CN111409293A - 超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法及超声增强长纤维增强聚合物复合材料 - Google Patents

超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法及超声增强长纤维增强聚合物复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法及超声增强长纤维增强聚合物复合材料。该方法，包括：将长纤维导入纤维预分散装置中，进行加热预分散，得到预分散后的长纤维；将预分散后的长纤维进行超声波振动处理，得到超声处理后的纤维；聚合物熔体与超声处理后的纤维混合，进行熔融浸渍处理，得到聚合物与长玻纤的混合物；将聚合物与长玻纤的混合物经过冷却，收卷，得到超声增强长纤维增强聚合物复合材料。本发明通过超声波振动改善了纤维的表面结构，减少纤维在浸渍模头中的损耗（如卷曲和断裂），改善长纤维表面的界面属性，促进长纤维与聚合物熔体的界面结合，以及降低了熔融浸渍模头中聚合物熔体的黏度，产品力学性能得到提高。

Description

超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法及超声增强 长纤维增强聚合物复合材料
技术领域
本发明属于复合材料加工技术领域，主要涉及一种超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法及超声增强长纤维增强聚合物复合材料。
背景技术
长纤维增强热塑性材料(LFT)是一种以聚合物(如PP，PA6等)为基体，长纤维为增强材料所制备的复合材料。它具有轻量、力学强度高、高模量、良好的电化学性能、优秀的热加工性能、良好的尺寸稳定性、耐化学腐蚀性、环保可回收等优点，同时，其加工过程简单，易实现大规模自动化生产，目前被广泛应用于汽车、航空、建筑等领域中。发明CN106903906A公开了一种连续纤维增强热塑性树脂的熔融浸渍装置及制备方法，利用狭缝辊和分散辊调整纤维束在浸渍模具中的包覆角，增加纤维束展开宽度，提高纤维束浸渍程度。发明CN106915005A公开了一种降低纤维断裂率的熔融浸渍装置，利用调整弯曲流道融腔的高度降低纤维在浸渍装置中的断裂率。发明CN107415286A公开了一种在线调整张力的纤维增强复合材料熔融浸渍装置及制备方法，调整纤维束的包覆角和张力，使纤维束分散，提高复合材料的力学性能。
目前主要采用熔融浸渍的方式制备LFT，熔融浸渍模头对长纤维与热塑性材料浸渍过程中的浸渍效率与浸渍程度有很大的影响。此技术的主要困难在于熔融树脂的高粘度和纤维束的分散性差导致的浸渍程度与浸渍效率低。浸渍程度与浸渍效率低，浸渍过程中由于空气渗入LFT中形成空气腔而无法排除，从而导致制备出的复合材料力学性能无法达到理想效果。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法及超声增强长纤维增强聚合物复合材料。
本发明提供的超声增强长纤维增强聚合物的浸渍方法是一种改善纤维在长纤增强聚合物表面分散性，提高浸渍效率与浸渍程度，高效率低能耗的超声增强长纤维增强聚合物成型的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种上述超声辅助长纤维增强聚合物的成型方法，此制备方法工艺简单，可以在熔融浸渍过程中降低熔融树脂的高粘度的同时改善纤维在长纤增强聚合物复合材料中的分散性。
本发明的再一目的在于提供上述超声增强长纤维增强聚合物的成型方法的应用。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的超声增强长纤维增强聚合物成型的加工装置包括：放纤架、超声振动装置、熔融浸渍模头、冷却水槽、收卷器、挤出机及纤维预分散装置。
本发明提供的一种超声增强长纤维增强聚合物的浸渍方法，包括如下步骤：
(1)启动位于纤维预分散装置与熔融浸渍模头之间的超声振动装置，然后将放纤架中的长纤维，通过固定辊的滚动导入纤维预分散装置中，进行初步加热预分散处理，得到预分散后的长纤维；
(2)将步骤(1)所述预分散后的长纤维在辊的作用下导入超声振动装置的模头中，进行超声波振动处理，超声分散均匀，同时长纤维表面得以改善，得到超声处理后的纤维；
(3)将步骤(2)所述超声处理后的纤维导入熔融浸渍模头中，同时从挤出机挤出的聚合物熔体；所述聚合物熔体与超声处理后的纤维混合，在熔融浸渍模头中进行熔融浸渍处理，得到聚合物与长玻纤的混合物；
(4)将步骤(3)所述聚合物与长玻纤的混合物经过冷却水槽冷却，收卷器收卷，得到所述超声增强长纤维增强聚合物。
进一步地，步骤(1)所述加热预分散处理的温度为80℃-140℃，加热预分散处理的时间为60s-120s。
进一步地，步骤(2)所述超声波振动处理的频率为20-100kHz，超声波振动处理的时间为10s-40s。
优选地，步骤(2)所述超声波振动处理的频率为20kHz。
进一步地，步骤(3)所述聚合物熔体的制备，包括：
在高速混合机中将聚合物与添加剂混合，在加热的状态下进行搅拌处理，得到所述聚合物熔体。
进一步地，所述聚合物为聚丙烯(PP)；所述添加剂为抗氧化剂、相容剂中的一种以上；所述添加剂的质量为聚合物质量的3％-12％。
进一步地，所述抗氧化剂的型号为AT225；所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐。
优选地，所述抗氧化剂为宁波金海雅宝化工有限公司或上海金海雅宝精细化工有限公司提供的，型号为AT225。
进一步地，所述搅拌处理的温度为170℃-200℃，搅拌处理的时间为240s-480s。
进一步地，步骤(3)所述聚合物熔体的温度为180℃-230℃；所述超声处理后的纤维与聚合物熔体的质量比为0.3-0.7：1。
进一步地，步骤(3)所述熔融浸渍处理的温度为200℃-250℃，熔融浸渍处理的时间为30s-50s。
本发明提供一种由上述的浸渍方法得到的超声增强长纤维增强聚合物。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的超声增强长纤维增强聚合物的浸渍方法，采用超声增强的方式，在纤维预分散装置后添加超声振动装置，在超声振动增强下使得纤维在进入浸渍模头前分散更为均匀，使得纤维在浸渍模头中与聚合物熔体接触更为充分，提高浸渍程度与浸渍效率；
(2)本发明提供的超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，采用超声增强的方式，在纤维预分散装置后添加超声振动装置，超声波振动改善了纤维的表面结构，减少了纤维在浸渍模头中的损耗(如卷曲和断裂)，长纤维增强聚合物中剩余纤维的长度随之提高，得到的超声增强长纤维增强聚合物机械性能与稳定性得到提高；
(3)本发明提供的超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，在纤维预分散装置后添加超声振动装置，在熔融浸渍前，超声波为长纤维表面提供了能量，改善长纤维表面的界面属性，促进长纤维与聚合物熔体的界面结合，减少长纤维增强聚合物的表面缝隙，提高了浸渍程度与浸渍效率，此外，力学性能随之进一步提高；
(4)本发明提供的超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，在熔融浸渍模头中添加超声波振动装置，超声波振动装置作用在聚合物熔体中，超声振动带动了熔融浸渍模头中聚合物熔体的振动，熔体的黏度随之下降，浸渍效率与浸渍程度得到提高。
附图说明
图1为第一种超声增强长纤维增强聚合物的制备方法制备示意图；
图2为第二种超声增强长纤维增强聚合物的制备方法制备示意图；
图中标记：放纤架1，长纤维2，超声振动装置3，熔融浸渍模头4，冷却水槽5，收卷器6，挤出机7，超声振动装置模头8，纤维预分散装置9，滚动辊10。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种超声增强长纤增强聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤(使用的装置参照图1所示)：
S1、打开位于纤维预分散装置与熔融浸渍模头之间的超声振动装置3；
S2、放纤架1中的两束长纤维2经固定辊的滚动进入纤维预分散装置9中，同时打开预分散装置，长纤维初步加热完成预分散，初步加热的温度为80℃，初步加热的时间为60s；
S3、预分散完成的两束长纤维在滚动辊10的作用下进入超声振动装置模头8中，超声波的频率为20kHz，超声振动的时间为40s，在超声波振动作用下均匀分散，同时长纤维表面得以改善；
S4、将先经高速混合机混合的聚合物熔体(由PP，马来酸酐接枝PP，抗氧剂组成)加入挤出机7中挤出；所述聚合物熔体的制备包括：将PP、马来酸酐接枝PP及抗氧剂(AT225金海雅宝)混合在温度为190℃的条件下搅拌处理(搅拌处理的时间为240s)，PP、马来酸酐接枝PP及抗氧剂三者的质量比为93：5：2，得到所述聚合物熔体；随后两束长纤维进入熔融浸渍模头4中与从挤出机7挤出的聚合物熔体在浸渍模头中完成熔融浸渍过程，长纤维与聚合物熔体的质量比为0.7：1，所述熔融浸渍处理的温度为210℃，熔融浸渍处理的时间为30s，出口得到聚合物与长玻纤的混合物，随后混合物经过冷却水槽5冷却及收卷器6收卷，获得所述超声增强长纤维增强聚合物复合材料。
实施例2
本实施例提供一种超声增强长纤增强聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤(使用的装置参照图2所示)：
S1、将先经高速混合机混合的聚合物熔体(由PP，马来酸酐接枝PP，抗氧剂组成)加入挤出机7中挤出至熔融浸渍模头4；所述聚合物熔体的制备包括：将PP、马来酸酐接枝PP及抗氧剂(AT225金海雅宝)混合在温度为180℃的条件下搅拌处理(搅拌处理的时间为480s)，PP、马来酸酐接枝PP及抗氧剂三者的质量比为93：5：5，得到所述聚合物熔体；并打开熔融浸渍模头4中的超声振动装置3；
S2、放纤架中的2束长纤维经固定辊的滚动进入纤维预分散装置9中，同时打开预分散热装置，长纤维初步加热完成预分散；初步加热的温度为140℃，初步加热的时间为120s；
S3、预分散完成的两束长纤维2在滚动辊10的带动下进入熔融浸渍模头4，超声波的频率为100kHz，超声振动的时间为10s，在超声波振动作用下均匀分散，聚合物熔体与长玻纤均匀混合，长纤维与聚合物熔体的质量比为0.3：1，进行熔融浸渍处理，所述熔融浸渍处理的温度为240℃，熔融浸渍处理的时间为50s，出口得到聚合物与长玻纤的混合物，随后所述聚合物与长玻纤的混合物经过冷却水槽5冷却及收卷器6收卷获得颗粒状的超声增强长纤维增强聚合物复合材料。
对比例
S1、放纤架中的2束长纤维经固定辊的滚动进入纤维预分散装置中，同时打开预分散装置，长纤维初步加热完成预分散；初步加热的温度为80℃，初步加热的时间为120s；
S2、将先经高速混合机混合的聚合物熔体(由PP，马来酸酐接枝PP，抗氧剂组成)加入挤出机7中挤出至熔融浸渍模头4；所述聚合物熔体的制备包括：将PP、马来酸酐接枝PP及抗氧剂(AT225金海雅宝)混合在温度为170℃的条件下搅拌处理(搅拌处理的时间为480s)，PP、马来酸酐接枝PP及抗氧剂三者的质量比为93：5：2；随后2束长纤维进入熔融浸渍模头中与从挤出机挤出的聚合物熔体在浸渍模头中完成熔融浸渍过程，长纤维与聚合物熔体的质量比为0.3：1，出口得到聚合物与长玻纤的混合物，随后混合物经过冷却水槽冷却及收卷器收卷获得产品。
为了更好地比较不同制备方法的优劣，对各实例控制相同的参数通过注塑获得标准测试样条，对产品进行力学性能测试，其弯曲强度、拉伸强度分别按照ASTM D7264-07和ASTM D3039-14标准进行测试。纤维断裂率用浸渍料中单位长度损失的质量与纤维原料中单位长度的质量百分比来表示，其中浸渍料中纤维单位长度按照GB/T 7690.1-2013中玻璃纤维纱的测定方式进行测定。孔隙率按照ASTM D2374-2016中的密度法进行测定。测试结果如表1所示。
表1实施例1-2与对比例力学性能测试结果对比
Figure BDA0002434363780000081
从表1可见，本发明实施例制备出的超声增强长纤维增强聚合物复合材料与对比例相比，本发明实施例的产品具有优良的力学性能，这表明严格按照本发明制备出的长玻纤增强PP复合材料的PP基体与长玻纤的界面结合能力更强，浸渍程度更高。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将放纤架（1）中的长纤维，通过固定辊（10）的滚动导入纤维预分散装置（9）中，进行加热预分散处理，得到预分散后的长纤维；
（2）将步骤（1）所述预分散后的长纤维在辊的作用下导入超声振动装置（3）中，进行超声波振动处理，得到超声处理后的纤维；
（3）将步骤（2）所述超声处理后的纤维导入熔融浸渍模头（4）中，同时从挤出机（7）挤出的聚合物熔体；所述聚合物熔体与超声处理后的纤维混合，在熔融浸渍模头（4）中进行熔融浸渍处理，得到聚合物与长玻纤的混合物；
（4）将步骤（3）所述聚合物与长玻纤的混合物经过冷却，收卷，得到所述超声增强长纤维增强聚合物复合材料。
2.根据权利要求1所述的超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，其特征在于，步骤（1）所述加热预分散处理的温度为80℃-140℃，加热预分散处理的时间为60s-120s。
3.根据权利要求1所述的超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，其特征在于，步骤（2）所述超声波振动处理的频率为20-100 kHz，超声波振动处理的时间为10s-40s。
4.根据权利要求1所述的超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，其特征在于，步骤（3）所述聚合物熔体的制备，包括：
将聚合物与添加剂混合，在加热的状态下进行搅拌处理，得到所述聚合物熔体。
5.根据权利要求4所述的超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，其特征在于，所述聚合物为聚丙烯；所述添加剂为抗氧化剂、相容剂及偶联剂中的一种以上；所述添加剂的质量为聚合物质量的3%-12%。
6.根据权利要求5所述的超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，其特征在于，所述抗氧化剂的型号为AT225；所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐。
7.根据权利要求4所述的超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，其特征在于，所述搅拌处理的温度为170℃-200℃，搅拌处理的时间为240s-480s。
8.根据权利要求1所述的超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，其特征在于，步骤（3）所述聚合物熔体的温度为180℃-230℃；所述超声处理后的纤维与聚合物熔体的质量比为0.3-0.7：1。
9.根据权利要求1所述的超声增强长纤维增强聚合物复合材料的浸渍方法，其特征在于，步骤（3）所述熔融浸渍处理的温度为200℃-250℃，熔融浸渍处理的时间为30s-50s。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的浸渍方法得到的超声增强长纤维增强聚合物复合材料。
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