CN105278097B - 低光功率滞后的液体透镜 - Google Patents
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Abstract
公开了低光功率滞后的液体透镜，其包括电润湿光学装置，该装置包括：导电液体以及不导电液体，这两种液体是不互溶的；以及介电外壳，上述两种液体在介电外壳上接触，形成三个界面，其中，不导电液体包括约0.0001重量％至约1重量％的表面吸附剂，表面吸附剂是25℃时水中的溶解度低于约0.1重量％的两亲分子。
Description
技术领域
本发明涉及具有减小的光功率滞后的电润湿光学装置、其制造方法及其应用。本发明还涉及减小电润湿光学装置的光功率滞后的方法。本发明还涉及包括所述电润湿光学装置的液体透镜以及包括所述液体透镜的设备。
背景技术
基于电润湿的液体透镜是已知的，一些专利文献(例如EP1816491A1和EP1166157A1)涉及这方面的总体描述和应用。这些专利文献中描述的基于电润湿的液体透镜如所有的现有商业应用中存在的一样，是基于两相的存在而形成，这两相为非导电相(例如油相)和导电相。油和导电相基本上是不互溶的，并且在包括介电材料的绝缘基质上形成三个界面。在EP1816491A1中，油包括碳基、硅基或者锗基单体、低聚物或者均聚物；导电相是基于水、极性有机化合物和盐的水制剂。在EP1166157A1中，油包括可以卤代的烷烃。
现有技术显示，在存在导电相的情况下油在绝缘基质上的接触角应小于20°，以提供具有可接受的光功率滞后的基于电润湿的液体透镜(例如参见EP1816491A1和Langmuir2009,25(11),6162–6167)。然而，在存在导电相的情况下在绝缘基质上的接触角小于20°的油制剂通常是难以实现的，并且导致液体透镜具有高的光功率滞后和差的光学质量。通过物理观测所需的接触角，已经致力于提供包括20重量％或者更多的润湿剂的油液体制剂，该润湿剂在绝缘基质上具有小于20°的接触角。例如，EP1816491A1中描述的润湿剂是疏水分子，例如卤代烷烃、卤代芳香分子、烷基卤代芳香分子、芳香锗化合物以及芳香结晶硅化合物。
US 2006/151754 A1和WO 2010/015691 A1描述了在液体制剂中使用表面活性剂来减小油和导电相之间的界面张力，界面张力的减小允许减小透镜的驱动电源。在US2006/151754 A1中，描述的表面活性剂为阴离子、阳离子或者非离子分子。在WO 2010/015691 A1中，描述的表面活性剂为非离子物质，例如乙氧化脂肪醇、聚丙二醇或者聚乙二醇。
WO 2004/099846 A1描述了可切换的情况，其中两种不可互溶的流体的空间分布通过施加电压来控制。“表面活性剂”被添加到至少一种液体中，以实现合适的液体空间分布。WO 2004/099846 A1中描述的“表面活性剂”可以是疏水小分子例如三甲基五氟苯基硅烷。
然而，不是总是能够设计出具有例如20重量％或者更多的较大量的如下组份的油制剂，该组份例如为在存在导电相的情况下在绝缘基质上的接触角小于20°的润湿剂。
此外，现有技术的包括较大量的在绝缘基质上的接触角小于20°的组份的组合物可导致基于电润湿的液体透镜不能良好地老化(age)。例如，在高操作温度施加40V的AC1kHz长时间之后，一些透镜显示性能漂移，如图1所示。因此，持续需要提供高度可靠的电润湿透镜，其具有改进的稳定的长期可靠的光学性能。
发明内容
本发明的一个目的是提供具有减小的光功率滞后的电润湿光学装置。本发明的另一个目的是提供具有不导电液体在介电外壳上的改进的润湿性的电润湿光学装置。本发明的又一个目的是提供具有改进的光学质量、稳定性和寿命的电润湿光学装置。
根据第一方面，上述目的和其他优点通过如下电润湿光学装置实现，其包括：导电液体以及不导电液体，这两种液体是不互溶的；以及介电外壳，上述两种液体在介电外壳上接触，形成三个界面，其中，不导电液体包括约0.0001重量％至约1重量％的表面吸附剂，表面吸附剂是25℃时水中的溶解度低于约0.1重量％的两亲分子。
根据第二方面，上述一个或者多个目的可以通过包括根据第一方面的电润湿光学装置的液体透镜实现。
根据第三方面，上述一个或者多个目的可以通过包括根据第二方面的液体透镜的设备实现。
根据第四方面，上述一个或者多个目的可以通过一种用于减小电润湿光学装置的光功率滞后的方法实现，该电润湿光学装置包括：导电液体以及不导电液体，这两种液体是不互溶的；以及介电外壳，上述两种液体在所述介电外壳上接触，形成三个界面，其中，所述方法包括:通过将0.0001重量％至约1重量％的表面吸附剂添加到所述不导电液体来减小所述不导电液体和所述介电外壳之间的界面能，所述表面吸附剂是25℃时水中的溶解度低于约0.1重量％的两亲分子。
根据第五方面，上述一个或者多个目的可以通过不导电液体作为电润湿光学装置的组件的用途实现，所述不导电液体包括0.0001重量％至约1重量％的表面吸附剂，所述表面吸附剂是25℃时水中的溶解度低于约0.1重量％的两亲分子。
其他方面和优点从以下的描述、附图和所附的权利要求中将是显而易见的。
附图说明
通过阅读本发明如下示例性的非限制描述，参考附图，能够更好理解本发明，其他优点和实施方式变得清楚，其中：
图1显示出了根据现有技术的基于电润湿的液体透镜的光学性能变劣(已描述)。
图2是在存在导电液体的情况下不导电液体在绝缘基质的表面上的自然角的示意图(现有技术)。
图3是根据本发明的示例性电润湿光学装置的简化剖视图。
图4显示出了在比较例的电润湿试验中接触角θ相对于施加的电压的变化。
图5显示出了在根据本发明的电润湿试验中接触角θ相对于施加的电压的变化。
图6显示出了在比较例的电润湿光学装置上以屈光度表示的光功率相对于施加的电压的变化。
图7显示出了在根据本发明的电润湿光学装置上以屈光度表示的光功率相对于施加的电压的变化。
图8图示出了与基准电润湿装置相比，在根据本发明的电润湿光学装置上以屈光度表示的光功率相对于施加的增加的电压的变化。
图9显示出了在比较例的电润湿光学装置上以屈光度表示的光功率和以微米表示的波前误差(WFE)均方根(光学质量)相对于施加的电压的变化。
图10显示出了在根据本发明的电润湿光学装置上以屈光度表示的光功率和以微米表示的波前误差(WFE)均方根(光学质量)相对于施加的电压的变化。
具体实施方式
下面参照附图详细描述本发明的各个实施方式。在下面对实施方式的描述中，阐述了多个具体细节来提供对本发明的更全面的理解。但是，本领域技术人员理解，本发明可以在不具备这些细节的情况下被实施。在其他情况下，已知的特征没有详细描述，以避免不必要地复杂化本发明。
这里，术语“包括”是包括性或者说开放式的，不排除其他没有列出的成分。此外，术语“大约”和“基本上”是同义的，可与相应的值有20％的差距，优选10％的差距。
在下文中，“有机化合物”是指主要包括碳和氢的化合物，其可以包括其他元素，例如氧、氮、硫和磷，除了元素碳、碳酸盐、二氧化碳、和氰化碳分子。在下文中，“无机化合物”是指不被认为是“有机”的化合物。在下文中，“离子化合物”是指离子通过至少一个离子键而结合的化合物。在下文中，“非离子化合物”是指不被认为是“离子的”的化合物。在下文中“低聚物”是指具有2-20个相同(同源低聚物)或不同(共低聚物)的重复单元的化合物。在下文中“聚合物”是指具有20个以上相同(同源聚合物)或不同(共低聚物/聚合物)的重复单元的化合物。在下文中，“导电”是指具有电传导性。在下文中，“非水导电液体”是指水不是该导电液体的主要成分(重量比)。在下文中，“吸附”是指通过接枝或物理吸附将分子连接到固体表面的过程。在下文中，“接枝”是指通过共价键结合将分子连接到固体表面的过程。在下文中，“物理吸附”是指通过氢键、静电相互作用和/范德华力将分子连接到固体表面的过程。在下文中，“表面吸附剂”是指被构造成将要吸附到例如介电外壳表面的化合物。在下文中，“两亲性”是指同时具有亲水(即极性)和亲油(非极性)两部分或性质的分子。滞后是指控制参数增加或减少时应答的差别。
本发明中，接触角θ(如图2中所示的附图标记105)是在介电外壳(例如以平面绝缘基质(103)的形式)的切线和不导电液体(102)表面的切线之间形成的角，两条切线均在导电液体(101)存在下在三相界面点(104)测量。
在不施加电压时，接触角指的是通过杨氏方程得出的θ(0)：γ导电液体/介电相＝γ不导电液体/介电相+cosθγ不导电液体/导电液体，其中γi/j是相i和相j之间的表面能。
θ(v)是在V电压下介电表面的油相的接触角。在下文中，接触角θ被理解为在不特定的电压下，θ(0)即表示在0V下记录的接触角。
众所周知，固体表面上的两种不互溶的液体的接触角θ(0)是材料的固有性质，且与设备的几何形状无关。接触角通常在参考温度下(例如室温，比如在20℃和25℃之间，例如22℃)在平面基质上测量。
图3是根据本发明的示例性电润湿光学装置的简化剖视图。一种电润湿光学装置可以包括由容器壳限定的包括绝缘盘1(即图3中较高的盘)、侧壁(未示出)和介电外壳2(例如以绝缘基质的形式，在其他实施方式中绝缘基质可以是平面的)的容器，其中介电外壳2包含导电液体5和不导电液体4，介电外壳2具有例如对于导电液体5(即疏水的)的低润湿性。例如，介电外壳2可以是非平面的，可以包括以与盘垂直的轴△为中心环绕的圆锥形或圆柱形的凹陷(即凹槽、孔洞)，和/或可以包括不导电液体4的液滴。在图3中，示例性的凹陷是截取顶端的圆锥。容器的剩余部分可以用与不导电液体4不互溶的导电液体5填充。例如，不导电液体和导电液体可以有不同折射率，并可以有大致相同的密度。如本例所示，液体4和液体5之间形成的屈光度形成了一个界面，该界面的光轴是轴△，并且以此为光轴的另一个界面对应于液体与孔洞底部的接触。而电极7，例如环形电极，可以放置在介电外壳的外表面，另一个电极8可以与导电液体5接触。在本例中，附图标记9标示玻璃壁或塑料壁。电源(未示出)使得交流(即AC)电压可以在电极7和电极8之间施加。介电外壳2通常包括或由涂覆疏水材料的透明材料制得。
申请人已发现，根据本发明，具有高度可靠性的光学设备由不导电液体提供。事实上，这些不导电液体包括表面吸附剂，其可以确保相对于现有技术中不导电相而言更高的可靠性。更具体的，本发明涉及在不导电液体中使用少量(例如不超过1重量％)的特定添加剂，即表面吸附剂，以改进不导电液体在介电外壳表面上的润湿。作为结果，根据本发明的电润湿光学设备和液体透镜具有降低的光功率滞后、降低的接触角滞后、改进的光学质量、改进的光学稳定性和提高的寿命。在下文中，光功率滞后和接触角滞后是在将施加于电润湿光学装置的电压升高然后降低的情况下观察得到的(例如从0V到60V然后再回到0V)，如图4至图10所示。
根据本发明的第一方面，电润湿光学装置可以包括：导电液体和不导电液体，两种液体之间不互溶；和介电外壳，两种液体都在其上接触且形成三相界面。其中不导电液体包括0.0001重量％至约1重量％的表面吸附剂，所述表面吸附剂是两亲分子，25℃下水溶解度低于0.1重量％。优选的，不导电液体包括0.005重量％至约0.5重量％的表面吸附剂。
事实上，申请人已经发现，在不导电液体中加入少量(例如0.0001重量％至约1重量％)表面吸附剂(其为两亲分子，25℃下水溶解度低于0.1重量％)，就可以得到许多有利效果，如下文所示。
首先，表面吸附剂可以使得电润湿光学装置的光功率有明显的下降，和/或防止电润湿光学装置在时效期间导致滞后的光功率漂移。例如，表面吸附剂可以被构造为减小不导电液体和介电材料之间的界面能。例如，在服务浓度从仅0.0001重量％至约1重量％范围内，表面吸附剂可以降低液体透镜的光功率滞后。而且，在服务浓度从仅0.0001重量％至约1重量％范围内，表面吸附剂可以甚至在接触角θ(0)大于20°时允许低的液体透镜的光功率滞后。事实上，不必要求接触角θ(0)有大的改变或低于20°，就可以使得电润湿光学装置有低的光功率滞后。此外，表面吸附剂的量是低的(例如低于1重量％)，在表面吸附剂存在下，不导电液体的密度、粘度和光学指数可以大体上保持不变。
其次，表面吸附剂可以在介电外壳上形成保护层。因此，液体透镜的光学稳定性和耐久性都可以被提高。事实上，表面吸附剂也可以通过在介电相上形成保护层使稳定的光学性能成为可能。例如，表面吸附剂可以吸附在不导电液体和介电材料之间的界面。不在电润湿光学装置上施加电压，不导电液体可以完全润湿(即覆盖)介电外壳的表面。在施加电压的情况下，介电外壳表面可以由不导电液体呈现(uncover)，但由于表面吸附剂的层存在于介电外壳表面上，介电外壳可以与导电液体不直接接触。因此，介电外壳可以不老化，并且具有改进的且稳定的光学性能的电润湿光学装置可以由此获得。
第三，表面吸附剂可以改进介电外壳表面上的不导电液体对于接触角θ(0)的控制。例如，在一个或多个实施方式中，表面吸附剂可以被构造为存在导电液体的情况下将不导电液体在所述介电外壳上的接触角减小至少5°。在一个或多个实施方式中，表面吸附剂可以被构造为将不导电液体在所述介电外壳上的接触角减小至少10°。
在一个或多个实施方式中，根据本发明的表面吸附剂可以由在平面基质上进行的第一参考接触角试验确定。第一参考试验包括：在参考绝缘表面上并在不与参考不导电液体互溶的参考导电液体的存在下，测量参考不导电液体的接触角θ(0)。例如，参考不导电液体可以是苯基三甲基硅烷，参考导电液体可以是乙二醇，以及参考绝缘表面可以是氯代对二甲苯。不导电液体在绝缘表面上的参考接触角在这些条件下得到的值约为23°(即当不导电液体不包括表面吸附剂时)。
在一个或多个实施方式中，根据本发明的表面吸附剂可以第二接触角试验确定。第二参考试验包括：在存在导电液体的情况下将一滴包含0.0001重量％至1重量％的表面吸收剂的不导电液体沉积在介电外壳上；记录在导电液体和放置在所述介电外壳下的电极之间连续施加电压之前的接触角滞后(通过施加电压上升然后下降)；在导电液体和电极之间连续施加交流1kHz的均方电压至少24小时，电压被选择成在不饱和的情况下诱发引起接触角至少20°的变化；以及记录在连续施加电压之后的接触角滞后(通过施加电压上升然后下降)，在施加电压之前和之后的接触角滞后的区别小于5°，并且优选的低于4°，例如低于3°。例如，所选的电压可以在约20V至约60V范围内，并且优选的30V至55V。
例如，当表面吸附剂被添加至参考不导电液体中并占1重量％或更少，并且不导电液体在上述参考接触角试验中的接触角减小时，根据本发明的表面吸附剂可以由此确定。在一个或多个实施方式中，表面吸附剂(至多1重量％)/不导电液体混合物的接触角小于18°。在一个或多个实施方式中，表面吸附剂(至多1重量％)/不导电液体混合物的接触角小于13°。
在一个或多个实施方式中，根据本发明的表面吸附剂可以根据以上限定的参考接触角试验确定，并可以被添加到不导电液体配方中，且占从0.0001重量％至约1重量％。例如，根据本发明的表面吸附剂可以根据以上限定的参考接触角试验确定，并可以被添加到除了苯基三甲基硅烷以外的不导电液体中。
在一个或多个实施方式中，表面吸附剂可以从二烷基硅氧烷聚合物、二烷基硅氧烷共聚物、聚乙氧化烷基酚(例如乙氧化壬基苯酚)、多元醇脂肪酸酯、C8至C18脂肪醇、聚乙氧化脂肪醇、二烷基琥珀酸酯磺酸钠(例如气溶胶
)、甘油磷脂(例如卵磷脂)、二(羧乙基)羟乙基甲基铵甲基硫酸盐、脂肪酸单乙醇酰胺、脂肪酸二乙醇酰胺，及其混合物。
在一个或多个实施方式中，二烷基硅氧烷聚合物和/或二烷基硅氧烷共聚物可以包括多于20个二烷基硅氧烷单元。在一个或多个实施方式中，二烷基硅氧烷聚合物和/或二烷基硅氧烷共聚物的分子量可以在从约3000g/mol至约15000g/mol范围内。在一个或多个实施方式中，二烷基硅氧烷聚合物和/或二烷基硅氧烷共聚物的分子量可以在从约8000g/mol至约12000g/mol范围内。在一个或多个实施方式中，二甲基硅氧烷的烷基基团可以相同或不同，且包括不少于12个碳原子。在一个或多个实施方式中，二甲基硅氧烷的烷基基团可以相同或不同，且包括不少于10个碳原子。在一个或多个实施方式中，二甲基硅氧烷的烷基基团可以相同或不同、饱和或不饱和、并是直链、环状或者支链的烃基。在一个或多个实施方式中，表面吸附剂可以选自聚二甲基硅氧烷-聚氧化乙烯共聚物、聚烷基甲基硅氧烷-羟基聚(烯氧基)丙基甲基硅氧烷共聚物、聚二甲基硅氧烷-羟基聚(乙烯氧基)丙基甲基硅氧烷共聚物、聚甲基硅氧烷-甲氧基(乙烯氧基)丙基甲基硅氧烷共聚物、聚二甲基硅氧烷-烷基(乙烯氧基)丙基甲基硅氧烷共聚物、聚二甲基硅氧烷-聚氨基丙基甲基硅氧烷共聚物、羟基终止的聚二甲基硅氧烷聚合物、羟基终止的聚甲基硅氧烷-聚烷基甲基硅氧烷共聚物、羟基终止的聚二甲基硅氧烷-聚二苯基硅氧烷共聚物，及其混合物。在一个或多个实施方式中，聚二甲基硅氧烷-聚氧化乙烯共聚物可以包括从约20重量％至约30重量％的非二甲基硅氧烷单体。在一个或多个实施方式中，表面吸附剂可以是聚二甲基硅氧烷-甲氧基聚乙烯氧基丙基甲基硅氧烷共聚物。在一个或多个实施方式中，聚二甲基硅氧烷-聚(氨基丙基甲基硅氧烷)共聚物可以包括从约2至约6摩尔％的氨基丙基甲基硅氧烷单体。在一个或多个实施方式中，羟基终止的聚二甲基硅氧烷-聚二苯基硅氧烷共聚物可以包括从约14至约18摩尔％的聚二苯基硅氧烷单体。在一个或多个实施方式中，二烷基硅氧烷聚合物或二烷基硅氧烷共聚物可以包括不多于30重量％、优选约15重量％至30重量％的非二烷基硅氧烷单元。在一个或多个实施方式中，二烷基硅氧烷共聚物包括从约14重量％至18重量％的聚二苯基硅氧烷单元。在一个或多个实施方式中，二烷基硅氧烷共聚物可以包括从约3重量％至约5重量％的氨基丙基甲基硅氧烷单元。
在一个或多个实施方式中，聚乙氧化脂肪醇可以包括从约1至约8个乙氧基单元。在一个或多个实施方式中，聚乙氧化脂肪醇分子量范围可以从约200g/mol至约500g/mol。在一个或多个实施方式中，聚乙氧化脂肪醇可以包括C16至C18脂肪醇部分。在一个或多个实施方式中，脂肪醇部分可以是饱和的或不饱和的，并且是直链的或支链的烃基团。在一个或多个实施方式中，聚乙氧化脂肪醇可以是聚乙氧化壬基苯酚。
在一个或多个实施方式中，多元醇脂肪酸酯分子量范围可以从约400g/mol至约1500g/mol。在一个或多个实施方式中，多元醇脂肪酸酯可以包括2个或更多酯单元。在一个或多个实施方式中，多元醇脂肪酸酯可以包括2个或多个C16-C22脂肪酸部分。在一个或多个实施方式中，脂肪酸部分可以是饱和的或不饱和的、直链的或支链的烃基团。在一个或多个实施方式中，多元醇脂肪酸酯可以是山梨糖醇酐脂肪酸酯和/或C16-C22的脂肪酸多元醇。
在一个或多个实施方式中，C8至C18脂肪醇可以是饱和的或不饱和的、直链的或支链的烃基团。在一个或多个实施方式中，C8至C18脂肪醇可以是氟化的或全氟化的。在一个或多个实施方式中，C8至C18脂肪醇可以是C8至C16脂肪醇。在一个或多个实施方式中，C8至C18脂肪醇可以是十二醇，例如十二-1-醇。在一个或多个实施方式中，C8至C18脂肪醇可以是全氟化十二醇，例如全氟化十二-1-醇。在一个或多个实施方式中，C8至C18脂肪醇可以是C8F17CH2CH2OH。
在一个或多个实施方式中，表面吸附剂可以是椰子油脂肪酸乙醇酰胺。在一个或多个实施方式中，表面吸附剂可以是二(羧乙基)羟乙基甲基铵甲基硫酸盐，例如二(棕榈基羧乙基)羟乙基甲基铵甲基硫酸盐(di-(Palm carboxyethyl)hydroxyethylmethylammonium methosulfate)。
专利EP 1 816 491 A1，在此通过引用加入，如其描述，不导电液体可以包括：基于硅的单体、低聚物、和/或聚合物；基于锗的单体、低聚物、和/或聚合物；基于硅-锗的单体、低聚物、和/或聚合物；烃；或其任意组合。
烃可以是环状的、直链的或支链的。烃可以是饱和的或不饱和的。烃可以是方芳香的或非芳香的。例如，烃可以包括6至20个碳。烃还可以包括一个或多个杂原子，例如取代基和/或中断烃链或烃环的取代基和/或原子或原子团。这样的杂原子包括但不限于氧、硫、氮、磷、卤素(主要为氟、氯、溴和/或碘)。
除了表面吸附剂，不导电液体可以包括至少一种液体。例如，不导电液体可以包括一个或多个下述的基于硅的化合物或液体：
-根据化学式1a、1b或1c的硅氧烷：
其中，R1、R2和R’各自独立地表示烷基、(杂环)芳香基、(杂环)芳香烷基、(杂环)芳香烯基或(杂环)芳香炔基，并且n在大约1至大约20范围内，例如在大约1至大约10(在一个或多个实施方式，n可以是1、2、3、4或5，并且精确地，化学式1c中的n大于2)范围内；
-根据化学式2的硅烷：
其中，R1、R2和R’如上述所限定的那样，而且m在大约1至大约20范围内，例如在大约1至大约10(在一个或多个实施方式，m可以是1、2或3)范围内；
-根据化学式3的甲硅烷：
其中，R1、R2和R’如上述所限定的那样，而且R3、R4各自独立地表示烷基、(杂环)芳香基、(杂环)芳香烷基、(杂环)芳香烯基或(杂环)芳香炔基。
在一个或多个实施方式中，以上化学式1a、1b和2中，所有的R’可以相同或不同。例如，R’可以是甲基或卤化烷基。在一个或多个实施方式中，以上化学式1a、1b和2中，所有的R’相同。在一个或多个实施方式中，每一个R’可以为甲基。例如，不导电液体可以包括一个或多个以下具体基于硅的物质：六甲基乙硅烷、六乙基乙硅烷、二苯基二甲基硅烷、氯代苯基三甲基硅烷、苯基三甲基硅烷、苯乙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、聚二甲基硅氧烷、四苯基四甲基丙硅氧烷、聚(3,3,3-三氟丙基甲基硅氧烷)、3,5,7-三苯基九甲基戊硅氧烷、3,5-二苯基八甲基丁硅氧烷、1,1,5,5-四苯基-1,3,3,5-四甲基丙硅氧烷和六甲基环丙硅氧烷。在一个或多个实施方式中，不导电液体可以包括一个或多个以下具体基于硅的物质：六甲基乙硅烷、六乙基乙硅烷、二苯基二甲基硅烷、苯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷和聚二甲基硅氧烷，例如来自
的DMS-T12，其为由三甲基硅氧烷基终止的聚二甲基硅氧烷。在一个或多个实施方式中，不导电液体可以包括六甲基乙硅烷和/或六乙基乙硅烷。根据这些实施方式，脂肪族硅烷如六甲基乙硅烷和六乙基乙硅烷可以使导电液体中的绝缘液体具有低溶解度。
不导电液体可包括以下一种或几种锗基化合物：根据化学式4的锗氧烷、根据化学式5的锗烷、根据化学式6的锗烷:
其中R’、R1、R2、R3、R4和n如前述所定义。
不导电液体可包括以下一种或几种锗基化合物：六甲基乙锗烷、六乙基乙锗烷、二苯基二甲基锗烷、苯基三甲基锗烷。在一个或多个实施方式中，不导电液体可包括六甲基乙锗烷和/或六乙基乙锗烷。根据这些实施方式，使用根据本发明的锗烷，例如六甲基乙锗烷和六乙基乙锗烷，可以提供这样一种不导电液体，其密度特别适应于根据本发明的导电液体的密度。根据另一特征，六甲基乙锗烷和六乙基乙锗烷可以使导电液中的绝缘液体具有低溶解度。
根据本发明，导电液体可以是水基或非水基导电液体。
在一个或多个实施方式中，导电液体可包括水。在一个或多个实施方式中，导电液体可包括至少51重量％的水。在一个或多个实施方式中，导电液体可包括水和约0.0001重量％至约10重量％的至少一种盐。例如，所述盐可以是单价或多价盐，例如可以被完全或较大程度上水解为阳离子、二价阳离子或三价阳离子的有机或无机化合物。例如，所述盐可以包括选自以下的金属：碱金属、碱土金属、过渡金属、镧系金属及其混合物。例如，所述盐可以包括一种或多种卤化物(例如F-、Cl-、Br-、I-)和/或一种或多种羧酸盐(例如R(COO)n，其中n＝1-3，并且其中R是C1至C10直链、支链或环状烷基基团)和/或一种或多种无机酸盐(例如，硫酸盐、磷酸盐等)。在一个或多个实施方式中，导电液体可包括水、所述至少一种盐以及至少一种非离子极性溶剂。例如，所述非离子极性溶剂可包括，或例如由以下组成：碳原子、氢原子、氮原子、磷原子、硫原子和氧原子。在一个或多个实施方式中，所述非离子极性溶剂可包括至少两个碳和/或至少一个或优选地至少两个羟基(-OH)官能团。在一个或多个实施方式中，所述非离子极性溶剂可包括四个碳或更少。
根据本发明，非水导电液体可包括非离子极性溶剂和至少2重量％的第一化合物(相对于非水导电液体的总重量，即重量/重量)。在一个或者多个实施方式中，非水导电液体可包括至少51重量％的非离子极性溶剂。在一个或者多个实施方式中，非水导电液体可包括至少4重量％的第一化合物。在一个或者多个实施方式中，非水导电液体可包括至少10重量％的第一化合物。在一个或者多个实施方式中，非水导电液体可包括少于大约5重量％的水。在一个或者多个实施方式中，非水导电液体包括少于大约1重量％的水。例如，非离子极性溶剂可以选自1,2-乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,2,3-丙三醇，及其任何组合。在一个或多个实施方式中，非水导电液体是1,2-乙二醇和/或1,3-丙二醇。
第一化合物是离子或非离子的，并且在非水导电液体中占至少2重量％。在一个或多个实施方式中，所述第一化合物可以在非水导电液体中占至少4重量％。在一个或多个实施方式中，所述第一化合物可以在非水导电液体中占至少10重量％。在一个或多个实施方式中，所述第一化合物是除非水导电液体以外的其它化合物。在一个或多个实施方式中，所述第一化合物是非水的(即不是水)。所述第一化合物可以为有机或无机化合物。在一个或多个实施方式中，如果所述第一化合物是离子的，非水导电液体可以包括至少4重量％的所述第一化合物。在一个或多个实施方式中，所述第一化合物可以为离子的和有机的，例如金属羧酸盐。在一个或多个实施方式中，如果所述第一化合物是非离子的，非水导电液体可以包括至少10重量％所述第一化合物。根据这些实施方式，所述第一化合物冰点低于非水导电液体。根据这些实施方式，所述第一化合物还可以提高不导电液体和非水导电液体间的不互溶性。
在一个或多个实施方式中，所述第一化合物可以是离子化合物。例如，所述第一化合物可以包括一个或多个金属卤化物或卤化铵、一个或多个金属羧酸盐或羧酸铵、一个或多个金属硫酸盐或硫酸铵、一个或多个金属四氟硼酸盐或四氟硼酸铵、一个或多个金属碳酸盐或碳酸铵、一个或多个金属硝酸盐或硝酸铵、一个或多个金属甲基磺酸盐或甲基磺酸铵，及其任何组合。例如，卤化物可以选自氟化物、氯化物、溴化物、碘化物，及其任何组合。在一个或多个实施方式中，铵可以为NH4 +。在一个或多个实施方式中，卤化物可以选自氯化物、溴化物、碘化物，及其任何组合。例如，金属可以选自碱金属、碱土金属、过渡金属、后过渡金属、镧系金属，及其任何组合。例如，金属可以选自锂、钠、钾、钙、锌，及其任何组合。例如，羧酸盐可以选自甲酸盐、乙酸盐、三氟乙酸盐、草酸盐、琥珀酸盐，及其任何组合。在一个或多个实施方式，所述离子化合物可以选自乙酸钾、乙酸钠、三氟乙酸钾、三氟乙酸钠、溴化锂、溴化钾、溴化钠、氯化钙，及其任何组合。根据这些实施方式，所述第一化合物可以给非水导电液体提供盐析作用，增强非水导电液体的极性，并进一步提高不导电液体和非水导电液体间的不互溶性。
在一个或多个实施方式中，如果所述第一化合物是非离子的，所述第一化合物比所述非水导电液体极性更强，非离子的所述第一化合物的极性通过Hansen参数测定，其Hansen极性参数δp与Hansen氢键参数δh的和高于所述非水导电液体的对应Hansen参数的和。Hansen参数可以通过已知的表格和方法得到，例如Hansen的书中(Hansen SolubilityParameters,a user's handbook,Charles M.Hansen,CRC Press 2000)所描述的方法，在此以引用方式引入。在一个或多个实施方式中，所述第一化合物可以是非离子化合物，选自丙三醇、乙二醇、甲酰胺、乙醇胺、乳酸、三乙醇胺、尿素，及其任何组合。在一个或多个实施方式中，所述非离子化合物可以包括丙三醇和/或乙二醇。根据这些实施方式，所述第一化合物具有比非水导电液体更强的极性，并进一步提高不导电液体和非水导电液体间的不互溶性。
在一个或多个实施方式中，非水导电液体可以包括至少一个离子化合物，以确保非水导电液体的导电性的提高。因此，在一个或多个实施方式中，如果所述第一化合物是非离子的，所述非水导电液体可以包括第二化合物，所述第二化合物是离子化合物。例如，所述第二化合物可以包括一个或多个金属卤化物或卤化铵、一个或多个金属羧酸盐或羧酸铵、一个或多个金属硫酸盐或硫酸铵、一个或多个金属四氟硼酸盐或四氟硼酸铵、一个或多个金属碳酸盐或碳酸铵、一个或多个金属硝酸盐或硝酸铵、一个或多个金属甲基磺酸盐或甲基磺酸铵，及其任何组合。例如，卤化物可以选自氟化物、氯化物、溴化物、碘化物，及其任何组合。在一个或多个实施方式中，铵可以为NH4 +。在一个或多个实施方式中，卤化物可以选自氯化物、溴化物、碘化物，及其任何组合。例如，金属可以选自碱金属、碱土金属、过渡金属、后过渡金属、镧系金属，及其任何组合。例如，金属可以选自锂、钠、钾、钙、锌，及其任何组合。例如，羧酸盐可以选自甲酸盐、乙酸盐、三氟乙酸盐、草酸盐、琥珀酸盐，及其任何组合。在一个或多个实施方式，所述第二化合物可以是有机化合物，选自乙酸钾、乙酸钠、三氟乙酸钾、三氟乙酸钠，及其任何组合。在一个或多个实施方式中，所述第二化合物可以为无机化合物，选自氯化钙、溴化钠、溴化钾、溴化锂，及其任何组合。根据这些实施方式，所述第二化合物可以给非水导电液体提供盐析作用，增强非水导电液体的极性，并进一步提高不导电液体和非水导电液体间的不互溶性。例如，盐析作用可以取决于所述第二化合物的浓度。
在一个或多个实施方式中，非水导电液体可以包括约10重量％或更少的所述离子第二化合物。在一个或多个实施方式中，非水导电液体可以包括5重量％或更少的所述离子第二化合物，例如2重量％至5重量％。在一个或多个实施方式中，非水导电液体可以包括2重量％或更少的所述离子第二化合物，例如0.5重量％或更少。
在一个或多个实施方式中，根据本发明，非水导电液体可以具有强极性，因为它包括非离子极性有机溶剂。此外，根据本发明，非水导电液体可以包括至少2重量％的离子化合物，例如当所述第一化合物是离子的，又例如当非水导电液体包括2重量％至5重量％的所述离子第二化合物。由此得到了特别的盐析作用，其使得非水导电液体和不导电液体间的互溶性降低或最小化。例如，加入2重量％至5重量％的离子第一或第二化合物，例如钾、钠或铵的硝酸、三氟乙酸、乙酸或碳酸盐，可以降低非水导电液体中不导电液体的溶解度的15％或更多。进一步的，非水导电液体和不导电液体间的降低的或最小化的溶解性可以使电润湿装置具有稳定的光学性能，甚至在较高温下例如高于25℃下也可以。
在本发明的一个或多个实施方式中，介电外壳可包括选自以下的化合物：聚对二甲苯线形聚合物、聚二甲基硅氧烷、SiN3、Al2O3、SiO2，及其任意组合。例如，介电外壳可包括取代或非取代聚对二甲苯聚合物。在一个或多个实施方式中，介电外壳可包括聚对二甲苯聚合物和/或氟化聚合物。在一个或多个实施方式中，介电外壳可包括聚氯代对二甲苯。在一个或多个实施方式中，介电外壳可包括氟化聚对二甲苯。在一个或多个实施方式中，介电外壳可包括氟化聚合物。在一个或多个实施方式中，介电外壳可以用例如
等低表面能薄膜涂层进行涂敷。在一个或多个实施方式中，介电外壳可以用
进行涂敷。在一个或多个实施方式中，介电外壳可包括聚对二甲苯线形聚合物并用低界面能的涂层进行涂敷。
本发明的第二方面提供了一种包括根据本发明的电润湿光学装置的液体透镜，例如变焦液体透镜、光阑、光学变焦、眼科装置。
本发明的第三方面提供了一种包括根据第二方面的液体透镜的设备，例如照相机、手机、测距仪、内窥镜、牙科摄像机等等。
本发明的第四方面提供了一种用于减小电润湿光学装置的光功率滞后的方法。所述方法通过将0.0001重量％至约1重量％的表面吸附剂添加到不导电液体来减小不导电液体和介电外壳之间的界面能，所述表面吸附剂是25℃时水中的溶解度低于约0.1重量％的两亲分子。
本发明的第五方面提供了根据本发明的不导电液体作为电润湿光学装置的组件的用途。
实施例
通过以下在平面绝缘基质上实施的电润湿试验展示表面吸附剂朝向老化的效率以及防止光功率滞后的效果。例如，在存在导电液体的情况下将不导电液体的小液滴(含有或不含表面吸附剂)放置到介电涂敷的硅晶圆上。在记录该“新鲜”样本的电润湿曲线(平稳升高和降低电压并且测量相应的接触角θ)后，在所述不导电液体的小液滴上施加延长时间的电压，例如超过24小时。撤去电压后，“老化”的电润湿曲线即被记录。如图4所示，如果不导电液体中未加入表面吸附剂或者不导电液体中加入了低效的比较例化合物，则观察到接触角滞后增加(即，当重新达到与施加的延长时间的电压相对应的电压时，下降曲线与上升曲线不重叠)。相反地，如图5所示，如果不导电液体包括表面吸附剂，则没有观察到接触角滞后的变化(即，当重新达到与施加的延长时间的电压相对应的电压时，下降曲线与上升曲线重叠)。图4和图5提供的例子是在施加29小时50V1kHz的交流电压之前和之后实施的。测试了制剂例5和不含表面吸附剂的参考试验。
以下提供几种根据本发明的不导电液体和导电液体的制剂。表面吸附剂用斜体表示。这些制剂被设计为特定地但非排他地作用于涂敷的介电外壳上。典型的涂敷材料包括但不限于聚对二甲苯以及类似聚二甲基硅氧烷的聚合物。
销售的
是苯基三(三甲基硅氧基)硅烷。
销售的DBE-
是包含25重量％的乙烯氧化物单体且具有约10000g/mol的分子量的聚二甲基硅氧烷-甲氧基聚(乙烯氧基)丙基甲基硅氧烷聚合物。
销售的DMS-
是具有410g/mol分子量的三甲基硅氧基终止的聚二甲基硅氧烷。
销售的AMS-
是包含4重量％至5重量％的氨基丙基甲基硅氧烷单体且具有约7000g/mol至9000g/mol分子量的聚二甲基硅氧烷-聚(氨基丙基甲基硅氧烷)共聚物。Brij
是具有线性化学式C18H35(OCH2CH2)nOH的聚乙二醇油基醚，其中n≈2。Brij
是具有线性化学式C16H33(OCH2CH2)nOH的聚乙二醇十六烷基醚，其中n≈2。Brij
是具有线性化学式C18H37(OCH2CH2)nOH的聚乙二醇十八烷基醚，其中n≈2。
制剂1
不导电液体：
导电液体：
| 乙酸钾 | 4.20重量％ |
| 乙二醇 | 95.8重量％ |
制剂2
不导电液体：
导电液体：
| 溴化钠 | 2.00重量％ |
| 乙二醇 | 98.0重量％ |
制剂3
不导电液体：
导电液体：
| 乙酸钾 | 0.10重量％ |
| 乙二醇 | 79.9重量％ |
| 丙三醇 | 20.0重量％ |
比较例制剂3
不导电液体：
| 六甲基乙锗烷 | 47.0重量％ |
| 六乙基乙锗烷 | 30.0重量％ |
| 六甲基乙硅烷 | 3.00重量％ |
| 二苯基二甲基锗烷 | 20.0重量％ |
导电液体：
| 乙酸钾 | 0.10重量％ |
| 乙二醇 | 79.9重量％ |
| 丙三醇 | 20.0重量％ |
制剂4
不导电液体：
导电液体：
| 水 | 99.9重量％ |
| 硫酸钠 | 0.10重量％ |
制剂5
不导电液体：
| 六甲基乙锗烷 | 36.0重量％ |
| 六乙基乙锗烷 | 61.9重量％ |
| 六甲基乙硅烷 | 2.00重量％ |
| DBE-224 | 0.10重量％ |
导电液体：
| 乙酸钾 | 0.10重量％ |
| 乙二醇 | 79.9重量％ |
| 丙三醇 | 20.0重量％ |
比较例制剂5
不导电液体：
| 六甲基乙锗烷 | 36.0重量％ |
| 六乙基乙锗烷 | 62.0重量％ |
| 六甲基乙硅烷 | 2.00重量％ |
导电液体：
| 乙酸钾 | 0.10重量％ |
| 乙二醇 | 79.9重量％ |
| 丙三醇 | 20.0重量％ |
制剂6
不导电液体：
导电液体：
| 乙酸钾 | 4.20重量％ |
| 乙二醇 | 95.2重量％ |
比较例制剂6
不导电液体：
| 苯基三甲基锗烷 | 100重量％ |
导电液体：
| 乙酸钾 | 4.20重量％ |
| 乙二醇 | 95.2重量％ |
还通过以下电润湿试验展示了表面吸附剂朝向老化的效率以及防止光功率滞后的效果。在以下例子中，在液体透镜的生产中使用了比较例制剂6(图6和8)、制剂6(图7和8)、比较例制剂3(图9)和制剂3(图10)，并且记录了光曲线(光功率vs.电压)(平稳升高和降低电压并且测量相应的光功率)。
如图6(比较例制剂6)和图7(制剂6)所示，表面吸附剂(即此例中的Brij
)的存在大大降低了光功率滞后(1/f上升曲线与1/f下降曲线重合)。作为进一步改进，从图8还可以看到通过加入润湿剂获得的控制电压的下降是可以忽略的(在测量不确定性下两条曲线的斜率是一致的)。
如图9(比较例制剂3)和图10(制剂3)所示，表面吸附剂(即此例中的DBE-
)的存在大大降低了光功率滞后(1/f上升曲线与1/f下降曲线重合)。作为进一步改进，从图9和10还可以看到表面吸附剂的存在大大改善了该示例性电润湿光学装置的光学质量(图9的波前误差相比于图10的更低)。从图9还可以看到表面吸附剂的存在大大改善了电润湿光学装置的OFF(不施加电压)光学功率。事实上，当电润湿光学装置处于OFF状态并且不导电液体不包括表面吸附剂时，光功率大约为0D(参见图8)；而当电润湿光学装置处于OFF状态并且不导电液体包括表面吸附剂时，光功率大约为-8D(参见图9)。
作为另一个例子，申请人发现向参考不导电液体(即纯苯基三甲基硅烷)中加入不高于1重量％的表面吸附剂便足以在存在参考导电液体(即纯乙二醇)的情况下使不导电液体在介电外壳的表面上的接触角θ降低至少5°。例如，在聚氯代对二甲苯上苯基三甲基硅烷和乙二醇之间的接触角θ是23°±2°。当加入1重量％的表面吸附剂时，在聚氯代对二甲苯上，含有1重量％的表面吸附剂的99重量％的苯基三甲基硅烷和乙二醇之间的接触角θ降低至18°或更低。例如，约0.5重量％的Brij
Brij
Brij可成功用于不导电液体中以降低接触角θ至18°以下。同样地，DBE-
或其他水溶度低于0.1重量％的聚二甲基硅氧烷-甲氧基聚(乙烯氧基)丙基甲基硅氧烷、AMS-
十二醇、椰子油脂肪酸乙醇酰胺、气溶胶
卵磷脂以及二(棕榈基羧乙基)羟乙基甲基铵甲基硫酸盐(销售的商用Rewoquat WE28)已被成功测试并且也都能够在以不高于1重量％的量加入不导电液体时降低接触角θ至18°以下。
虽然详细描述了上述各实施例，但是能够理解，还可以设想到本发明的其他实施方式。因此，例如包含除了Brij
Brij
Brij
AMS-
DBE-
十二醇、椰子油脂肪酸乙醇酰胺、气溶胶
卵磷脂以及二(棕榈基羧乙基)羟乙基甲基铵甲基硫酸盐以外的表面吸附剂的不导电液体也可用于提供根据本发明的电润湿光学装置。此外，也可以设想到不导电液体和导电液体的各种组合以获得根据本发明的电润湿光学装置。因此，例如可以设想到水基导电液体(例如制剂4)或非水导电液体以提供根据本发明的电润湿光学装置。
综上所述，申请人发现，使用含有根据本发明的表面吸附剂的不导电液体就能够制备具有低光功率滞后和高光学质量的电润湿光学装置，即使在存在导电液体的情况下不导电液体与介电外壳之间的接触角θ高于20°时也是如此。申请人还发现，包括不导电液体中的根据本发明的表面吸附剂的电润湿光学装置提供了高稳定、易恢复和持久的光学性能。
Claims (15)
1.一种电润湿光学装置，包括：
导电液体以及不导电液体，这两种液体是不互溶的；以及
介电外壳，上述两种液体在所述介电外壳上接触，形成三个界面，
其中，所述不导电液体包括约0.0001重量％至约1重量％的表面吸附剂，所述表面吸附剂是25℃时水中的溶解度低于约0.1重量％的两亲分子。
2.根据权利要求1所述的电润湿光学装置，其中所述表面吸附剂被构造成：在所述介电外壳上形成保护层；和/或减小所述电润湿光学装置的光功率滞后；和/或防止所述电润湿光学装置在老化期间导致滞后的光功率漂移；和/或在存在所述导电液体的情况下将所述不导电液体在所述介电外壳上的接触角减小至少5°。
3.根据权利要求1或2所述的电润湿光学装置，其中：
所述表面吸附剂通过第一参考试验来确定，所述第一参考试验包括在存在乙二醇的情况下测量0.0001重量％至1重量％的表面吸附剂在苯基三甲基硅烷中的混合物在聚氯代对二甲苯上的接触角，所测量的接触角为18°或更小；和/或
所述表面吸附剂通过第二参考试验来确定，所述第二参考试验包括：在存在所述导电液体的情况下将一滴包含0.0001重量％至1重量％的表面吸附剂的不导电液体沉积在所述介电外壳上；记录在所述导电液体和放置在所述介电外壳下的电极之间连续施加电压之前的接触角滞后；在所述导电液体和所述电极之间连续施加交流1kHz的均方电压至少24小时，所述电压被选择成在不饱和的情况下诱发所述接触角至少20°的变化；以及记录在连续施加电压之后的接触角滞后，在施加电压之前和之后的接触角滞后的区别小于5°。
4.根据权利要求1或2所述的电润湿光学装置，其中所述表面吸附剂选自：二烷基硅氧烷聚合物或共聚物、聚乙氧化烷基酚、多元醇脂肪酸酯、C8至C18脂肪醇、聚乙氧化脂肪醇、二烷基琥珀酸酯磺酸钠、甘油磷脂及其混合物。
5.根据权利要求4所述的电润湿光学装置，其中所述二烷基硅氧烷聚合物或共聚物包括大于20的二烷基硅氧烷单元，和/或具有约3000g/mol至约15000g/mol的分子量。
6.根据权利要求4所述的电润湿光学装置，其中所述二烷基硅氧烷的烷基相同或者不同，并且所述烷基包括小于12的碳原子；和/或所述烷基各自是饱和或者不饱和的，并且各自是直链、环状或者支链的烃基。
7.根据权利要求4所述的电润湿光学装置，其中所述表面吸附剂选自：聚二甲基硅氧烷-聚氧化乙烯共聚物、聚烷基甲基硅氧烷-羟基聚烯氧基丙基甲基硅氧烷共聚物、聚二甲基硅氧烷-羟基聚乙烯氧基丙基甲基硅氧烷共聚物、聚二甲基硅氧烷-甲氧基聚乙烯氧基丙基甲基硅氧烷共聚物、聚二甲基硅氧烷-烷氧基聚乙烯氧基丙基甲基硅氧烷共聚物、聚二甲基硅氧烷-聚氨基丙基甲基硅氧烷共聚物、羟基终止的聚二甲基硅氧烷聚合物、羟基终止的聚二甲基硅氧烷-聚烷基甲基硅氧烷共聚物、羟基终止的聚二甲基硅氧烷-聚二苯基硅氧烷共聚物及其混合物。
8.根据权利要求4所述的电润湿光学装置，其中所述表面吸附剂是聚乙氧化壬基酚或卵磷脂。
9.根据权利要求4所述的电润湿光学装置，其中所述聚乙氧化脂肪醇是C16至C18聚乙氧化脂肪醇。
10.根据权利要求4所述的电润湿光学装置，其中所述多元醇脂肪酸酯是山梨糖醇酐脂肪酸酯和/或C16至C22脂肪酸的多元醇酯。
11.根据权利要求4所述的电润湿光学装置，其中所述C8至C18脂肪醇是十二醇，或是氟化的或全氟化的。
12.一种包括根据权利要求1-11中任一项所述的电润湿光学装置的液体透镜。
13.一种包括根据权利要求12所述的液体透镜的设备。
14.一种用于减小电润湿光学装置的光功率滞后的方法，所述电润湿光学装置包括：导电液体以及不导电液体，这两种液体是不互溶的；以及介电外壳，上述两种液体在所述介电外壳上接触，形成三个界面，其中，所述方法包括:
通过将0.0001重量％至约1重量％的表面吸附剂添加到所述不导电液体来减小所述不导电液体和所述介电外壳之间的界面能，所述表面吸附剂是25℃时水中的溶解度低于约0.1重量％的两亲分子。
15.不导电液体作为电润湿光学装置的组件的用途，所述不导电液体包括0.0001重量％至约1重量％的表面吸附剂，所述表面吸附剂是25℃时水中的溶解度低于约0.1重量％的两亲分子。
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