CN105261753A - 一种锂离子电池水性正极浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池水性正极浆料及其制备方法，所述锂离子电池水性正极浆料主要由以下重量百分比的组分制备得到：正极活性物质25～35％、碳纳米管12～20％、导电剂6～10％、水性粘合剂4～6％和去离子水40～50％。本发明制备的锂离子电池水性正极浆料在搁置48小时后，其固含量变化率小于3％，比较稳定，由本发明制备的正极浆料制成锂电池具有高达154.7Wh/kg的能量密度，充放电循环200次后容量保持率在90％以上，高温性能良好。

Description

一种锂离子电池水性正极浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，涉及一种锂离子电池水性正极浆料及其制备方法。
背景技术
近年来，由于环境污染和能源匮乏的压力，迫使各国努力寻找新的绿色、环保、可持续发展的能源。20世纪90年代出现的绿色高能环保锂离子电池，由于其能量密度高、循环寿命长、工作电压高等优点，使其成为最受瞩目的动力电源之一。
正极是锂离子电池最重要的组成部分，决定了电池的核心电化学性能，锂离子电池的电芯要求正极极片具有优异的导电性能。目前，电池厂家都通过在正极浆料中加入炭黑类、石墨类或碳纳米纤维类等导电剂来提高活性物质之间以及活性物质与集流体之间的导电特性，而碳纳米纤维类导电剂主要依靠进口，成本较高，炭黑类及石墨类导电剂虽然成本低，但是导电性能较差，往往需要加入较大的量才能起到较好的导电效果，这样便需要更多的粘结剂，而粘结剂的增加会影响正极极片的涂覆且导致极片难以烘干，同时会造成同种电池容量小或同容量电池体积大，而碳纳米管具有较高的比表面积、较小的碳管直径和较大的管径比，其导电性能远高于炭黑和导电石墨，也高于碳纳米纤维类导电剂，价格却低于碳纳米纤维类导电剂，因此若在导电剂中适量添加碳纳米管，既能控制生产成本，又能提高活性物质之间以及活性物质与集流体之间的导电特性，从而可提高锂电池的功率特性和循环寿命，但是碳纳米管应用至锂离子电池中的前提是分散要好，由于碳纳米管易发生团聚现象，不易在溶剂中均匀分散，分散不好，效果还不如其它导电剂。
合理的正极配方及其制备工艺是锂电池性能能否发挥的首要条件，目前根据正极配方浆料中溶剂的种类和加工工艺，正极可分油系(NMP作为溶剂)和水系(去离子水作为溶剂)，水系工艺由于不涉及到溶剂回收和环境污染问题，而且价格便宜，匀浆受环境制约较少等优点而受到大多少锂电芯厂青睐，但是水性正极浆料中的导电剂、正极活性物质等固体物质不易均匀分散，使得水性正极浆料的一致性较差，稳定性不高，易发生沉降，从而导致电池可逆容量较小，循环性能不佳，大大影响了电池容量和循环寿命，尤其是加入碳纳米管后，碳纳米管极易发生团聚现象，很难在去离子水中分散。
因此，本领域需要开发一种能够使各成分均匀混合，从而取得具有优良性能的长寿命锂电池正极浆料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池水性正极浆料及其制备方法。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种锂离子电池水性正极浆料，所述锂离子电池水性正极浆料主要由以下重量百分比的组分制备得到：
在本发明的锂离子电池水性正极浆料中，所述正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍酸锂、层状锰酸锂、磷酸锰锂或钴镍锰酸锂。本发明所述正极活性物质的重量百分比为25～35％，例如25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％或35％。
在本发明的锂离子电池水性正极浆料中，所述导电剂为炭黑类导电剂。
优选地，所述炭黑类导电剂为Super-P。
在本发明的锂离子电池水性正极浆料中，所述导电剂的重量百分比为12～20％，例如12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％。
在本发明的锂离子电池水性正极浆料中，所述水性粘结剂为甲基纤维素、聚丙烯酸钠及丁苯乳胶组成的复合水性粘结剂。
本发明所述复合粘结剂中以复合粘胶剂的总重量为100计各组分的重量百分比为：甲基纤维素30～50％，聚丙烯酸钠20～30％，丁苯乳胶素30～50％。
例如在复合粘结剂中，所述甲基纤维素的重量百分比可以为30％、32％、34％、38％、40％、41％、43％、45％、47％、48％、49％或50％；所述聚丙烯酸钠的重量百分比可以为20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％；所述丁苯乳胶的重量百分比可以为30％、32％、34％、38％、40％、41％、43％、45％、47％、48％、49％或50％。
另一方面，本发明提供了所述的锂离子电池水性正极浆料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将部分去离子水与水性粘结剂搅拌预混；
(2)在预混液中加入碳纳米管和导电剂，搅拌得导电胶液；
(3)将导电胶液研磨至细度为5～10μm，例如5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm；
(4)将研磨后的导电胶液与、正极活性物质及剩余的去离子水搅拌混合，至细度为10～30μm，例如10μm、12μm、14μm、16μm、18μm、20μm、22μm、24μm、26μm、28μm、29μm或30μm，得到粗浆料；
(5)对粗浆料抽真空后静置，得到所述锂离子电池水性正极浆料。
本发明所述的锂离子电池水性正极浆料的制备方法中，步骤(1)所述搅拌预混在行星式浆料搅拌机中低速搅拌预混，搅拌时间为15～30min，例如15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min。
优选地，所述低速搅拌的速度为公转20～50r/min(例如20r/min、22r/min、25r/min、27r/min、30r/min、32r/min、34r/min、36r/min、38r/min、40r/min、43r/min、45r/min、48r/min或50r/min)，自转500～1000r/min，例如500r/min、550r/min、600r/min、650r/min、700r/min、750r/min、800r/min、850r/min、900r/min、950r/min或1000r/min。
优选地，步骤(2)所述搅拌时间为1-3h(例如1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h、2.8h或3h)，所述搅拌速度为公转20～50r/min(例如20r/min、22r/min、25r/min、27r/min、30r/min、32r/min、34r/min、36r/min、38r/min、40r/min、43r/min、45r/min、48r/min或50r/min)，自转1800～2500r/min(例如1800r/min、1900r/min、2000r/min、2100r/min、2200r/min、2300r/min、2400r/min或2500r/min)。
优选地，步骤(3)所述研磨在磨砂机或胶体磨中实现。
优选地，步骤(4)所述搅拌混合在行星式浆料搅拌机中进行，搅拌速度为公转20～50r/min(例如20r/min、22r/min、25r/min、27r/min、30r/min、32r/min、34r/min、36r/min、38r/min、40r/min、43r/min、45r/min、48r/min或50r/min)，，自转1800～2500r/min(例如1800r/min、1900r/min、2000r/min、2100r/min、2200r/min、2300r/min、2400r/min或2500r/min)；
优选地，步骤(5)所述抽真空的时间为15～40min，例如15min、18min、20min、23min、25min、27min、30min、32min、34min、36min、38min或40min，抽真空的相对真空度为-80～-85KPa，例如-80KPa、-81KPa、-82KPa、-83KPa、-84KPa或-85KPa。
优选地，步骤(5)所述静置时间为15～20min，例如15min、16min、17min、18min、19min或20min。
本发明所述的锂离子电池水性正极浆料的制备方法中，步骤(1)所述去离子水的加入量为去离子水总质量的50～70％，例如50％、52％、54％、56％、58％、60％、62％、64％、66％、68％或70％。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的锂离子电池水性正极浆料在搁置48小时后，其固含量变化率小于3％，比较稳定，由本发明制备的正极浆料制成锂电池具有高达154.7Wh/kg的能量密度，充放电循环200次后容量保持率在90％以上，高温性能良好。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中，锂离子电池水性正极浆料由以下重量百分比的组分制备得到：
其中水性胶粘剂中以复合粘胶剂的总重量为100％计各组分的重量百分比为：甲基纤维素30％，聚丙烯酸钠20％，丁苯乳胶50％。
以上所述锂离子电池水性正极浆料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将50％去离子水与水性粘结剂在行星式浆料搅拌机中低速搅拌预混，搅拌时间为30min，所述低速搅拌的速度为公转20r/min，自转500r/min；
(2)在预混液中加入碳纳米管和Super-P，搅拌2h，得导电胶液，所述搅拌速度为公转20r/min，自转2500r/min；
(3)将导电胶液在磨砂机或胶体磨中研磨至细度为10μm；
(4)将研磨后的导电胶液与、正极活性物质及剩余的去离子水在行星式浆料搅拌机中搅拌混合，至细度为10μm，得到粗浆料，所述搅拌速度为公转20r/min，自转2500r/min；
(5)对粗浆料抽真空30min(真空度为-80KPa)后静置15min，得到锂离子电池水性正极浆料。
实施例2
在本实施例中，锂离子电池水性正极浆料由以下重量百分比的组分制备得到：
中水性胶粘剂中以复合粘胶剂的总重量为100％计各组分的重量百分比为：甲基纤维素50％，聚丙烯酸钠20％，丁苯乳胶30％。
以上所述锂离子电池水性正极浆料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将70％去离子水与水性粘结剂在行星式浆料搅拌机中低速搅拌预混，搅拌时间为15min，所述低速搅拌的速度为公转40r/min，自转1000r/min；
(2)在预混液中加入碳纳米管和Super-P，搅拌1h，得导电胶液，所述搅拌速度为公转30r/min，自转1800r/min；
(3)将导电胶液在磨砂机或胶体磨中研磨至细度为5μm；
(4)将研磨后的导电胶液与、镍酸锂及剩余的去离子水在行星式浆料搅拌机中搅拌混合，至细度为20μm，得到粗浆料，所述搅拌速度为公转50r/min，自转1800r/min；
(5)对粗浆料抽真空40min(真空度为-85KPa)后静置20min，得到锂离子电池水性正极浆料。
实施例3
在本实施例中，锂离子电池水性正极浆料由以下重量百分比的组分制备得到：
中水性胶粘剂中以复合粘胶剂的总重量为100％计各组分的重量百分比为：甲基纤维素40％，聚丙烯酸钠25％，丁苯乳胶35％。
以上所述锂离子电池水性正极浆料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将60％去离子水与水性粘结剂在行星式浆料搅拌机中低速搅拌预混，搅拌时间为20min，所述低速搅拌的速度为公转50r/min，自转800r/min；
(2)在预混液中加入碳纳米管和Super-P，搅拌3h，得导电胶液，所述搅拌速度为公转50r/min，自转2000r/min；
(3)将导电胶液在磨砂机或胶体磨中研磨至细度为8μm；
(4)将研磨后的导电胶液与、磷酸锰锂及剩余的去离子水在行星式浆料搅拌机中搅拌混合，至细度为30μm，得到粗浆料，所述搅拌速度为公转35r/min，自转2000r/min；
(5)对粗浆料抽真空15min(真空度为-83KPa)后静置15min，得到锂离子电池水性正极浆料。
实施例4
在本实施例中，锂离子电池水性正极浆料由以下重量百分比的组分制备得到：
中水性胶粘剂中以复合粘胶剂的总重量为100％计各组分的重量百分比为：甲基纤维素30％，聚丙烯酸钠30％，丁苯乳胶40％。
以上所述锂离子电池水性正极浆料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将部分去离子水与水性粘结剂在行星式浆料搅拌机中低速搅拌预混，搅拌时间为20min，所述低速搅拌的速度为公转20r/min，自转500r/min；
(2)在预混液中加入碳纳米管和Super-P，搅拌3h，得导电胶液，所述搅拌速度为公转50r/min，自转1800r/min；
(3)将导电胶液在磨砂机或胶体磨中研磨至细度为10μm；
(4)将研磨后的导电胶液与、磷酸铁锂及剩余的去离子水在行星式浆料搅拌机中搅拌混合，至细度为10μm，得到粗浆料，所述搅拌速度为公转40r/min，自转1800r/min；
(5)对粗浆料抽真空40min(真空度为-80KPa)后静置20min，得到锂离子电池水性正极浆料。
对比例1
与实施例1不同之处在于，锂离子电池水性正极浆料由以下重量百分比的组分制备得到：
除此之外，其余条件以及制备方法均与实施例1相同。
对比例2
与实施例2不同之处在于，锂离子电池水性正极浆料由以下重量百分比的组分制备得到：
除此之外，其余条件以及制备方法均与实施例2相同。
对比例3
与实施例3不同之处在于，锂离子电池水性正极浆料由以下重量百分比的组分制备得到：
除此之外，其余条件以及制备方法均与实施例3相同。
对比例4
与实施例4不同之处在于，锂离子电池水性正极浆料由以下重量百分比的组分制备得到：
除此之外，其余条件以及制备方法均与实施例4相同。
测试实施例1-4以及对比例1-4制成的锂离子电池水性正极浆料搁置48小时后，其浆料固含量，以表征浆料的稳定性。发现在48小时后，实施例1-4的浆料固含量变化率小于3％，而对比例1-4中浆料固含量的变化率均大于10％，因此本发明的锂离子电池水性正极浆料比较稳定，能够满足应用需要。
将实施例1-4以及对比例1-4制成的锂离子电池水性正极浆料按照常规的锂电池正极生产工艺，经涂布、干燥、轧膜、分切制成正极片，然后与负极片、隔膜、电解液、电池外壳进行组装成，经充放电活化后制得10Ah电池。测试制得的电池的能量密度和高温寿命(2C/2C)以及充放电循环200次后容量保持率，测试结果如表1所示。
从表1可以看出，由本发明制备的正极浆料使得其得到的锂电池具有高达154.7Wh/kg的能量密度，而且容量保持率在90％以上，高温性能良好。而将正极浆料中某些组分的质量百分比限定在本发明范围之外时，得到的电池的性能明显低于本发明制备的电池的性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的锂离子电池水性正极浆料及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池水性正极浆料，其特征在于，所述锂离子电池水性正极浆料主要由以下重量百分比的组分制备得到：
2.根据权利要求1所述的锂离子电池水性正极浆料，其特征在于，所述正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍酸锂、层状锰酸锂、磷酸锰锂或钴镍锰酸锂。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池水性正极浆料，其特征在于，所述导电剂为炭黑类导电剂；
优选地，所述炭黑类导电剂为Super-P。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的锂离子电池水性正极浆料，其特征在于，所述水性粘结剂为甲基纤维素、聚丙烯酸钠及丁苯乳胶组成的复合水性粘结剂。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池水性正极浆料，其特征在于，所述复合粘结剂中以复合粘胶剂的总重量为100％计各组分的重量百分比为：甲基纤维素30～50％，聚丙烯酸钠20～30％，丁苯乳胶30～50％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的锂离子电池水性正极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将部分去离子水与水性粘结剂搅拌预混；
(2)在预混液中加入碳纳米管和导电剂，搅拌得导电胶液；
(3)将导电胶液研磨至细度为5～10μm；
(4)将研磨后的导电胶液与、正极活性物质及剩余的去离子水搅拌混合，至细度为10～30μm，得到粗浆料；
(5)对粗浆料抽真空后静置，得到所述锂离子电池水性正极浆料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌预混在行星式浆料搅拌机中低速搅拌预混，搅拌时间为15～30min；
优选地，所述低速搅拌的速度为公转20～50r/min，自转500～1000r/min；
优选地，步骤(2)所述搅拌时间为1-3h，所述搅拌速度为公转20～50r/min，自转1800～2500r/min；
优选地，步骤(3)所述研磨在磨砂机或胶体磨中实现；
优选地，步骤(4)所述搅拌混合在行星式浆料搅拌机中进行，搅拌速度为公转20～50r/min，自转1800～2500r/min；
优选地，步骤(5)所述抽真空的时间为15～40min，抽真空的相对真空度为-80～-85KPa；
优选地，步骤(5)所述静置时间为15～20分钟。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述去离子水的加入量为去离子水总质量的50～70％。
CN201510548704.7A 2015-08-31 2015-08-31 一种锂离子电池水性正极浆料及其制备方法 Pending CN105261753A (zh)

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