CN105272994B - 一种反应装置 - Google Patents
一种反应装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105272994B CN105272994B CN201510764936.6A CN201510764936A CN105272994B CN 105272994 B CN105272994 B CN 105272994B CN 201510764936 A CN201510764936 A CN 201510764936A CN 105272994 B CN105272994 B CN 105272994B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethylene dioxythiophene
- flask
- white oil
- crude product
- continuous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D495/00—Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms
- C07D495/02—Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms in which the condensed system contains two hetero rings
- C07D495/04—Ortho-condensed systems
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种反应装置。与现有技术相比，本发明实现了连续脱羧的方法，更实现了噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二氧杂‑5,7‑二羧酸连续脱羧基得到EDOT的方法，减少物料周转过程，提高了生产效率，不需要催化剂，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应装置，属于精细化工领域。
背景技术
现有技术中已经有很多脱羧方法，但是连续脱羧的方法却很少有文献披露或报道。
例如以下专利：
中国专利201210057035.X提供一种取代的吡唑甲酸的脱羧方法，具体涉及一种N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脱羧方法。该法是在质量分数为25％-30％的氨水存在下，铜(I价或II价)盐或其氧化物催化下，于180-210℃在高压釜中进行，产率范围为14.8％-84.0％。该方法的脱羧产物是治疗男性勃起功能障碍的药物合成路线中重要的中间体。
中国专利201310419887.3公开了一种芳族羧酸脱羧方法，将芳族羧酸通入反应器中，在反应温度300℃～600℃、压力0～2Mpa及固体脱羧催化剂作用下，进行多相脱羧反应；所述芳族羧酸具有以下结构式：，其中，基团R1～R5为COOH、H、卤素或C1～C5的烷基，所述的基团R1～R5相同或者不同。本方法适用范围广，对芳族羧酸的结构没有特殊要求，并具有溶剂用量少、反应时间短、反应活性高且催化剂易与反应产料分离、回收和再生的优点；本方法可以实现连续操作，制得的芳族化合物收率高、质量稳定。本方法可以用于处理PTA残渣，实现PTA残渣的高附加值利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种连续反应装置及连续脱羧方法
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种反应装置，包括反应容器，设置在烧瓶上部的进料管、出料管和回流管，所述出料管上连接有冷凝器，所述冷凝器下方连接有分离器，所述分离器与回流管连接。
进一步，所述烧瓶内设置有搅拌器。
进一步，所述烧瓶下方设置有过滤器。
一种连续脱羧反应，将惰性分散剂加入至烧瓶内，加热，然后向烧瓶内连续加入二元羧酸，保持反应温度，生成的脱羧产物和少了蒸发的惰性分散剂进入冷凝器，二氧化碳经冷凝器排气管排放，脱羧产物和惰性分散剂混合冷凝液进入分离器，分层后得到脱羧产物粗品和惰性分散剂，惰性分散剂回流至烧瓶内，脱羧产物粗品经过除杂得到脱羧产物。
进一步，所述惰性分散剂可以为N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、硅酮、四乙二醇二甲醚、邻苯二甲酸二辛酯或白油。
进一步，所述二元羧酸可以为己二酸、壬二酸、癸二酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、壬二酸、癸二酸、噻吩-2,5-二羧酸、噻吩并[3,4-B]-1,4-二氧杂-5,7-二羧酸。
一种连续脱羧生产2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二烯的方法，将白油加入至烧瓶内，加热，然后向烧瓶内连续加入噻吩并[3,4-B]-1,4-二氧杂-5,7-二羧酸，保持反应温度，生成的2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二烯和白油蒸发进入冷凝器，二氧化碳经冷凝器排气管排放，2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二烯和白油混合冷凝液进入分离器，分层后得到2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二烯粗品和白油，白油回流至烧瓶内，2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二烯粗品经过除杂得到2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二烯。
进一步，用石油醚对2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二烯粗品进行洗脱得到2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二烯。
进一步，采用循环泵和过滤器对烧瓶内的物料进行循环过滤。
与现有技术相比，本发明提供了一种连续反应装置，实现了连续脱羧的方法，更实现了噻吩并[3,4-B]-1,4-二氧杂-5,7-二羧酸连续脱羧基得到2,3-二氢噻吩并[3,4-B][1,4]二烯的方法，减少物料周转过程，提高了生产效率，不需要催化剂，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明设备流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
本发明的装置可以用于多种循环分离连续反应中，提高了效率。
如图1所示，将惰性分散剂加入至烧瓶1内，加热，然后向烧瓶1内连续加入二元羧酸，保持反应温度，脱羧产物和部分惰性分散剂蒸发进入冷凝器2，二氧化碳经冷凝器2的排气管6排放，冷凝液进入分离器3，分层后得到脱羧产物粗品和惰性分散剂，惰性分散剂回流至烧瓶1内，脱羧产物粗品经过除杂得到脱羧产物。
采用循环泵5和过滤器4对烧瓶1内的物料进行循环过滤。
Claims (3)
1.一种连续脱羧生产3,4-乙撑二氧噻吩的方法，其特征在于，将白油加入至烧瓶内，加热，然后向烧瓶内连续加入2,5-二甲酸-3,4-乙撑二氧噻吩，保持反应温度，生成的3,4-乙撑二氧噻吩和白油蒸发进入冷凝器，二氧化碳经冷凝器排气管排放，3,4-乙撑二氧噻吩和白油混合冷凝液进入分离器，分层后得到3,4-乙撑二氧噻吩粗品和白油，白油回流至烧瓶内，3,4-乙撑二氧噻吩粗品经过除杂得到3,4-乙撑二氧噻吩。
2.根据权利要求1所述的一种连续脱羧生产3,4-乙撑二氧噻吩的方法，其特征在于，用石油醚对3,4-乙撑二氧噻吩粗品进行洗脱得到3,4-乙撑二氧噻吩。
3.根据权利要求1所述的一种连续脱羧生产3,4-乙撑二氧噻吩的方法，其特征在于，采用循环泵和过滤器对烧瓶内的物料进行循环过滤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510764936.6A CN105272994B (zh) | 2015-11-09 | 2015-11-09 | 一种反应装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510764936.6A CN105272994B (zh) | 2015-11-09 | 2015-11-09 | 一种反应装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105272994A CN105272994A (zh) | 2016-01-27 |
| CN105272994B true CN105272994B (zh) | 2018-01-05 |
Family
ID=55142888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510764936.6A Active CN105272994B (zh) | 2015-11-09 | 2015-11-09 | 一种反应装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105272994B (zh) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10029078A1 (de) * | 2000-06-13 | 2001-12-20 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von 3,4-Alkylendioxythiophenen |
| DE102006060908A1 (de) * | 2006-12-20 | 2008-07-03 | Evonik Degussa Gmbh | Kontinuierliches Verfahren zur Decarboxylierung von Carbonsäuren |
| CN202569630U (zh) * | 2012-04-09 | 2012-12-05 | 东营瑞源特种建筑材料有限公司 | 外加剂反应釜蒸汽冷凝装置 |
| CN103055789A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-24 | 淮安万邦香料工业有限公司 | 一种反应釜负压蒸馏水分离装置 |
-
2015
- 2015-11-09 CN CN201510764936.6A patent/CN105272994B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105272994A (zh) | 2016-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102558113B (zh) | 通过使用有机溶剂回收马来酸酐的改进方法 | |
| CN102153465B (zh) | 一种低酸价脂肪酸甲酯的制备方法 | |
| CN106588667B (zh) | 一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的再生工艺和再生装置系统 | |
| CN102701923A (zh) | 一种制备聚甲氧基二甲醚的系统装置及工艺 | |
| CN104341298A (zh) | 一种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置及工艺 | |
| CN102649920B (zh) | 中温中压条件下连续制备生物柴油的设备及方法 | |
| CN114456131B (zh) | 一种四氢呋喃的生产系统及制备方法 | |
| CN105330539A (zh) | 邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺 | |
| CN109503410A (zh) | 一种三氯蔗糖生产中溶剂dmf回收的方法 | |
| CN109748791B (zh) | 生产己二酸二甲酯的节能方法 | |
| CN101891610A (zh) | 一种混二元酸二甲酯的连续酯化生产方法 | |
| CN111889059A (zh) | 一种制备dotp的反应装置及工艺 | |
| CN1594302A (zh) | 一种逐级催化氧化连续生产偏苯三酸酐的方法 | |
| CN109293525B (zh) | 一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备n-烷氧基草酰丙氨酸酯的方法 | |
| CN105272994B (zh) | 一种反应装置 | |
| CN107840808B (zh) | 连续反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置及其生产工艺 | |
| CN103611328A (zh) | 一种连续精馏重苯提萘工艺 | |
| CN112047832A (zh) | 一种n,n-二甲基乙酰胺废水回收工艺 | |
| CN111253985A (zh) | 一种用于荒煤气冷却及馏分初步分离的装置及其工艺 | |
| CN107827778B (zh) | 一种连续精馏精制氰乙酸酯化物装置及其工艺 | |
| CN102775538A (zh) | 一种聚乙烯醇的生产方法 | |
| CN104829452B (zh) | 乙酸乙酯的节能生产系统及相应的节能生产工艺 | |
| CN103333048A (zh) | 连续化生产3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法 | |
| CN104529765B (zh) | 一种生产丙酸甲酯的反应装置及方法 | |
| CN112678912A (zh) | 一种萃取法去除甲醇制烯烃急冷水中蜡质的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200228 Address after: 401220 room 1-1, 20 Qixin Road, Yanjia street, Changshou District, Chongqing Patentee after: Bailey Technology (Chongqing) Co., Ltd Address before: 215619, Suzhou City, Jiangsu province Zhangjiagang Nanfeng chemical sand zone Patentee before: Bailey Chemistry (Zhangjiagang) Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |