CN101395494A - 多相液体组合物以及含有该组合物的光学电润湿设备 - Google Patents

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CN101395494A CNA2007800073053A CN200780007305A CN101395494A CN 101395494 A CN101395494 A CN 101395494A CN A2007800073053 A CNA2007800073053 A CN A2007800073053A CN 200780007305 A CN200780007305 A CN 200780007305A CN 101395494 A CN101395494 A CN 101395494A
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Abstract

本发明涉及一种包含导电流体和非导电流体的多相液体组合物，所述非导电流体在导电流体中不混溶，且该组合物在约20℃至约+70℃的温度范围内的算术平均运动粘度为约1.5cSt－约40cSt。本发明也同样涉及包含所述多相液体组合物的光学电润湿设备，以及由电润湿驱动的光学透镜，以及含有它们的装置。

Description

多相液体组合物以及含有该组合物的光学电润湿设备
技术领域
本发明涉及一种多相液体组合物。本发明同样涉及一种光学电润湿设备，尤其涉及一种由电润湿驱动的光学透镜，该透镜包含本发明的多相液体组合物。
背景技术
光学电润湿设备是能够改变入射光束以实现特定光学功能的设备。它们包括可调焦液体透镜、光阑(optical diaphragms)、光学变焦镜头、眼科设备，并且在许多用途和装置中，例如在照相机、手机、测距仪、内窥镜、牙科摄像机等中被越来越多地倡导。
欧洲专利EP-B1-1,166,157中举例描述了一种由电润湿驱动并且具有可调焦距的光学透镜，该文献的内容在此引入作为参考。本申请的图1对应于该专利的图12。元件(cell)由包含底板7、9以及顶板1的流体腔、以及垂直(与之正交)或基本垂直(与之正交)的轴Δ来限定。非平面的底板包含圆锥形或圆柱形的洼坑或凹处3，其包含非导电性或绝缘性流体4。沿所述轴Δ，元件的剩余部分充满了电学上可替换的导电流体5。
在弯月透镜(A、B)上方接触时，这些流体是不混溶的，并且具有不同的折射率和基本上相同的密度。所述元件包含被设置在底板的至少一个区域上的电绝缘衬底2，且在该电绝缘衬底上，两种流体相互接触。
该绝缘衬底的厚度优选在约0.1μm和约100μm之间。通常，在低压下工作的光学电润湿设备使用低厚度，而在高电压用途中使用厚的绝缘衬底。
在图1上，绝缘衬底覆盖了整个底板，但是它也可以被限制在其上两种流体相互接触的底板区域中。通过该绝缘衬底，第一电极与导电流体和绝缘流体分离。在该实例中，底板包含充当第一电极的导电体7以及用于通过光束的透明窗9。图1中的导电体用于集中非导电流体。另一电极8与导电流体接触。在第一和第二电极之间施加电压V时，绝缘衬底的湿润性因导电流体而发生改变，这使得可以通过电润湿现象，根据施加于电极之间的电压V来改变弯月透镜的形状。因此，根据所施加的电压，穿过该元件、在液滴范围内与板正交的光束会被聚焦到更高或更低的程度。电压V可以从0伏特增加至最高电压，该最高电压取决于所使用的材料。例如，当电压增加时，非导电流体液滴4变形，从而达到极限位置(指定为B)。当液滴4从其位置A(静止位置，无张力，与导电流体5的凹状界面)变形到其位置B(与导电流体5的凸状界面)时，液体透镜的焦点发生改变。
导电流体通常是含盐的水性流体。绝缘流体典型地为油、烷烃或烷烃混合物，它们可以是卤化的。
光学电润湿设备的光学质量可以在使用条件下根据各种参数来变化。
重要的是，由电润湿驱动的光学液体透镜可能存在焦点滞后，这是指它们的光焦度随着电压倾斜方向的上升或下降而变化。换句话说，根据张力是否增加或降低，以及导电和非导电流体之间的界面是否朝向元件轴或向内移动，给定电压值下的设备焦距长度可以是不同的。已经发现，该现象和接触角滞后有关。最终已经发现，光学质量的退化和这种滞后有关。
目前已经发现，为了提供这样一种典型为光学透镜、用作可调焦液体透镜、光阑、光学变焦镜头及其它在内部环境或外部环境中使用的任何光学装置的有效光学电润湿设备，导电流体和非导电流体必须具有某些特殊的共同性能。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种多相液体组合物，以及一种具有改进光学性质的光学电润湿设备。
本发明另一目的在于提供这样一种多相液体组合物以及这样一种设备，它们的光学性质如透明度在大的温度范围内保持至少基本不变。
本发明另一目的在于提供这样的组合物和设备，在大的温度范围内，它们在上升或下降的任何电压倾斜方向上对电脉冲的时间响应保持至少基本不变。
还有一个目的在于提供这样一种设备，该设备能够用作由电润湿驱动的光学透镜、可调焦液体透镜、光阑、光学变焦镜头，以及任何其它在内部或外部环境中使用电润湿的光学装置。
本发明人目前已经发现，用本发明的多相组合物能完全或部分满足这些及其它目的。
一方面，本发明涉及一种多相液体组合物，其包含导电流体和非导电流体，非导电流体在导电流体中是不混溶的，在约-10℃至约+60℃、优选约-20℃至约+60℃、更优选在约-20℃至约+70℃的温度范围内，该组合物的算术平均运动粘度(cinematic viscosity)为约1.5cSt-约40cSt，优选约1.5cSt-约20cSt，更优选约3cSt-约10cSt。
发明人注意到，当试图获得具有快速响应时间的光学电润湿设备时，算术平均的运动粘度是必须要考虑的重要参数。已经表明该参数比将被用于形成光学电润湿设备液-液界面的每种流体的单独值更具相关性。换句话说，如果算术平均的运动粘度在所述范围之内，则即使一种流体的一个粘度值在指定范围之外也能实现光学电润湿设备的良好性能。
在本申请的说明书和权利要求书中，词“包含”与“包括”、“含有”同义(是指相同的东西)，其是包括性或开放式的，并且不排除其它未陈述的要素。术语“不混溶的”是指一种在另一种中不能混合或基本上不能混合的流体。
在本申请的说明书和权利要求书中，运动粘度根据ASTM D7042-04来测量。在确定的温度下，例如在约-20℃、-10℃、+60℃或+70℃下和/或在包含于约-20℃、-10℃、以及+60℃或+70℃之间的温度范围内的中间值下，测定转子和定子之间液体的阻力。可以使用Anton Paar SVM 3000型粘度计，并且参照EP-B1-0 926 481，该文献的内容据此引入。这些文献的内容在此引入作为参考。算术平均运动粘度是使用上述方法分别测得的导电和非导电流体运动粘度的数学平均值。
根据另一特征，在约-10℃至约+60℃、优选约20℃至约+60℃、更优选约-20℃至约+70℃的温度范围之内，导电流体和非导电流体之间的粘度差异在0cSt和约±10cSt之间，优选在0cSt和约±5cSt之间。
根据另一特征，导电流体包含水以及给予所述流体导电性能的至少一种有机或无机离子，典型地为至少一种有机或无机离子的或可离子化的盐，或它们的混合物。
在以下说明书中，“离子盐”是指在水中完全或基本完全解离的盐(例如一个溴阴离子和一个阳离子)。“可离子化的盐”是指在化学、物理或物理化学处理之后，在水中完全或基本上完全解离的盐。
本发明中适合的离子包括阳离子和阴离子，它们可以同时、然而并非必须一起存在于导电流体中。
阴离子的实例非限制性地包括：卤素离子，例如，氯离子、溴离子、碘离子、硫酸根、碳酸根、碳酸氢根、乙酸根等，以及它们的混合物。阳离子的实例非限制性地包括：碱金属、碱土金属及金属的阳离子。
有机和无机离子的和可离子化的盐在本领域中是如此地众所周知，这些盐的实例非限制性地包括：乙酸钾、氯化镁、溴化锌、溴化锂、溴化钠、氯化锂、氯化钙、硫酸钠等等，以及它们的混合物。
本发明也包含一种或多种离子盐和一种或多种可离子化的盐的混合物。
根据本发明的还特别优选的实施方式，存在于导电流体中的盐是硫酸钠、乙酸钾、溴化锌、溴化钠或溴化锂，以及它们的混合物，并且更优选硫酸钠、乙酸钾、溴化钠或溴化锂，以及它们的混合物。
如同已经提到的那样，导电流体包含有机或无机离子的或可离子化的盐。所述盐溶解在水中。
用于导电流体的水应该尽可能的纯，即，没有或基本上没有能够改变光学电润湿设备、即由电润湿驱动的光学透镜的光学性质的任何其它溶解的组分。
最优选使用超纯水。
导电流体中溶解盐的浓度可以有很大比例的不同，但是注意的是过高的浓度可能导致密度、折射率、混浊度、雾度不期望地增加，或者光学透镜透明度的降低。
根据另一特征，导电流体包含至少一种传统的凝固点降低剂。作为凝固点降低剂，可以提及的有醇、二醇、二醇醚、多元醇、聚醚多元醇等等，或它们的混合物。它们的实例包括以下试剂：乙醇、乙二醇(EG)、单丙烯乙二醇(MPG或1，2-丙二醇)、1，3-丙二醇、1，2，3-丙三醇(甘油)等等，以及它们的混合物。在一个实施方式中，该导电流体包含水、MPG和甘油的混合物。
根据一个特征，这种试剂的目的在于降低导电流体的凝固点，该导电流体在约-20℃和约+70℃之间的温度范围内应当保持液态。
根据另一特征，已经发现，例如像卤化物、乙酸盐或硫酸盐的盐能降低导电流体的凝固点。在这种情况下，根据另一特征，凝固点降低剂可以是盐本身，因此不必要有任何额外的凝固点降低剂，但是如果需要仍然可以加入。
根据还另一特征，导电流体包含至少一种粘度控制剂，即粘度调节剂。可用于本发明的粘度调节剂可以是任何本领域技术人员已知的类型，并可有利地为醇、二醇、二醇醚、多元醇、聚醚多元醇等等，或它们的混合物。它们的实例包括以下试剂：乙醇、乙二醇(EG)、单丙烯乙二醇(MPG)、1，3-丙二醇、1，2，3-丙三醇(甘油)等等，以及它们的混合物。
在一个优选的实施方式中，粘度调节剂的分子量为小于约130g/mol。
粘度调节剂可以与凝固点降低剂相同或不同。
根据一个特征，导电流体包含一种同时为凝固点降低剂和粘度调节剂的试剂。
根据又一个特征，尤其是在由电润湿驱动的透镜的情形中，为了防止能够使光学电润湿设备光学性质恶化的有机成分如细菌、真菌、藻、微藻等等的生长，导电流体有利地包含生物杀灭剂。
这种生物杀灭剂可以是本领域中已知的任何种类，与凝固点降低剂和粘度调节剂的情况一样，条件是它不改变导电流体的所需光学性质(透明度、折射率等等，如上所述)。
如上所述，包含离子或可离子化的有机或无机盐的导电流体与不混溶的非导电流体一起存在，以形成用于光学电润湿设备、例如由电润湿取驱动的光学透镜中的多相液体组合物。
根据另一特征，该多相液体组合物包含在导电流体中不混溶的非导电流体。这种非导电流体包含有机或无机(矿物质)化合物或它们的混合物。这种有机或无机化合物的实例包括Si系单体或低聚物、Ge系单体或低聚物、Si-Ge系单体或低聚物、烃、或它们的混合物。
所述烃可以是直链的或支链的，并且可以包含一个或多个饱和、不饱和或部分不饱和的环部分。该烃有利地具有约10至约35个碳原子，优选约20至约35个碳原子。较不优选的是少于约10个碳原子的烃，因为其可能会混合入导电流体中。
所述烃可以包含一个或多个双键或三键形式的不饱和度。考虑到UV辐射分解的风险，不优选多于2或3个的双键或三键。优选烃不包含任何的双键或三键，在这种情况下，本说明书中将该烃称为烷烃。
所述烃可以还包含作为取代基和/或作为隔断烃链和/或环的原子或原子团的一个或多个杂原子。这种杂原子非限制性地包括：氧、硫、氮、磷、卤素(主要如氟、氯、溴和/或碘)。应当注意，一个或多个杂原子的存在不应该影响到两种流体的不混溶性。
可以使用包含多于约99.8％的烷烃的混合物。这些混合物可以包含比率低于约1重量％(优选低于约0.5％)的少量芳族基团和/或不饱和部分。在所述烷烃中也可以存在氯，其比率低于约10重量％，优选低于约7％。例如，当由蒸馏法获得烷烃时，这种杂质也可以以源自烷烃制备的副产物而存在。
根据本发明的各种特征，所述烃是或者包含：
-  直链或支链烷烃，例如癸烷(C10H22)、十二烷(C12H24)、异三十烷(C30H62)等等；
-  包含一个或多个环的烷烃，例如叔丁基环己烷(C10H20)等等；
-  稠环体系，例如α-氯萘、α-溴萘、顺、反-十氢萘(C10H18)等等；
-  烃的混合物，例如可以
Figure A200780007305D00121
 V、
Figure A200780007305D00122
 P(来自Exxon Mobil)获得的那些；等等，
以及它们的混合物。
在本申请中，低聚物是具有相同(均聚低聚物)或不同(共聚低聚物)重复单元的化合物，重复单元的数量在约2和约20之间，优选在约2和约10之间，并且仍然更优选在约2和约5之间。较不优选的是具有大于约20个重复单元的低聚物，这是因为它们可能在低温下引起不期望的粘度上升。
非导电流体可以包含一种或几种以下的硅系化合物：
-  式1a、1b或1c的硅氧烷：
Figure A200780007305D00131
其中每一R1、R2和R′独立地表示烷基、(杂)芳基、(杂)芳烷基、(杂)芳烯基或(杂)芳炔基，并且n在约1和约20之间，优选约1和约10之间，更优选n是1、2、3、4或5并且精确地说，式1c中n大于2；
-  式2的硅烷：
Figure A200780007305D00132
其中R1、R2和R′如上定义，并且m在约1和约20之间，优选约1和约10之间，更优选m是1、2或3；
-  式3的甲硅烷：
Figure A200780007305D00133
其中R1和R2如上定义，并且R3和R4的每一个独立地表示烷基、(杂)芳基、(杂)芳烷基、(杂)芳烯基或(杂)芳炔基。
在以上式中：
-  烷基是指具有约1至约10个碳原子、优选约1至约6个碳原子的直链或支链烷基；优选烷基包括甲基、乙基、正丙基、异丙基；烷基可以被卤代，例如可以包含1，1，1-三氟丙基；
-  (杂)芳基是指芳族或杂芳族的基团，其包含约5至约12个原子，形成至少一个、优选一个芳族和/或杂芳族的环，所述环任选被一个或多个卤素取代，优选被1、2、3个卤素原子(主要是氟、氯和/或溴)取代，并且任选与一个或多个饱和、部分饱和或不饱和环状系统稠合；优选的(杂)芳基包括任选被1、2或3个卤素原子取代的苯基、萘基、双环[4.2.0]辛三烯基；
-  (杂)芳烷基中烷基和(杂)芳基的每一种如上定义；优选(杂)芳烷基包括任选被1、2或3个卤素原子取代的苄基、苯乙基；
-  (杂)芳烯基和(杂)芳炔基对应于这样的基团：其中(杂)芳基部分如上定义，并且烯基和炔基分别表示还包含一个或多个双键、优选一个双键，或一个或多个三键、优选一个三键的如上定义的直链或支链烷基。
根据优选的实施方式，在上式1a、1b和2中，全部R′相同或不同，并且优选为甲基或卤代烷基；
根据进一步优选的实施方式，在上式1a、1b和2中，全部R′都相同，更优选每一R′是甲基。
非导电流体可以包含一种或几种以下具体的硅系物质：
-  六甲基二硅烷、二苯基二甲基硅烷、氯苯基三甲基硅烷、苯基三甲基硅烷，
-  苯乙基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷、苯基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷、聚二甲基硅氧烷、四苯基四甲基三硅氧烷、聚(3，3，3-三氟丙基甲基硅氧烷)、3，5，7-三苯基九甲基五硅氧烷、3，5-二苯基八甲基四硅氧烷、1，1，5，5-四苯基-1，3，3，5-四甲基三硅氧烷以及六甲基环三硅氧烷。
非导电流体可以包含一种或几种以下的锗烷系的物质：
-  式4的锗氧烷(germanoxane)
-  式5的锗烷
-  式6的锗烷
Figure A200780007305D00141
其中R′、R1、R2、R3、R4和n如上定义。
非导电流体可以包含一种或几种以下的具体锗烷基物种：六甲基乙锗烷、二苯基二甲基锗烷、苯基三甲基锗烷。
根据另一特征，非导电流体包含至少一种Si系和/或Ge系化合物，该化合物被一个或多个苯基和/或如氟代或非氟代烷基(乙基、正丙基、正丁基)、直链或支链烷基、氯代或溴代苯基、苯甲基、卤代苯甲基的其它基团所取代；或者包含Si系和/或Ge系化合物的混合物，其中，至少一个化合物被一个或多个苯基和/或如氟代或非氟代烷基(乙基、正丙基、正丁基)、直链或支链烷基、氯代或溴代苯基、苯甲基、卤代苯甲基的其它基团所取代。
由于Si系化合物(包括硅烷、硅氧烷)的化学稳定性，它们是特别有利的。使用硅氧烷化合物已经获得了良好的性能，可以有利地使用芳基硅氧烷化合物，已经显示该化合物能导致更高的折射率。在优选的实施方式中，Si系化合物所携带的芳基(诸如苯基)或基团总数与Si原子总数的比率等于或小于约1.33，优选等于或小于约1，并且更优选等于或小于约0.8。已经显示，使用经选择的、其中芳基如苯基的基或基团与Si原子数量比率等于或小于约1.33、优选等于或小于约1、更优选小于约0.8的硅氧烷导致混浊度降低至小于约200NTU，对用于光学电润湿设备如光学透镜来说，该值是可接受的值。
当非导电流体是或者包含以烷烃为代表的烃时，通常不会观察到混混浊或模糊，或者其值低于约1NTU。
根据另一特征，可以有利地使用Ge基油类，更优选芳基(例如苯基)单锗烷化合物，例如二苯基二甲基锗烷和苯基三甲基锗烷，以作为润湿剂。它们具有足够用于光学电润湿设备的湿润性能。当在高温下贮藏时，它们对UV照射以及水解现象都非常稳定。这种芳族锗烷基油类具有高折射率，这对于透镜光学性能来说是最合适的。它们密度相当大，可用于增加油的密度以及平衡油和导电相之间的密度。有利地，对于给定的折射率，锗烷基油类没有硅氧烷粘稠。
根据本发明的另一特征，非导电流体包含润湿剂，以增加所述流体对透镜底板(绝缘基片)的湿润性。润湿剂的性质将取决于所述透镜底板表面的性质。
仍然根据另一特征，作为非导电流体的主要组分的有机或无机(矿物质)化合物或其混合物，其本身可以具有对于基片或涂层的湿润性，例如具有上述芳基单锗烷化合物的情形，或者也可以包含存在这种性能的组分。因此，当使用特定的基片或涂层时，有机或无机(矿物质)化合物其本身可以是所述润湿剂。
以下表1、2和3中具体给出了位于
Figure A200780007305D00161
(一种可用于具有本发明多相液体组合物的光学电润湿设备的基片)上，或在其它具有高表面能(>30mN/m)的非导电(绝缘)层或涂层上的有机或无机(矿物质)化合物和/或润湿剂的实例：
表1
表2
Figure A200780007305D00171
表3
Figure A200780007305D00172
以下表4(硅氧烷)和5(其它化合物)中具体给出了位于
Figure A200780007305D00173
 AF上或在其它具有低表面能(<约30mN/m)的绝缘层或涂层上的有机或无机(矿物质)化合物和/或润湿剂的实例：
表4
表5
Figure A200780007305D00191
在润湿剂中，在具有高表面能(>约30mN/m)的绝缘层上，举例来说例如
Figure A200780007305D00201
优选使用下式(I)或式(II)的润湿剂或它们的混合物：
其中：
-  X、X1和X2是卤原子(主要是氟、氯和/或溴)；
-  A是任选被卤原子取代的，并且任选包含一个或多个双键、优选一个双键，和/或一个或多个三键、优选一个三键的直链或支链(C4-C20)亚烷基；
-  Ak是C1-C10烷基，优选C1-C6烷基，例如甲基、乙基、丙基、以及直链或支链的丁基、戊基和己基；
-  p和q各自选自1、2、3、4或5，条件是p+q是2、3、4、5或6。
优选地，X、X1和X2独立地为Cl或Br。Ak优选表示乙基。
式(I)的实例包括以上表1中所列的化合物。式(II)的实例包括以上表2中所列的化合物。
在润湿剂中，位于具有高表面能(>约30mN/m)的绝缘层上、举例来说在例如
Figure A200780007305D00203
上的适当的具体实施方式有下式(III)或式(IV)的润湿剂或它们的混合物：
(III)苯基与硅原子之比低于1的硅氧烷，
(IV)X3-An，
其中
X3是卤素(优选氟、氯或溴)或氢；并且
An是具有n个碳原子的直链或支链的烃或氟代烃，n等于或大于约2，且等于或小于约20，优选等于或大于约2且等于或小于约10。
当与含水导电流体接触时，式(I)和式(II)的化合物显示出优良的抗水解性，并且它们是特别合适的润湿剂。
所述润湿剂可以是单卤代的芳族化合物、α，ω-二卤代的烷基化合物或它们的混合物。在优选的具体实施方式中，非导电流体包含1-溴-4-乙基苯、α，ω-二卤代-二氯-辛烷或它们的混合物作为润湿剂。在优选的实施方式中，非导电流体包含α，ω-二氯辛烷作为抗水解润湿剂。
在另一个优选的实施方式中，非导电流体包含1-溴-4-乙基苯作为抗水解润湿剂。
在还有的另一个方面，本发明涉及一种包含导电流体和非导电流体的多相液体组合物，每一种所述流体具有基本相同的密度，非导电流体在导电流体中是不混溶的，并且该多相液体组合物包含至少一种Si系和/或Ge系化合物，以及本文上述的至少一种式(I)或式(II)的抗水解化合物。
在还另一个方面，本发明涉及一种液体组合物，该组合物包含Si系化合物、Ge系化合物、Si-Ge系化合物或者它们的混合物，以及至少一种选自上述式(I)或式(II)的抗水解化合物，优选α，ω-二氯辛烷。
本发明的特征在于，在光学电润湿设备中、例如在由电润湿驱动的光学透镜中，使用式(I)的化合物、优选α，ω-二氯辛烷作为抗水解化合物。
本发明的特征还在于在光学电润湿设备中、例如在由电润湿驱动的光学透镜中，使用式(II)的化合物、优选1-溴-4-乙基苯作为抗水解化合物。
同样也可以包括一个或多个的以下特征：
-  非导电流体还包含抗氧剂，
-  导电流体还包含抗氧剂，
-  非导电流体还包含生物杀灭剂化合物，
-  导电流体还包含生物杀灭剂化合物，
-  非导电流体还包含UV过滤剂，
-  导电流体还包含UV过滤剂。
抗氧剂化合物包括本领域技术人员已知的那些，并且例如是BHT型(丁基化羟基甲苯)的抗氧剂，例如2，6-二-叔丁基-4-甲酚。
生物杀灭剂化合物包括通常已知并且本领域中使用的那些，例如2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)以及1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)。
任选使用UV过滤剂，以防止在暴露于光线、尤其是阳光时流体组分任何不期望的分解。这种UV过滤剂在本领域中是众所周知的。
根据另一个特征，非导电流体和导电流体具有基本相同的密度。这意味着容许的密度差异可以在小范围内变化。典型地，优选在20℃下密度差异不大于约3.10-3g/cm3。
根据另一特征，非导电流体和导电流体是透明的(如上定义)，并且各自具有彼此不同的折射率。
两种流体的折射率差异有利地为约±0.03至约±0.8，优选约±0.04至约±0.6，更优选约±0.06至约±0.3。
在优选的实施方式中，非导电流体的折射率大于导电流体的折射率。
另一方面，本发明涉及一种包含本发明的多相液体组合物的光学电润湿设备，尤其涉及一种由电润湿驱动的光学透镜。
在还另一方面，本发明涉及至少一种被一个或多个苯基所取代的Si系和/或Ge系化合物，或者其中至少一种化合物被一个或多个苯基取代的Si系和/或Ge系化合物的混合物在光学电润湿设备、例如由电润湿驱动的光学透镜的非导电流体中的应用。
如上所述，应当理解，对于硅氧烷型的硅系化合物，本发明优选涉及至少一种被一个或多个苯基取代的硅氧烷、有利地为芳基硅氧烷的化合物，或者其中至少一种所述的化合物被一个或多个芳基如苯基的基或基团取代的硅氧烷、有利地为芳基硅氧烷的混合物在光学电润湿设备、例如由电润湿驱动的光学透镜的非导电流体中的应用，并且所述化合物携带的芳基(例如苯基)或基团总数与Si原子总数之比等于或小于约1.33，优选小于约1，并且更优选小于约0.8。
已经发现，该应用提供了一种由电润湿驱动的光学透镜的非导电流体，或更一般地说提供了一种光学电润湿设备的非导电流体，该非导电流体在经受热应力以及在经受热应力之后没有实质上混浊，或者，当存在混浊时，其具有相对迅速的透明度恢复，例如在约85℃的温度下，经受至少约15小时、例如18小时的热应力之后，在小于约80小时的时间内恢复透明。
本发明还涉及一种用于制备由电润湿驱动的光学透镜的非导电流体的方法，该方法包括使用被一个或多个苯基取代的Si系和/或Ge系化合物，或者其中至少一种所述的化合物被一个或多个苯基取代的Si系和/或Ge系化合物的混合物。
在本说明书中，混浊度是指在受到热应力时或者在受到热应力之后，非导电流体或导电流体或者它们两者中出现的模糊。
如示例性实施例中所述，使用浊度计测量在受到热应力时或者在受到热应力之后流体混浊度。
在本申请说明书和权利要求中，对于导电和非导电流体之一或者它们两者，以及对于光学电润湿设备的全部部件和所述光学电润湿设备的整体而言，透明度应被理解为在约400nm至约700nm波长范围内大于约96％的透射率，和/或在相同波长的范围内在围绕直接入射方向约60°(度)的圆锥体中小于约2％的散射能。
因此，在一个方面，本发明的特征在于一种多相组合物，该组合物包含导电流体和在该导电流体中不混溶的非导电流体，其中所述非导电流体包含被一个或多个苯基取代的Si系和/或Ge系化合物，或者其中至少一种化合物被一个或多个芳基(例如苯基)的基或基团取代的Si系和/或Ge系化合物的混合物，其中，在硅氧烷的情况下，尤其是在芳基硅氧烷化合物的情况下，该化合物携带的例如苯基的芳基或基团的总数与Si原子总数之比等于或者小于约1.33，优选等于或者小于约1，并且更优选等于或者小于约0.8。
在还另一方面，本发明的特征在于一种光学电润湿设备，典型地为一种由电润湿驱动的光学透镜，其包含导电流体以及在该导电流体中不混溶的非导电流体，其中所述非导电流体包含被一个或多个苯基取代的Si系和/或Ge系化合物，或者其中至少一种化合物被一个或多个苯基取代的Si系和/或Ge系化合物的混合物。有利地，当非导电流体包含硅氧烷、尤其是包含芳基硅氧烷时，就硅氧烷和/或芳基硅氧烷化合物而言，所述化合物携带的芳基(例如苯基)的基或基团总数与硅原子总数之比有利地等于或小于约1.33，优选等于或小于约1，并且更优选等于或小于约0.8。
在还另一方面，本发明涉及一种包含导电流体和非导电流体的多相液体组合物，所述流体的每一种具有基本相同的密度，该非导电流体在导电流体中不混溶，并且包含至少一种Si系和/或Ge系化合物，以及至少一种选自如上文所述的式(I)化合物和式(II)化合物的抗水解化合物。
在一个优选的实施方式中，非导电流体包含α，ω-二氯辛烷作为抗水解化合物。
在另一个优选的实施方式中，非导电流体包含1-溴-4-乙基苯作为抗水解化合物。
在还另一个方面，本发明涉及一种液体组合物，该液体组合物包含Si系化合物、Ge系化合物、Si-Ge系化合物、或它们的混合物，以及至少一种选自上述式(I)化合物和式(II)化合物、优选1-溴-4-乙基苯或者α，ω-二氯辛烷的抗水解化合物。
本发明的特征在于优选α，ω-二氯-辛烷的式(I)的化合物在通常为电润湿驱动的光学透镜的光学电润湿设备中作为抗水解化合物的应用。
本发明的特征还在于优选1-溴-4-乙基苯的式(II)的化合物在通常为电润湿驱动的光学透镜的光学电润湿设备中作为抗水解化合物的应用。
另一方面，本发明涉及一种根据本发明的通常为电润湿驱动的光学透镜的光学电润湿设备。在一个特征中，该设备或透镜包含向导电流体施加直流电压或者交流电压的器具，优选施加电压的器具。
可以使用的这种设备或透镜可以是可调焦液体透镜、光阑、光学变焦镜头、眼科设备、电润湿光圈、以及任何其它使用电润湿的光学设备，或是其一部分。
在还另一方面，本发明涉及一种仪器或装置，其包含通常为电润湿驱动的光学透镜的根据本发明的光学电润湿设备，以及用于控制该设备或透镜的驱动器或类似电子器具。在一个实施方式中，以由电润湿驱动的光学透镜为代表的该光学电润湿设备以及驱动器或类似电子器具集成在该装置中。在另一个具体实施方式中，该装置包含几个(多于一个)的光学电润湿设备，其通常为几个由电润湿驱动的光学透镜，以及至少一个驱动器或类似电子器具。根据一个特征，该装置包含向导电流体施加直流电压或者交流电压、优选施加交流电压的器具。该装置可以是照相机、手机、内窥镜、测距仪、牙科摄像机等等。
以下，将通过非限制性的实施例并且参照附图更详细地描述本发明。
附图说明
图1是根据本发明的可调焦液体透镜的简化截面图。
图2是依据导电流体的性质，非导电流体混浊度和透明度恢复的图例。
具体实施方式
作为某些特定具体实施方式例证而存在的以下实施例进一步描述了本发明，这些实施例并不意图限制本发明的范围，本发明的范围清楚地限定在所附权利要求中。
实施例
用作导电流体或者包含于导电流体中的各物质的实施例
 
25℃下的密度 表面张力(mN/m)   20℃下的粘度(mPa s)   折射率 沸点(℃)
乙醇 0.789 21.97 1.1 1.36 78
乙二醇 1.113 47.99 16.1 1.431 196-198
1，2-丙二醇 1.036 36.66 40.4 1.432 187
甘油 1.262 63.3 934 1.472 182/20mm Hg
CF11) 1.0869 43.5 15.6 1.4115
水 1 72.88 1 1.33 100
1)CF 1是一种导电流体，其包含：33.7重量％水，0.2重量％硫酸钠，43.8重量％1，2-丙二醇，22.2重量％1，2，3-丙三醇及0.03重量％的生物杀灭剂
Figure A200780007305D00251
 RS(可由Thor GmbH获得)。
非导电流体各种主要组分的实施例
以下烃类化合物可用于非导电流体中：癸烷(C10H22)、十二烷(C12H24)、异三十烷(C30H62)；叔丁基环己烷(C10H20)、α-氯萘、α-溴萘、顺，反-十氢萘(C10H18)、
Figure A200780007305D00252
 V(Exxon Mobil)、
Figure A200780007305D00253
 P(Exxon Mobil)。
以下硅系化合物可用于非导电流体中：
Figure A200780007305D00261
根据本发明的多相液体组合物的实施例
全部％都是以重量计。全部特征都在20℃下测量。
组合物1：
Figure A200780007305D00262
组合物2：
Figure A200780007305D00271
组合物3：
Figure A200780007305D00272
组合物4：
Figure A200780007305D00281
组合物5：
Figure A200780007305D00282
组合物6：
Figure A200780007305D00291
组合物7：
Figure A200780007305D00292
组合物8：
Figure A200780007305D00301
组合物9：
Figure A200780007305D00302
组合物10
Figure A200780007305D00311
组合物11：
Figure A200780007305D00312
组合物12：
Figure A200780007305D00321
组合物13：
Figure A200780007305D00322
组合物14：
Figure A200780007305D00331
组合物15：
Figure A200780007305D00332
组合物16：
Figure A200780007305D00341
组合物17：
Figure A200780007305D00342
组合物18：
Figure A200780007305D00351
组合物19：
Figure A200780007305D00352
组合物20：
Figure A200780007305D00361
组合物21：
Figure A200780007305D00362
组合物22：
Figure A200780007305D00371
组合物23：
Figure A200780007305D00372
组合物24：
Figure A200780007305D00381
组合物25：
Figure A200780007305D00382
组合物26
Figure A200780007305D00391
组合物27：
Figure A200780007305D00392
水解试验
以下表格描述了各种卤代化合物的水解百分数。与相应的溴代烷基类相比，氯代烷基类更耐水解(例如1，8-二溴辛烷/1，8-二氯辛烷以及1，9-二溴壬烷/1，9-二氯壬烷)。芳香族体系通常比卤代烷基类更加稳定。
 
水解卤素％
1，2-二溴己烷 1，3886
1，6-二溴己烷 5，3936
1-溴辛烷 0，5259
1，8-二溴辛烷 0，8503
1，9-二溴壬烷 0，4875
1-溴壬烷 0，2293
1-溴十二烷 0，0079
2-溴十二烷 0，0729
1-溴萘 0，0014
2-溴苯硫基甲烷 0，0331
1-氯辛烷 0，112
1，8-二氯辛烷 0，218
1，9-二氯壬烷 0，136
1-氟辛烷 0，088
用下述方法制备二种不混溶的流体，非导电流体包含一种卤代化合物。用两种流体装满小瓶，并且在85℃下加热96小时。将流体冷却至室温并且分离。用气相色谱法测量导电流体中的溴离子浓度。最低的溴化物浓度对应于更耐水解的化合物。
Figure A200780007305D00411
混浊度试验
1)盐性质对混浊度的影响
使用 2100p浊度计，对10ml流体进行混浊度测量。
在85℃下温热多相组合物(导电流体+非导电流体)18小时(热应力)。在所述热应力(2小时)之后将多相组合物冷却至室温。然后，在各种时间段试验每一流体的混浊度。
作为一个实例，图2举例说明了导电流体中所使用的盐的性质对非导电流体混浊度的影响：
四种多相组合物，DC 
Figure A200780007305D00413
和以下组分：
1)CF1，如上定义的导电流体，
2)单独的水，
3)LiBr的水溶液(d＝1.09，13重量％)
4)ZnBr2的水溶液，(d＝1.09，9.9重量％)
对所述组合物施加如上所述的热应力。
在各个时间段试验每一多相组合物的DC
Figure A200780007305D00421
混浊度，直到热应力之后的100小时。
2)苯基化的Si系化合物的性质对混浊度的影响
按照上述方法进行混浊度试验，使用单独的水作为导电流体以及使用苯基化的Si系化合物作为非导电流体。结果显示于下表。
 
DC705 PDM7040 SIP 6728.0 DC704
[苯基/(Si+Ge)]之比 1.66 1.33 0.25 1.33
混浊度 >1000NTU 55NTU 0.32NTU 137NTU

Claims (32)

1.一种多相液体组合物，其包括导电流体和非导电流体，所述非导电流体在导电流体中不混溶，且所述组合物在-20℃至+70℃的温度范围内的算术平均运动粘度为1.5cSt-40cSt。
2.权利要求1的多相液体组合物，其中所述组合物在-20℃至+70℃的温度范围内的运动粘度为1.5cSt-20cSt。
3.权利要求1的多相液体组合物，其中所述组合物在-20℃至+70℃的温度范围内的运动粘度为3cSt-10cSt。
4.前述权利要求之一的多相液体组合物，其中所述导电流体和非导电流体在-20℃至+70℃的温度范围内的粘度差异在0cSt和±10cSt之间。
5.前述权利要求之一的多相液体组合物，其中所述导电流体包含水以及至少一种有机或无机离子的或可离子化的盐。
6.前述权利要求之一的多相液体组合物，其中所述导电流体还包含至少一种凝固点降低剂。
7.前述权利要求之一的多相液体组合物，其中所述导电流体还包含作为粘度调节剂的醇、二醇、二醇醚、多元醇、聚醚多元醇等，或它们的混合物。
8.前述权利要求之一的多相液体组合物，其中所述非导电流体包含Si系化合物、和/或Ge系化合物、和/或Si-Ge系化合物、烃、或它们的混合物。
9.权利要求8的多相液体组合物，其中所述非导电流体包含被一个或多个苯基和/或其它诸如氟代或非氟代烷基(乙基、正丙基、正丁基)、直链或支链烷基、氯代或溴代苯基、苄基、卤代苄基的基团所取代的Si系和/或Ge系化合物；或者Si系和/或Ge系化合物的混合物，其中，至少一种化合物被一个或多个苯基和/或其它诸如氟代或非氟代烷基(乙基、正丙基、正丁基)、直链或支链烷基、氯代或溴代苯基、苄基、卤代苄基的基团取代。
10.权利要求9的多相液体组合物，其中所述非导电流体包含硅氧烷和/或芳基硅氧烷化合物，并且该Si系化合物携带的芳基总数与Si原子总数之比等于或小于1.33，优选等于或小于1，并且更优选等于或小于0.8。
11.权利要求9的多相液体组合物，其中所述非导电流体包含单锗烷化合物，优选二苯基二甲基锗烷或者苯基三甲基锗烷。
12.权利要求8的多相液体组合物，其中所述非导电流体包含直链或支链的烷烃、包含一个或多个环的烷烃、稠环体系、烃的混合物、以及它们的混合物。
13.前述权利要求之一的多相液体组合物，其中所述非导电流体包含润湿剂。
14.权利要求13的多相液体组合物，其中所述非导电流体包含作为润湿剂的单卤代芳族化合物、α，ω-二卤代烷基化合物、或它们的混合物。
15.权利要求13的多相液体组合物，其中所述非导电流体包含作为润湿剂的1-溴-4-乙基苯、α，ω-二氯-辛烷、或它们的混合物。
16.前述权利要求之一的多相液体组合物，其中所述非导电流体还包含至少一种抗水解化合物。
17.权利要求16的多相液体组合物，其包含作为抗水解化合物的下式(I)的化合物、下式(II)的化合物、或它们的混合物：
Figure A200780007305C00041
其中：
-X、X1和X2是卤原子；
-A是任选被卤原子取代、并且任选包含一个或多个双键、和/或一个或多个三键的直链或支链的(C4-C20)亚烷基；
-Ak是C1-C10的烷基，优选C1-C6的烷基；
-p和q各自选自1、2、3、4或5，条件是p+q是2、3、4、5或6。
18.权利要求17的多相液体组合物，其中X、X1和X2是Cl或Br。
19.权利要求17的多相液体组合物，其中Ak是乙基。
20.权利要求17的多相液体组合物，其中所述非导电流体包含作为抗水解化合物的α，ω-二氯-辛烷。
21.权利要求17的多相液体组合物，其中所述非导电流体包含作为抗水解化合物的1-溴-4-乙基苯。
22.前述权利要求之一的多相液体组合物，其中所述非导电流体和/或导电流体还包含抗氧剂。
23.前述权利要求之一的多相液体组合物，其中所述非导电流体和/或导电流体还包含生物杀灭剂。
24.前述权利要求之一的多相液体组合物，其中所述非导电流体和导电流体具有基本相同的密度。
25.被一个或多个芳基取代的单锗烷化合物在光学电润湿设备、尤其是在由电润湿驱动的光学透镜的非导电流体中的应用。
26.权利要求25所述的应用，其中所述单锗烷化合物是二苯基二甲基锗烷或苯基三甲基锗烷。
27.下式(I)的化合物、下式(II)的化合物、或它们的混合物在光学电润湿设备、尤其是在由电润湿驱动的光学透镜的非导电流体中作为抗水解化合物的应用：
其中：
-X、X1和X2是卤原子；
-A是任选被卤原子取代、并且任选包含一个或多个双键、和/或一个或多个三键的直链或支链(C4-C20)的亚烷基；
--Ak是C1-C10的烷基，优选C1-C6的烷基；
-p和q各自选自1、2、3、4或5，条件是p+q是2、3、4、5或6。
28.权利要求26的应用，其中所述抗水解化合物是1-溴-4-乙基苯或α，ω-二氯-辛烷。
29.一种包含权利要求1至24之一的多相液体组合物的光学电润湿设备。
30.权利要求29的光学电润湿设备，它是可调焦液体透镜、光阑、光学变焦镜头。
31.一种装置，其包含权利要求29或30的光学电润湿设备，以及用于控制所述设备的驱动器或电子器具。
32.权利要求31的装置，它是照相机、手机、内窥镜、测距仪、牙科摄像机。
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