CN105293503A - 一种大孔径二氧化硅消光剂及其制备方法 - Google Patents

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黄小茉
徐学俊
王胜玮
陈娟
邱晓颖
施庆珊
李良秋
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Abstract

本发明公开了一种大孔径二氧化硅消光剂及其制备方法。本发明利用氢氧化镁的碱性不溶性和酸性可溶解性，以纳米氢氧化镁为沉淀二氧化硅的孔隙架构。在硅酸盐溶液(水玻璃)中，加入氢氧化镁，再加入硫酸反应，形成无定形二氧化硅沉积在纳米氢氧化镁表面，反应结束后再加入过量硫酸溶解氢氧化镁，从而形成孔隙率和平均脱附孔径都较大的二氧化硅消光剂，该消光剂孔径分布与进口产品相似，但孔隙率达到1.3mL/g，比进口产品的0.8mL/g，更高，而BJH平均脱附孔径289.1(4V/A)从而达到更好的消光性能。

Description

一种大孔径二氧化硅消光剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅消光剂及其制备方法，具体涉及一种大孔径二氧化硅消光剂及其制备方法。
背景技术
在涂料工业中，因为无定形二氧化硅的光折系数与大部分涂料用树脂相近，因此用于清漆中具有优良的光学性能，一般认为影响二氧化硅消光剂的主要特性参数有孔体积(孔隙率)，平均粒径和粒径分布，表面处理等。其中孔体积(孔隙率)较为重要，因此国内的消光粉企业大都以扩大消光粉的孔体积(孔隙率)为目标，有些企业产品据称可达到2.0mL/g以上。但是本发明在分析了进口产品基础上，发现其孔隙率只有0.8mL/g，但是进口产品的消光性能比大部分国内企业的消光粉好很多，分析还发现进口产品的BET比表面积只有116.2m2/g，其BJH平均脱附孔径264.1(4V/A)，比国类同类产品都要高，因此影响二氧化硅消光剂消光性能的主要因素是BJH平均脱附孔径。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中二氧化硅消光剂普遍存在的孔隙率较小、BJH平均脱附孔径较小、消光性能较差的不足，提供一种大孔径二氧化硅消光剂及其制备方法。本发明的大孔径二氧化硅消光剂具有高吸油值和高孔隙率的优点，同时也具有较平均的孔径分布和较高的平均脱附孔径，从而有高效的消光性能。
本发明利用氢氧化镁的碱性不溶性和酸性可溶解性，以纳米氢氧化镁为沉淀二氧化硅的孔隙架构。在硅酸盐溶液(水玻璃)中，加入氢氧化镁，再加入硫酸反应，形成无定形二氧化硅沉积在纳米氢氧化镁表面，反应结束后再加入过量硫酸溶解氢氧化镁，从而形成孔隙率和平均脱附孔径都较大的二氧化硅。
本发明的大孔径二氧化硅消光剂的制备方法，包括以下步骤：
在硅酸盐溶液中加入氢氧化镁，在搅拌条件下逐渐加入硫酸至凝胶出现，再加硫酸至PH为7-8，陈化，然后再加入硫酸至PH为2-3，搅拌至氢氧化镁溶解，再将二氧化硅沉淀用水洗涤至PH为6-7，干燥，粉碎得到大孔径二氧化硅消光剂。
优选，所述的硅酸盐溶液为模数为3.0-3.3、氧化钠质量分数为30％-40％的水玻璃。
优选，所述的在硅酸盐溶液中加入氢氧化镁，然后温度保持20-60℃，在搅拌条件下10min内逐渐加入硫酸至凝胶出现。
优选，所述的搅拌至氢氧化镁溶解是搅拌30-60min，使氢氧化镁溶解。
优选，所述的加入的氢氧化镁的质量为硅酸盐溶液质量的2％，所述的氢氧化镁的平均粒径为0.4-10μm。
优选，所述的硫酸为质量分数为30％的硫酸。
优选，所述的陈化的温度为90℃，陈化时间为1-2小时。
优选，所述的干燥为离心喷雾干燥或旋转闪蒸干燥。
优选，所述的粉碎得到的大孔径二氧化硅消光剂，其中位粒径D50为5.9-6.5μm。
本发明还提供根据上述制备方法制备得到的大孔径二氧化硅消光剂。
本发明以市售的氢氧化镁为孔隙率和孔径分布调节剂，采用廉价的水玻璃和硫酸，用凝胶法使二氧化硅凝胶颗粒聚积包覆在氢氧化镁表面，最后用硫酸溶解氢氧化镁从而制备出无定形二氧化硅消光粉，该消光粉孔径分布与进口产品相似，但孔隙率达到1.3mL/g，比进口产品的0.8mL/g更高，而BJH平均脱附孔径289.1(4V/A)从而达到更好的消光性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备样品的BJH平均脱附孔径分布图。
图2为本发明实施例2制备样品的BJH平均脱附孔径分布图。
图3进口产品样品的BJH平均脱附孔径分布图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1
稀释的硅酸盐溶液(水玻璃)(模数3.3，氧化钠质量分数40％)1000g加入到2L的三口烧瓶中，温度为25℃，再加入20g氢氧化镁(平均粒径0.4μm)，在搅拌条件下10min内再逐渐滴加质量分数30％的硫酸150g至凝胶出现，再加50g质量分数30％的硫酸到PH＝7，升温到90℃，陈化一小时，加入100g质量分数30％的硫酸，至PH＝2，搅拌30分钟至氢氧化镁溶解，用离心机水洗涤二氧化硅沉淀至PH＝6，再用离心喷雾干燥，产品水份为4.5％，再用气流粉碎机进行粉碎到6.0μm(D50)，得到大孔径二氧化硅消光剂。
实施例2
稀释的硅酸盐溶液(水玻璃)(模数3.3，氧化钠质量分数40％)1000g加入到2L的三口烧瓶中，温度为25℃，再加入20g氢氧化镁(平均粒径2μm)，在搅拌条件下10min内再逐渐滴加质量分数30％的硫酸150g至凝胶出现，再加40g质量分数30％的硫酸到PH＝8，升温到90℃，陈化2小时，加入100g质量分数30％的硫酸，至PH＝3，搅拌60分钟至氢氧化镁溶解，用离心机水洗涤二氧化硅沉淀至PH＝7，再用离心喷雾干燥，产品水份为4.7％，再用气流粉碎机进行粉碎到6.0μm(D50)，得到大孔径二氧化硅消光剂。
实施例3
稀释的硅酸盐溶液(水玻璃)(模数3.0，氧化钠质量分数30％)1000g加入到2L的三口烧瓶中，温度为25℃，再加入20g氢氧化镁(平均粒径5μm)，在搅拌条件下10min内再逐渐滴加质量分数30％的硫酸150g至凝胶出现，再加40g质量分数30％的硫酸到PH＝8，升温到90℃，陈化一小时，加入100g质量分数30％的硫酸，至PH＝2，搅拌30分钟至氢氧化镁溶解，用离心机水洗涤二氧化硅沉淀至PH＝6，再用离心喷雾干燥，产品水份为4.5％，再用气流粉碎机进行粉碎到6.5μm(D50)，得到大孔径二氧化硅消光剂。
实施例4
稀释的硅酸盐溶液(水玻璃)(模数3.2，氧化钠质量分数35％)1000g加入到2L的三口烧瓶中，温度为25℃，再加入20g氢氧化镁(平均粒径10μm)，在搅拌条件下10min内再逐渐滴加质量分数30％的硫酸150g至凝胶出现，再加50g质量分数30％的硫酸到PH＝7，升温到90℃，陈化一小时，加入100g质量分数30％的硫酸，至PH＝2，搅拌30分钟至氢氧化镁溶解，用离心机水洗涤二氧化硅沉淀至PH＝6，加入10g氧化聚乙烯蜡乳液再进行离心喷雾干燥，产品水份为4.3％，再用气流粉碎机进行粉碎到5.9μm(D50)，得到大孔径二氧化硅消光剂。
本发明实施例1-4制备得到的大孔径二氧化硅消光剂物化性质如表1所示。
表1实施例1-4制备得到的二氧化硅消光剂物化性质
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
孔隙率(毫升/克) 1.32 1.27 1.31 1.33
吸油量(克/100克) 320 325 318 321
平均粒径μm， 6 6 6.5 5.9
BET比表面积(m2/g) 199.9 213.1 205.1 200.3
水份％ 4.5 4.7 4.5 4.3
白度 97 96 97 96
将本发明的实施例1和2制备得到的二氧化硅消光剂的物化性质和国外产品二氧化硅消光剂进行对比，物化性质如表2所示，性能对比如表3所示，实施例1和2制备得到的二氧化硅消光剂和国外产品的BJH平均脱附孔径分布图分别如图1、2和3所示。
表2实施例1和2制备得到的二氧化硅消光剂和国外产品物化性质对比
表3实例1和2制备得到的二氧化硅消光剂和国外产品性能对比
实施例1 实施例2 进口产品
消光剂添加量％ 8 8 8
光泽度60° 19 31 22
细度μm， 35 35 35
流平性 1级 1级 1级
重涂性 1级 1级 1级

Claims (10)

1.一种大孔径二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在硅酸盐溶液中加入氢氧化镁，在搅拌条件下逐渐加入硫酸至凝胶出现，再加硫酸至PH为7-8，陈化，然后再加入硫酸至PH为2-3，搅拌至氢氧化镁溶解，再将二氧化硅沉淀用水洗涤至PH为6-7，干燥，粉碎得到大孔径二氧化硅消光剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硅酸盐溶液为模数为3.0-3.3、氧化钠质量分数为30％-40％的水玻璃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的在硅酸盐溶液中加入氢氧化镁，然后温度保持20～60℃，在搅拌条件下10min内逐渐加入硫酸至凝胶出现。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的搅拌至氢氧化镁溶解是搅拌30-60min，使氢氧化镁溶解。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的加入的氢氧化镁的质量为硅酸盐溶液质量的2％，所述的氢氧化镁的平均粒径为0.4-10μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硫酸为质量分数为30％的硫酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的陈化的温度为90℃，陈化时间为1-2小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的干燥为离心喷雾干燥或旋转闪蒸干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的粉碎得到的大孔径二氧化硅消光剂，其中位粒径D50为5.9-6.5μm。
10.一种按照权利要求1-9所述的任一制备方法制备得到的大孔径二氧化硅消光剂。
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