CN105271402B - 一种含烧绿石相锆酸钆粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含烧绿石相锆酸钆粉体的制备方法，属于化学合成领域。含烧绿石相锆酸钆粉体的制备方法，包括如下步骤：将氧化钆与氧化锆粉体混合，充分研磨成混合物颗粒，通过炸药爆炸加载驱动飞片高速运动对所述混合物颗粒施加瞬间的高温高压，粉体原料发生固相反应，反应结束后得到含烧绿石相锆酸钆粉体。采用本发明的制备方法，可以获得大量廉价的锆酸钆粉体材料。本发明制得的含烧绿石相锆酸钆粉体材料，显微结构均匀、致密性好、热学性能优异，可广泛的应用于催化剂、固体电解质、高放废物的固化、高温热障涂层材料等方面。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成领域，尤其涉及的是一种含烧绿石相锆酸钆粉体的制备方法。
背景技术
核技术自诞生以来得到了迅速的发展和广泛的应用，利用核技术的同时，也带来了麻烦的放射性问题，如何安全有效的处理和处置这些放射性废物已成为全球极具挑战性的科学与技术问题。
20世纪80年代，人们发现形成烧绿石相的物质具有良好的离子导电性能，是一类有前途的高温燃料电池的固体电解质材料。
锆酸钆是一种性能优异的功能材料，因为其优良的物理、化学性能而被广泛的应用于催化剂、固体电解质、高放废物的固化、高温热障涂层材料等方面。
抗辐照的锆酸钆材料是固化锕系核素的理想基材。主要应用背景针对三个不同方面：①掺杂镧系和锕系元素的锆酸钆，用于高放废物中固化锕系核素和裂变产物元素；②稀土元素掺杂的锆酸钆作为离子导电固体电解质材料，用于未来高温固体燃料电池的开发；③掺杂镧系的锆酸钆因为其高熔点、低热导率而被选作一种优良的高温热障材料。
目前，烧绿石相锆酸钆主要采用高温固相反应法、湿化学方法和机械球磨法合成，也可通过高温高压条件合成，如采用静高压技术人工合成烧绿石相锆酸钆粉体材料。
然而，利用现有技术合成的锆酸钆粉体材料产量过低，且条件苛刻，成本昂贵，仅仅能够满足实验室的科研需求，很难满足大量制备锆酸钆粉体材料的需求。
发明内容
针对现有的烧绿石相锆酸钆材料制备方法成本较高，工艺复杂等问题，本发明提供了一种以氧化钆、氧化锆为原料，采用可控的爆轰加载装置制备含烧绿石相锆酸钆粉体的方法。
一种含烧绿石相锆酸钆粉体的制备方法，包括如下步骤：
将氧化钆与氧化锆粉体混合，充分研磨成混合物颗粒，通过炸药爆炸加载驱动飞片高速运动对所述混合物颗粒施加瞬间的高温高压，粉体原料发生固相反应，反应结束后得到含烧绿石相锆酸钆粉体。
所述的制备方法，包括如下步骤：将氧化钆与氧化锆粉体混合，充分研磨成混合物颗粒，然后将所述混合物颗粒预压成型，最后将其装入爆轰加载装置的原料盒中，在爆轰加载装置中装入炸药，引爆炸药，通过所述炸药爆轰加载驱动飞片高速运动形成的瞬间高温高压，粉体原料发生固相反应，反应结束后得到含烧绿石相锆酸钆粉体。
所述的爆轰加载装置包括装药筒、动量块、铜飞片、原料盒和不锈钢底座，所述装药筒有上盖板和下盖板，雷管安装在所述上盖板上，所述铜飞片安装在所述下盖板上；所述下盖板下部是原料盒，原料盒的左右两边分别是动量块；原料盒安装在不锈钢底座上；雷管连接电子引爆开关。
所述的制备方法，所述氧化钆和氧化锆粉体原料的纯度为98％以上。
所述的制备方法，所述氧化钆和氧化锆粉体的质量比为2～4∶1～3，具体为3∶2。
所述的制备方法，所述混合物颗粒的粒径为60～200目(0.075～0.25mm)。
所述的制备方法，所述混合物颗粒预压成型的压力为5～16MPa。
所述的制备方法，所述混合颗粒预压成型的尺寸和形状可以根据实际要求进行模具的设计进而获得所需要的尺寸和形状。
所述的制备方法，所述驱动飞片为铜飞片；所述铜飞片为直径30～80mm，厚0.5～2.0mm的圆片。
所述的制备方法，所述炸药为硝基甲烷；所述硝基甲烷的质量为1～3kg；具体为1kg。
采用本发明的制备方法，可以获得大量廉价的锆酸钆粉体材料。本发明制得的含烧绿石相锆酸钆粉体材料，显微结构均匀、致密性好、热学性能优异，可广泛的应用于催化剂、固体电解质、高放废物的固化、高温热障涂层材料等方面。本发明的方法具有较好的工业前景，有助于人们更全面地了解和认识烧绿石相锆酸钆的特性。
附图说明
图1是本发明合成装置的结构示意图。图1中，1为雷管，2为上盖板，3为装药筒，4为下盖板，5为动量块，6为铜飞片，7为原料盒，8为不锈钢底座，9为电子引爆开关。
图2是本发明实施例1合成样品的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1合成样品的XRD衍射图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
图1是本发明实施例1的合成装置，其包括雷管1、上盖板2、装药筒3、下盖板4、动量块5、铜飞片6、原料盒7和不锈钢底座8，装药筒3有上盖板2和下盖板4，雷管1安装在上盖板2上，铜飞片6安装在下盖板4上；下盖板4下部是原料盒7，原料盒7的左右两边分别是动量块5；原料盒7下部是不锈钢底座8；雷管1连接电子引爆开关9。
一种含烧绿石相锆酸钆粉体的制备方法，包括以下步骤：
①将质量百分含量为60％的氧化钆与含量为40％的氧化锆粉体原料混合(氧化钆和氧化锆的纯度为98％以上)，然后将其充分研磨成混合物颗粒，其粒径为150目(0.1mm)。
②在15MPa的压力条件下，将所述混合物颗粒预压成型，放入到图1中的原料盒中。
③往装药筒中加入炸药硝基甲烷，所述炸药的质量为1kg。
④通过合成装置上的雷管点火，将主炸药引爆，主炸药的爆轰加载驱动飞片(铜飞片)高速运动，撞击样品靶盒，形成瞬间的高温高压，粉体原料发生固相反应，反应结束后得到含烧绿石相锆酸钆粉体。
铜飞片的直径60mm，厚2.0mm的圆片。
本实施例含烧绿石相锆酸钆粉体的产率为95％。
图2为实施例1合成样品的扫描电镜图，由图可知，所制备的样品整体呈板状凝结，晶界清晰且晶粒尺寸介于1～3μm。
图3是实施例1合成样品的XRD衍射图，由图可知，所制备的样品是单一物相的，且具有较高的结晶度。在图中的2θ＝14°(111)，28°(311)，37°(331)，45°(511)处出现超晶格峰，与烧绿石结构的标准模式吻合。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种含烧绿石相锆酸钆粉体的制备方法，包括如下步骤：
将氧化钆与氧化锆粉体混合，充分研磨成混合物颗粒，通过炸药爆炸加载驱动飞片高速运动对所述混合物颗粒施加瞬间的高温高压，粉体原料发生固相反应，反应结束后得到含烧绿石相锆酸钆粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：将氧化钆与氧化锆粉体混合，充分研磨成混合物颗粒，然后将所述混合物颗粒预压成型，最后将其装入爆轰加载装置的原料盒中，在爆轰加载装置中装入炸药，引爆炸药，通过所述炸药爆轰加载驱动飞片高速运动形成的瞬间高温高压，粉体原料发生固相反应，反应结束后得到含烧绿石相锆酸钆粉体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的爆轰加载装置包括装药筒、动量块、铜飞片、原料盒和不锈钢底座，所述装药筒设有上盖板和下盖板，雷管安装在所述上盖板上，所述铜飞片安装在所述下盖板上；所述下盖板下部安装原料盒，所述原料盒的左右两边分别安装动量块；所述原料盒安装在不锈钢底座上；雷管连接电子引爆开关。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述氧化钆和氧化锆粉体原料的纯度为98％以上。
5.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述氧化钆和氧化锆粉体的质量比为2～4∶1～3。
6.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述混合物颗粒的粒径为60～200目。
7.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述炸药为硝基甲烷；所述硝基甲烷的质量为1～3kg。
8.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述驱动飞片为铜飞片；所述铜飞片为直径30～80mm，厚0.5～2.0mm的圆片。
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