CN105271785A - 一种荧光玻璃纤维及其制备方法 - Google Patents

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李耀刚
吴桂青
王宏志
张青红
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Abstract

本发明涉及一种荧光玻璃纤维及其制备方法,荧光玻璃纤维是由无碱玻璃纤维掺杂稀土元素钐得到。制备方法包括:称取无碱玻璃纤维和氧化钐于研钵中,研磨,置于坩埚后再经过熔融,淬火,得到荧光玻璃;将荧光玻璃放入玻璃纤维单丝实验线的坩埚中二次熔融,牵伸拉丝,得到荧光玻璃纤维。本发明的荧光玻璃纤维在紫外可见光激发下能发出橙红色可见光,同时具有阻燃、耐腐蚀、耐高温、吸湿小的优良性能,适用于在特殊环境下的显示或检测器件。本发明的方法简单、通用,适合于工业连续化生产。

Description

一种荧光玻璃纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于玻璃纤维及其制备领域,特别涉及一种荧光玻璃纤维及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维是一种人造无机纤维,是现代非金属材料领域中具有独特功能的一类新型结构材料。其主要原料为天然叶蜡石,石灰石,硼钙石,萤石矿等矿物,所以与金属纤维、棉纤维和其他有机合成纤维相比,玻璃纤维具有一系列优异的特点,如耐高温、耐腐蚀、强度高、比重小、吸水率低、延伸率小、电气绝缘性能好等。被赋予各种功能的玻璃纤维的应用已经遍及电子、电气、通讯、机械、冶金、化工、建筑、车船、航空航天、信息、环保、能源及微电子等诸多高新技术领域。
发光纤维是在一般光照或特殊光照条件下可瞬时或持续发光的功能纤维,已经广泛应用于装饰、服饰、安全、防伪、军事装备、交通等众多行业和领域,市场前景十分广阔。荧光纤维是发光纤维的一种,正如CN102953272A、CN102877150A等发明专利公开的传统的荧光纤维是基于聚合物基质的,将荧光物质添加到高聚物纤维中,或是在高聚物链上接上具有荧光功能的基团。但这只能满足日常的使用,在极端环境下,例如高温、酸性或者碱性环境下不能够满足使用需求。荧光玻璃纤维同传统玻璃纤维一样具有耐高温、耐腐蚀、化学稳定性好等诸多优点,而且根据掺入的稀土离子不同能够在紫外光激发下发出多种颜色不同的可见光,适合应用于极端环境下的显示或检测器件。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种荧光玻璃纤维及其制备方法,该方法简单、通用,制备得到的荧光玻璃纤维在紫外可见光激发下能发出红色可见光,同时具有阻燃、耐腐蚀、耐高温、吸湿小的优良性能,适用于在特殊环境下使用的显示或检测器件。
本发明的一种荧光玻璃纤维,所述荧光玻璃纤维是由无碱玻璃纤维掺杂稀土元素钐得到;其中,摩尔百分比,稀土元素钐的加入量为0.05~1.5%。
所述无碱玻璃纤维的成分按质量百分比包括:SiO255%~57%,B2O35%~12%,Al2O310~17%,CaO12%~15%,MgO0~3%,Na2O0~1%,K2O0~1%。
本发明的一种荧光玻璃纤维的制备方法,包括:
(1)称取无碱玻璃纤维和氧化钐于研钵中,研磨,置于坩埚中;其中,摩尔百分比,元素钐的加入量为0.05~1.5%;
(2)将步骤(1)中的坩埚置于高温马弗炉中,玻璃原料经过加热熔融,淬火,得到荧光玻璃;
(3)将步骤(2)中得到的荧光玻璃放入玻璃纤维单丝实验线的坩埚中,1230~1260℃下保温0.5~1h,二次熔融,牵伸拉丝,得到荧光玻璃纤维。
所述步骤(1)中稀土元素钐的摩尔百分比为0.05~1.5%。
所述步骤(2)中熔融温度为1450~1500℃,时间为4~6h。
所述步骤(3)中二次熔融后,玻璃液从铂金漏板喷丝孔中流出。
所述步骤(3)中拉丝的温度为1230~1260℃。
所述步骤(3)中得到的荧光玻璃纤维在紫外可见光激发下发出橙红色可见光。
有益效果
(1)本发明的方法通过在传统的无碱玻璃纤维组分中引入稀土元素,制备得到的荧光玻璃纤维在紫外光激发下能够发出明显的橙红色光,适用于在高温、强酸强碱等特殊环境下的显示或检测器件;
(2)本发明的方法简单、通用,适合于工业连续化生产。
附图说明
图1为实施例1中荧光玻璃纤维在紫外灯下的数码照;
图2为实施例1中荧光玻璃纤维的扫描电镜照片;
图3为实施例1-4中荧光玻璃纤维的荧光发射光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
首先制备荧光玻璃,采用传统的熔融淬火法。包括组分设计与计算、称料、混料、高温熔融、淬火工序。按照重量百分比SiO256.4%,B2O310.3%,Al2O316.5%,CaO14.55%,MgO0.25%,Na2O1%,K2O1%称量各种原料总量为100g于玛瑙研钵中,Sm3+以Sm2O3的形式加入到原料中,加入量为0.5mol%。粉料混合均匀后装入氧化铝坩埚中,放入电炉中进行高温熔融,熔融温度为1450℃,保温6h。熔融完成后,将玻璃液倒入提前准备好的冷水中进行淬火,得到荧光玻璃在烘箱中充分干燥,备用。
将上一步得到的荧光玻璃加入到玻璃纤维单丝实验线的坩埚中,坩埚中的温度为1230℃。玻璃在坩埚中保温0.5h进行二次熔融,通过放料口观察玻璃液的状态,当玻璃液可从放料口自然落下时关闭放料口,开始拉制玻璃纤维。图1为该实施例中纤维状荧光玻璃在紫外灯下的数码照片,可以看到发出明显的橙红色光。图2为荧光玻璃纤维的扫描电镜照片,纤维直接约为10μm。图3为实施例制得的荧光玻璃纤维的荧光发射光谱。
实施例2
首先制备荧光玻璃,采用传统的熔融淬火法。包括组分设计与计算、称料、混料、高温熔融、淬火工序。按照重量百分比SiO256.4%,B2O310.3%,Al2O316.5%,CaO14.55%,MgO0.25%,Na2O1%,K2O1%称量各种原料总量为100g于玛瑙研钵中,Sm3+以Sm2O3的形式加入到原料中,加入量为0.7mol%。粉料混合均匀后装入氧化铝坩埚中,放入电炉中进行高温熔融,熔融温度为1450℃,保温6h。熔融完成后,将玻璃液倒入提前准备好的冷水中进行淬火,得到荧光玻璃在烘箱中充分干燥,备用。
将上一步得到的荧光玻璃加入到玻璃纤维单丝实验线的坩埚中,坩埚中的温度为1240℃。玻璃在坩埚中需要保温0.5h进行二次熔融,通过放料口观察玻璃液的状态,当玻璃液可从放料口自然落下时关闭放料口,开始拉制玻璃纤维。图3为实施例制得的荧光玻璃纤维的荧光发射光谱。
实施例3
首先制备荧光玻璃,采用传统的熔融淬火法。包括组分设计与计算、称料、混料、高温熔融、淬火工序。按照重量百分比SiO256.4%,B2O310.3%,Al2O316.5%,CaO14.55%,MgO0.25%,Na2O1%,K2O1%称量各种原料总量为100g于玛瑙研钵中,Sm3+以Sm2O3的形式加入到原料中,加入量为1mol%。粉料混合均匀后装入氧化铝坩埚中,放入电炉中进行高温熔融,熔融温度为1500℃,保温4h。熔融完成后,将玻璃液倒入提前准备好的冷水中进行淬火,得到荧光玻璃在烘箱中充分干燥,备用。
将上一步得到的荧光玻璃加入到玻璃纤维单丝实验线的坩埚中,坩埚中的温度为1250℃。玻璃在坩埚中需要保温1h进行二次熔融,通过放料口观察玻璃液的状态,当玻璃液可从放料口自然落下时关闭放料口,开始拉制玻璃纤维。图3为实施例制得的荧光玻璃纤维的荧光发射光谱。
实施例4
首先制备荧光玻璃,采用传统的熔融淬火法。包括组分设计与计算、称料、混料、高温熔融、淬火工序。按照重量百分比SiO256.4%,B2O310.3%,Al2O316.5%,CaO14.55%,MgO0.25%,Na2O1%,K2O1%称量各种原料总量为100g于玛瑙研钵中,Sm3+以Sm2O3的形式加入到原料中,加入量为1.5mol%。粉料混合均匀后装入氧化铝坩埚中,放入电炉中进行高温熔融,熔融温度为1500℃,保温4h。熔融完成后,将玻璃液倒入提前准备好的冷水中进行淬火,得到荧光玻璃在烘箱中充分干燥,备用。
将上一步得到的荧光玻璃加入到玻璃纤维单丝实验线的坩埚中,坩埚中的温度为1260℃。玻璃在坩埚中需要保温1h进行二次熔融,通过放料口观察玻璃液的状态,当玻璃液可从放料口自然落下时关闭放料口,开始拉制玻璃纤维。图3为实施例制得的荧光玻璃纤维的荧光发射光谱。

Claims (7)

1.一种荧光玻璃纤维,其特征在于,所述荧光玻璃纤维是由无碱玻璃纤维掺杂稀土元素钐得到;其中,按摩尔百分比,稀土元素钐的加入量为0.05~1.5%。
2.根据权利要求1所述的一种荧光玻璃纤维,其特征在于,所述无碱玻璃纤维的成分按质量百分比包括:SiO255%~57%,B2O35%~12%,Al2O310~17%,CaO12%~15%,MgO0~3%,Na2O0~1%,K2O0~1%。
3.一种荧光玻璃纤维的制备方法,包括:
(1)称取无碱玻璃纤维和氧化钐于研钵中,研磨,置于坩埚中;其中,按摩尔百分比,元素钐的加入量为0.05~1.5%;
(2)将步骤(1)中的坩埚置于高温马弗炉中,玻璃原料经过加热熔融,淬火,得到荧光玻璃;
(3)将步骤(2)中得到的荧光玻璃放入玻璃纤维单丝实验线的坩埚中,1230~1260℃下保温0.5~1h,二次熔融,牵伸拉丝,得到荧光玻璃纤维。
4.根据权利要求3所述的一种荧光玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中熔融温度为1450~1500℃,时间为4~6h。
5.根据权利要求3所述的一种荧光玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中二次熔融后,玻璃液从铂金漏板喷丝孔中流出。
6.根据权利要求3所述的一种荧光玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中拉丝的温度为1230~1260℃。
7.根据权利要求3所述的一种荧光玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中得到的荧光玻璃纤维在紫外可见光激发下发出橙红色可见光。
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江东亮等: "《无机非金属材料手册 上》", 31 July 2009 *
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