备的电极组装成的电化学传感器的灵敏度。
实施例2
实施例2与实施例1不同之处在于,所述阳离子为NH4 +,阴离子为NO3 -,所述造孔剂和纳米催化剂的质量比为1:2;催化剂为镍,所述溶剂为乙醇。其他方式与实施例1相同。通过以上步骤和方法,最终形成了具有微孔的氨气电化学气体传感器,经过测试,当氨气通气量为80ppm时,该氨气传感器的灵敏度为(300±30—490±30)nA/ppm,而相同条件下,国内外其他有孔类电极的氨气传感器的灵敏度为(100—160)nA/ppm。由此可见本发明提出的造孔方法制备的气体传感器具有非常高的灵敏度。在相同检测条件下,本发明制备的电极组装成的电化学传感器的灵敏度远远高于现有技术中其他工艺制备的电极组装成的电化学传感器的灵敏度。
实施例3
一氧化碳电化学气体传感器电极造孔的方法如下:
氨气电化学气体传感器电极造孔的方法如下:
步骤一:在常温下,将造孔剂和纳米催化剂充分混合,使造孔剂均匀分布在纳米催化剂内部及表面;其中,所述造孔剂中的阳离子为K+,阴离子为CO3 2-;所述纳米催化剂为铂;所述造孔剂和纳米催化剂的质量比为1:1;其中,造孔剂为颗粒状物质,并以此形式均匀分布于纳米催化剂内部及表面上。
步骤二:利用丝网印刷或平勺涂抹的方式将造孔剂与纳米催化的混合物转移至聚四氟乙烯膜上,并形成直径为1cm的圆形电极;
步骤三:将步骤二中所述电极置于常温中自然干燥并固定;
步骤四:待步骤三所述电极干燥,利用溶剂将所述电极内部及表面的造孔剂浸出并清洗干净;待造孔剂充分浸出并清洗干净之后,电极内部和表面原造孔剂附着的位置上即可形成微孔。所述溶剂为丙酮的水溶液。
以上所有步骤均在常温下进行并完成。
通过以上步骤和方法,最终形成了具有微孔的一氧化碳电化学气体传感器,经过测试,结合图2可以看出,当一氧化碳通气量为300ppm时,该一氧化碳传感器的灵敏度为(120±40—220±40)nA/ppm,而相同情况下,国内外其他有孔类电极的一氧化碳传感器的灵敏度为(66—110)nA/ppm。由此可见本发明提出的造孔方法制备的气体传感器具有非常高的灵敏度。在相同检测条件下,本发明制备的电极组装成的电化学传感器的灵敏度远远高于现有技术中其他工艺制备的电极组装成的电化学传感器的灵敏度。
实施例4
实施例4与实施例3不同之处在于,所述阳例子为NH4 +,阴离子为SO4 2-,所述纳米催化剂为铂;所述造孔剂和纳米催化剂的质量比为1:2.5;所述溶剂为乙醇;其他方式与实施例3相同。通过以上步骤和方法,最终形成了具有微孔的一氧化碳电化学气体传感器,经过测试,当一氧化碳通气量为300ppm时,该一氧化碳传感器的灵敏度为(136±30—245±30)nA/ppm,而相同情况下,国内外其他有孔类电极的一氧化碳传感器的灵敏度为(66—110)nA/ppm。由此可见,由此可见本发明提出的造孔方法制备的气体传感器具有非常高的灵敏度。在相同检测条件下,本发明制备的电极组装成的电化学传感器的灵敏度远远高于现有技术中其他工艺制备的电极组装成的电化学传感器的灵敏度。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可以做各种改动和修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (9)

1.一种用于电化学气体传感器电极造孔的方法,其特征在于,在常温下将造孔剂与纳米催化剂混合,再将所得混合物转移到聚四氟乙烯膜上形成电极,将所得电极静置至混合物干燥后,利用溶剂将电极中的造孔剂浸出并清洗干净。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一:在常温下,将造孔剂和纳米催化剂充分混合,获得原始混合物;
步骤二:将步骤一所得的原始混合物转移至聚四氟乙烯膜上,形成初始电极;
步骤三:将步骤二中所得初始电极置于常温中自然干燥,获得电极;
步骤四:利用溶剂浸出并清洗步骤三所述电极,除去电极内部及表面的造孔剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述造孔剂含有一种或多种无机盐。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述造孔剂,含有的阳离子为K+、Na+、NH4 +中的一种或几种;含有的阴离子为SO4 2-、NO3 -、CO3 2-中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的电极造孔方法,其特征在于,所述纳米催化剂为铂,钌,金,铱,镍中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求2所述的电极造孔方法,其特征在于,所述造孔剂和纳米催化剂的质量比为:1:1~1:4。
7.根据权利要求2所述的电极造孔方法,其特征在于,所述溶剂为乙醇、丙酮、水中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求2所述的电极造孔方法,其特征在于,所述转移,是利用平勺涂抹或进行丝网印刷。
9.根据权利要求2所述的电极造孔方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一:在常温下,将造孔剂和纳米催化剂按照1:1~1:4的质量比充分混合,获得原始混合物;其中,所述造孔剂中的阳离子为K+、Na+、NH4 +中的一种或几种,阴离子为SO4 2-、NO3 -、CO3 2-中的一种或几种;所述纳米催化剂为铂,钌,金,铱,镍中的一种或几种的混合物;
步骤二:利用丝网印刷或平勺涂抹的方式将步骤一所得原始混合物均匀于聚四氟乙烯膜上,形成初始电极;
步骤三:将步骤二中所得初始电极置于常温中自然干燥,获得电极;
步骤四:利用溶剂浸出并清洗步骤三所得电极的内部及表面,除去残留的造孔剂;所述溶剂为乙醇、丙酮、水中的一种或几种的混合物。
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