CN105272227A - 一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法 - Google Patents

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李玲霞
郑浩然
孙正
罗伟嘉
于仕辉
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Abstract

本发明公开了一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，以PbO、BaCO3、ZrO2为原料，先按照Pb0.6Ba0.4ZrO3化合物的分子式进行配料，球磨、烘干后，于900-1100℃预烧，形成PBZ主晶相；再外加0.5-1wt％PVA、3-7wt％玻璃粉，进行二次球磨，经烘干、过筛后压制成型为生坯；再于600-800℃排胶，于1000-1200℃烧结，保温为3-5小时，制得锆酸铅钡陶瓷。本发明的烧结温度为1100℃，介电常数为2187，介电损耗为0.015100kHz，制备成本低，具有良好的应用前景。

Description

一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法。
背景技术
铅基陶瓷材料在能量转换、电能量存储、大位移致动器等领域具有广泛应用。但是，含铅化合物及其蒸汽都是有毒的，不仅危害人体健康，还会造成严重的环境污染。因此，各国的科研人员都致力于研究和开发无铅电子陶瓷，目的是为了找到对人体和环境友好的替代材料。然而到目前为止，无铅陶瓷的性能和稳定性远不及铅基陶瓷，其依然在实际应用中占有举足轻重的地位。其中锆酸铅基陶瓷是一种特殊的功能材料。锆酸铅(PbZrO3)具有钙钛矿结构，是研究最早的反铁电材料，它三相之间的相变引起了科学家的重视，受到越来越广泛的研究。有研究报道，向PbZrO3中掺杂Ba2+可以得到更好的介电性能，而且可进一步研究其相变特性。利用这类材料可制造微机械电子器件(MEMS)、高能储存器件和介电调谐器件等。但是，铅基陶瓷通常的烧结温度约为1300℃，烧结过程中PbO原料极易挥发，陶瓷性能难以控制，特别是近年来应用广泛的多层陶瓷器件，由于陶瓷材料烧结温度高，内电极常常采用Pt等贵金属，大大提高了器件成本。因此，降低铅基陶瓷的烧结温度对材料的制备和应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的，在于克服现有技术烧结温度较高的缺点，提供一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)配料
以PbO、BaCO3、ZrO2为原料，按照Pb0.6Ba0.4ZrO3化合物的分子式中各元素的摩尔质量比进行混合配料；
(2)一次球磨
将上述三种原料按照比例混合，加入去离子水和氧化锆磨球，球磨4-8小时，使粉料细化；
(3)预烧
一次球磨后，将粉料烘干，之后放入中温马弗炉中进行预烧，形成PBZ主晶相，预烧温度为900-1100℃，保温时间为1-3小时；
(4)二次球磨
预烧完成后，外加0.5-1wt％的塑化剂PVA、3-7wt％玻璃粉，加入去离子水和氧化锆磨球，进行二次球磨，球磨10-14小时；所述玻璃粉的组成为ZnO、TiO2、SiO2、H3BO3，其相应的质量百分比为30wt％：20wt％：25wt％：25wt％；
(5)过筛
二次球磨完成后，将粉料烘干，过40-200目筛；
(6)压制成型
过筛之后的粉料放入模具中，压制成型为陶瓷生坯；
(7)排胶
压制成型后的陶瓷生坯放入低温炉中进行排胶，排胶温度600-800℃；
(8)烧结
排胶完成后于1000-1200℃进行烧结，保温时间为3-5小时，制得锆酸铅钡陶瓷。
所述步骤(1)的PbO、BaCO3、ZrO2原料的纯度在99％以上。
所述步骤(2)或(4)的原料与去离子水和氧化锆磨球的体积比为1:1:1。
所述步骤(3)的预烧温度为1000℃。
所述步骤(7)的排胶温度为700℃，
所述步骤(8)的烧结温度1100℃，保温时间为4小时。
本发明公开的中温烧结锆酸铅钡陶瓷，烧结温度为1100℃，介电常数为2187，介电损耗为0.015100kHz，制备成本低，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
1.制备PBZ陶瓷的原料为纯度在99％以上的PbO、BaCO3、ZrO2，按照Pb0.6Ba0.4ZrO3中各元素的摩尔质量比将原料进行混合。
2.将上述三种原料按照比例混合，加入去离子水和氧化锆磨球，原料、去离子水和磨球的体积配比约为1:1:1，球磨时间为6小时。
3.一次球磨后，将粉料烘干，之后放入中温马弗炉中进行预烧，升温2小时，保温时间为2小时，预烧温度为900-1100℃。
4.预烧完成后，加入0.75wt％PVA、3-7wt％玻璃粉，加入去离子水和氧化锆磨球，粉料、去离子水和磨球的体积配比约为1:1:1，球磨时间为12小时。所述玻璃粉的组成为ZnO、TiO2、SiO2、H3BO3，其相应的质量百分比为30wt％：20wt％：25wt％：25wt％。
5.二次球磨完成，将粉料于100℃烘干，过80目筛。
6.过筛之后的粉料放入模具中，压制成型为陶瓷生坯。
7.压制成型后的陶瓷生坯放入低温炉中进行排胶，排胶温度为600-800℃。
8.排胶完成后进行烧结，烧结温度为1000-1200℃，保温时间为3-5小时。
本发明具体实施例的主要工艺参数及其性能检测结果详见表1。
表1

Claims (6)

1.一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)配料
以PbO、BaCO3、ZrO2为原料，按照Pb0.6Ba0.4ZrO3化合物的分子式中各元素的摩尔质量比进行混合配料。
(2)一次球磨
将上述三种原料按照比例混合，加入去离子水和氧化锆磨球，球磨4-8小时，使粉料细化；
(3)预烧
一次球磨后，将粉料烘干，之后放入中温马弗炉中进行预烧，形成PBZ主晶相，预烧温度为900-1100℃，保温时间为1-3小时；
(4)二次球磨
预烧完成后，外加0.5-1wt％的塑化剂PVA、3-7wt％玻璃粉，加入去离子水和氧化锆磨球，进行二次球磨，球磨10-14小时；所述玻璃粉的组成为ZnO、TiO2、SiO2、H3BO3，其相应的质量百分比为30wt％：20wt％：25wt％：25wt％；
(5)过筛
二次球磨完成后，将粉料烘干，过40-200目筛；
(6)压制成型
过筛之后的粉料放入模具中，压制成型为陶瓷生坯；
(7)排胶
压制成型后的陶瓷生坯放入低温炉中进行排胶，排胶温度600-800℃；
(8)烧结
排胶完成后于1000-1200℃进行烧结，保温时间为3-5小时，制得锆酸铅钡陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的PbO、BaCO3、ZrO2原料的纯度在99％以上。
3.根据权利要求1所述的一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)或(4)的原料与去离子水和氧化锆磨球的体积比为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的预烧温度为1000℃。
5.根据权利要求1所述的一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)的排胶温度为700℃。
6.根据权利要求1所述的一种中温烧结锆酸铅钡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)的烧结温度1100℃，保温时间为4小时。
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