CN105293756B - 一种酸析‑过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸析‑过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法。所述方法，包括步骤如下：将废乳化液进行酸析预处理，然后进行固液分离，分离后的滤液再进行H2O2催化氧化处理；所述H2O2催化氧化处理包括：向滤液中加入氧化剂H2O2水溶液、H2O2催化剂、助剂磷酸和三乙醇胺。经过上述三步处理后的废水COD量值低于500mg/L，pH值为8，即可达标排放；工艺流程简单，操作方便，设备投资不大，占地面积小；用过氧化氢作为氧化剂，同时用铜离子作催化剂、磷酸、三乙醇胺等作助剂氧化效率高，原料来源丰富、成本低、无二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及废乳化液处理技术领域，具体涉及一种酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法。
背景技术
乳化液是乳化油根据需要用水稀释后再加入乳化剂配制而成，主要用于机械制造业中金属切削加工，由于切削加工的性质、类型不同，所配制的使用的乳化液的剂型液不同，包括多品种的基础油，不同类型的表面活性剂，另外还有不少特殊性能的添加剂如防锈剂、防霉杀菌剂、稳定剂、助溶剂、软水剂等。乳化液使用一定时间后就会变成废液，称之为废乳化液。废乳化液中很多有毒有害的化学物质。若不处理好会恶化生态环境，对人体健康危害极大。废乳化液剂型多、组分复杂，另外添加的特殊性能的添加剂的毒害性也很强，致使废乳化液呈现高COD值、高含油、高颗粒物、含油滴径小的特性，不易处理。
目前常用的废乳化液的处理方法一般先进行破乳预处理，然后再进行深度处理。破乳预处理是为了打破油滴在水中的稳定，使水油分离，常用的方法有酸化法、盐析法、混凝法、气浮法、膜法等。深度处理的目标是既要去除水中的油类，同时还要去除水中溶解的有机物、悬浮物、皂类、酸碱、硫化物、氨氮等，其处理手段大体为：物理法分离(过滤、吸附、膜分离)、化学法去除、生化法降解(活性污泥法、曝气生物滤池)、化学氧化法等等。虽然上述方法各有优缺点，但是破乳除油、削减水中溶解性有机物COD是通常使用的处理废乳化液的方法，为了达到更好的处理效果，在处理废乳化液中，会两种或多种方法联合使用，但增加了工艺的流程，操作较复杂，成本较高。
其中，化学氧化法能够有效的处理有机物COD，反应速度快、处理效果也不错。现有技术中，单独使用过氧化氢进行氧化的氧化能力有限，而现有的过氧化氢的催化剂多是重金属氧化物或碱性金属盐，氧化性能不稳定，多数情况下会造成二次污染。例如，用硝酸破乳后，调整pH为2-3，然后进行Fenton氧化来处理废乳化液。上述方法中，配置Fenton试剂需要用硫酸亚铁以获得亚铁离子，而加入亚铁离子后，在氧化处理的过程中同时又会产生大量的Fe(OH)3沉淀物及使被处理废水的颜色变为深浅不同的铁红色，不仅造成了二次污染，还增加了絮凝沉淀物后处理的量和除铁红色颜色的步骤，并且处理后的废水因pH较低，还需进行后续处理后才能排放，操作过程较复杂，治理成本较高。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的废乳化液操作流程复杂，处理成本较高、易产生二次污染的缺陷，从而提供一种操作流程简单、治理成本低并且无二次污染的处理高浓度废乳化液的方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，包括步骤如下：将废乳化液进行酸析预处理，然后进行固液分离，分离后的滤液再进行H2O2催化氧化处理。
上述酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法中，所述H2O2催化氧化处理包括：向滤液中加入氧化剂H2O2水溶液、H2O2催化剂、助剂磷酸和三乙醇胺。
上述酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法中，所述H2O2水溶液质量浓度为30-35％，投入量为处理量的8-12％；所述磷酸的质量浓度为75-85％，投入量为H2O2水溶液质量的0.2-0.33；所述三乙醇胺投入量为H2O2水溶液质量的0.1％-0.3％。
上述酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法中，所述H2O2催化剂为铜离子，铜离子加入量按所处理的滤液体积计，终浓度为100-150mg/L。
上述酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法中，所述H2O2催化剂以含铜离子的废水的形式投入；所述助剂中将三乙醇胺替换为乙醇。
上述酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法中，所述酸析预处理包括：将废乳化液质量的3％-5％的酸液加入废乳化液中，搅拌、静止酸析。
上述酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法中，所述酸液为质量浓度为30-35％的硫酸；所述搅拌的时间为15-20分钟，所述静止酸析的时间为20-24小时。
上述酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法中，还包括在酸析预处理后，调节pH为9-10，然后进行固液分离。
上述酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法中，所述固液分离过程为：加入絮凝剂和助凝剂，进行絮凝，将絮凝过的废乳化液浊液加入压滤系统进行固液分离。
上述酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法中，所述絮凝剂为PAC，所述助凝剂为PAM，其中PAC加入量为处理量的0.5-0.8％，PAM的加入量为处理量的0.3-0.6％。
H2O2催化氧化处理80-100分钟后经检测达标排放。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明提供的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，只需三步，经酸析预处理、絮凝固液分离和H2O2催化氧化处理后的废乳化液水质，COD量值低于500mg/L，pH值为8，即可达标排放；工艺流程简单，操作方便，设备投资不大，占地面积小；用过氧化氢催化氧化处理，氧化效率高，原料来源丰富、成本低、无二次污染。
2、本发明提供的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，H2O2作氧化剂，铜离子作催化剂，磷酸和三乙醇胺作助剂，发挥协同氧化作用，上述成分起到稳定和加速H2O2的氧化反应，使氧化效率更高。
3、本发明提供的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，用质量浓度为30-35％的硫酸进行酸析预处理，并限定投入量、酸析时间，用来打破带同性电荷的水化离子膜，进而打破双电层，使细小油珠失去在水中的稳定性，可互相结合在一起变成大油滴从水中分离出来，实现液液分离，为后续的固液分离提供了基础。
4、本发明提供的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，在酸析预处理后，调节pH为9-10，采用PAC和PAM分别作为絮凝剂和助凝剂进行絮凝，并限定其投料范围，絮凝效果好，滤液清、透明度好、无色，COD削降率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式的技术方案，下面将对具体实施方式中的附图作简单地介绍，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，可以根据这些附图掌握操作的工艺方法。
图1是本发明的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明的技术方案。以下实施例中的试剂如无特殊说明均为市售。
实施例1
根据如图1所示的本发明的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的工艺流程图，进行高浓度废乳化液的处理，方法如下：
所述废乳化液来自于柴油机制造公司
(1)处理之前，检测需处理的废乳化液的COD、pH、SS(固体悬浮物浓度)及含油量。用氯酸钾法测COD；用pH试纸测pH值，最终检测用玻璃电极法；用红外分光光度计测含油量；用红外分光光度法测SS。检测结果如表1所示。
表1废乳化液中的COD、pH、SS及含油量
| 项目 | COD | 含油 | SS | PH |
| 量值 | 110000 | 2100 | 600 | 10 |
| 单位 | mg/L | mg/L | mg/L |
(2)将废乳化液总质量3％的质量浓度为30％的硫酸加入废乳化液中，搅拌20分钟，静止酸析20小时，酸析后的废乳化液的COD含量变化如表2所示。
表2废乳化液中的COD的变化
(3)将酸化处理过的处理液用碱性废水调至pH 9，再按处理液质量的0.8％称取PAC及处理液质量的0.6％称取PAM，进行絮凝，将絮凝过的废乳化液浊液加入压滤系统进行固液分离，对滤液进行COD检测，结果如表3所示。
表3絮凝后废乳化液中的COD的变化
| 项目 | 酸析后COD | 絮凝后COD | 酸析后COD降解率 | 比原液COD降解率 |
| 量值 | 20200 | 7200 | 64.35％ | 93.45％ |
| 单位 | mg/L | mg/L |
(4)在滤液中加入氧化剂、催化剂、助剂进行催化氧化，H2O2水溶液投入量为滤液质量的12％，H2O2水溶液质量浓度为30％；磷酸的投入量为H2O2水溶液质量的0.33，其质量浓度为85％，并加入H2O2水溶液质量0.1％的三乙醇胺，以及含铜离子的废水作催化剂，加入的铜离子的最终含量为100mg/L，按滤液计。对处理后的废水进行COD检测，结果如表4所示。催化氧化处理80分钟后经检测达标入总管。
表4氧化后废乳化液中的COD的变化
| 项目 | 絮凝后滤液COD | 氧化处理后COD | 比原液COD降解率 |
| 量值 | 7200 | 480 | 99.56％ |
| 单位 | mg/L | mg/L |
实施例2
根据如图1所示的本发明的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的工艺流程图，进行高浓度废乳化液的处理，方法如下：
所述废乳化液来自于柴油机制造公司
(1)处理之前，检测需处理的废乳化液的COD、pH、SS(固体悬浮物浓度)及含油量。用氯酸钾法测COD；用pH试纸测pH值，最终检测用玻璃电极法；用红外分光光度计测含油量；用红外分光光度法测SS。检测结果如表1所示。
表1废乳化液中的COD、pH、SS及含油量
| 项目 | COD | 含油 | SS | PH |
| 量值 | 120000 | 4000 | 800 | 11 |
| 单位 | mg/L | mg/L | mg/L |
(2)将废乳化液总质量5％的质量浓度为35％的硫酸加入废乳化液中，搅拌15分钟，静止酸析24小时，酸析后的废乳化液的COD含量变化如表2所示。
表2废乳化液中的COD的变化
(3)将酸化处理过的处理液用碱性废水调至pH 10，再按处理液质量的0.5％称取PAC，按处理液质量的0.3％称取PAM投入处理液中进行絮凝，将絮凝过的废乳化液浊液加入压滤系统进行固液分离，对滤液进行COD检测，结果如表3所示。
表3絮凝后废乳化液中的COD的变化
| 项目 | 酸析后COD | 絮凝后COD | 酸析后COD降解率 | 比原液COD降解率 |
| 量值 | 21200 | 7000 | 66.98％ | 94.17％ |
| 单位 | mg/L | mg/L |
(4)在滤液中加入氧化剂、催化剂和助剂进行催化氧化，H2O2水溶液投入量为滤液质量的8％，H2O2水溶液质量浓度为35％；磷酸的投入量为H2O2水溶液质量的0.2，其质量浓度为75％，并加入H2O2水溶液质量0.3％的三乙醇胺，以及含铜离子的废水作催化剂；加入的铜离子的最终含量为120mg/L，按滤液计。对处理后的废水进行COD检测，结果如表4所示。催化氧化处理100分钟后经检测达标入总管。
表4氧化后废乳化液中的COD的变化
| 项目 | 絮凝后滤液COD | 氧化处理后COD | 比原液COD降解率 |
| 量值 | 7000 | 490 | 99.59％ |
| 单位 | mg/L | mg/L |
实施例3
根据如图1所示的本发明的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的工艺流程图，进行高浓度废乳化液的处理，方法如下：
所述废乳化液来自于柴油机制造公司
(1)处理之前，检测需处理的废乳化液的COD、pH、SS(固体悬浮物浓度)及含油量。用氯酸钾法测COD；用pH试纸测pH值，最终检测用玻璃电极法；用红外分光光度计测含油量；用红外分光光度法测SS。检测结果如表1所示。
表1废乳化液中的COD、pH、SS及含油量
| 项目 | COD | 含油 | SS | PH |
| 量值 | 90000 | 1100 | 500 | 9 |
| 单位 | mg/L | mg/L | mg/L |
(2)将废乳化液总质量4％的质量浓度为30％的硫酸加入废乳化液中，搅拌15分钟，静止酸析20小时，酸析后的废乳化液的COD含量变化如表2所示。
表2废乳化液中的COD的变化
(3)将酸化处理过的处理液用碱性废水调至pH 9，再按处理液质量的0.6％称取PAC，按处理液质量的0.4％称取PAM，进行絮凝，将絮凝过的废乳化液浊液加入压滤系统进行固液分离，对滤液进行COD检测，结果如表3所示。
表3絮凝后废乳化液中的COD的变化
| 项目 | 酸析后COD | 絮凝后COD | 酸析后COD降解率 | 比原液COD降解率 |
| 量值 | 16200 | 5500 | 66.05％ | 93.89％ |
| 单位 | mg/L | mg/L |
(4)在滤液中加入氧化剂、催化剂和助剂进行催化氧化，氧化剂H2O2水溶液投入量为滤液质量的10％，H2O2水溶液质量浓度为30％；磷酸的投入量为H2O2水溶液质量的0.25，其质量浓度为80％，并加入H2O2水溶液质量0.2％的三乙醇胺，以及含铜离子的废水作催化剂；加入的铜离子的最终含量为150mg/L，按滤液计。对处理后的废水进行COD检测，结果如表4所示。催化氧化处理100分钟后经检测达标入总管。
表4氧化后废乳化液中的COD的变化
| 项目 | 絮凝后滤液COD | 氧化处理后COD | 比原液COD降解率 |
| 量值 | 5500 | 420 | 99.53％ |
| 单位 | mg/L | mg/L |
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以列举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (11)
1.一种酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，其特征在于，包括步骤如下：将废乳化液进行酸析预处理，然后进行絮凝固液分离，分离后的滤液再进行H2O2催化氧化处理；所述H2O2催化氧化处理包括：向滤液中加入氧化剂H2O2水溶液、H2O2催化剂、助剂磷酸和三乙醇胺；
所述H2O2水溶液质量浓度为30-35%，投入量为滤液质量的8-12%；所述磷酸的质量浓度为75-85%，投入量为H2O2水溶液质量的0.2-0.33；所述三乙醇胺投入量为H2O2水溶液质量的0.1%-0.3%；
所述H2O2催化剂为铜离子，铜离子加入量按所处理的滤液体积计，终浓度为100-150mg/L。
2.根据权利要求1所述的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，其特征在于，所述H2O2催化剂以含铜离子的废水的形式投入；所述助剂中将三乙醇胺替换为乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，其特征在于，所述酸析预处理包括：将废乳化液质量的3%-5%的酸液加入废乳化液中，搅拌、静止酸析。
4.根据权利要求3所述的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，其特征在于，所述酸液为质量浓度为30-35%的硫酸；所述搅拌的时间为15-20分钟，所述静止酸析的时间为20-24小时。
5.根据权利要求1或2或4任一项所述的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，其特征在于，还包括在酸析预处理后，调节pH为9-10，然后进行絮凝固液分离。
6.根据权利要求3所述的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，其特征在于，还包括在酸析预处理后，调节pH为9-10，然后进行絮凝固液分离。
7.根据权利要求1或2或4或6任一项所述的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，其特征在于，所述固液分离过程为：加入絮凝剂和助凝剂，进行絮凝，将絮凝过的废乳化液浊液加入压滤系统进行絮凝固液分离。
8.根据权利要求3所述的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，其特征在于，所述固液分离过程为：加入絮凝剂和助凝剂，进行絮凝，将絮凝过的废乳化液浊液加入压滤系统进行絮凝固液分离。
9.根据权利要求5所述的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，其特征在于，所述固液分离过程为：加入絮凝剂和助凝剂，进行絮凝，将絮凝过的废乳化液浊液加入压滤系统进行絮凝固液分离。
10.根据权利要求8或9所述的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，其特征在于，所述絮凝剂为PAC，所述助凝剂为PAM，其中PAC加入量为处理量的0.5-0.8%，PAM的加入量为处理量的0.3-0.6%。
11.根据权利要求7所述的酸析-过氧化氢催化氧化处理高浓度废乳化液的方法，其特征在于，所述絮凝剂为PAC，所述助凝剂为PAM，其中PAC加入量为处理量的0.5-0.8%，PAM的加入量为处理量的0.3-0.6%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Inventor after: Ding Jianlin Inventor after: Ding Haoqi Inventor after: He Feifei Inventor after: Chen Qian Inventor before: Ding Jianlin Inventor before: He Feifei Inventor before: Chen Qian |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |