CN105269735B - 一种液相成膜装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种液相成膜装置，包括第一电机、第一转轴、电机托、第二电机、配重、第二转轴、样品托、衬底、电机转速设定和控制系统；所述第一电机输出端向上连接第一转轴，第一转轴上方设置电机托，电机托一端放置第二电机、另一端设有配重；所述第二电机输出端向上连接第二转轴，第二转轴上方设置样品托，样品托与第二转轴同轴处设置衬底；所述第一电机和第二电机信号连接至电机转速设定和控制系统，通过电机转速设定和控制系统控制第一电机和第二电机同时转动，从而带动衬底上的滴液往复运动，均匀成膜。在液滴挥发和薄膜形成过程中使用双轴离心力的方法，通过精确控制液滴在衬底上的成膜状态制备均匀的薄膜材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用液相前驱体溶液制备厚度均匀的，纳米和微米厚度的薄膜的方法，属于先进半导体薄膜结构制备的技术领域。
背景技术
薄膜材料在半导体工业领域存在广泛的应用。薄膜材料的制备一直是相关领域的研究热点问题。简单、低沉本、高质量的薄膜制备方法是相关领域一直研究的课题。液相成膜的方法是一种相对简单、高效和低成本的方法。其中，根据所使用的具体成膜手段的不同，可以分为提拉法，旋涂法，喷雾法，LB膜方法等等。提拉法使用已经配置好的前驱体溶液，将准备成膜的衬底垂直浸入溶液中然后将衬底缓缓拉出液面。在提拉过程中，溶液在液面和衬底界面处干燥而附着在衬底表面形成薄膜。提拉法需要控制好提拉的速度以使薄膜在液面和衬底交界处均匀成膜；旋涂法是将待制备薄膜的衬底固定在一个底座上，当底座带动衬底高速旋转时，将前驱体溶液滴加到衬底表面，则由于离心力的作用溶液会迅速铺平在衬底表面。多余的溶液被离心力甩出衬底表面，而表面残留的溶液会随着溶剂的挥发而留下一层薄膜。薄膜的厚度主要通过转速和前驱体溶液的粘度来控制；喷雾法使用超声雾化或者是高压喷雾的方法将前驱体溶液雾化成直径数微米的液滴，将衬底置于液滴的扩散通道内使液滴在衬底表面逐渐淀积。由于液滴尺寸非常小，因此可以很快的挥发掉溶剂并在衬底表面形成薄膜。LB膜方法是将待成膜材料在溶剂表面铺平成为一定厚度的膜层后使用提拉的方法将膜层转移到衬底表面。
以上方法均可以通过良好的控制制备工艺条件获得厚度均匀的薄膜。然而几种方法均存在各自的缺点。比如，提拉法一般比较慢，提拉过程中溶液的性质有可能发生改变，因此也有可能形成溶液的浪费；旋涂法需要控制好转速和溶液粘度，溶液也非常容易浪费并对仪器产生污染；喷雾法对溶液的浪费也比较明显，在前驱体溶液量太少的时候很难进行制备；LB膜方法虽然可以精确制备薄膜，但是工艺比较复杂，成本比较高昂。
实际上，以上的各种成膜方法的主要目的是使溶液在衬底表面均匀铺展并形成厚度均匀的薄膜。在没有任何外加干扰的情况下，对于附着于衬底表面的液滴，由于表面张力的存在，液滴与衬底接触时或者是在液滴逐渐挥发变小的过程中通常形成近似于球冠的形状。溶剂的挥发造成液滴内溶质浓度的升高，可能会造成后期淀积在衬底上的薄膜厚度较大而无法形成均匀的薄膜；另外，“咖啡环”效应的作用会使得溶质成环状淀积在衬底表面。因此，在没有外界干扰的情况下很难直接获得厚度均匀的薄膜材料。要获得均匀的薄膜材料，必须使用特定的方法控制液体在衬底表面的挥发过程。
发明内容
发明目的：本发明提出一种液相成膜装置和方法，将前驱体溶液滴加在衬底表面后，在液滴挥发和薄膜形成过程中使用双轴离心力的方法，通过精确控制液滴在衬底上的成膜状态制备均匀的薄膜材料。能够高效利用溶液，制备质量良好，厚度均匀。
本发明的技术方案是：一种液相成膜装置，包括第一电机、第一转轴、电机托、第二电机、配重、第二转轴、样品托、衬底、电机转速设定和控制系统；所述第一电机输出端向上连接第一转轴，第一转轴上方设置电机托，电机托一端放置第二电机、另一端设有配重；所述第二电机输出端向上连接第二转轴，第二转轴上方设置样品托，样品托与第二转轴同轴处设置衬底；所述第一电机和第二电机信号连接至电机转速设定和控制系统，通过电机转速设定和控制系统控制第一电机和第二电机同时转动，从而带动衬底上的滴液做往复或者圆周运动，均匀成膜。
进一步的，所述电机托上设置有滑槽，第二电机底端设置有可与滑槽嵌置安装的滚动轮，通过滚动轮的转动带动第二电机运动，从而调节第二电机至第一转轴轴线的距离，距离固定后，通过卡扣将第二电机固定于滑槽上。能够方便快速的调整第二电机至第一转轴轴线的距离，方便控制离心力。
进一步的，所述样品托设置于密封腔体内，腔体内设置有温湿度调节器和压强调节器，并通过控制单元控制连接。方便调节实验所需温湿度和压强，提高样品质量。
进一步的，所述腔体内设置摄像头，并通过信号连接将腔体内情景传输至观察与反馈单元。能够实时检查样品制备过程。
本发明还提供一种液相成膜方法，具体步骤如下：将溶液滴加到衬底表面，开启第一电机和第二电机，速度的选择标准：使得溶液挥发过程中形成的液滴能够在衬底表面移动，但是又不会被甩出衬底表面；待溶液挥发完成后，关闭第一电机和第二电机，薄膜制备结束，取出样品即可。
进一步的，在样品制备前，先通过温湿度调节器和压强调节器调节腔体内的温湿度和压强，将温湿度和压强调节至实现所需要求，再将溶液滴加到衬底表面开始制备样品，在制备过程中，通过摄像头实时反馈腔体内液滴的运动状态及其制膜过程。
本发明的有益效果是：
1、减少了液体的浪费，节约了成本。特别是某些溶液价格比较昂贵或者量比较少的时候本方法比较适用；
2、改善薄膜的均匀度。一般，由于静置的液滴在衬底表面的挥发形成的薄膜一般是不均匀的，而使液滴在挥发的过程通过在表面运动的方式在衬底表面始终形成一层液体膜层，促进了膜层形成的均匀性。
3、各项成膜条件比如温度、湿度、压强等都是可控的，比较容易通过控制和优化条件形成高质量的薄膜。
4、由于没有液体的甩出，相比于常规的旋涂方法其消除了对仪器的污染，提高了仪器的寿命，降低了维护的时间和经济成本。
附图说明
图1：使用本发明制备薄膜的原理图。
图2：使用本发明制备薄膜的装置原理图。
图3(a)：液滴的运动初始情况俯视图；
图3(b)：在图3(a)几何情况下，第一电机启动时液滴受离心力F作用后移动一端距离，留下一端液膜，此时假设第二电机没有发生转动；其中A为液滴，B为衬底，O为第一电机主轴位置，第二电机主轴位置与衬底中心重合，右侧虚线箭头标示衬底方向；
图3(c)：在考虑第二电机旋转了一个角度alpha后样品和第一电机以及液滴的几何状况；
图3(d)：在新的几何结构情况下液滴的受力方向以及移动的状况。其移动同样形成一断液膜。
图中：1、衬底；2、样品托；3、第二转轴；4、第二电机；5、电机托；6、电机转速设定和控制系统；7、腔体；8、控制单元；9、观察和反馈单元；10、在衬底表面的液滴；11、液滴部分挥发后再衬底表面形成的薄膜；12、液滴完全挥发后在衬底表面形成的薄膜；13、第一电机；14、第一转轴；15、电机托。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
如图2所示，一种液相成膜装置，包括第一电机13、第一转轴14、电机托5、第二电机4、配重15、第二转轴3、样品托2、衬底1、电机转速设定和控制系统6；所述第一电机13输出端向上连接第一转轴14，第一转轴14上方设置电机托5，电机托5一端放置第二电机4、另一端设有配重15。优选的，所述电机托5上设置有滑槽，第二电机4底端设置有可与滑槽嵌置安装的滚动轮，通过滚动轮的转动带动第二电机4运动，从而调节第二电机4至第一转轴14轴线的距离，距离固定后，通过卡扣将第二电机4固定于滑槽上。能够方便快速的调整第二电机至第一转轴轴线的距离，方便控制离心力。
所述第二电机4输出端向上连接第二转轴3，第二转轴3上方设置样品托2，样品托2与第二转轴3同轴处设置衬底1；所述第一电机13和第二电机4信号连接至电机转速设定和控制系统6，通过电机转速设定和控制系统6控制第一电机13和第二电机4同时转动，从而带动衬底1上的滴液往复运动，均匀成膜。
所述样品托2设置于密封腔体7内，腔体7内设置有温湿度调节器和压强调节器，并通过控制单元8控制连接。所述腔体7内设置摄像头，并通过信号连接将腔体内情景传输至观察与反馈单元9。
在样品制备前，先通过温湿度调节器和压强调节器调节腔体内的温湿度和压强，将温湿度和压强调节至实现所需要求，再将溶液滴加到衬底表面，开启第一电机和第二电机，速度的选择标准：使得溶液挥发过程中形成的液滴能够在衬底表面移动，但是又不会被甩出衬底表面；待溶液挥发完成后，关闭第一电机和第二电机，薄膜制备结束，取出样品即可。在制备过程中，通过摄像头实时反馈腔体内液滴的运动状态及其制膜过程。
另外说明：在液膜不能马上干燥的情况下，如果电机均停止转动，离心力消失，则液滴会按照液膜的面积进行铺展，此时液膜的厚度增加，并产生静态的蒸发过程。如果不施加离心力驱动液滴的形成和运动将会形成中间厚,边缘薄或者是中间薄边缘厚的不均匀薄膜,而很难形成厚度均一的均匀薄膜。在施加离心力的情况下，液膜会重新凝聚形成液滴，此时液滴在离心力的驱动下作类似图3中a-d的运动。通过这一原理，合理的控制两个电机的运动，可以消除厚度不均匀的效应，借以控制液滴所受的离心力以及其方向可以使液滴在衬底表面完成涂覆。形成较均匀的薄膜。
液相成膜原理如下：使用单面抛光的面积为S的衬底,使用前驱体溶液的固含量为a,也即100毫升溶液干燥后产生100*a毫升体积的固体薄膜材料。测量溶液的密度为p。计划在衬底制备直径d＝2*(S/pi)^(0.5)(其中pi＝3.14)区域的薄膜，薄膜厚度t。计算所需溶液为：V＝pi*(d/2)^2*t/a。根据试验或者计算确定V体积的溶液在衬底表面形成半径约r的液滴，半径r的液滴在硅衬底表面受到的阻力为n牛顿，并且阻力f与其直径d有简单的正比关系：f＝kd。在液滴移动过程中，随着其尾部形成的液膜的挥发成膜，液滴的尺寸逐渐缩小，其所受阻力也组建减小。通过实验确定液滴在衬底表面移动一段距离后其拖尾形成厚度为t0微米的湿的液膜，其干燥后形成厚度t1微米的干膜，则计算涂覆次数为：m＝t/t1。通常，t1/t0＝a.对于非整数的m,可以首先取m的整数部分，也即使m＝[m]，小数部分对应的厚度应该使用固含量更低的溶液按照相同的计算方式确定涂覆次数。或者，可以在确定薄膜厚度t,和t0,t1等参数的情况下推算所使用的溶液的固含量，直接配置相应固含量的溶液后进行薄膜制备。比如：确定m次涂覆后形成所需厚度t的薄膜，则a＝t/m/t0.如果是多次成膜，由于衬底表面已经涂覆有一层待制备的薄膜，应考虑将阻力f重新测量，然后根据测量值参考上述的计算公式重新设计各个参数。此处均取m＝1的情况。也即一次成膜的情况，多次成膜的情况可类似确定相关参数。
将衬底放置在第二电极的样品座中央并固定，使样品中央和电极主轴位置对齐。调节样品距离第一电极主轴的距离为L，根据此距离确定转速初始值应该大于w20＝(f/L/p/V)^(1/2)。也即离心力需要克服液滴移动的阻力。设定第一电极初始转速为w20弧度/秒。设定第二电极初始转速为w10。因为第二电机的旋转用于控制离心力的施加方向，其大小需要和第一电极进行配合，达到如图3a-d所示意的效果，也即能够控制液滴在衬底表面的运动。
调节样品室的温度和湿度分别为T和RH，在这一温度湿度条件下，通过实验确定单位面积上溶液的蒸发速度为E.据此估算实验所使用的时间为tt＝V/E/S。在此段时间内，应该控制第一电机和第二电极的转速，两者的转速相配合使其能够驱动液滴在衬底表面的移动，但是又不至于直接将液滴甩出。这一功能可以通过软件控制的转速控制系统来实现。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种液相成膜装置，其特征在于：包括第一电机(13)、第一转轴(14)、电机托(5)、第二电机(4)、配重(15)、第二转轴(3)、样品托(2)、衬底(1)、电机转速设定和控制系统(6)；所述第一电机(13)输出端向上连接第一转轴(14)，第一转轴(14)上方设置电机托(5)，电机托(5)一端放置第二电机(4)、另一端设有配重(15)；所述第二电机(4)输出端向上连接第二转轴(3)，第二转轴(3)上方设置样品托(2)，样品托(2)与第二转轴(3)同轴处设置衬底(1)；所述第一电机(13)和第二电机(4)信号连接至电机转速设定和控制系统(6)，通过电机转速设定和控制系统(6)控制第一电机(13)和第二电机(4)同时转动，从而带动衬底(1)上的滴液往复运动，均匀成膜；
所述电机托(5)上设置有滑槽，第二电机(4)底端设置有可与滑槽嵌置安装的滚动轮，通过滚动轮的转动带动第二电机(4)运动，从而调节第二电机(4)至第一转轴(14)轴线的距离，距离固定后，通过卡扣将第二电机(4)固定于滑槽上。
2.根据权利要求1所述的一种液相成膜装置，其特征在于：所述样品托(2)设置于密封腔体(7)内，腔体(7)内设置有温湿度调节器和压强调节器，并通过控制单元(8)控制连接。
3.根据权利要求2所述的一种液相成膜装置，其特征在于：所述腔体(7)内设置摄像头，并通过信号连接将腔体内情景传输至观察与反馈单元(9)。
4.利用权利要求1-3中任一项所述的一种液相成膜装置实现的一种液相成膜方法，其特征在于：具体步骤如下：将溶液滴加到衬底表面，开启第一电机和第二电机，速度的选择标准：使得溶液挥发过程中形成的液滴能够在衬底表面移动，但是又不会被甩出衬底表面；待溶液挥发完成后，关闭第一电机和第二电机，薄膜制备结束，取出样品即可。
5.根据权利要求4所述的一种液相成膜方法，其特征在于：在样品制备前，先通过温湿度调节器和压强调节器调节腔体内的温湿度和压强，将温湿度和压强调节至实现所需要求，再将溶液滴加到衬底表面开始制备样品，在制备过程中，通过摄像头实时反馈腔体内液滴的运动状态及其制膜过程。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170503 |