CN105271428B - 高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法 - Google Patents
高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105271428B CN105271428B CN201510640612.1A CN201510640612A CN105271428B CN 105271428 B CN105271428 B CN 105271428B CN 201510640612 A CN201510640612 A CN 201510640612A CN 105271428 B CN105271428 B CN 105271428B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ferrocene
- solvent
- monodisperse
- surfactant
- particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法，以二茂铁作为铁源，分散在高沸点溶剂中，加入表面活性剂，无需惰性气体保护，在高温下进行反应，反应结束后让体系自然降温，用溶剂充分清洗产物，除去未反应原料、高沸点溶剂和表面活性剂后，得到单分散超顺磁小纳米粒子。本发明方法的优势在于铁源不需提前制备，且高温分解反应过程无需惰性气体保护，且制备得到的磁性纳米粒子单分散，超顺磁，较好的磁性能，比饱和磁化强度达到43emu/g，尺寸小，粒径为6～10nm，可广泛地应用于生物磁分离、磁靶向药物释放、磁共振成像、生物磁标记等生物医学领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种超顺磁氧化铁纳米粒子的制备方法，具体涉及一种高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法。
背景技术
磁性纳米粒子是目前功能化纳米材料领域的研究热点，由于其具有特有的磁响应性，能通过外加磁场定向操作控制，有利于反应过程的简化和自动化，因此被广泛地应用于生物领域，如生物分离、靶向药物释放、生物磁分离、生物磁标记、磁共振成像和生物芯片的磁记录等。现有的制备氧化铁磁性纳米粒子的方法主要有溶剂热法、共沉淀法、高温分解法等。其中高温分解法制备得到的氧化铁磁性纳米粒子尺寸和形貌容易控制，且可以大规模制备。现有公开发表的文献报道的关于热分解法制备氧化铁采用的铁源主要是油酸铁、乙酰丙酮铁和五羰基铁，没有关于二茂铁热分解制备氧化铁磁性纳米粒子的研究，且目前的高温分解法对反应体系要求较高，溶剂必须预先进行脱气处理，整个反应过程也需要在惰性气体保护下进行，要保证体系无水无氧。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法，制备的磁性纳米粒子具有较高的比饱和磁化强度。
技术方案
一种高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将二茂铁在高沸点溶剂中溶解，与高沸点表面活性剂混合；所述的二茂铁、高沸点溶剂和表面活性剂的质量份数比例为1～2∶27～54∶0.5～5；
步骤2：将体系升温至85～95℃，保持10～20分钟，使原料充分溶解分散；
步骤3：对体系继续升温，以3～4℃/min的速度升温至250～380℃，并保持0.2～24h；
步骤4：让体系自然降温至20～80℃，用溶剂充分清洗产物，除去未反应的原料、高沸点溶剂和表面活性剂，得到单分散超顺磁纳米粒子。
所述步骤4制备的将制备的单分散超顺磁纳米粒子分散在有机溶剂中保存。
所述高沸点溶剂为十八烯、二十四烷、十六烯、二十烯、二辛醚、二十烷或三正辛胺。
所述高沸点表面活性剂为油酸、癸酸、肉豆蔻酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸或十六烷基胺。
所述步骤4的溶剂为乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺、乙腈、二氯乙烷、丙酮、四氢呋喃、己烷、甲苯、氯仿或乙醚。
所述有机溶剂为甲苯、辛烷、吡啶、二氧六环、2-丁酮、异丙醇、四氢呋喃、甲基异丁酮、二氯甲烷、二甲亚砜、氯仿或己烷。
有益效果
本发明提出的一种高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法，以二茂铁作为铁源，分散在高沸点溶剂中，加入表面活性剂，无需惰性气体保护，在高温下进行反应，反应结束后让体系自然降温，用溶剂充分清洗产物，除去未反应原料、高沸点溶剂和表面活性剂后，得到单分散超顺磁小纳米粒子。本发明方法的优势在于铁源不需提前制备，且高温分解反应过程无需惰性气体保护，且制备得到的磁性纳米粒子单分散，超顺磁，较好的磁性能，比饱和磁化强度达到43emu/g，尺寸小，粒径为6～10nm，可广泛地应用于生物磁分离、磁靶向药物释放、磁共振成像、生物磁标记等生物医学领域。
附图说明
图1：二茂铁制备得到的超顺磁纳米粒子的TEM照片
图2：二茂铁制备得到的超顺磁纳米粒子的VSM曲线
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：热分解二茂铁制备超顺磁单分散纳米粒子
将0.74g二茂铁分散在20g十八烯中，再加入0.57g油酸，分散后倒入带有温度计和冷凝管的三口瓶中，升温至95℃，保持10min，然后以3.3℃/min的升温速率升至320℃，保持3h。待反应结束降温至室温时，倒出产物，用正己烷和乙醇体积比为1:3的混合溶剂清洗产物5次，得到单分散超顺磁纳米粒子，最终将产物分散在氯仿中保存。
实施例2：热分解二茂铁制备超顺磁单分散纳米粒子
将1.48g二茂铁分散在20g二十烯中，再加入0.57g油酸，分散后倒入带有温度计和冷凝管的三口瓶中，升温至90℃，保持20min，然后以3.3℃/min的升温速率升至330℃，保持5h。待反应结束降温至室温时，倒出产物，用正己烷和乙醇体积比为1:3的混合溶剂清洗产物5次，得到单分散超顺磁纳米粒子，最终将产物分散在氯仿中保存。
实施例3：热分解二茂铁制备超顺磁单分散纳米粒子
将1.48g二茂铁分散在40g十八烯中，再加入6.84g油酸，分散后倒入带有温度计和冷凝管的三口瓶中，升温至90℃，保持20min，然后以3.3℃/min的升温速率升至320℃，保持1h。待反应结束降温至室温时，倒出产物，用正己烷和乙醇体积比为1:3的混合溶剂清洗产物5次，得到单分散超顺磁纳米粒子，最终将产物分散在二氯甲烷中保存。
实施例4：热分解二茂铁制备超顺磁单分散纳米粒子
将1.48g二茂铁分散在20g十八烯和20g二十四烷的混合溶剂中，再加入1.14g油酸，分散后倒入带有温度计和冷凝管的三口瓶中，升温至95℃，保持10min，然后以3℃/min的升温速率升至360℃，保持30min。待反应结束降温至60℃时，倒出产物，用热的正己烷和热的丙酮体积比为1:3的混合溶剂清洗产物5次，得到单分散超顺磁纳米粒子，最终将产物分散在正己烷中保存。
实施例5：热分解二茂铁制备超顺磁单分散纳米粒子
将1.48g二茂铁分散在40g三辛胺中，再加入1.71g油酸，分散后倒入带有温度计和冷凝管的三口瓶中，升温至90℃，保持20min，然后以3.3℃/min的升温速率升至365℃，保持10min。待反应结束降温至60℃时，倒出产物，用热的正己烷和热的丙酮体积比为1:3的混合溶剂清洗产物5次，得到单分散超顺磁纳米粒子，最终将产物分散在氯仿中保存。
实施例6：热分解二茂铁制备超顺磁单分散纳米粒子
将0.74g二茂铁分散在40g二辛醚中，再加入4.56g油酸，分散后倒入带有温度计和冷凝管的三口瓶中，升温至95℃，保持20min，然后以3.3℃/min的升温速率升至290℃，保持24h。待反应结束降温至室温时，倒出产物，用正己烷和丙酮体积比为1:3的混合溶剂清洗产物5次，得到单分散超顺磁纳米粒子，最终将产物分散在甲苯中保存。
Claims (1)
1.一种高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将二茂铁在高沸点溶剂中溶解，与高沸点表面活性剂混合；所述的二茂铁、高沸点溶剂和表面活性剂的质量份数比例为1～2∶27～54∶0.5～5；
步骤2：将体系升温至85～95℃，保持10～20分钟，使原料充分溶解分散；
步骤3：对体系继续升温，以3～4℃/min的速度升温至250～380℃，并保持0.2～24h；
步骤4：让体系自然降温至20～80℃，用溶剂充分清洗产物，除去未反应的原料、高沸点溶剂和表面活性剂，得到单分散超顺磁纳米粒子；
所述步骤4制备的单分散超顺磁纳米粒子分散在有机溶剂中保存；
所述高沸点溶剂为十八烯、二十四烷、十六烯、二十烯、二辛醚、二十烷或三正辛胺；
所述高沸点表面活性剂为油酸、癸酸、肉豆蔻酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸或十六烷基胺；
所述步骤4的溶剂为乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺、乙腈、二氯乙烷、丙酮、四氢呋喃、己烷、甲苯、氯仿或乙醚；
所述有机溶剂为甲苯、辛烷、吡啶、二氧六环、2-丁酮、异丙醇、四氢呋喃、甲基异丁酮、二氯甲烷、二甲亚砜、氯仿或己烷。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510640612.1A CN105271428B (zh) | 2015-09-30 | 2015-09-30 | 高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510640612.1A CN105271428B (zh) | 2015-09-30 | 2015-09-30 | 高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105271428A CN105271428A (zh) | 2016-01-27 |
| CN105271428B true CN105271428B (zh) | 2017-10-31 |
Family
ID=55141367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510640612.1A Active CN105271428B (zh) | 2015-09-30 | 2015-09-30 | 高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105271428B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108129679B (zh) * | 2018-01-29 | 2021-02-02 | 西北工业大学 | 草莓状磁性复合纳米粒子及多层核壳结构磁性复合纳米粒子的制备方法 |
| CN113230418A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-08-10 | 中国药科大学 | 一种超小核壳结构铁纳米颗粒的制备方法及应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100463849C (zh) * | 2007-01-31 | 2009-02-25 | 哈尔滨工业大学 | 具有磁性材料填充的碳空心球的制备方法 |
| CN101302005A (zh) * | 2008-05-22 | 2008-11-12 | 同济大学 | 一种表面负载磁性Fe2O3纳米粒子胶态碳球的一步合成方法 |
-
2015
- 2015-09-30 CN CN201510640612.1A patent/CN105271428B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105271428A (zh) | 2016-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Hydrothermal synthesis and characterization of α-Fe2O3 nanoparticles | |
| CN105271428B (zh) | 高温分解二茂铁制备单分散超顺磁氧化铁纳米粒子的方法 | |
| CN103157803B (zh) | 一种固相化学反应制备纳米合金的方法 | |
| CN105458280B (zh) | 一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法 | |
| Han et al. | TEA controllable preparation of magnetite nanoparticles (Fe3O4 NPs) with excellent magnetic properties | |
| CN103447549B (zh) | 钴纳米球的制备方法 | |
| Ahmed et al. | Influence of shape factor on flow of magneto-nanofluid squeezed between parallel disks | |
| CN103920886B (zh) | 超细铁粉的生产方法 | |
| Jiao et al. | Preparation and magnetic properties of CuFe2O4 nanoparticles | |
| CN103464759B (zh) | 一种制备高性能复杂形状纯铁软磁产品的方法 | |
| Keshavarzipour et al. | Zinc cation supported on carrageenan magnetic nanoparticles: A novel, green and efficient catalytic system for one‐pot three‐component synthesis of quinoline derivatives | |
| CN102127714A (zh) | 一种纳米团簇强化铁基高温合金 | |
| Wang et al. | Synthesis of molybdenum oxide hollow microspheres by ethanol and PEG assisting hydrothermal process | |
| CN103553141B (zh) | 一种离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的合成方法 | |
| Yuan et al. | Preparation of a novel, efficient, and recyclable magnetic catalyst, Cu (II)-OHPC-Fe3O4 nanoparticles, and a solvent-free protocol for the synthesis of coumarin derivatives | |
| CN205183787U (zh) | 一种利用液态金属直接进行3d打印制造的装置 | |
| CN104227017B (zh) | 一种粒径可控银纳米粒子的制备方法 | |
| CN105905949B (zh) | 一种磁性Fe3O4/Fe2O3复合纳米棒的制备方法 | |
| CN102557151A (zh) | 一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法 | |
| CN108285176A (zh) | 一种小粒径四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法 | |
| CN107162064A (zh) | 一种高温分解法制备氟化亚铁纳米材料的方法 | |
| Esmaeilpour et al. | Palladium nanoparticles immobilized on EDTA-modified Fe3O4@ SiO2: a highly stable and efficient magnetically recoverable catalyst for the Heck–Mizoroki coupling reactions | |
| CN103646744A (zh) | 一种淀粉原料碳包覆镍锌铁磁性纳米颗粒的制备方法 | |
| Rishmawi | Binder jetting and heat treatment of ferrous alloys | |
| CN103771541B (zh) | 高温热解法制备磁性纳米复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |