CN105273390B - 一种耐水醇解ppe/玻纤母粒的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐水醇解PPE/玻纤母粒的加工方法，包括以下步骤：采用超声波和机械振动前后结合，利用硅烷偶联剂和PPE熔体对玻璃纤维进行浸渍预处理，加工成耐水醇解PPE/玻纤母粒。使用该PPE/玻纤母粒的复合材料具有优异的耐醇解性能达到TL‑VW774测试要求，样品表面良好无变化，不开裂；不仅解决了现有技术需要添加耐醇解剂或抗醇解剂以达到耐醇解性能要求的问题而且还解决了现有技术增加PPE后明显降低基体材料的机械性能的问题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及了一种耐水醇解PPE/玻纤母粒的加工方法。
背景技术
随着汽车工业的迅速发展，以塑代钢成为汽车材料发展的潮流和方向，玻璃纤维增强尼龙材料以其优异的耐热性，机械性能等，广泛应用于汽车的水室部件，例如恒温器壳体，水箱接头等。这些制件不仅要求材料具有优异的机械性能，还需要材料具有良好的耐水解，耐醇解特性，能够在热水和防冻液乙二醇混合溶液中长期使用，性能不下降。
汽车水室部件使用的材料要求耐乙二醇溶液和其他化学腐蚀剂及100℃以上水溶液的浸蚀，同时在装配过程中结合处不允许发生应力开裂，普通的尼龙材料已难以满足上述要求。
现有技术中绝大部分耐醇解材料均通过添加抗醇解剂或耐醇解剂以达到耐醇解的性能，虽然其对材料的耐醇解特性有提高，但是材料整体性能反而降低；同时，由于较高的加工温度，抗醇解剂或耐醇解剂会有分解可能，导致材料整体耐冷冻液腐蚀的能力下降，影响生产质量和效率。
发明内容
为了克服现有技术不足，本发明提供了一种具有优异的长期耐水醇解性能的PPE/玻纤母粒的加工方法。
本发明采用如下的技术方案：
一种耐水醇解PPE/玻纤母粒的加工方法，包括以下步骤：
a、先将硅烷偶联剂、水与乙醇混合配制成混合溶液，其中的乙醇、水和硅烷偶联剂的体积比为乙醇：水：硅烷偶联剂=（30~40）：（5~10）：（0.5~1），所述的硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的任一种；
b、将普通连续玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理15~20min，频率为70~80KHz，静置50~60min；再机械振动处理40~60min，频率500～600Hz及振幅0.5～1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在100~150℃下干燥60~90min；
c、将步骤b干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理25~30min，频率为40~50KHz，静置50~60min；再机械振动处理40~60min，频率400～500Hz及振幅0.5～1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在100~150℃下干燥60~90min；
d、将步骤c干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理25~30min，频率为20~30KHz，静置50~60min；再机械振动处理40~60min，频率300～400Hz及振幅0.5～1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在100~150℃下干燥60~90min；
e、将 PPE树脂在275~285℃温度条件下塑化熔融，得到PPE树脂熔体；将步骤d干燥后的玻璃纤维经过PPE树脂的熔体浸渍，玻璃纤维与PPE树脂的质量比为1：0.5。玻璃纤维由纱架引出，经张力辊调节张力，进入熔体浸渍模头，在模头内实现纤维的分散和浸润，通过模头的纤维的出口控制纤维的含量，冷却固化，经切粒机切成8~10mm长的PPE/玻纤母粒。
本发明具有如下优异效果：
本发明制备的耐水醇解PPE/玻纤母粒将其应用在尼龙等复合材料，可在不添加耐醇解耐水解剂的前提下，使复合材料具有高机械性能，高耐热的同时，还拥有优异的耐水解耐醇解特性。进行预处理的玻璃纤维吸附有硅烷类偶联剂并浸渍过PPE熔体，具有优异的耐醇解特性，而且能够在不降低尼龙复合材料的物性下，提高其耐醇解性能；使用该PPE/玻纤母粒的复合材料具有优异的耐醇解性能达到TL-VW774测试要求，样品表面良好无变化，不开裂；不仅解决了现有技术需要添加耐醇解剂或抗醇解剂以达到耐醇解性能要求的问题而且还解决了现有技术增加PPE后明显降低基体材料的机械性能的问题。
具体实施方式
以下的实施例是对本发明的详细描述，但本发明不仅仅局限于这些实施例。
实施例1
一种汽车用耐醇解尼龙复合材料，按重量百分比由以下组分组成：尼龙6 58.1%、PPE/玻纤母粒40%、成核剂0.5%、抗氧剂0.5%、润滑剂0.6%、热稳定剂0.3%。
所述的汽车用耐醇解尼龙复合材料的加工方法，包括如下步骤：
（1）PPE/玻纤母粒加工方法，包括以下步骤：
a、先将硅烷偶联剂、水与乙醇混合配制成混合溶液，其中的乙醇、水和硅烷偶联剂的体积比为乙醇：水：硅烷偶联剂=30:8:0.8，其中硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷；
b、将普通连续玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理20min，频率为70KHz，静置50min；再机械振动处理40min，频率600Hz及振幅0.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在150℃下干燥90min；
c、将步骤b干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理30min，频率为40KHz，静置50min；再机械振动处理40min，频率500Hz及振幅1mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在125℃下干燥75min；
d、将步骤c干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理28min，频率为20KHz，静置50min；再机械振动处理40min，频率300Hz及振幅0.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在100℃下干燥90min；
e、将 PPE树脂在275~285℃温度条件下塑化熔融，得到PPE树脂熔体；将步骤d干燥后的玻璃纤维经过PPE树脂的熔体浸渍，玻璃纤维与PPE树脂的质量比为1：0.5。玻璃纤维由纱架引出，经张力辊调节张力，进入熔体浸渍模头，在模头内实现纤维的分散和浸润，通过模头的纤维的出口控制纤维的含量，冷却固化，经切粒机切成8~10mm长的PPE/玻纤母粒；
（2）按配方中各组分重量百分比分别称取尼龙树脂、PPE/玻纤母粒、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂；
（3）将尼龙树脂、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂加入高速搅拌机混合15~20min，混合均匀；
（4）将步骤（3）所得混合物与PPE/玻纤母粒分别通过主喂料和侧喂料设备一起进入同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为40，转速200～300r/min，温度210～280℃，熔融混炼后挤出，切粒包装。
实施例2
一种汽车用耐醇解尼龙复合材料，按重量百分比由以下组分组成：尼龙46 58.5%、PPE/玻纤母粒40%、成核剂0.1%、抗氧剂0.4%、润滑剂0.6%、热稳定剂0.4%。
所述的汽车用耐醇解尼龙复合材料的加工方法，包括如下步骤：
（1）PPE/玻纤母粒加工方法，包括以下步骤：
a、先将硅烷偶联剂、水与乙醇混合配制成混合溶液，其中的乙醇、水和硅烷偶联剂的体积比为乙醇：水：硅烷偶联剂=35：10：0.5，其中硅烷偶联剂为N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
b、将普通连续玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理18min，频率为75KHz，静置60min；再机械振动处理50min，频率500Hz及振幅1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在125℃下干燥75min；
c、将步骤b干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理28min，频率为45KHz，静置60min；再机械振动处理50min，频率450Hz及振幅1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在100℃下干燥90min；
d、将步骤c干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理25min，频率为25KHz，静置60min；再机械振动处理50min，频率350Hz及振幅1mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在150℃下干燥75min；
e、将 PPE树脂在275~285℃温度条件下塑化熔融，得到PPE树脂熔体；将步骤d干燥后的玻璃纤维经过PPE树脂的熔体浸渍，玻璃纤维与PPE树脂的质量比为1：0.5。玻璃纤维由纱架引出，经张力辊调节张力，进入熔体浸渍模头，在模头内实现纤维的分散和浸润，通过模头的纤维的出口控制纤维的含量，冷却固化，经切粒机切成8~10mm长的PPE/玻纤母粒；
（2）按配方中各组分重量百分比分别称取尼龙树脂、PPE/玻纤母粒、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂；
（3）将尼龙树脂、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂加入高速搅拌机混合15~20min，混合均匀；
（4）将步骤（3）所得混合物与PPE/玻纤母粒分别通过主喂料和侧喂料设备一起进入同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为40，转速200～300r/min，温度280～300℃，熔融混炼后挤出，切粒包装。
实施例3
一种汽车用耐醇解尼龙复合材料，按重量百分比由以下组分组成：尼龙6/尼龙6658.3%、PPE/玻纤母粒40%、成核剂0.4%、抗氧剂0.3%、润滑剂0.7%、热稳定剂0.3%。
所述的汽车用耐醇解尼龙复合材料的加工方法，包括如下步骤：
（1）PPE/玻纤母粒加工方法，包括以下步骤：
a、先将硅烷偶联剂、水与乙醇混合配制成混合溶液，其中的乙醇、水和硅烷偶联剂的体积比为乙醇：水：硅烷偶联剂=40：5：1，其中硅烷偶联剂为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷；
b、将普通连续玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理15min，频率为80KHz，静置55min；再机械振动处理60min，频率550Hz及振幅1mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在100℃下干燥60min；
c、将步骤b干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理25min，频率为50KHz，静置55min；再机械振动处理60min，频率500Hz及振幅0.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在150℃下干燥60min；
d、将步骤c干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理30min，频率为30KHz，静置55min；再机械振动处理60min，频率400Hz及振幅1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在125℃下干燥60min；
e、将 PPE树脂在275~285℃温度条件下塑化熔融，得到PPE树脂熔体；将步骤d干燥后的玻璃纤维经过PPE树脂的熔体浸渍，玻璃纤维与PPE树脂的质量比为1：0.5。玻璃纤维由纱架引出，经张力辊调节张力，进入熔体浸渍模头，在模头内实现纤维的分散和浸润，通过模头的纤维的出口控制纤维的含量，冷却固化，经切粒机切成8~10mm长的PPE/玻纤母粒；
（2）按配方中各组分重量百分比分别称取尼龙树脂、PPE/玻纤母粒、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂；
（3）将尼龙树脂、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂加入高速搅拌机混合15~20min，混合均匀；
（4）将步骤（3）所得混合物与PPE/玻纤母粒分别通过主喂料和侧喂料设备一起进入同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为40，转速200～300r/min，温度210～280℃，熔融混炼后挤出，切粒包装。
实施例4
一种汽车用耐醇解尼龙复合材料，按重量百分比由以下组分组成：尼龙6/尼龙6658.1%、PPE/玻纤母粒40%、成核剂0.5%、抗氧剂0.5%、润滑剂0.5%、热稳定剂0.4%。
所述的汽车用耐醇解尼龙复合材料的加工方法，包括如下步骤：
（1）PPE/玻纤母粒加工方法，包括以下步骤：
a、先将硅烷偶联剂、水与乙醇混合配制成混合溶液，其中的乙醇、水和硅烷偶联剂的体积比为乙醇：水：硅烷偶联剂=40：5：1，其中硅烷偶联剂为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷；
b、取普通连续玻璃纤维，浸入混合溶液中，超声波处理15min，频率为80KHz，静置55min；再机械振动处理60min，频率550Hz及振幅1mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在100℃下干燥60min；
c、将 PPE树脂在275~285℃温度条件下塑化熔融，得到PPE树脂熔体；将步骤b干燥后的玻璃纤维经过PPE树脂的熔体浸渍，玻璃纤维与PPE树脂的质量比为1：0.5。玻璃纤维由纱架引出，经张力辊调节张力，进入熔体浸渍模头，在模头内实现纤维的分散和浸润，通过模头的纤维的出口控制纤维的含量，冷却固化，经切粒机切成8~10mm长的PPE/玻纤母粒；
（2）按配方中各组分重量百分比分别称取尼龙树脂、PPE/玻纤母粒、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂；
（3）将尼龙树脂、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂加入高速搅拌机混合15~20min，混合均匀；
（4）将步骤（3）所得混合物与PPE/玻纤母粒分别通过主喂料和侧喂料设备一起进入同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为40，转速200～300r/min，温度210～280℃，熔融混炼后挤出，切粒包装。
实施例5
一种汽车用耐醇解尼龙复合材料，按重量百分比由以下组分组成：尼龙46 63%、PPE/玻纤母粒35%、成核剂0.5%、抗氧剂0.5%、润滑剂0.5%、热稳定剂0.5%。
所述的汽车用耐醇解尼龙复合材料的加工方法，包括如下步骤：
（1）PPE/玻纤母粒加工方法，包括以下步骤：
a、先将硅烷偶联剂、水与乙醇混合配制成混合溶液，其中的乙醇、水和硅烷偶联剂的体积比为乙醇：水：硅烷偶联剂=35：10：0.5，其中硅烷偶联剂为N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
b、将普通连续玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理18min，频率为75KHz，静置60min；再机械振动处理50min，频率500Hz及振幅1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在125℃下干燥75min；此步骤重复5次；
c、将 PPE树脂在275~285℃温度条件下塑化熔融，得到PPE树脂熔体；将步骤b干燥后的玻璃纤维经过PPE树脂的熔体浸渍，玻璃纤维与PPE树脂的质量比为1：0.5。玻璃纤维由纱架引出，经张力辊调节张力，进入熔体浸渍模头，在模头内实现纤维的分散和浸润，通过模头的纤维的出口控制纤维的含量，冷却固化，经切粒机切成8~10mm长的PPE/玻纤母粒；
（2）按配方中各组分重量百分比分别称取尼龙树脂、PPE/玻纤母粒、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂；
（3）将尼龙树脂、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂加入高速搅拌机混合15~20min，混合均匀；
（4）将步骤（3）所得混合物与PPE/玻纤母粒分别通过主喂料和侧喂料设备一起进入同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为40，转速200～300r/min，温度280～300℃，熔融混炼后挤出，切粒包装。
对比例1
一种汽车用耐醇解尼龙复合材料，按重量百分比由以下组分组成：尼龙46 58.5%、预处理玻纤40%、成核剂0.1%、抗氧剂0.4%、润滑剂0.6%、热稳定剂0.4%。
所述的汽车用耐醇解尼龙复合材料的加工方法，包括如下步骤：
（1）预处理玻纤，包括以下步骤：
a、先将硅烷偶联剂、水与乙醇混合配制成混合溶液，其中的乙醇、水和硅烷偶联剂的体积比为乙醇：水：硅烷偶联剂=35：10：0.5，其中硅烷偶联剂为N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
b、将普通连续玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理18min，频率为75KHz，静置60min；再机械振动处理50min，频率500Hz及振幅1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在125℃下干燥75min；
c、将步骤b干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理28min，频率为45KHz，静置60min；再机械振动处理50min，频率450Hz及振幅1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在100℃下干燥90min；
d、将步骤c干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理25min，频率为25KHz，静置60min；再机械振动处理50min，频率350Hz及振幅1mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在150℃下干燥75min；
（2）按配方中各组分重量百分比分别称取尼龙树脂、预处理玻纤、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂；
（3）将尼龙树脂、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂加入高速搅拌机混合15~20min，混合均匀；
（4）将步骤（3）所得混合物与预处理玻纤分别通过主喂料和侧喂料设备一起进入同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为40，转速200～300r/min，温度280～300℃，熔融混炼后挤出，切粒包装。
对比例2
一种汽车用耐醇解尼龙复合材料，按重量百分比由以下组分组成：尼龙6/尼龙6658.3%、PPE/玻纤母粒40%、成核剂0.4%、抗氧剂0.3%、润滑剂0.7%、热稳定剂0.3%。
所述的汽车用耐醇解尼龙复合材料的加工方法，包括如下步骤：
（1）PPE/玻纤母粒加工方法，包括以下步骤：将 PPE树脂在275~285℃温度条件下塑化熔融，得到PPE树脂熔体；将普通连续玻璃纤维经过PPE树脂的熔体浸渍，玻璃纤维与PPE树脂的质量比为1：0.5。玻璃纤维由纱架引出，经张力辊调节张力，进入熔体浸渍模头，在模头内实现纤维的分散和浸润，通过模头的纤维的出口控制纤维的含量，冷却固化，经切粒机切成8~10mm长的PPE/玻纤母粒；
（2）按配方中各组分重量百分比分别称取尼龙树脂、PPE/玻纤母粒、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂；
（3）将尼龙树脂、成核剂、热稳定剂、抗氧剂和润滑剂加入高速搅拌机混合15~20min，混合均匀；
（4）将步骤（3）所得混合物与PPE/玻纤母粒分别通过主喂料和侧喂料设备一起进入同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为40，转速200～300r/min，温度210～280℃，熔融混炼后挤出，切粒包装。
按ASTM-D638标准来进行拉伸强度的检测，试样类型为I型，样条尺寸（mm）：（165±2）×（12.70±0.2）×（3.20±0.2），拉伸速度为50mm/min。
弯曲强度和弯曲模量按ASTM-D790标准进行检验，试样尺寸（mm）：（127±2）×（12.7±0.2）×（3.20±0.2），弯曲速度为13 mm/min。
耐水解耐醇解性按测试：将试样浸入装有按乙二醇和水质量比1:1配成溶液的恒温油浴锅中，升温至135℃保持144 h，每48h取出一组试样，观察其表面形态并测试试样腐蚀后的弯曲强度。
表1为制得尼龙复合材料的耐水解醇解测试性能表
表1 制得尼龙复合材料的耐水解醇解测试性能表
耐醇解性按TL-VW774测试：将试样浸入装有纯乙二醇溶剂的恒温油浴锅中，升温至135℃保持48 h，取出试样浸入冷的乙二醇溶剂中使其自然冷却，观察其表面形态并测试试样腐蚀后的弯曲强度，测试结果见表2。
表2 制得尼龙复合材料的耐醇解测试性能表
由对比例、实施例可以看出，采用超声和机械振动结合，利用硅烷偶联剂和PPE熔体对玻璃纤维进行预处理加工成PPE/玻纤母粒，加入该PPE/玻纤母粒可以大幅提高尼龙复合材料的耐醇解性能，在乙二醇的1:1水溶液中135℃下连续煮144h，性能仍然能够保持78％以上，且表面保持良好，具有极强的耐醇解特性，而且还保持有良好的机械性能，不仅解决了现有技术需要添加耐醇解剂或抗醇解剂以达到耐醇解性能要求的问题，而且还解决了现有技术增加PPE后明显降低基体材料的机械性能的问题。由实施例2、5可以看出，预处理时超声和机械振动重复次数过多，会降低其耐醇解性能和机械性能；由实施例3、4可以看出，预处理时超声和机械振动重复次数过少，处理不完全，会降低其耐醇解性能和机械性能。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读本发明内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价变化同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (1)
1.一种耐水醇解PPE/玻纤母粒的加工方法，包括以下步骤：
a、先将硅烷偶联剂、水与乙醇混合配制成混合溶液，其中的乙醇、水和硅烷偶联剂的体积比为乙醇：水：硅烷偶联剂=（30~40）：（5~10）：（0.5~1），所述的硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的任一种；
b、将普通连续玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理15~20min，频率为70~80KHz，静置50~60min；再机械振动处理40~60min，频率500～600Hz及振幅0.5～1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在100~150℃下干燥60~90min；
c、将步骤b干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理25~30min，频率为40~50KHz，静置50~60min；再机械振动处理40~60min，频率400～500Hz及振幅0.5～1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在100~150℃下干燥60~90min；
d、将步骤c干燥后的玻璃纤维浸入混合溶液中，超声波处理25~30min，频率为20~30KHz，静置50~60min；再机械振动处理40~60min，频率300～400Hz及振幅0.5～1.5mm；取出玻璃纤维，用丙酮冲洗2次，在100~150℃下干燥60~90min；
e、将 PPE树脂在275~285℃温度条件下塑化熔融，得到PPE树脂熔体；将步骤d干燥后的玻璃纤维经过PPE树脂的熔体浸渍，玻璃纤维与PPE树脂的质量比为1：0.5；玻璃纤维由纱架引出，经张力辊调节张力，进入熔体浸渍模头，在模头内实现纤维的分散和浸润，通过模头的纤维的出口控制纤维的含量，冷却固化，经切粒机切成8~10mm长的PPE/玻纤母粒。
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