CN104174070B - 锶钙复合骨水泥及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含锶可注射骨水泥及制备方法。包括固相:磷酸四钙、三斜磷钙石晶须、磷酸氢锶、半水硫酸钙;液相:注射用水或聚乙烯醇、聚乙二醇。将固相和液相单独混合后,按照固液质量比2~3:1搅拌混合均匀,制得所需锶钙复合骨水泥。通过水化固化,制备出最终产物为硫酸钙和掺锶磷灰石的锶钙复合骨水泥,三斜磷钙石晶须的针状形貌可以增强骨水泥的初始强度,抗水溃散性好,降解速率可调,在体内不溃散,固化后形貌为层板状,并附有棒状结晶,可完全降解,硫酸钙和含锶磷灰石的降解速率的不同,可保持骨水泥的力学性能,满足临床应用中缺损的修复。
Description
技术领域
本发明涉及一种锶钙复合骨水泥及制备方法,主要用于骨组织工程领域。
背景技术
骨水泥是一种广泛应用于骨科手术的医用材料,骨水泥通常由粉体和液体两部分组成,在室温下将其按照一定的比例混合,即可发生固化反应,可将其置于骨缺损部位进行填充,待反应结束后即可将损坏或缺损部位修复。理想的骨水泥需具有良好的注射性、易操作性、抗溃散性、骨传导性及可降解性等特点。
硫酸钙的研究已有100多年的历史,其具有很好的生物相容性和生物活性,并可完全降解。硫酸钙来源充足,灭菌方便,可广泛用于骨科、牙科、五官科的缺损填充,是一种优良的骨修复材料。大量的临床应用及实验证明,硫酸钙可以促使成骨细胞附着并成骨,使破骨细胞吸收硫酸钙,形成生物降解完成骨组织的修复(M.V.Thomas,J.Biomed.Mater.Res.B:ApplBiomater.2009,88:597—610),但临床使用的硫酸钙仍有待改进,如其降解速率快于新生骨组织的生长速率,不满足支撑人体的需要。
磷酸钙骨水泥(CPC)由固相和液相调和而成,是一种可以在室温或人体环境下自行固化并准确塑性的骨修复材料。其固化后的最终产物是与人体骨成分相类似的羟基磷灰石,具有很好的骨传导性和生物相容性,可任意塑形,操作方便,并且其可处理成浆料形式直接注入到骨缺损中并原位固化,实现微创。但磷酸钙骨水泥仍然存在不足,如脆性大,结构致密,降解缓慢,并且难以适应称重部位的骨缺损的修复,限制了其在临床上的广泛应用。
有研究表明,锶(Sr)是人体中存在的一种微量元素,人体中99%以上的锶都存在于骨中,与骨结合的这部分锶有0.65%的锶可以溶解于细胞外液中,使锶处于动态平衡中,在新骨形成的初期锶离子的浓度较高,最后锶离子在骨基质中保持一定的比例维持骨质的正常功能[Blake,G.Metal...Sr-89therapystrontiumkineticlsinmetastaticbonedisease.J.Nucl.Med.1986,27:1030/Dab,S.Getal...IncorperationanddistributionofstrontiuminboneJ.Bone,2001,28:446-453],国内外学者还研究证明,低剂量锶置换磷灰石中的钙形成含锶羟基磷灰石,与纯羟基磷灰石相比,具有很好的组织相容性和一定程度的骨诱导性[廖大鹏等.锶磷灰石修复下颌骨缺损的实验研究.上海口腔医学.2000,9(2):73—75],并提高了生物降解性[J.Christoffersenetal...Effectsofstrontiumionsongrowthanddissolutionofhydroxyapatiteandonbonemineraldetection.Bone1997,20(1):47-54]。
发明内容
根据本发明的研究,我们提出了一种新的锶钙复合骨水泥及制备方法,具体技术方案如下:
本发明的一种锶钙复合骨水泥,包括固相和液相;组成及质量百分含量如下:
固相:
液相:
注射用水或聚乙烯醇、聚乙二醇的单一或混合水溶液,溶液浓度为0.01~0.1mol/L,。
制备方法为将固相和液相单独混合后,按照固液质量比2~3:1搅拌混合均匀,制得所需锶钙复合骨水泥。
三斜磷钙石晶须采用本发明的如下方法配制,所得的三斜磷钙石晶须为针状形貌:
(1)将硝酸钙加入水中,混合搅拌至充分溶解,配置0.05~0.5mol/L的硝酸钙溶液,并按照尿素:Ca摩尔比为4~6:1加入尿素,再按照Ca/P摩尔比为1:1加入一定量的磷酸氢二铵的溶液,得到悬浊液;
(2)再将浓硝酸(65~68%)加入到悬浊液中,溶液变清澈,调整pH值在2~3之间,将溶液在80~100℃水浴中恒温反应2~3小时,停止反应,倒去上清液,加入蒸馏水反复清洗去除杂质离子、抽滤得到白色沉淀,在100℃下,恒温干燥、研磨得到三斜磷钙石晶须。
将半水硫酸钙、三斜磷钙石晶须、磷酸四钙和磷酸氢锶等均匀混合,通过水化固化,制备出最终产物为硫酸钙和掺锶磷灰石的锶钙复合骨水泥,三斜磷钙石晶须的针状形貌可以增强骨水泥的初始强度,抗水溃散性好,降解速率可调,在体内不溃散,固化后形貌为层板状,并附有棒状结晶,可完全降解,硫酸钙和含锶磷灰石的降解速率的不同,可保持骨水泥的力学性能,满足临床应用中缺损的修复。
附图说明
图1:产物三斜磷钙石晶须的XRD图谱(对应09-0080卡片);
图中XRD的检测结果显示,制备的产物衍射峰与标准峰(PDF09-0080)能很好对应,可确定制备出的产物为三斜磷钙石。
图2:产物三斜磷钙石晶须的SEM照片;
图中所示,三斜磷钙石晶须的形貌为针状,其直径约200~500nm,长度为5-15μm。
图3:锶钙复合骨水泥的制备工艺流程图;
图中所示,将三斜磷钙石晶须、磷酸四钙、磷酸氢锶与半水硫酸钙混合均匀,按照固液比2~3:1均匀搅拌,制备出锶钙复合骨水泥。
图4:固化后锶钙复合骨水泥的XRD图谱;
图中所示,可知固化后骨水泥的成分含有二水硫酸钙,二水磷酸氢钙,磷酸四钙以及含锶磷灰石,说明固化过程中半水硫酸钙很快变成二水硫酸钙,固化骨水泥,磷酸氢锶、三斜磷钙石晶须和磷酸四钙反应生成含锶磷灰石,剩余的三斜磷钙石晶须和磷酸四钙还未完全结晶生成磷灰石。
图5:固化后锶钙复合骨水泥的SEM图;
图中所示,由(a)可知固化后骨水泥为层片状分布,表面附有棒状晶粒,(b)为(a)中的黑色方框的放大部分,可以清晰的看出固化后的层片状结构,表面有众多短棒状、小层片状结构。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步的详细说明:
实施例1:
(1)三斜磷钙石晶须的制备:配置0.5mol/L的硝酸钙溶液200ml硝酸钙的摩尔为0.5×0.2=0.1mol),将0.6mol尿素(加入混合搅拌充分溶解,再加入0.5mol/L的磷酸氢二铵溶液200ml,混合搅拌得到悬浊液;再将浓硝酸(65~68%)加入到悬浊液中,溶液变清澈,调整pH值为2,将澄清溶液在100℃水浴中恒温反应2小时,倒去上清液,加入蒸馏水反复清洗去除杂质离子、抽滤得到白色沉淀,在100℃下,恒温干燥、研磨得到粉体产物。对制备的产物进行XRD表征,如附图1所示,衍射峰与标准峰(PDF09-0080)能很好对应,可确定制备出的产物为三斜磷钙石晶须。如附图2所示,对制备的产物在扫描电子显微镜下观察,可知其形貌为针状形貌。
(2)骨水泥的制备工艺流程如附图3所示:在室温,分别称取4.5gCSH(90%),0.35gTTCP(7%)、0.065g三斜磷钙石晶须(1.3%)和0.085gSrHPO4(1.7%),混合均匀;量取0.01mol/L的聚乙二醇的水溶液2.5g,搅拌混合2min,初始凝结时间为10min,终凝时间为18min。
对固化后的骨水泥在SBF溶液中放置12h,烘干研磨进行XRD表征,如附图4所示,固化后骨水泥的成分含有二水硫酸钙,二水磷酸氢钙,磷酸四钙以及掺锶磷灰石,说明固化过程中半水硫酸钙很快变成二水硫酸钙,固化骨水泥,磷酸氢锶、三斜磷钙石晶须和磷酸四钙反应生成含锶磷灰石,剩余的三斜磷钙石晶须和磷酸四钙还未完全结晶生成磷灰石。
实施例2:
(1)三斜磷钙石晶须的制备:配置0.3mol/L的硝酸钙溶液200ml,将0.3mol尿素加入混合搅拌充分溶解,再加入0.3mol/L的磷酸氢二铵溶液200ml,混合搅拌得到悬浊液;再将浓硝酸(65~68%)加入到悬浊液中,溶液变清澈,调整pH值为2.5,将澄清溶液在90℃水浴中恒温反应2.5小时,倒去上清液,加入蒸馏水反复清洗去除杂质离子、抽滤得到白色沉淀,在90℃下,恒温干燥、研磨得到粉体产物。按照实施例1的方法对产物进行物相分析。
(2)骨水泥的制备:在室温,分别称取4.0gCSH(80%),0.70gTTCP(14%)、0.15g三斜磷钙石晶须(3%)和0.15gSrHPO4(3%),混合均匀;量取2g蒸馏水,搅拌混合2min,初始凝结时间为13min,终凝时间为22min。按照实施例4对固化产物进行物相分析,并对固化后的样品制样进行扫描电子显微镜观察,如附图5所示,固化后骨水泥呈层片状分布,表面附有棒状晶粒。
实施例3:
(1)三斜磷钙石晶须的制备:配置0.05mol/L的硝酸钙溶液200ml,将0.04mol尿素加入混合搅拌充分溶解,再加入0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液200ml,混合搅拌得到悬浊液;再将浓硝酸加入到悬浊液中,溶液变清澈,调整pH值为3,将澄清溶液在80℃水浴中恒温反应3小时,倒去上清液,加入蒸馏水反复清洗去除杂质离子、抽滤得到白色沉淀,在90℃下,恒温干燥、研磨得到粉体产物,按照实施例1的方法对产物进行物相分析。
(2)骨水泥的制备:在室温,称取3.5gCSH(70%),1.095gTTCP(21.9%)、0.4g三斜磷钙石晶须(8%)和0.005gSrHPO4(0.1%),混合均匀;量取0.01mol/L的聚乙烯醇的水溶液1.67g,搅拌混合2min,初始凝结时间为10min,终凝时间为18min30s。固化后将骨水泥放到SBF溶液中浸泡,未溃散。
实施例4:骨水泥的制备
按照实施例1制备三斜磷钙石晶须;在室温,分别称取3.75gCSH(75%),0.894gTTCP(17.88%)、0.266g三斜磷钙石晶须(5.32%)和0.09gSrHPO4(1.8%),混合均匀;量取2.2g蒸馏水,搅拌混合2min,初始凝结时间为10min,终凝时间为19min。固化后将骨水泥放到SBF溶液中浸泡,未溃散。
实施例5:骨水泥的制备
按照实施例1制备三斜磷钙石晶须;在室温,分别称取4gCSH(80%),0.71gTTCP(14.2%)、0.184g三斜磷钙石晶须(3.68%)和0.106gSrHPO4(2.12%),混合均匀;量取2g蒸馏水,搅拌混合2min,初始凝结时间为9min30s,终凝时间为18min。固化后将骨水泥放到SBF溶液中浸泡,未溃散。
实施例6:骨水泥的制备
按照实施例1制备三斜磷钙石晶须;在室温,分别称取4.1gCSH(82%),0.653gTTCP(13.06%)、0.23g三斜磷钙石晶须(4.6%)和0.017gSrHPO4(0.34%),混合均匀;量取0.1mol/L的聚乙二醇的水溶液2.5g,搅拌混合2min,初始凝结时间为7min,终凝时间为15min。固化后将骨水泥放到SBF溶液中浸泡,未溃散。
实施例7:骨水泥的制备
按照实施例1制备三斜磷钙石晶须;在室温,分别称取4.3gCSH(86%),0.492gTTCP(9.84%)、0.11g三斜磷钙石晶须(2.2%)和0.098gSrHPO4(1.96%),混合均匀;量取0.1mol/L的聚乙烯醇的水溶液2g,搅拌混合2min,初始凝结时间为8min,终凝时间为17min。固化后将骨水泥放到SBF溶液中浸泡,未溃散。
Claims (3)
1.一种锶钙复合骨水泥,其特征是包括固相和液相,组成及质量百分含量如下:固相:
液相:
注射用水或聚乙烯醇、聚乙二醇的单一或混合水溶液,浓度为0.01~0.1mol/L。
2.如权利要求1所述的骨水泥,其特征是三斜磷钙石晶须的制备方法如下:
(1)将硝酸钙加入水中,混合搅拌至充分溶解,配置0.05~0.5mol/L的硝酸钙溶液,并按照尿素:Ca摩尔比为4~6:1加入尿素,再按照Ca/P摩尔比为1:1加入一定量的磷酸氢二铵的溶液,得到悬浊液;
(2)再将浓硝酸65~68%加入到悬浊液中,溶液变清澈,调整pH值在2~3之间,将溶液在80~100℃水浴中恒温反应2~3小时,停止反应,倒去上清液,加入蒸馏水反复清洗去除杂质离子、抽滤得到白色沉淀,在100℃下,恒温干燥、研磨得到三斜磷钙石晶须。
3.如权利要求1锶钙复合骨水泥的制备方法,其特征是将固相和液相单独混合后,按照固液质量比2~3:1搅拌混合均匀。
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