CN105271819A - 可钢化低辐射镀膜玻璃、低辐射镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可钢化低辐射镀膜玻璃、低辐射镀膜玻璃及其制备方法，涉及低辐射镀膜玻璃领域，解决了可钢化低辐射镀膜玻璃在热处理时银膜层被破坏而导致可钢化低辐射镀膜玻璃性能变差的技术问题。本发明的可钢化低辐射镀膜玻璃包括玻璃基板和沉积于所述玻璃基板表面的镀膜层，所述镀膜层包括红外反射功能层，其特征在于，所述红外反射功能层为银基掺杂膜，在对所述可钢化低辐射镀膜玻璃进行热处理时，所述银基掺杂膜内的掺杂元素析出并与氧结合，在所述红外反射功能层的界面处形成封闭的氧化物保护膜。本发明的可钢化低辐射镀膜玻璃在热处理时较好的保护了银膜层不被破坏，热处理后其性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及低辐射镀膜玻璃领域，尤其涉及可钢化低辐射镀膜玻璃、低辐射镀膜玻璃及其制备方法。
背景技术
玻璃是建筑物和汽车不可缺少的采光窗体材料，普通玻璃对太阳光的透光率高，红外反射率低，在夏天大部分太阳光的热量透过玻璃进入室内从而加热物体，在冬天室内物体的能量又会以辐射形式通过玻璃散失掉，对于制冷及采暖的能源是一种极大的浪费，不符合全世界范围对节能环保的要求。而低辐射玻璃具有良好的隔热性，能较好的解决上述问题，因此被广泛用于建筑物和汽车的采光窗体材料。
低辐射镀膜玻璃(又称Low-E玻璃)，是指一种对波长范围为2.5～45μm的远红外光有较高反射比的镀膜玻璃，分为离线与在线两种，其中，离线低辐射玻璃是具有以金属银为功能层的镀膜玻璃。Low-E玻璃之所以具有节能效果，在于其红外反射功能层对红外能量有较高的反射作用，这一特性使Low-E玻璃的传热系数大大降低，有效地改善了玻璃的隔热性能。
但离线Low-E玻璃中的红外反射功能层—银膜，在钢化热处理过程中，银原子受热后会发生迁移、聚集、氧化，致使银膜的光学性能与电学性能发生变化，严重时甚至失去低辐射性能。为了解决上述问题，提出了可钢化低辐射玻璃，可钢化低辐射玻璃的膜层结构中，在紧邻银膜的上下两侧各镀有一层阻挡层或称为牺牲层或遮蔽层(材质为Ni、Cr或Ti等)，阻挡层用以保护银膜层在钢化等热处理过程中不被氧化。但此种膜层在钢化前对光有较大吸收，钢化后由于与氧结合转变为透明介质层，钢化前后性能差别较大，因此不易通过钢化前性能检验判断钢化后产品的性能优劣。另一方面，钢化工艺准确性、重复性均较差，钢化工艺的少许偏差将导致钢化后产品性能的极大改变。因此，现有的可钢化低辐射镀膜玻璃钢化后的质量可控性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种可钢化低辐射镀膜玻璃，主要目的是提高可钢化低辐射镀膜玻璃性能的稳定性。
为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种可钢化低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基板和沉积于所述玻璃基板表面的镀膜层，所述镀膜层包括红外反射功能层，其特征在于，所述红外反射功能层为银基掺杂膜，在对所述可钢化低辐射镀膜玻璃进行热处理时，所述银基掺杂膜内的掺杂元素析出并与氧结合，在所述红外反射功能层的界面处形成封闭的氧化物保护膜。
作为优选，所述玻璃基板的厚度为0.3mm-19mm，所述银基掺杂膜的厚度为6nm-20nm。
作为优选，所述掺杂元素选自下述与氧结合生成的氧化物的标准生成焓大于-1700kJ/mol小于-1000kJ/mol的元素、热处理温度下在银中的固溶度为零的元素以及热处理温度下在银中的固溶度大于0％小于10％且与氧结合生成的氧化物的标准生成焓大于-1000kJ/mol小于-500kJ/mol的元素中的一种、两种或两种以上。
作为优选，所述掺杂元素选自以下Al、Cr、Sb、V、Ba、Ca、Gd、Ti及Mg中的一种、两种或两种以上。
作为优选，所述银基掺杂膜中的所述掺杂元素的原子百分含量为0.2at％-5.0at％。
作为优选，所述镀膜层自玻璃基板起由内至外依次包括下层电介质层、银基掺杂膜层和上层电介质层；所述下层电介质层选自以下TiO2层、ZnSnOx层、SnO2层、ZnO层、SiO2层、Ta2O5层、BiO2层、Al2O3层、AZO层、Nb2O5层和Si3N4层中的一种或两种及两种以上的任意组合；所述上层电介质层为Si3N4层或ZrO2层形成的单层结构，或所述上层电介质层为最外层为Si3N4层或ZrO2层的复合层结构，所述上层电介质层为复合层时，除最外层以外的其它层选自以下TiO2层、ZnSnOx层、SnO2层、ZnO层、SiO2层、Ta2O5层、BiO2层、Al2O3层、AZO层及Nb2O5层中的一种或两种及两种以上的任意组合。
作为优选，所述银基掺杂膜在热处理后，所述银基掺杂膜中的掺杂元素在银基掺杂膜内分布的密集程度由界面处向内逐渐变小。
另一方面，本发明提供了一种可钢化低辐射镀膜玻璃的制备方法，所述可钢化低辐射镀膜玻璃为上述实施例的可钢化低辐射镀膜玻璃，所述镀膜层是采用磁控溅射法沉积在所述玻璃基板的表面，镀制所述红外反射功能层的靶材采用掺杂有所述掺杂元素的银基掺杂靶材。
作为优选，镀制所述红外反射功能层时，真空室的背底真空度为1×10-4Pa-5×10-4Pa，溅射气氛为纯氩气，纯氩气的流量为10sccm-50sccm，直流溅射功率密度为1.13×10-3W/mm2-1.13×10-2W/mm2，溅射气压为0.2Pa-0.9Pa，溅射时间为100s-120s。
另一方面，本发明实施例提供了一种低辐射镀膜玻璃，其由上述实施例所述的可钢化低辐射镀膜玻璃钢化而得。
另一方面，本发明实施例提供了一种上述实施例的低辐射镀膜玻璃的制备方法，先通过上述实施例的制备方法制备得到所述可钢化低辐射镀膜玻璃，然后对所述可钢化低辐射镀膜玻璃进行钢化，即得低辐射镀膜玻璃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明实施例提供的可钢化低辐射镀膜玻璃通过在现有的银膜中添加掺杂元素形成银基掺杂膜作为红外反射功能层，在热处理时所述掺杂元素扩散析出并与氧结合，在红外反射功能层的界面处形成封闭的氧化物保护膜的技术手段，解决了所述可钢化低辐射镀膜玻璃的红外反射功能层在热处理时被破坏而导致热处理后的低辐射镀膜玻璃性能变差的技术问题，达到了所述可钢化低辐射镀膜玻璃的红外反射功能层在热处理时不被破坏，同时由于本发明实施例提供的可钢化低辐射镀膜玻璃采用在银膜中掺入相应的掺杂元素对银进行保护，取消了现有技术中的阻挡层，使得可钢化低辐射镀膜玻璃在热处理后其光性能、隔热性能及电性能均稳定的技术效果。
附图说明
图1是本发明实施例提供的可钢化低辐射镀膜玻璃的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的可钢化低辐射镀膜玻璃热处理后的结构示意图。
附图标记说明：
1玻璃基板，2下层电介质层，3上层电介质层，4银基掺杂膜，5氧化物保护膜，6掺杂元素。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图以较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
将厚度为2mm的玻璃基板1依次用去离子水、异丙醇和去离子水各清洗10min，再用氮气吹干待用；将玻璃基板1传输至共聚焦式磁控溅射仪的镀膜腔室，并将背底真空抽至2×10-4Pa。
采用磁控溅射法先在玻璃基板1上溅射Si3N4膜作为下层电介质层2。其中，选择直径为75mm的Si3N4靶材，Si3N4靶材纯度为99.9999％，溅射采用射频电源，射频功率为350W，溅射气压为0.23Pa，氩气流量为6sccm，氮气流量为6sccm，基片台转速为10r/min，沉积时间560s，所得Si3N4膜的沉积厚度为40nm。
在上述Si3N4膜的表面上再溅射银基掺杂膜4作为红外反射功能层。其中，掺杂元素6采用在银中的固溶度为零的铬(Cr)元素，选择直径为75mm的银基掺铬靶材，上述银基掺铬靶材可根据实际需要外购或采用贴片法实现。本实施例采用贴片法，在溅射环上使用导电银胶均匀粘贴4块尺寸为5mm×5mm×0.5mm的纯铬贴片；其中，银的纯度99.99％，铬的纯度为99.98％。溅射采用直流电源，直流电源功率为22W，溅射气压为0.51Pa，氩气流量为20sccm，基片台转速为10r/min，沉积时间110s，所得银基掺铬膜的沉积厚度为20nm。
在上述银基掺铬膜的表面上再溅射Si3N4膜作为上层电介质层3。其中，选择直径为75mm的Si3N4靶材，Si3N4靶材纯度为99.9999％，溅射采用射频电源，射频功率为350W，溅射气压为0.23Pa，氩气流量为6sccm，氮气流量为6sccm，基片台转速为10r/min，沉积时间560s。所得Si3N4膜的沉积厚度为40nm。
采用上述磁控溅射方法制备得到膜层结构为Si3N4/AgCr/Si3N4(掺铬(Cr)银膜系)的可钢化低辐射镀膜玻璃。所得的银基掺铬膜中的铬元素的原子百分含量为2.67at％。可钢化低辐射镀膜玻璃的结构示意图如图1所示。
实施例2
将厚度为2mm的玻璃基板1依次用去离子水、异丙醇和去离子水各清洗10min，再用氮气吹干待用；将玻璃基板1传输至共聚焦式磁控溅射仪的镀膜腔室，并将背底真空抽至2×10-4Pa。
采用磁控溅射法先在玻璃基板1上溅射Si3N4膜作为下层电介质层2。其中，选择直径为75mm的Si3N4靶材，Si3N4靶材纯度为99.9999％，溅射采用射频电源，射频功率为350W，溅射气压为0.23Pa，氩气流量为6sccm，氮气流量为6sccm，基片台转速为10r/min，沉积时间560s，所得Si3N4膜的沉积厚度为40nm。
在上述Si3N4膜的表面上再溅射银基掺杂膜4作为红外反射功能层。其中，掺杂元素6为铝(Al)元素，铝(Al)元素与氧结合生成Al2O3的标准生成焓为-1675.7kJ/mol，铝(Al)元素与氧结合性较强。选择直径为75mm的银基掺铝靶材，上述银基掺铝靶材可根据实际需要外购或采用贴片法实现。本实施例采用贴片法，在溅射环上使用导电银胶均匀粘贴4块尺寸为5mm×5mm×0.3mm的纯铝贴片；其中，银的纯度99.99％，铝的纯度为99.999％。溅射采用直流电源，直流电源功率为22W，溅射气压为0.51Pa，氩气流量为20sccm，基片台转速为10r/min，沉积时间100s，所得银基掺铝膜的沉积厚度为20nm。
在上述银基掺铝膜的表面上再溅射Si3N4膜作为上层电介质层3。其中，选择直径为75mm的Si3N4靶材，Si3N4靶材纯度为99.9999％，溅射采用射频电源，射频功率为350W，溅射气压为0.23Pa，氩气流量为6sccm，氮气流量为6sccm，基片台转速为10r/min，沉积时间560s。所得Si3N4膜的沉积厚度为40nm。
采用上述磁控溅射方法制备得到膜层结构为Si3N4/AgAl/Si3N4(掺铝(Al)银膜系)的可钢化低辐射镀膜玻璃。所得的银基掺铝膜中的铝元素的原子百分含量为1.41at％。可钢化低辐射镀膜玻璃的结构示意图如图1所示。
实施例3
将厚度为2mm的玻璃基板1依次用去离子水、异丙醇和去离子水各清洗10min，再用氮气吹干待用；将玻璃基板1传输至共聚焦式磁控溅射仪的镀膜腔室，并将背底真空抽至2×10-4Pa。
采用磁控溅射法先在玻璃基板1上溅射Si3N4膜作为下层电介质层2。其中，选择直径为75mm的Si3N4靶材，Si3N4靶材纯度为99.9999％，溅射采用射频电源，射频功率为350W，溅射气压为0.23Pa，氩气流量为6sccm，氮气流量为6sccm，基片台转速为10r/min，沉积时间560s，所得Si3N4膜的沉积厚度为40nm。
在上述Si3N4膜层的表面上再溅射银基掺杂膜4作为红外反射功能层。其中，掺杂元素6为钛(Ti)元素，钛(Ti)元素与氧结合生成TiO2的标准生成焓为-912kJ/mol，钛(Ti)元素与氧结合性较强，钛(Ti)元素在550℃下，在银中的固溶度为3.0at％。选择直径为75mm的银基掺钛靶材，上述银基掺钛靶材可根据实际需要外购或采用贴片法实现。本实施例采用贴片法，在溅射环上使用导电银胶均匀粘贴4块尺寸为5mm×5mm×0.1mm的纯钛贴片；其中，银的纯度99.99％，钛的纯度为99.4％。溅射采用直流电源，直流电源功率为22W，溅射气压为0.51Pa，氩气流量为20sccm，基片台转速为10r/min，沉积时间130s，所得银基掺钛膜的沉积厚度为20nm。
在上述银基掺钛膜的表面上再溅射Si3N4膜作为上层电介质层3。其中，选择直径为75mm的Si3N4靶材，Si3N4靶材纯度为99.9999％，溅射采用射频电源，射频功率为350W，溅射气压为0.23Pa，氩气流量为6sccm，氮气流量为6sccm，基片台转速为10r/min，沉积时间560s，所得Si3N4膜的沉积厚度为40nm。
采用上述磁控溅射方法制备得到膜层结构为Si3N4/AgTi/Si3N4(掺钛(Ti)银膜系)的可钢化低辐射镀膜玻璃。所得的银基掺钛膜中的钛元素的原子百分含量为1.10at％。可钢化低辐射镀膜玻璃的结构示意图如图1所示。
对比例1
对比例1提供了一种低辐射镀膜玻璃，与实施例1-3不同之处在于，本实施例中的低辐射镀膜玻璃的红外反射功能层为未掺杂其他元素的银膜。
采用上述磁控溅射方法制备得到膜层结构为Si3N4/Ag/Si3N4(未掺杂银膜系)的低辐射镀膜玻璃。
分别测量实施例1-3及对比例1的低辐射镀膜玻璃在溅射态及热处理后的面电阻、辐射率及透光率，其中，室温所对应的点为溅射态。
热处理时的面电阻、辐射率及透光率的测量如下：将被测的低辐射镀膜玻璃放入马弗炉中，先在温度为400℃保温20min，然后冷却至室温测量面电阻、辐射率及透光率；
继续升温至500℃并保温15min，分别冷却至室温测量面电阻、辐射率以及透光率；
继续升温至550℃并保温10min，分别冷却至室温测量面电阻、辐射率以及透光率。
上述的测量结果见表1-4。其中，
表1为实施例1得到的可钢化低辐射镀膜玻璃热处理前后的相应性能测量结果；
表2为实施例2得到的可钢化低辐射镀膜玻璃热处理前后的相应性能测量结果；
表3为实施例3得到的可钢化低辐射镀膜玻璃热处理前后的相应性能测量结果；
表4为对比例1得到的低辐射镀膜玻璃热处理前后的相应性能测量结果。
表1
| Si3N4/AgCr/Si3N4 | 面电阻(Ω) | 辐射率 | 透光率(％) |
| 溅射态 | 5.23 | 0.055 | 59.46 |
| 400℃ | 3.416 | 0.039 | 63.13 |
| 500℃ | 3.122 | 0.077 | 62.64 |
| 550℃ | 2.87 | 0.069 | 60.69 |
表2
| Si3N4/AgAl/Si3N4 | 面电阻(Ω) | 辐射率 | 透光率(％) |
| 溅射态 | 2.29 | 0.027 | 68.95 |
| 400℃ | 1.696 | 0.020 | 69.48 |
| 500℃ | 2.284 | 0.124 | 65.78 |
| 550℃ | 22.048 | 0.573 | 60.05 |
表3
| Si3N4/AgTi/Si3N4 | 面电阻(Ω) | 辐射率 | 透光率(％) |
| 溅射态 | 3.78 | 0.040 | 66.53 |
| 400℃ | 2.45 | 0.029 | 67.43 |
| 500℃ | 2.72 | 0.085 | 65.36 |
| 550℃ | 4.33 | 0.146 | 61.67 |
表4
| Si3N4/Ag/Si3N4 | 面电阻(Ω) | 辐射率 | 透光率(％) |
| 溅射态 | 2.28 | 0.025 | 66.38 |
| 400℃ | 2.528 | 0.099 | 60.08 |
| 500℃ | ∞ | 0.676 | 54.08 |
| 550℃ | ∞ | 1 | 50.20 |
通过对比实施例1和对比例1的测量结果，可知实施例1中的红外反射功能层由于采用银基掺铬膜(银膜中掺入元素Cr),在溅射态下，实施例1的可钢化低辐射镀膜玻璃的镀膜的面电阻大于对比例1的低辐射镀膜玻璃的镀膜的面电阻，这是由于在实施例1的可钢化低辐射镀膜玻璃的银膜中掺杂了Cr元素导致晶格发生扭曲畸变，破坏了晶格势场的周期性，因而增加了电子散射几率，面电阻增大；经过热处理后，实施例1的可钢化低辐射镀膜玻璃中掺Cr银膜系的面电阻呈下降趋势，这是由于升温使银基掺铬膜的晶粒长大，由晶界导致的电子散射几率降低，因此面电阻降低，导电性更好；但对比例1的低辐射镀膜玻璃中的未掺杂银膜系随着热处理温度升高，面电阻呈现持续增大，这是由于银原子受热发生迁移、聚集、氧化，升温至500℃后银膜面电阻急剧增大，银膜失效；相比之下，实施例1的可钢化低辐射镀膜玻璃中的掺Cr银膜系的面电阻升温至550℃时仍然保持良好的导电性，因为掺杂的Cr在热处理时不但能够析出到银基掺铬膜的界面处与氧结合形成封闭的氧化物保护膜，保护银不被氧化，同时，掺杂的Cr能够提高银原子迁移的难度，降低了银原子的迁移、聚集。所以虽然实施例1中的掺Cr银膜系热处理前的面电阻略大于对比例1中的未掺杂银膜系，但经过热处理后，实施例1中的掺Cr银膜系的面电阻远远小于对比例1中未掺杂银膜系的面电阻，说明热处理后银基掺Cr膜的电学性能优于未掺Cr的银膜。
通过对比实施例1和对比例1的测量结果，可得到两者的辐射率变化情况，对比例1中未掺杂银膜系在500℃即失去低辐射性，而实施例1中的掺Cr银膜系在550℃仍保持良好的低辐射性，说明实施例1中通过在作为红外反射功能层的银膜中掺杂Cr元素可显著提高银膜的耐温性能。
通过对比实施例1和对比例1的测量结果，可得到两者可见光透光率的变化情况，对比例1中的未掺杂银膜系随着热处理温度升高，可见光透过率持续降低，变化率达24.37％，而实施例1中的掺Cr银膜系的可见光透过率随着热处理温度升高始终保持较一致的水平，变化率仅为6.17％，说明热处理后，实施例1中的掺Cr银膜系的光学性能优于对比例1中的未掺杂银膜系。也说明实施例1中通过在作为红外反射功能层的银膜中掺杂Cr元素可显著提高银膜的耐温性能及热处理后的性能的稳定性。
通过对比实施例2和对比例1的测量结果，可看出在溅射态下实施例2中的掺Al银膜系的辐射率略大于对比例1中未掺杂银膜系，这是由于实施例2中掺Al银膜系面电阻略大于对比例1中的未掺杂银膜系。但是随着热处理温度升高，掺Al银膜系的辐射率值始终低于未掺杂的银膜系。在400℃热处理后，掺Al银膜系辐射率仅为0.020，比溅射态略有下降，这是由于受热后作为红外反射功能层的银基掺铝膜晶粒长大，缺陷密度降低，导电性变好，而此时未掺杂银膜系辐射率升至0.099。在500℃热处理后，掺Al银膜系辐射率为0.124，而未掺杂银膜系已失去低辐射性。因此，通过掺杂Al元素也能显著提高银膜的耐温性能。并且，掺Al银膜系的可见光透过率在各个热处理温度下均高于未掺杂银膜系，且随热处理温度升高，其可见光透过率的变化也远远低于未掺杂银膜系。
通过对比实施例3和对比例1的测量结果，可看出随热处理温度升高，实施例3掺Ti银膜系的面电阻与辐射率均经历先降低后增大。在经历550℃热处理后，仍保持良好的导电性与低辐射性，远远优于未掺杂银膜系，因此少量掺杂Ti元素也能显著提高银膜的耐温性能。并且，掺Ti银膜系的可见光透过率在各个热处理温度下均高于未掺杂银膜系，且随热处理温度升高，其可见光透过率的变化也远远低于未掺杂银膜系。
通过表1-3可看出，本发明实施例的可钢化低辐射镀膜玻璃经过400℃、500℃及550℃的热处理后较溅射态下的面电阻、辐射率及透光率变化较小，性能稳定，说明本发明方法通过在作为红外反射功能层的银膜层中掺杂在热处理过程中可析出并与氧结合形成封闭的氧化物保护膜的掺杂元素，对红外反射功能层形成较好的保护，使银膜系充分发挥其优良的导电性、辐射率及较好的透光性。
通过表4可看出，对比例1所提供的低辐射镀膜玻璃经过400℃、500℃及550℃的热处理后较溅射态下的面电阻、辐射率及透光率变化较大，导致银膜系的性能变差，可见，对比例1提供的低辐射镀膜玻璃不具有可钢化性能，不能满足使用要求。
本发明与现有技术的主要区别是在现有的作为红外反射功能层的银膜中掺杂一定量的掺杂元素6形成银基掺杂膜4作为红外反射功能层，上述掺杂元素6在银膜系热处理过程中由银基掺杂膜4中析出，向银基掺杂膜4的界面定向扩散富集，与邻近电介质膜层中的残余氧发生反应，从而在界面处形成封闭的氧化物保护膜5，保护银不被氧化。同时，掺杂元素6阻碍了银原子的迁移和聚集。本发明实施例中未尽之处，本领域技术人员均可从现有技术中选用。
参见图1和图2，本发明实施例中的银基掺杂膜4在热处理过程中随着温度升高，掺杂元素6逐渐向银基掺杂膜4的界面定向扩散富集，掺杂元素6在银基掺杂膜4内分布的密集程度由界面处向内逐渐变小。掺杂元素6在最外侧形成致密氧化物保护膜5，为内部的银提供封闭式保护；再往内侧则由上述掺杂元素6的氧化物逐渐过渡至金属银，避免了结构与成分的突变，提高界面强度。此外，残留在银膜内或银晶界上的掺杂原子，能够阻碍银原子在银膜内及晶界上的扩散，减缓因受热导致的银膜聚集。因此本发明实施例提供红外反射功能层的热稳定性高，可以进行钢化、热弯等热处理工艺，保证了红外反射功能层在经历了热处理的高温后仍然具有较高的性能，并且本发明实施例的膜系性能在热处理前后比较稳定。
本发明实施例中的采用的掺杂元素6只要在高温中能够析出并在界面处与氧结合形状封闭的氧化物保护膜对内部的银进行保护即可。如与银有较低的固溶度的元素，在受热过程中能够脱溶析出，一部分留在银晶界处，增大银的扩散激活能，阻碍银原子扩散，抑制银原子聚集；另一部分沿晶界扩散至界面，阻止内部银膜氧化，且增强界面；或在升温时与氧具有较低的结合能的元素，有利于掺杂元素6受到界面处氧的吸引形成定向扩散，发生选择性氧化，形成“自封装”结构的氧化物保护膜5；下面本发明实施例提供了三类优选的元素供本领域技术人员选取：
第一类，热处理温度下与银的固溶度为零的元素。如Ba、Ca、Cr、Gd等。
第二类，与氧结合性强的元素。判断标准可通过该元素与氧结合生成的氧化物的标准生成焓的大小来确定。一般该元素与氧结合生成的氧化物的标准生成焓大于-1700kJ/mol小于-1000kJ/mol即可认定为该类元素。如Al、Cr、Sb、V等。
第三类，是介于第一类和第二类之间的元素，即与第一类相比与银具有一定固溶度，与第二类相比与氧结合性稍弱，但与氧结合性略强的元素。可根据相应氧化物的标准生成焓及固溶度两方面共同确定。本发明实施例给出的判断标准为：热处理温度下在银中的固溶度大于0％小于10％且与氧结合生成的氧化物的标准生成焓大于-1000kJ/mol小于-500kJ/mol的元素。如Ti、Mg等。
上述三类元素经过相关试验验证，并通过实施例1-3分别给出具有代表性的元素进行了说明。红外反射功能层中可以掺杂单一元素，也可两个或两个以上的元素混合掺杂。在此，不在另外给出具体实施例。
掺杂元素的掺入量只要能够实现掺杂元素在热处理时可从银基掺杂膜中析出并与氧结合形成氧化物保护膜即可。从热处理后的综合性能考虑，掺杂元素在银基掺杂膜中的原子百分含量优选0.2at％-5.0at％。
本发明实施例中所采用的玻璃基板的厚度优选为0.3mm-19mm。玻璃基板的厚度可根据实际需要选用。
实施例1-3中仅给出了如下三个膜系：Si3N4/AgCr/Si3N4、Si3N4/AgAl/Si3N4和Si3N4/AgTi/Si3N4。而红外反射功能层之外的其他膜层均可根据需要自行设定。如除电介质层之外再附加其他膜层，或电介质层除采用实施例1-3给出的单层结构之外采用复合层。
其中，下层电介质层可以是选自以下TiO2层、ZnSnOx层、SnO2层、ZnO层、SiO2层、Ta2O5层、BiO2层、Al2O3层、AZO层、Nb2O5层及Si3N4层中的任意一种的单层或者两种或两种以上任意组合的复合层；同样上层电介质层也可以是单层或是两层及两层以上的复合层。其中上层电介质层为单层时为Si3N4层或ZrO2层，上层电介质层为多层时的最外层为Si3N4层或ZrO2层，除最外层之外的其他层为TiO2层、ZnSnOx层、SnO2层、ZnO层、SiO2层、Ta2O5层、BiO2层、Al2O3层、AZO层及Nb2O5层中的一种、两种或两种以上的任意组合。
总之，本发明通过在银膜中掺杂受热能够析出在界面处形成氧化物保护膜的元素，保护银膜受热时不被破坏，起到了阻挡层的作用，即可取代阻挡层。
本发明的可钢化低辐射镀膜玻璃与现有的采用了具有阻挡层的膜系的可钢化低辐射镀膜玻璃相比无需阻挡层，减少了镀膜次数，简化了镀膜工艺，节省了材料，降低了成本，更适用于生产。
另外，现有的采用具有阻挡层的膜系的可钢化低辐射镀膜玻璃在钢化前对光有较大吸收，钢化后阻挡层因与氧结合转变为透明介质层，钢化前后低辐射镀膜玻璃的透光性与颜色发生较大变化；而其钢化后的性能又受钢化工艺影响较大，在钢化工艺控制精度较低的现实情况下，上述现有的可钢化低辐射镀膜玻璃会因钢化工艺的稍许偏差，阻挡层受热过程的氧化程度不同而导致透光度与颜色在产品之间存在差异，导致产品性能不易控制，成品率低。而本发明实施例的可钢化低辐射镀膜玻璃钢化后的性能受钢化工艺影响较小，其性能仅受磁控溅射工艺的影响(现有的产品同样也受磁控溅射工艺的影响)，但磁控溅射工艺精确性高，易于控制，热处理前质量有保证。在热处理后，本发明实施例中掺杂元素主要是受热析出并与氧结合形成氧化物保护膜，受其他因素影响小，因此其热处理前后性能较稳定，同时也大大提高了成品率。
在上述实施例的基础上，本发明实施例提供了一种低辐射镀膜玻璃，该低辐射镀膜玻璃由上述实施例的可钢化低辐射镀膜玻璃钢化而得。上述低辐射镀膜玻璃的结构参见图2。
另一方面，本发明实施例提供了一种上述实施例的低辐射镀膜玻璃的制备方法，采用实施例1-3的方法制备得到可钢化低辐射镀膜玻璃；将可钢化低辐射镀膜玻璃进行钢化处理即得低辐射镀膜玻璃。
通过上述内容可知，具体的钢化工艺可采用现有技术。如热处理步骤可参考上述实施例1-3所得的可钢化低辐射镀膜玻璃的热处理步骤，根据需要调整热处理温度及时间等参数，然后经过急速冷却即可。所得的低辐射镀膜玻璃具有的有益效果可参考上面的论述。
以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围。
Claims (11)
1.可钢化低辐射镀膜玻璃，包括玻璃基板和沉积于所述玻璃基板表面的镀膜层，所述镀膜层包括红外反射功能层，其特征在于，所述红外反射功能层为银基掺杂膜，在对所述可钢化低辐射镀膜玻璃进行热处理时，所述银基掺杂膜内的掺杂元素析出并与氧结合，在所述红外反射功能层的界面处形成封闭的氧化物保护膜。
2.根据权利要求1所述的可钢化低辐射镀膜玻璃，其特征在于，所述玻璃基板的厚度为0.3mm-19mm，所述银基掺杂膜的厚度为6nm-20nm。
3.根据权利要求1所述的可钢化低辐射镀膜玻璃，其特征在于，所述掺杂元素选自下述与氧结合生成的氧化物的标准生成焓大于-1700kJ/mol小于-1000kJ/mol的元素、热处理温度下在银中的固溶度为零的元素以及热处理温度下在银中的固溶度大于0％小于10％且与氧结合生成的氧化物的标准生成焓大于-1000kJ/mol小于-500kJ/mol的元素中的一种、两种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的可钢化低辐射镀膜玻璃，其特征在于，所述掺杂元素选自以下Al、Cr、Sb、V、Ba、Ca、Gd、Ti及Mg中的一种、两种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的可钢化低辐射镀膜玻璃，其特征在于，所述银基掺杂膜中的所述掺杂元素的原子百分含量为0.2at％-5.0at％。
6.根据权利要求1所述的可钢化低辐射镀膜玻璃，其特征在于，所述镀膜层自玻璃基板起由内至外依次包括下层电介质层、银基掺杂膜层和上层电介质层；所述下层电介质层选自以下TiO2层、ZnSnOx层、SnO2层、ZnO层、SiO2层、Ta2O5层、BiO2层、Al2O3层、AZO层、Nb2O5层和Si3N4层中的一种或两种及两种以上的任意组合；所述上层电介质层为Si3N4层或ZrO2层形成的单层结构，或所述上层电介质层为最外层为Si3N4层或ZrO2层的复合层结构，所述上层电介质层为复合层时，除最外层以外的其它层选自以下TiO2层、ZnSnOx层、SnO2层、ZnO层、SiO2层、Ta2O5层、BiO2层、Al2O3层、AZO层及Nb2O5层中的一种或两种及两种以上的任意组合。
7.根据权利要求1所述的可钢化低辐射镀膜玻璃，其特征在于，所述银基掺杂膜在热处理后，所述银基掺杂膜中的掺杂元素在银基掺杂膜内分布的密集程度由界面处向内逐渐变小。
8.权利要求1-7所述的可钢化低辐射镀膜玻璃的制备方法，所述镀膜层是采用磁控溅射法沉积在所述玻璃基板的表面，其特征在于，镀制所述红外反射功能层的靶材采用掺杂有所述掺杂元素的银基掺杂靶材。
9.根据权利要求8所述的可钢化低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，镀制所述红外反射功能层时，真空室的背底真空度为1×10-4Pa-5×10-4Pa，溅射气氛为纯氩气，纯氩气的流量为10sccm-50sccm，直流溅射功率密度为1.13×10-3W/mm2-1.13×10-2W/mm2，溅射气压为0.2Pa-0.9Pa，溅射时间为100s-120s。
10.低辐射镀膜玻璃，其特征在于，所述低辐射镀膜玻璃是由权利要求1-7所述的可钢化低辐射镀膜玻璃钢化而得。
11.权利要求10所述的低辐射镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，先通过权利要求8-9所述的可钢化低辐射镀膜玻璃的制备方法制备得到权利要求1-7所述的可钢化低辐射镀膜玻璃，然后对所述可钢化低辐射镀膜玻璃进行钢化，即得低辐射镀膜玻璃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160127 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |