CN105294398B - 一种高纯度甘露醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度甘露醇的制备方法，该方法包括如下步骤：①1000分子量纳滤；②反渗透膜过滤；③结晶和④重结晶。本发明的高纯度甘露醇的制备方法操作简单，制备得到的甘露醇纯度高。

Description

一种高纯度甘露醇的制备方法
技术领域
本发明涉及食用菌加工领域，具体的说涉及一种高纯度甘露醇的制备方法。
背景技术
食用菌作为一种大型真菌，其中的碳水化合物含量很高，一般占干重的60％左右，其中糖醇类物质如甘露醇(Mannitol)在食用菌中广泛存在，在姬松茸的子实体中的含量可达5-10％。糖醇(Sugar alcohol)也称多元醇(Polyol)，是食品、化学工业和医药上的重要原料物质。可以溶于水和热醇，其特点是甜度低、热量低、黏度低，吸湿性较大。由于其代谢途径与胰岛素无关，人体摄人不会引起血糖及胰岛素水平波动，因此是糖尿病人理想的甜味剂；加上长期摄入不会引起龋齿，可作为口香糖甜味填充剂；部分糖醇具有膳食纤维功能，可预防便秘、结肠癌等。甘露醇还具有稳压作用，被制成甘露醇注射液应用于医药行业，稳定人颅内压力。
在食用菌的深加工过程中，在大分子量的多糖、具有较高活性的萜类、甾类小分子物质被分离、制备后，糖醇类物质仍大量存在于残留的提取液中，如不加以纯化利用则会形成较大的浪费。目前糖醇类成分的制备方法主要有：一、化学法：利用淀粉或植物细胞获取相应的糖类，通过还原的方式得到。二、发酵法：通过酵母等微生物发酵获取菌丝体后分离纯化得到。尚无涉及食用菌这类大型真菌提取液的甘露醇分离纯化技术。
发明内容
本发明公开了一种高纯度甘露醇的制备方法，该方法包括如下步骤：
①1000分子量纳滤；
将食用菌提取液进行1000分子量的纳滤操作；
②反渗透膜过滤
将小于1000分子量的提取液进行反渗透膜过滤操作；
③结晶
将料液浓缩至其可溶性固形物含量达到40-50％(重量比)，加入95％乙醇进行结晶，抽滤，得到粗结晶；
④重结晶
将粗结晶与水-乙醇混合溶液混合后加热至溶解，静置，自然冷却至重结晶，抽滤后干燥，得到高纯度的糖醇晶体。
具体的说，本发明的高纯度甘露醇的制备方法，包括如下步骤：
①1000分子量纳滤；
将食用菌提取液进行纳滤操作，纳滤柱的柱后压力控制在4kg/cm2，当料液体积减少，浓度提升时，逐步补水稀释料液以保持膜通量，待加水比与原始料液体积比为1:1时为停止补水操作，分离得到的小于1000分子量料液继续进行反渗透膜过滤操作；
②反渗透膜过滤
将小于1000分子量的提取液进行反渗透膜过滤操作，反渗透膜的柱后压力控制在3kg/cm2，滤出水可作为稀释料液用的补充水再次使用；
③结晶
将料液浓缩至其可溶性固形物含量达到50％，按1:5比例加入95％乙醇，静置于4℃下结晶，抽滤，得到粗结晶；
④重结晶
将水与95％乙醇按1:5体积比例混合后，与收集到的粗结晶混合后加热至溶解(粗结晶与水-乙醇混合溶液的重量比为1:2)，静置，自然冷却至重新结晶，抽滤后干燥，得到高纯度的糖醇晶体。
本发明使用的食用菌可来自姬松茸、灵芝等，食用菌提取液为食用菌进行水提后得到的提取液。
本发明的创新点：制备方法简单，得到的甘露醇纯度高，且充分利用了食用菌的提取液，本发明过程中得到的小于1000分子量提取液能够制备得到高纯度的甘露醇结晶，除此之外，大于1000分子量部分提取液还可用于制备多糖。
附图说明
图1工艺路线图
图2甘露醇离子色谱图
其中：1：赤藓糖醇；2：阿拉伯糖醇；3：海藻糖；4：甘露醇；5：葡萄糖
具体实施方式
膜过滤设备：上海贝鸿生物科技有限公司生产的纳滤超滤反渗透一体机，型号BH-UF-NF-RO-3-2012；
滤膜：安得膜分离技术工程(北京)有限公司，1000分子量纳滤膜和反渗透膜，型号为PES1和TW30。
实施例1
1000g姬松茸(上海百信生物科技有限公司)原料加水先后提取两次，原料与水的比例分别为1:15和1:10(均为重量比)，提取均为温度100℃，每次提取时间2小时，提取结束后使用100目滤布过滤，合并两次的提取液，得到的提取液共13L，首先经1000分子量纳滤处理，滤出的小于1000分子量料液通入反渗透分离装置中继续处理，1000分子量纳滤的柱后压力控制在4kg/cm2，在料液浓度提高后逐步补水稀释，补水总量为13L时停止；同时反渗透分离操作仍然进行，柱后压力控制在3kg/cm2,至料液体积约为2L时，停止操作。
将1000-反渗透部分料液收集共约2L，浓缩至可溶性固形物含量达到50％时体积为400ml，加入95％乙醇2000ml，(料液与95％乙醇的体积比为1:5)，混合均匀后，静置于4℃环境中过夜，待甘露醇结晶析出后抽滤得到粗结晶共60g，将水和95％乙醇按1:5的体积比例混合，称取120g混合溶液将粗结晶溶解于其中(粗结晶与水-乙醇混合溶液的重量比为1:2)，加热搅拌使结晶溶解，冷却至室温，再置于4℃下重结晶，抽滤时用95％乙醇冲洗，干燥后，制备得到甘露醇晶体共计51g。
实施例2
将实施例1得到的结晶用去离子水溶解，配制成10μg/ml浓度溶液，使用高效阴离子色谱-脉冲安培检测法，参考仪器型号为美国戴安公司生产的ICS-2500型离子色谱，以Au为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，脉冲安培检测器工作参数：El为100mv，400ms；E2为2000mv，20ms；E3为600mV，10ms；E4为100mV，70ms。工作站软件为Chromeleon6.0。检测柱为戴安公司生产的CarboPacMA1阴离子交换柱(4×250mm)，流动相为480mmol/L NaOH，流速0.40ml/min，上样量25μl，柱温30℃，使用sigma公司提供的甘露醇标准品以及赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、海藻糖、葡萄糖标准品配制成10μg/ml溶液作为对照，结果如图2所示，可看出样品中无其他显著糖峰，经测算，获得的甘露醇晶体纯度为96.0％。

Claims (1)

1.一种高纯度甘露醇的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
①1000分子量纳滤；
将姬松茸提取液进行纳滤操作，纳滤柱的柱后压力控制在4kg/cm2，当料液体积减少，浓度提升时，逐步补水稀释料液以保持膜通量，待加水比与原始料液体积比为1:1时为停止补水操作，分离得到的小于1000分子量料液继续进行反渗透膜过滤操作；
②反渗透膜过滤
将小于1000分子量的提取液进行反渗透膜过滤操作，反渗透膜的柱后压力控制在3kg/cm2，滤出水可作为稀释料液用的补充水再次使用；
③结晶
将料液浓缩至其可溶性固形物含量达到50％，按1:5比例加入95％乙醇，静置于4℃下结晶，抽滤，得到粗结晶；
④重结晶
将水与95％乙醇按1:5体积比例混合后，与收集到的粗结晶混合后加热至溶解，静置，自然冷却至重新结晶，抽滤后干燥，得到高纯度的甘露醇晶体；
其中所述的姬松茸提取液为：姬松茸加水先后提取两次，原料与水的重量比例分别为1:15和1:10，提取均为温度100℃，每次提取时间2小时，提取结束后使用100目滤布过滤，合并两次的提取液即为姬松茸提取液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107245027A (zh) * 2017-07-10 2017-10-13 河北工业大学 一种D‑甘露醇alpha晶型的制备方法
CN107556162B (zh) * 2017-09-13 2020-09-04 四川绿沃创新环保工程有限公司 一种连续提取赤藓糖醇的方法
CN109320400B (zh) * 2018-09-30 2021-08-10 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法
CN109336738A (zh) * 2018-11-15 2019-02-15 上海市农业科学院 一种阿拉伯糖醇的制备方法
CN111517918B (zh) * 2019-02-01 2023-12-15 湖南利诺生物药业有限公司 一种D-甘露醇alpha晶型的制备方法
CN110514777B (zh) * 2019-09-25 2021-06-11 日照海关综合技术服务中心 一种啤酒中多种糖、糖醇及醇类同时快速检测的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104909987A (zh) * 2015-06-15 2015-09-16 雷邦斯生物技术（北京）有限公司 一种提取海带中甘露醇的方法
CN104926954A (zh) * 2015-06-19 2015-09-23 中国科学院过程工程研究所 一种从肉苁蓉中分离制备多糖、低聚糖及甘露醇的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104909987A (zh) * 2015-06-15 2015-09-16 雷邦斯生物技术（北京）有限公司 一种提取海带中甘露醇的方法
CN104926954A (zh) * 2015-06-19 2015-09-23 中国科学院过程工程研究所 一种从肉苁蓉中分离制备多糖、低聚糖及甘露醇的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"我国甘露醇的生产状况与发展趋势";吴国荃 等;《化工技术经济》;20040430;第22卷(第4期);4-6 *
甘露醇的纳滤膜分离与渗滤纯化工艺实验研究 2.甘露醇溶液的膜渗滤过程传质与纯化工艺;夏仙兵 等;《2009年中国药学大会暨第九届中国药师周》;20100531;1-12 *

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