CN105297174A - 一种大豆蛋白纤维及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大豆蛋白纤维及生产工艺，属于纤维制备技术领域。包括纺丝、后整理、热处理和卷绕，将聚醋酸乙烯与蛋白溶液组成的复合原液经喷丝板喷出至凝固浴中负拉伸后，出浴进行一次拉伸，经集束后在二浴中进行二次拉伸后，先在100-120℃下烘干，再在160-180℃下预热后，升温至190-205℃进行三次拉伸后，收缩冷却并进行后处理。将本发明应用于大豆蛋白纤维的制备，具有加工流程简单、纤维强伸性能好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种大豆蛋白纤维及生产工艺，属于合成纤维技术领域。
背景技术
再随着生动植物蛋白纤维的研制和开发，先后出现过酪素纤维、再生丝素蛋白纤维、玉米蛋白纤维、花生蛋白纤维、大豆蛋白纤维等几种重要的纤维。大豆蛋白纤维有羊绒般的手感、蚕丝般永久明亮的光泽、棉的吸湿导湿性、羊毛般的保暖性、接近于天丝的强力等优点，然而，由于种种原因，如纤维强度低，沸水收缩率高，纤维制造所用原料蛋白质含量低，纤维制造成本高，摩擦系数小、弹性小、缩水变形较大、不耐热、易起毛、起球、抗皱性差等，特别是大豆蛋白纤维织物在制造的过程中，经过摩擦，布面会产生毛羽。而在使用过程中，经磨擦或洗涤之后，织物表面会起毛、起球，这极大的影响了大豆蛋白纤维织物的使用性能。因此这些问题严重制约着大豆蛋白纤维的发展和产品开发。
基于此，做出本专利申请。
发明内容
为了克服现有大豆蛋白纤维所存在的上述缺陷，本发明首先提供一种强伸性能好、织造性好的大豆蛋白纤维的生产工艺。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种大豆蛋白纤维的生产工艺，包括纺丝、后整理、热处理和卷绕：（1）纺丝：将聚醋酸乙烯与蛋白溶液组成的复合原液经喷丝板喷出至凝固浴中负拉伸后，出浴进行一次拉伸，经集束后在二浴中进行二次拉伸后形成初生纤维；（2）热处理：初生纤维先在100-120℃下烘干，再在160-180℃下预热后，升温至190-205℃进行三次拉伸后，收缩冷却并进行后处理；（3）卷绕：40-50℃下卷绕成型；（4）后整理：卷绕丝进入醛化液中进行后整理，醛化温度60-80℃，醛化时间10-15分钟，醛化度20-30%。
进一步的，作为优选：
步骤（1）中，所述的复合原液质量浓度为15.2-16.5%，温度为80-100℃，其中蛋白溶液的添加量为20-30%；喷丝板喷出速度为15-18m/min。更为优选的，所述的复合原液中含有醋酸钠，醋酸钠的含量为0.1-0.5%。
所述的凝固浴由硫酸钠、硫酸锌和软水复配而成，比重为1.3-1.5，酸度为0.2-0.4g/L，温度40-50℃，其中硫酸钠含量400-420g/L，硫酸锌含量2-5g/L；负拉伸率为20-40%。
所述的二浴由硫酸钠、硫酸锌和软水复配而成，其比重为1.2-1.3，温度80-100℃，二次拉伸率为60-100%。
所述的后整理中，醛化液由甲醛、硫酸、硫酸钠和软水复配而成，甲醛含量为25±2g/L，硫酸含量为225±2g/L，硫酸钠含量为70±3g/L，其余为软水。
同时，本申请另一方面的目的是提供一种具有上述特征大豆蛋白纤维，由聚醋酸乙烯和蛋白溶液组成的复合原液湿法纺丝形成的纤维。
本发明技术方案以蛋白溶液和聚醋酸乙烯复配形成复合物作为纺丝原液进行大豆蛋白的制备，其工作原理及有益效果如下具体分析如下：
（1）以蛋白溶液与聚醋酸乙烯复配形成复合原液，该复合原液的浓度控制在15-20%，在确保其可纺性的同时，使其浓度尽量低，一方面，由于蛋白溶液与聚醋酸乙烯共混共聚形成的复合原液粘度较高，较低浓度有利于纺液粘性的降低，本申请综合考量了粘度、浓度与可纺性相互之间配伍作用，从而最终将复合原液的浓度控制在15-20%，在该浓度下毛丝和断头较少，浓度过高，粘度过高，挤出胀大太大，胀大区适宜，有利于丝束的成型；同时，在喷出之前，复合原液经过前道制液的多级过滤，并设置一个恒压灌，确保喷出的流畅连续进行，有利于提高复合原液的可纺性。
（2）纺丝过程中，凝固液应采用低酸、低盐、低速的纺丝工艺：纺丝原液喷出后的成型主要发生在凝固浴中，在凝固浴中，溶剂与浴液介质发生物质交换，并在介质交换过程中，喷出的纺丝原液逐渐由液态转化为固态，其中，凝固浴酸浓度越低，纤维素黄酸酯分解速度越缓慢，从而促进纤维分子的结晶化，凝固液是由400-420g/L的硫酸钠配成，并有少量的硫酸锌存在下，凝固浴温度40-50℃，此时，丝束具有较大的塑性，可改善纺丝的可纺性。若酸度过高，丝束结构中奖变成微细结构，原纤维遭到破坏，导致纤维的湿强下降；浴温过高，则会加快纤维素黄酸的再生速度，原液经计量泵喷丝板，使纤维变黄和脆弱，纺速不能过高，而形成胶块；丝束出喷丝板后在凝固浴内有一个30%左右的负拉伸过程；待出浴后再经过第一导丝盘进行一次（湿）拉伸后集束，集束后在80℃-100℃的二浴中进行60-100%的二次拉伸，纺丝原液充分分解成为水化纤维素，在二浴的湿热二次拉伸后进行烘干，拉伸由负拉伸、一次拉伸和二次拉伸构成，逐级拉伸从而形成条干均匀的初生纤维。
（3）热处理采用烘干-预热-热收缩的模式，使初生纤维完成收缩热定型。其中烘干啊在100-120℃下进行，去除初生纤维表面90%作用的水分，再在160-180℃下预热后，升温至190-205℃进行三次拉伸，三次拉伸采用阶梯升温方式，避免温度骤增所引起的皮层过厚和皮芯结构不匀现象，三次拉伸后温度调整至约200℃，热收缩5%后，通过冷却罗拉进行冷却至40-50℃后，卷绕，热处理的设置有利于提高纤维耐热水性能和强力，热收缩则增加了抱合力，有利于其后续织造性能的提高。
（4）影响大豆蛋白纤维物理机械性能的另一至关因素在于后整理，本申请中，后整理采用醛化液处理，醛化温度过低，缩醛化反应蛮，缩醛化度低，温度太高，则甲醛损耗大，且容易恶化成型环境，本申请中，醛化温度控制在60-80℃，醛化时间10-15分钟，醛化度控制在20-30%，交联后的纤维分子羟基封闭起来，有利于增加其高温水洗性能。
本申请所纺制的大豆蛋白纤维集天然纤维与合成纤维优点于一身，纤维纤度细、比重轻、吸湿和保温性能好、手感柔软细腻、光泽柔和、大豆蛋白富含氨基酸，纤维有良好的保温性和亲肤及抗紫外线等功效；同时，生产棉花的有限的土地资源节省出来，把生产大豆油的副产品豆粕利用起来，生产优于棉花的大豆蛋白纤维，革命性地更好的服务于家纺行业。
具体实施方式
本申请的基本方案如下：
（1）纺丝原液：纺丝原液由聚醋酸乙烯与蛋白溶液共聚共混形成的复合原液。
（2）纺丝：纺丝工序是关系到维基复合纤维的质量和产量的关键所在，其将原液工序送来的聚乙烯醇原液凝固成纤维。复合原液经制液三道过滤后，再经两个压力在纺丝机头前压力槽内，由管道进至纺丝机头计量泵及烛形过滤器最后压送到喷丝板处；复合原液经过纺丝组件，从喷丝头小孔射入凝固液中负拉伸后，出浴进行一次拉伸，经集束后在二浴中进行二次拉伸，脱水凝固成为维基复合初生纤维。
（3）热处理：热处理工序可以提高纤维耐热水性能和强力。初生纤维出导杆进入第一导丝盘进行一次湿拉伸，出第一导丝盘完成一次拉伸；一次拉伸后集束成一根丝束进入二浴并在二浴中完成二次拉伸；二次拉伸后的丝束进入烘干箱进行烘干后，出烘干箱进入预热箱，并在第二导丝盘处进行第三次热拉伸，使纤维的大分子排列更紧密，纤维强度更强，拉伸后进行热收缩，进入冷却罗拉进行冷却，冷却丝束进行卷绕。
（4）后整理：卷绕丝进入醛化液中进行醛化后整理。
（5）上油：增加纤维的光泽和柔软度，减少静电对纺纱的抱合度，强化抱合力和纤维蓬松度。
以下分别就不同因素对纺况以及成品大豆蛋白纤维进行对比分析。
实施例1-6：纺丝原液浓度对纺况的影响
（1）纺丝原液：纺丝原液由聚醋酸乙烯与蛋白溶液共聚共混形成的复合原液，该复合原液的质量浓度为15-16%，其中蛋白溶液来源为蛋白粉溶解后蛋白浓度为6.3-6.9%，添加量根据蛋白浓度计算，原料聚乙烯醇（PVA1799)，其余为软水。
（2）纺丝：纺丝工序是关系到维基复合纤维的质量和产量的关键所在，其将原液工序送来的聚乙烯醇原液凝固成纤维。复合原液经制液三道过滤后，再经两个压力在纺丝机头前压力槽内，由管道进至纺丝机头计量泵及烛形过滤器最后压送到喷丝板处；复合原液温度控制在90℃左右，经过纺丝组件，从喷丝头小孔射入凝固液中负拉伸后，出浴进行一次拉伸，经集束后在二浴中进行二次拉伸，脱水凝固成为维基复合初生纤维；
其中，喷丝板进液温度90℃，出丝速度16m/min，喷丝板规格24000孔×0.08。
凝固浴的组成为：Na2SO4含量400g-420g/L，其余为软水；酸度：醋酸钠含量在0.2%，相应酸度在0.25-0.3g/L之间，硫酸锌含量在3g/L；凝固液温度45℃，浴中浸长1.8m，落差10g/L，相应流速5m/min，比重1.320，喷丝速度V=Q/nπR2。
（3）热处理：热处理工序可以提高纤维耐热水性能和强力。初生纤维出导杆进入第一导丝盘进行一次湿拉伸，出第一导丝盘完成一次拉伸；一次拉伸后集束成一根丝束进入二浴并在二浴中完成二次拉伸；二次拉伸后的丝束进入烘干箱进行烘干，温度在100℃-120℃出烘干箱进入预热箱，预热箱温度在160℃-180℃之间，丝束中95%的水分已烘干，并在第二导丝盘处进行第三次热拉伸，使纤维的大分子排列更紧密，纤维强度更强，拉伸后的温度在190℃-205℃之间，然后进行热收缩，温度控制在200℃左右，收缩5%后进入冷却罗拉进行冷却，冷却丝束到45℃时进行卷绕。
其中，第一导丝盘速度：11m/min-13m/min；
第二导丝盘速度：28m/min；
集束机速度：32m/min；
二浴温度90℃，比重1.270；
烘干温度＜出口温度＞110℃（工艺上温度控制,出口温度是指出口丝表面温度），速度57m/min；
预热温度＜出口温度＞160℃—180℃，速度57m/min；
牵伸温度＜出口温度＞195℃—205℃，速度91m/min。
热定型速度：87m/min；
冷却速度：87m/min；
卷绕温度：45℃；
（4）后整理：卷绕丝进入醛化液中进行后整理，醛化温度60-80℃，醛化时间10-15分钟，醛化度20-30%。
醛化液的构成：HCHO：25±2g.L-1，H2SO4：225±3g.L-1，Na2SO4：70±3g.L-1，余量为软水。
醛化温度控制在70℃左右，温度过低，缩醛化，反应慢，缩醛化度低；温度太高，甲醛损耗大，环境恶化，醛化时间10-12分钟，缩醛化度20—30%。
醛化交联后使纤维的分子羟基OH封闭起来，更加耐高温水洗。
（5）上油：增加纤维的光泽和柔软度，减少静电对纺纱的抱合度，强化抱合力和纤维蓬松度。
上述处理后即得到大豆蛋白纤维，其线密度1.23-1.67dtex，干断裂强度≥3.5CN/dtex，干断裂伸长率17-22%。
表1不同复合原液浓度下纺况对照表
。
上述实施例中，结合表1可以看出，复合原液的浓度控制在15-20%，在确保其可纺性的同时，使其浓度尽量低，一方面，由于蛋白溶液与聚醋酸乙烯共混共聚形成的复合原液粘度较高，较低浓度有利于纺液粘性的降低，本申请综合考量了粘度、浓度与可纺性相互之间配伍作用，从而最终将复合原液的浓度控制在15-20%，在该浓度下毛丝和断头较少，浓度过高，粘度过高，挤出胀大太大，胀大区适宜，有利于丝束的成型；同时，在喷出之前，复合原液经过前道制液的多级过滤，并设置一个恒压灌，确保喷出的流畅连续进行，有利于提高复合原液的可纺性。
实施例7
（1）纺丝原液：纺丝原液由聚醋酸乙烯与蛋白溶液共聚共混形成的复合原液，该复合原液的质量浓度为15-16%，其余为软水，其中蛋白溶液来源为蛋白粉溶解后蛋白浓度为6.3-6.9%，添加量根据蛋白浓度计算，原料聚乙烯醇（PVA1799)，其余为软水。
（2）纺丝：纺丝工序是关系到维基复合纤维的质量和产量的关键所在，其将原液工序送来的聚乙烯醇原液凝固成纤维。复合原液经制液三道过滤后，再经两个压力在纺丝机头前压力槽内，由管道进至纺丝机头计量泵及烛形过滤器最后压送到喷丝板处；复合原液温度控制在90℃左右，经过纺丝组件，从喷丝头小孔射入凝固液中负拉伸后，出浴进行一次拉伸，经集束后在二浴中进行二次拉伸，脱水凝固成为维基复合初生纤维。
其中，喷丝板进液温度90℃，出丝速度16m/min，喷丝板规格24000孔×0.08。
凝固浴的组成为：Na2SO4含量400g-420g/L，其余为软水；酸度：醋酸钠含量在0.2%，相应酸度在0.25-0.3g/L之间，硫酸锌含量在3g/L；凝固液温度45℃，浴中浸长1.8m，落差10g/L，相应流速5m/min，比重1.320，喷丝速度V=Q/nπR2。
纺丝过程中，凝固液应采用低酸、低盐、低速的纺丝工艺：纺丝原液喷出后的成型主要发生在凝固浴中，在凝固浴中，溶剂与浴液介质发生物质交换，并在介质交换过程中，喷出的纺丝原液逐渐由液态转化为固态，其中，凝固浴酸浓度越低，纤维素黄酸酯分解速度越缓慢，从而促进纤维分子的结晶化，凝固液是由400-420g/L的硫酸钠配成，并有少量的硫酸锌存在下，凝固浴温度40-50℃，此时，丝束具有较大的塑性，可改善纺丝的可纺性。若酸度过高，丝束结构中奖变成微细结构，原纤维遭到破坏，导致纤维的湿强下降；浴温过高，则会加快纤维素黄酸的再生速度，原液经计量泵喷丝板，使纤维变黄和脆弱，纺速不能过高，而形成胶块；丝束出喷丝板后在凝固浴内有一个30%左右的负拉伸过程；待出浴后再经过第一导丝盘进行一次（湿）拉伸后集束，集束后在80℃-100℃的二浴中进行60-100%的二次拉伸，纺丝原液充分分解成为水化纤维素，在二浴的湿热二次拉伸后进行烘干，拉伸由负拉伸、一次拉伸和二次拉伸构成，逐级拉伸从而形成条干均匀的初生纤维。
（3）热处理：热处理工序可以提高纤维耐热水性能和强力。初生纤维出导杆进入第一导丝盘进行一次湿拉伸，出第一导丝盘完成一次拉伸；一次拉伸后集束成一根丝束进入二浴并在二浴中完成二次拉伸；二次拉伸后的丝束进入烘干箱进行烘干，温度在100℃-120℃出烘干箱进入预热箱，预热箱温度在160℃-180℃之间，丝束中95%的水分已烘干，并在第二导丝盘处进行第三次热拉伸，使纤维的大分子排列更紧密，纤维强度更强，拉伸后的温度在190℃-205℃之间，然后进行热收缩，温度控制在200℃左右，收缩5%后进入冷却罗拉进行冷却，冷却丝束到45℃时进行卷绕。
其中，第一导丝盘速度：11m/min-13m/min；
第二导丝盘速度：28m/min；
集束机速度：32m/min；
二浴温度90℃，比重1.270；
烘干温度＜出口温度＞110℃（工艺上温度控制,出口丝表面温度），速度57m/min；
预热温度＜出口温度＞160℃—180℃，速度57m/min；
牵伸温度＜出口温度＞195℃—205℃，速度91m/min。
热定型速度：87m/min；
冷却速度：87m/min；
卷绕温度：45℃。
热处理采用烘干-预热-热收缩的模式，使初生纤维完成收缩热定型。其中烘干啊在100-120℃下进行，去除初生纤维表面90%作用的水分，再在160-180℃下预热后，升温至190-205℃进行三次拉伸，三次拉伸采用阶梯升温方式，避免温度骤增所引起的皮层过厚和皮芯结构不匀现象，三次拉伸后温度调整至约200℃，热收缩5%后，通过冷却罗拉进行冷却至40-50℃后，卷绕，热处理的设置有利于提高纤维耐热水性能和强力，热收缩则增加了抱合力，有利于其后续织造性能的提高。
（4）后整理：卷绕丝进入醛化液中进行后整理，醛化温度60-80℃，醛化时间10-15分钟，醛化度20-30%。
醛化液的构成：HCHO：25±2g.L-1，H2SO4：225±3g.L-1，Na2SO4：70±3g.L-1，余量为软水。
醛化温度控制在70℃左右，温度过低，缩醛化，反应慢，缩醛化度低；温度太高，甲醛损耗大，环境恶化，醛化时间10-12分钟，缩醛化度20—30%。
醛化交联后使纤维的分子羟基OH封闭起来，更加耐高温水洗。
（5）上油：增加纤维的光泽和柔软度，减少静电对纺纱的抱合度，强化抱合力和纤维蓬松度。
同时，影响大豆蛋白纤维物理机械性能的另一至关因素在于后整理，本申请中，后整理采用醛化液处理，醛化温度过低，缩醛化反应蛮，缩醛化度低，温度太高，则甲醛损耗大，且容易恶化成型环境，本申请中，醛化温度控制在60-80℃，醛化时间10-15分钟，醛化度控制在20-30%，交联后的纤维分子羟基封闭起来，有利于增加其高温水洗性能。
本申请所纺制的大豆蛋白纤维集天然纤维与合成纤维优点于一身，纤维纤度细、比重轻、吸湿和保温性能好、手感柔软细腻、光泽柔和、大豆蛋白富含氨基酸，纤维有良好的保温性和亲肤及抗紫外线等功效；同时，生产棉花的有限的土地资源节省出来，把生产大豆油的副产品豆粕利用起来，生产优于棉花的大豆蛋白纤维，革命性地更好的服务于家纺行业。
在纺丝成型过程中，不纺性很低，极少出现毛丝。
以上内容是结合本发明的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种大豆蛋白纤维的生产工艺，其特征在于：包括纺丝、后整理、热处理和卷绕：
（1）纺丝：将聚醋酸乙烯与蛋白溶液组成的复合原液经喷丝板喷出至凝固浴中负拉伸后，出浴进行一次拉伸，经集束后在二浴中进行二次拉伸后形成初生纤维；
（2）热处理：初生纤维先在100-120℃下烘干，再在160-180℃下预热后，升温至190-205℃进行三次拉伸后，收缩冷却并进行后处理；
（3）卷绕：40-50℃下卷绕成型；
（4）后整理：卷绕丝进入醛化液中进行后整理，醛化温度60-80℃，醛化时间10-15分钟，醛化度20-30%。
2.如权利要求1所述的一种大豆蛋白纤维的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述的复合原液质量浓度为15.2-16.5%，温度为80-100℃，其中蛋白溶液的添加量为20-30%；喷丝板喷出速度为15-18m/min。
3.如权利要求2所述的一种大豆蛋白纤维的生产工艺，其特征在于：所述的复合原液中含有醋酸钠，醋酸钠的含量为0.1-0.5%。
4.如权利要求1所述的一种大豆蛋白纤维的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述的凝固浴由硫酸钠、硫酸锌和软水复配而成，比重为1.3-1.5，酸度为0.2-0.4g/L，温度40-50℃，其中硫酸钠含量400-420g/L，硫酸锌含量2-5g/L。
5.如权利要求1或4所述的一种大豆蛋白纤维的生产工艺，其特征在于：所述的负拉伸率为20-40%。
6.如权利要求1所述的一种大豆蛋白纤维的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述的二浴由硫酸钠、硫酸锌和软水复配而成，其比重为1.2-1.3。
7.如权利要求1或6所述的一种大豆蛋白纤维的生产工艺，其特征在于：所述的二浴温度80-100℃，二次拉伸率为60-100%。
8.如权利要求1所述的一种大豆蛋白纤维的生产工艺，其特征在于：步骤（4）中，所述的后整理中，醛化液由甲醛、硫酸、硫酸钠和软水复配而成，甲醛含量为25±2g/L，硫酸含量为225±2g/L，硫酸钠含量为70±3g/L，其余为软水。
9.一种采用如权利要求1所述方法制备的大豆蛋白纤维，其特征在于：由聚醋酸乙烯和蛋白溶液组成的复合原液湿法纺丝形成的纤维，其线密度1.23-1.67dtex，干断裂强度≥3.5CN/dtex，干断裂伸长率17-22%。
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