CN105295117B - 一种合成磷酸镁盐、壳聚糖复合生物材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种合成磷酸镁盐、壳聚糖复合生物材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种合成磷酸镁盐、壳聚糖复合生物材料及其制备方法和应用,它包括下述质量百分比的原料制备而成,其中:合成磷酸镁盐10~60%、壳聚糖40~90%,所述合成磷酸镁盐为磷酸镁铵或磷酸镁钾;所述磷酸镁铵是由磷酸二氢铵和氯化镁按摩尔比1:1原位反应生成;所述磷酸镁钾是由磷酸二氢钾和氯化镁按摩尔比1:1原位反应生成。本发明采用原位合成方法,分别在磷酸二氢铵(或磷酸二氢钾)、壳聚糖混合溶液中滴加氯化镁溶液制备磷酸镁铵(或磷酸镁钾)、壳聚糖复合生物材料。本发明制备的磷酸镁铵(或磷酸镁钾)、壳聚糖复合生物材料,制备方法比较简单,所得到的生物复合材料性能良好,在骨修复材料方面有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种可作为骨修复材料使用的磷酸镁盐、壳聚糖复合生物材料及其制备方法和应用。
背景技术
每年因为交通事故、疾病等原因造成的骨损伤越来越多,相应骨组织修复材料的应用也越来越多。骨组织的主要成分是羟基磷灰石和胶原,骨组织的修复材料包括医用金属,生物陶瓷,医用高分子,医用复合材料。由于金属材料具有较好的强度和塑韧性,因此金属基可降解吸收材料具有重要的临床应用价值。镁是一种高强度的轻量金属,生物力学性能与人体骨最接近,可在生物环境下降解,具有较好的生物相容性,是一种极具潜力的生物医学材料。以镁为基础的磷酸镁骨水泥在骨组织修复方面应用也比较多,不仅具有良好的生物活性,而且有很高的强度。而磷酸镁铵和磷酸镁钾是磷酸镁骨水泥的主要水化产物。壳聚糖作为一种天然的生物大分子,能促进成骨细胞的粘附、增殖、分化,可降解,且降解产物无毒,具有良好的生物相容性,在生物方面的应用比较多。
发明内容
本发明的目的正是为了提供一种合成磷酸镁盐、壳聚糖复合生物材料及其制备方法和应用。本发明采用原位合成方法将磷酸镁盐和壳聚糖复合来制备磷酸镁盐、壳聚糖复合生物材料,所得到的生物复合材料性能良好,在骨修复材料方面有很好的应用前景。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现:
本发明的合成磷酸镁盐、壳聚糖复合生物材料是由下述质量百分比的原料制备而成,其中:合成磷酸镁盐10~60%、壳聚糖(Chitosan,CS)40~90%,所述合成磷酸镁盐为磷酸镁铵(MgNH4PO4·6H2O)或磷酸镁钾(MgKPO4·6H2O);所述磷酸镁铵是由磷酸二氢铵和氯化镁按摩尔比1:1原位反应生成;所述磷酸镁钾是由磷酸二氢钾和氯化镁按摩尔比1:1原位反应生成。
本发明的方法是通过以下步骤来实现的:
(1)制备溶液A: 取磷酸二氢铵或磷酸二氢钾溶于去离子水中,得到0.1mol/L的溶液A;
(2)制备溶液B:按质量百分比称取壳聚糖,将壳聚糖溶于乙酸溶液中,得到溶液B;
(3)制备溶液C: 将氯化镁溶于去离子水中,搅拌至完全溶解,得到0.5mol/L的溶液C;
(4)制备溶液D:将溶液A和B进行混合,搅拌均匀,得到混合溶液D;
(5)在快速搅拌状态下,将溶液C滴入到混合溶液D中,滴加完成后,继续搅拌2小时,然后向混合溶液中加入氨水溶液调节pH值为碱性,混合溶液析出白色沉淀,继续搅拌2小时,停止搅拌,静置24小时,除去上清液,加入大量去离子水清洗3遍以上,再用无水乙醇洗1遍,过滤,烘干,粉磨,得到复合生物材料。
在本发明的方法步骤(5)中所述的pH值范围为8.5~14;将溶液C滴入到混合溶液D中的滴入温度为20-35度。
本发明所述合成磷酸镁盐、壳聚糖复合生物材料作为骨修复材料。
对本发明制得的产物分别使用扫描电镜和X射线衍射仪进行表征。由XRD结果可知,生成晶体分别为磷酸镁铵(或磷酸镁钾),说明此原位合成方法是可行的。
壳聚糖是一种生物降解材料,降解产物无毒,对细胞有亲和性,而且具有一定的韧性和柔性。
本发明的有益效果如下:
本发明的生物复合材料具有良好的性能,可在骨组织材料方面得到应用,并且具有实验操作过程简单、原料易得的优点,壳聚糖的加入可提高复合材料的韧性,且生物相容性好,在骨修复材料方面有很好的应用前景。
附图说明
图1为磷酸镁铵、壳聚糖质量百分比为50:50的复合生物材料的XRD图片。
图2为磷酸镁钾、壳聚糖质量百分比为50:50的复合生物材料的XRD图片。
图3为磷酸镁铵、壳聚糖质量百分比为50:50的复合生物材料的SEM照片。
图4为磷酸镁铵、壳聚糖质量百分比为50:50的复合生物材料的EDS图片。
图5为磷酸镁钾、壳聚糖质量百分比为50:50的复合生物材料的SEM照片。
图6为磷酸镁钾、壳聚糖质量百分比为50:50的复合生物材料的EDS照片。
具体实施方式
本发明将结合实施例作进一步描述:
本发明的合成磷酸镁盐、壳聚糖复合生物材料是由下述质量百分比的原料制备而成,其中:合成磷酸镁盐10~60%、壳聚糖(Chitosan,CS)40~90%,所述合成磷酸镁盐为磷酸镁铵(MgNH4PO4·6H2O)或磷酸镁钾(MgKPO4·6H2O);所述磷酸镁铵是由磷酸二氢铵和氯化镁按摩尔比1:1原位反应生成;所述磷酸镁钾是由磷酸二氢钾和氯化镁按摩尔比1:1原位反应生成。
在本发明的方法步骤(5)中所述的pH值范围为8.5~14;将溶液C滴入到混合溶液D中的滴入温度为20~35度。以下实施例不再赘述。
实施例1
(1)制备溶液A:将5.7515g磷酸二氢铵溶于500ml去离子水中,溶解得到0.1mol/L的溶液A;
(2)制备溶液B:根据磷酸二氢铵与氯化镁按摩尔比1:1反应生成产物磷酸镁铵的质量,计算壳聚糖的用量,按磷酸镁铵(MgNH4PO4·6H2O)10%和壳聚糖(Chitosan,CS)90%的质量百分比,称取110.25g壳聚糖(CS),用乙酸完全溶解壳聚糖,得到溶液B;
(3)制备溶液C:将10.165g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于100 ml去离子水,搅拌至完全溶解,得到0.5mol/L的溶液C;
(4)制备溶液D: 将A溶液和B溶液进行混合,搅拌均匀得到溶液D;
(5)在快速搅拌状态下,将氯化镁溶液(C溶液)逐滴滴入混合溶液D中,滴加完成后继续搅拌2小时,然后向混合溶液中加入氨水溶液调节pH值大于8.5,混合溶液析出白色沉淀,继续搅拌2小时,停止搅拌,静置24小时;除去上清液,加入大量去离子水清洗3遍以上,然后使用无水乙醇清洗1遍,过滤,烘干,粉磨,得到MgNH4PO4·6H2O、CS 复合生物材料。
实施例2
本实施例的具体步骤与实施例1相同,不同之处在于:按磷酸镁铵(MgNH4PO4·6H2O)20%和壳聚糖(Chitosan,CS)80%的质量百分比,称取49g壳聚糖(CS)。
实施例3
本实施例的具体步骤与实施例1相同,不同之处在于:按磷酸镁铵(MgNH4PO4·6H2O)30%和壳聚糖(Chitosan,CS)70%的质量百分比,称取28.58g 壳聚糖(CS)。
实施例4
本实施例的具体步骤与实施例1相同,不同之处在于:按磷酸镁铵(MgNH4PO4·6H2O)40%和壳聚糖(Chitosan,CS)60%的质量百分比,称取18.375g 壳聚糖(CS)。
实施例5
本实施例的具体步骤与实施例1相同,不同之处在于:按磷酸镁铵(MgNH4PO4·6H2O)50%和壳聚糖(Chitosan,CS)50%的质量百分比,称取12.25g壳聚糖(CS)。
实施例6
本实施例的具体步骤与实施例1相同,不同之处在于:按磷酸镁铵(MgNH4PO4·6H2O)60%和壳聚糖(Chitosan,CS)40%的质量百分比,称取8.17g壳聚糖(CS)。
实施例7
(1)制备溶液A: 将6.8045g磷酸二氢钾溶于500ml去离子水中,得到0.1mol/L的溶液A;
(2)制备溶液B:根据磷酸二氢钾与氯化镁按摩尔比1:1反应生成产物磷酸镁钾的质量,计算壳聚糖的用量,按磷酸镁钾和壳聚糖的质量百分比50: 50,称取13.3g壳聚糖(CS),将壳聚糖溶于乙酸溶液中,得到溶液B。
(3)制备溶液C:将10.165g氯化镁溶于100 ml去离子水完全溶解,得到0.5mol/L的溶液C。
(4)制备溶液D: 将溶液A和溶液B进行混合,搅拌均匀,得到混合溶液D。
(5)在快速搅拌状态下,将溶液C缓慢滴入混合溶液D中,滴定完成后继续搅拌2小时,然后向混合溶液中加入氨水溶液调节混合溶液pH值大于8.5小时,继续搅拌2小时,停止搅拌,静置24小时;除去上清液,使用大量去离子水清洗3遍以上,然后使用无水乙醇清洗1遍,过滤,烘干,粉磨,得到KMgPO4·6H2O、CS 复合生物材料。
Claims (2)
1.一种合成磷酸镁盐、壳聚糖复合生物材料,其特征在于:它是由下述质量百分比的原料制备而成,其中:合成磷酸镁盐10~60%、壳聚糖40~90%,所述合成磷酸镁盐为磷酸镁铵或磷酸镁钾;所述磷酸镁铵是由磷酸二氢铵和氯化镁按摩尔比1:1原位反应生成;所述磷酸镁钾是由磷酸二氢钾和氯化镁按摩尔比1:1原位反应生成;制备方法如下:
(1)制备溶液A: 取磷酸二氢铵或磷酸二氢钾溶于去离子水中,得到0.1mol/L的溶液A;
(2)制备溶液B:按质量百分比称取壳聚糖,将壳聚糖溶于乙酸溶液中,得到溶液B;
(3) 制备溶液C: 将氯化镁溶于去离子水中,搅拌至完全溶解,得到0.5mol/L的溶液C;
(4)制备溶液D:将溶液A和B进行混合,搅拌均匀,得到混合溶液D;
(5)在快速搅拌状态下,将溶液C滴入到混合溶液D中,滴入温度为20~35度,滴加完成后,继续搅拌2小时,然后向混合溶液中加入氨水溶液调节pH值为8.5~14,混合溶液析出白色沉淀,继续搅拌2小时,停止搅拌,静置24小时,除去上清液,加入大量去离子水清洗3遍以上,再用无水乙醇洗1遍,过滤,烘干,粉磨,得到复合生物材料。
2.一种权利要求1所述的合成磷酸镁盐、壳聚糖复合生物材料的应用,其特征在于:将其用于制备骨修复材料。
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