CN105271139B - 一种雾化制备氮化铝粉体的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明研究的一种雾化制备氮化铝粉体装置在于它的生产设备完全密封并充满氮气。顶部用加压的氮气气体通过雾化器将熔融的铝喷成雾状，底部鼓入氮气使从顶部雾化落下的铝粉浮腾在反应器内，形成氮气气体与熔融雾化铝漂浮在密封反应器中微小铝粉迅速发生氮化反应，呈雾珠状的液态铝氮化反应的同时则逐渐冷凝收缩为微小球形状氮化铝。随着容器内温度降低，已凝固的氮化铝粉最后沉积在容器底部，经出料装置送人产品箱中。氮气气体则通过除尘、净化后重复使用。由于这种工艺采取密封式设备和氮气气体，铝粉氮化过程中没有了氧化爆燃的条件故非常安全。又由于产品为极微细的球型，且有较高的活性，应用价值很高。

Description

一种雾化制备氮化铝粉体的装置
技术领域
本发明涉及氮化铝粉的制备技术领域，尤其涉及一种雾化法制备氮化铝粉体的装置。
背景技术
氮化铝陶瓷(AIN)是新一代大规模集成电路、半导体模块电路及大功率器件的理想散热和封装材料。要获得高性能的AIN陶瓷，制备性能优良的AIN粉体是首要因素。氮化铝粉体的制备方法很多，包括铝粉直接氮化法、三氧化二铝碳热还原法、化学气象沉积、高温自蔓延合成法以及等离子化学合成法。
铝粉直接氮化法的反应温度一般控制在800～1200℃。该方法的优点是工艺简单，能在较低温度下进行合成，适合于工业上大批量的生产的要求，缺点主要是铝粉的转化率低且铝粉氧化爆燃，反应过程难以控制，产物易结块，产品质量差等。并且氮化铝粉体容易自烧结，形成团聚，需要二次加工。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种雾化制备氮化铝粉体的方法及装置，采发明的方法，铝粉氮化过程中没有了氧化爆燃的条件故非常安全，且产品为极微细的球型，且有较高的活性，应用价值很高。
本发明采用的技术方案是：
一种雾化制备氮化铝粉体的方法，包含以下步骤：
(a)将铝粉置于坩埚内，熔融，形成铝液；
(b)将反应装置抽真空后，向其内部通入高纯氮气(纯度≥99.9999％)，反复操作3～4次，然后持续向反应装置内通入高纯氮气；
(c)将步骤(a)得到的铝液经流嘴引入反应器内，经雾化器雾化得到铝液微滴并在高温下同氮气发生反应制得氮化铝粉体。
进一步地，步骤(c)中温度控制在600～900℃，反应时间控制在15～20min。
一种雾化制备氮化铝粉体的装置，装置包括坩埚、流嘴、雾化器、反应器和卸料器，所述雾化器位于所述反应器的顶部，所述流嘴呈倒“L”型且一端与所述坩埚底部左侧连接，另一端穿过所述雾化器并延伸至反应器内，所述卸料器位于所述反应器的底部；所述反应器设有冷却夹层以及冷却液进出口，在所述反应器的顶部还设有抽气口，所述抽气口通过管路与抽真空装置以及氮气回收处理装置连接；所述雾化器呈空心圆柱形且设有进气口，所述进气口与加压氮气发生装置连接，在所雾化器的底板上开有若干倾斜的通孔，所述若干通孔的中心线相交于同一点且该点位于所述流嘴内竖直方向流道的正下方。
进一步地，在所述反应器内部设有一“L”型的氮气喷管，所述氮气喷管与加压氮气发生装置连接且位于所述反应器内的一端端部上设有喷头，所述喷头位于所述流嘴的正下方且喷出的氮气方向为倾斜向上。
进一步地，所述流嘴竖直方向流道的宽度为2～6mm。
进一步地，所述流嘴竖直方向流道的宽度为1～3mm。
进一步地，所述通孔为圆柱型孔。
进一步地，所述圆柱型通孔的直径为0.5～5mm。
进一步地，所述通孔为锥形孔。
进一步地，在所述反应器内设有温度传感器。
本发明的有益效果是：
本发明研究的一种雾化制备氮化铝粉体的方法及装置在于它的生产设备完全密封并充满氮气。顶部用加压的氮气气体通过雾化器将熔融的铝喷成雾状，底部鼓入氮气使从顶部雾化落下的铝粉浮腾在反应器内，形成氮气气体与熔融雾化铝漂浮在密封反应器中微小铝粉迅速发生氮化反应，呈雾珠状的液态铝氮化反应的同时则逐渐冷凝收缩为微小球形状氮化铝。随着容器内温度降低，已凝固的氮化铝粉最后沉积在容器底部，经出料装置送人产品箱中。氮气气体则通过除尘、净化后重复使用。由于这种工艺采取密封式设备和氮气气体，铝粉氮化过程中没有了氧化爆燃的条件故非常安全。又由于产品为极微细的球型，且有较高的活性，应用价值很高。本发明研究的氮气气体雾化法生产雾化氮化铝粉的工艺，是替代目前各种氮化铝生产方法的新工艺，尤其当前以碳分子筛吸附法制取高纯氮化铝的工业技术的成熟应用，使氮气成本大为降低，为氮气气体雾化法工艺的推广提供了有利条件。
附图说明
图1是本发明一种雾化制备氮化铝粉体的装置结构示意图。
图2是图1中A处的局部放大图。
图3是图1中B处局部放大示意图。
图4是另一具体实施例中B处的局部放大示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及技术方案的优点更加清楚明白，以下结合附图及实例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例一
一种雾化制备氮化铝粉体的方法，包含以下步骤：
(a)将铝粉置于坩埚内，熔融，形成铝液；
(b)将反应装置抽真空后，向其内部通入高纯氮气(纯度≥99.9999％)，反复操作3～4次，然后持续向反应装置内通入高纯氮气；
(c)将步骤(a)得到的铝液经流嘴引入反应器内，经雾化器雾化得到铝液微滴并在高温下同氮气发生反应制得氮化铝粉体。
进一步地，步骤(c)中温度控制在600～900℃，反应时间控制在15～20min。
如附图1所示，一种雾化制备氮化铝粉体的装置，装置包括坩埚1、流嘴2、雾化器3、反应器4和卸料器5，所述雾化器3位于所述反应器4的顶部，所述流嘴2呈倒“L”型且一端与所述坩埚1底部左侧连接，另一端穿过所述雾化器3并延伸至反应器4内，所述卸料器5位于所述反应器4的底部；所述反应器4设有冷却夹层6以及冷却液进出口7，在所述反应器4的顶部还设有抽气口8，所述抽气口8通过管路与抽真空装置以及氮气回收处理装置连接；所述雾化器3呈空心圆柱形且设有进气口9，所述进气口9与加压氮气发生装置连接，在所雾化器3的底板上开有若干倾斜的通孔10，所述若干通孔10的中心线相交于同一点且该点位于所述流嘴2内竖直方向流道的正下方。
进一步地，在所述反应器4内部设有一“L”型的氮气喷管11，所述氮气喷管11与加压氮气发生装置连接且位于所述反应器4内的一端端部上设有喷头12，所述喷头12位于所述流嘴2的正下方且喷出的氮气方向为倾斜向上，倾斜喷射的氮气将使得铝液微滴悬浮停留的时间更长，利于铝和氮气反应，同时也将反应器4底部的粉末吹起，促使未反应完全的铝粉进一步反应生成氮化铝。
如附图2所示，所述流嘴2竖直方向流道的宽度为2～6mm。优选的，所述流嘴2竖直方向流道的宽度为1～3mm，控制铝液的量。
如附图3所示，所述通孔10为圆柱型孔，直径为0.5～5mm，控制雾化器3氮气喷射量和喷射速度。
进一步地，在所述反应器4内设有温度传感器(图中未画出)，实时监控反应器4内的温度。
工作时，铝在坩埚1内高温熔融后形成铝液，然后沿着流嘴2进入到反应器4内。雾化器3上的通孔11的中心线相交与同一点，铝液落下时经过此点，高速喷出的氮气迫使铝液快速雾化分散成小液滴。同时，在高温下，氮气与铝小液滴迅速反应生成氮化铝，并落到反应器4底部。反应完成后，开启卸料器5，将氮化铝粉末放出。
实施例二
所述通孔10为锥形孔如附图4所示，氮气在锥形孔内喷出时会受到压缩使得喷射速度变快，其他同实施例一。
本发明研究的一种雾化制备氮化铝粉体的方法及装置在于它的生产设备完全密封并充满氮气。顶部用加压的氮气气体通过雾化器将熔融的铝喷成雾状，底部鼓入氮气使从顶部雾化落下的铝粉浮腾在反应器内，形成氮气气体与熔融雾化铝漂浮在密封反应器中微小铝粉迅速发生氮化反应，呈雾珠状的液态铝氮化反应的同时则逐渐冷凝收缩为微小球形状氮化铝。随着容器内温度降低，已凝固的氮化铝粉最后沉积在容器底部，经出料装置送人产品箱中。氮气气体则通过除尘、净化后重复使用。由于这种工艺采取密封式设备和氮气气体，铝粉氮化过程中没有了氧化爆燃的条件故非常安全。又由于产品为极微细的球型，且有较高的活性，应用价值很高。本发明研究的氮气气体雾化法生产雾化氮化铝粉的工艺，是替代目前各种氮化铝生产方法的新工艺，尤其当前以碳分子筛吸附法制取高纯氮化铝的工业技术的成熟应用，使氮气成本大为降低，为氮气气体雾化法工艺的推广提供了有利条件。

Claims (8)

1.一种雾化制备氮化铝粉体的装置，其特征在于：装置包括坩埚(1)、流嘴(2)、雾化器(3)、反应器(4)和卸料器(5)，所述雾化器(3)位于所述反应器(4)的顶部，所述流嘴(2)呈倒“L”型且一端与所述坩埚(1)底部左侧连接，另一端穿过所述雾化器(3)并延伸至反应器(4)内，所述卸料器(5)位于所述反应器(4)的底部；所述反应器(4)设有冷却夹层(6)以及冷却液进出口(7)，在所述反应器(4)的顶部还设有抽气口(8)，所述抽气口(8)通过管路与抽真空装置以及氮气回收处理装置连接；所述雾化器(3)呈空心圆柱形且设有进气口(9)，所述进气口(9)与加压氮气发生装置连接，在所雾化器(3)的底板上开有若干倾斜的通孔(10)，所述若干通孔(10)的中心线相交于同一点且该点位于所述流嘴(2)内竖直方向流道的正下方。
2.根据权利要求1所述的一种雾化制备氮化铝粉体的装置，其特征在于：在所述反应器(4)内部设有一“L”型的氮气喷管(11)，所述氮气喷管(11)与加压氮气发生装置连接且位于所述反应器(4)内的一端端部上设有喷头(12)，所述喷头(12)位于所述流嘴(2)的正下方且喷出的氮气方向为倾斜向上。
3.根据权利要求1或者2所述的一种雾化制备氮化铝粉体的装置，其特征在于：所述流嘴(2)竖直方向流道的宽度为2～6mm。
4.根据权利要求3所述的一种雾化制备氮化铝粉体的装置，其特征在于：所述流嘴(2)竖直方向流道的宽度为2～3mm。
5.根据权利要求1、2或者4所述的一种雾化制备氮化铝粉体的装置，其特征在于：所述通孔(10)为圆柱型孔。
6.根据权利要求5所述的一种雾化制备氮化铝粉体的装置，其特征在于：所述圆柱型孔(10)的直径为0.5～5mm。
7.根据权利要求1、2或者4所述的一种雾化制备氮化铝粉体的装置，其特征在于：所述通孔(10)为锥形孔。
8.根据权利要求1或者2所述的一种雾化制备氮化铝粉体的装置，其特征在于：在所述反应器(4)内设有温度传感器。
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