CN105259263B - 检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法 - Google Patents
检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105259263B CN105259263B CN201510674055.5A CN201510674055A CN105259263B CN 105259263 B CN105259263 B CN 105259263B CN 201510674055 A CN201510674055 A CN 201510674055A CN 105259263 B CN105259263 B CN 105259263B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- content
- detection
- sodium chloride
- sodium
- food
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开一种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法，该方法包括：(1)将待测食品、氯化钠、三氯乙酸和亚硝酸钠进行混合，并静置处理；(2)将步骤(1)所得到的混合物、正己烷和氯化钠混合，随后将得到的混合物离心，并收集上清液；以及(3)对所述上清液进行色谱检测，并基于所得到的检测结果确定所述待测食品中环己基氨基磺酸钠的含量。本发明的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具有下列优点的至少之一：准确度高、精密度高、稳定性强以及检测限低。
Description
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法。
背景技术
环己基氨基磺酸钠的商品名称为甜蜜素，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量而对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。
然而，目前检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提供一种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法。该方法准确度高、精密度高、稳定性强或者检测限低。
需要说明的是，本发明是基于发明人的下列发现而完成的：
目前，检测食品中环己基氨基磺酸钠的方法主要是将待测食品与亚硝酸钠溶液和硫酸溶液在冰水中进行衍生化反应，然后对反应产物环己醇亚硝酸酯进行检测。但是，该检测方法存在稳定性差、检出限偏高、准确度低等不足。
本发明的发明人经过大量实验发现，将待测食品、氯化钠、三氯乙酸以及亚硝酸钠依次进行混合及静置处理，得到衍生化反应产物。随后利用正己烷萃取出衍生化反应产物，并将萃取产物进行色谱检测，以便确定待测食品中环己基氨基磺酸钠的含量。由此，检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具有下列优点的至少之一：准确度高、精密度高、稳定性强以及检测限低。
在本发明的第一方面，本发明提出一种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将待测食品、氯化钠、三氯乙酸和亚硝酸钠进行混合，并静置处理；(2)将步骤(1)所得到的混合物、正己烷和氯化钠混合，随后将得到的混合物离心，并收集上清液；以及(3)对所述上清液进行色谱检测，并基于所得到的检测结果确定所述待测食品中环己基氨基磺酸钠的含量。根据本发明的优选示例，在步骤(1)中，先将所述待测食品与所述氯化钠混合后进行静置处理，再与所述三氯乙酸和亚硝酸钠进行混合。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具有下列优点的至少之一：准确度高、精密度高、稳定性强以及检测限低。
根据本发明的实施例，上述检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法还可以具有下列附加技术特征：
根据本发明的实施例，在步骤(1)中，所述混合包括：将所述待测食品、氯化钠、三氯乙酸以及亚硝酸钠依次进行混合。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
根据本发明的实施例，在步骤(1)中，所述混合包括：(1-1)将10克所述待测食品与1克所述氯化钠进行混合并静置处理；(1-2)将步骤(1-1)所得到的混合物与5毫升10％的所述三氯乙酸进行混合；以及(1-3)将步骤(1-2)所得到的混合物与5毫升50g/L的所述亚硝酸钠混合，以便得到环己醇亚硝酸酯。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
根据本发明的实施例，所述离心是在5000r/min的转速下进行5分钟。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
根据本发明的实施例，在进行所述色谱检测之前，预先将所述上清液中环己醇亚硝酸酯的含量调节至0.01mg/ml～1.6mg/ml。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
根据本发明的实施例，所述色谱检测包括气相色谱检测，所述气相色谱检测是按照下列条件进行的：色谱柱：VF-1；检测器温度：300摄氏度；气化温度：260摄氏度；升温程序：初始温度为50摄氏度，保持时间0min，以10摄氏度/分钟的速度升温至120摄氏度，保持2分钟；载气流量：2毫升/分钟；氢气流量：30毫升/分钟；空气流量：300毫升/分钟；分流比：20:1；尾吹流量：25毫升/分钟。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
在本发明的第二方面，本发明提出一种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)称取10.000g的样品于50.0ml离心管中，加入1.0g氯化钠混匀后在冰水浴中放置5.0分钟左右。(2)在步骤(1)所得到的混合物中加入5ml10％三氯乙酸溶液轻轻摇匀，再加入5ml 50g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，在冰浴中放置40min，并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷及5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1min或摇80次，充分提取衍生化反应产物环己醇亚硝酸酯，随后将得到的混合物在5000r/min的转速下离心5min，待静止分层后吸出正己烷层。(3)将步骤(2)得到的正己烷层进行气相色谱检测。检测条件：色谱柱：VF-1(30m×0.32mm，0.25um)毛细管色谱柱；检测器温度300℃，气化温度260℃，柱温50℃，保持0min，10℃/min升温到120℃，保持2min；载气(N2)流量2.0ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，分流比20:1，尾吹流量(N2)25ml/min。(4)标准曲线的绘制：准确配置环己基氨基磺酸钠的含量分别为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.8mg/mL和1.0mg/mL的待测液，按照步骤(1)～(3)分别测定待测液中环己基氨基磺酸钠，并绘制浓度-峰面积标准曲线。(5)将步骤(3)检测得到的峰面积代入步骤(4)所得到的标准曲线中，得到样品中环己基氨基磺酸钠含量。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
此外，根据本发明的实施例，本发明检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具有下列优点的至少之一：
1、根据本发明的实施例，先将待测食品与氯化钠混合，能够保持待测食品具有较低的温度，利于衍生化反应的发生。此外，氯化钠可以作为一种消泡剂，防止经常摇动过程中产生泡沫影响最终加入正己烷定容。另外，氯化钠为待测食品外部提供了较高的渗透压，促使充分释放食品中的溶进物，方便后期的萃取。
2、根据本发明的实施例，三氯乙酸的添加不仅能够为衍生化反应提供酸性条件，而且基于三氯乙酸能够在不同pH值条件下都能够沉淀蛋白质的特性，利用三氯乙酸能够较充分地沉淀蛋白质，防止其对萃取及色谱检测的干扰。此外，三氯乙酸在配制和使用过程中相对较安全。
3、根据本发明的实施例，采用先加入三氯乙酸对蛋白质含量高的待测食品进行沉淀蛋白处理，如果先加入亚硝酸钠再加入三氯乙酸，则三氯乙酸的整体浓度将被间接稀释导致沉淀效果不好。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的气相色谱图；
图2显示了根据本发明另一个实施例的气相色谱图；以及
图3显示了根据本发明一个实施例的氯化钠添加量对检测结果影响的曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
需要说明的是，本发明是基于发明人的下列发现而完成的：
目前，检测食品中环己基氨基磺酸钠的方法主要是将待测食品与亚硝酸钠溶液和硫酸溶液在冰水中进行衍生化反应，然后对反应产物环己醇亚硝酸酯进行检测。但是，该检测方法存在稳定性差、检出限偏高、准确度低等不足。
本发明的发明人经过大量实验发现，将待测食品、氯化钠、三氯乙酸以及亚硝酸钠依次进行混合及静置处理，得到衍生化反应产物。随后利用正己烷萃取出衍生化反应产物，并将萃取产物进行色谱检测，以便确定待测食品中环己基氨基磺酸钠的含量。由此，检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具有下列优点的至少之一：准确度高、精密度高、稳定性强以及检测限低。
由此，本发明提出两种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法。下面将分别进行详细描述。
在本发明的第一方面，本发明提出一种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将待测食品、氯化钠、三氯乙酸和亚硝酸钠进行混合，并静置处理；(2)将步骤(1)所得到的混合物、正己烷和氯化钠混合，随后将得到的混合物离心，并收集上清液；以及(3)对所述上清液进行色谱检测，并基于所得到的检测结果确定待测食品中环己基氨基磺酸钠的含量。根据本发明的优选示例，在步骤(1)中，先将待测食品与氯化钠混合后进行静置处理，再与三氯乙酸和亚硝酸钠进行混合。发明人经过大量实验发现，由于衍生化反应需要在较低温度下进行，然而其反应过程中容易放热，基于氯化钠的比热较高，温度变化较小，先添加氯化钠能够保持待测物具有较低的温度，利于反应的发生。此外，氯化钠可以作为一种消泡剂，防止经常摇动过程中产生泡沫影响最终加入正己烷定容。另外，氯化钠为待测食品外部提供了较高的渗透压，促使充分释放食品中的溶进物，方便后期的萃取。
GB/T5009.97-2003中利用硫酸为反应提供酸性条件，硫酸在pH值为4.0时对样品中蛋白质有沉淀效果。但是衍生化反应的pH值条件为1.0～2.0，在此条件下硫酸沉淀蛋白的能力较差，几乎不能沉淀蛋白。发明人经过大量筛选发现，三氯乙酸不仅能够为衍生化反应提供酸性条件，而且基于三氯乙酸能够在不同pH值条件下都能够沉淀蛋白质的特性，利用三氯乙酸能够较充分地沉淀蛋白质，防止其对萃取及色谱检测的干扰。此外，还有其他能够提供酸性条件的物质，但其均不适合用于检测食品中环己基氨基磺酸钠，例如盐酸、醋酸和磷酸的挥发性比较强烈，不适合在重氮法中使用；浓硝酸跟硫酸比较相似，配制和使用过程中都较危险，如果不小心滴在衣服上极易使身体受伤，且硝酸溶液的挥发性比硫酸大。而三氯乙酸在配制和使用过程相对比较安全。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具有下列优点的至少之一：准确度高、精密度高、稳定性强以及检测限低。
需要说明的是，根据本发明的实施例，对步骤(1)所得到的混合物、正己烷和氯化钠的混合方式不作严格限定，只要能够将步骤(1)所得到的混合物、正己烷和氯化钠充分混合，使正己烷能够有效地萃取出环己醇亚硝酸酯即可。根据本发明的具体示例，混合步骤是向步骤(1)所得到的混合物中加入正己烷和氯化钠，然后进行混合的。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具有下列优点的至少之一：准确度高、精密度高、稳定性强以及检测限低。
根据本发明的实施例，在步骤(1)中，混合包括：将待测食品、氯化钠、三氯乙酸以及亚硝酸钠依次进行混合。发明人经过大量实验发现，先加入三氯乙酸对蛋白质含量高的待测食品进行沉淀蛋白处理，如果先加入亚硝酸钠再加入三氯乙酸，则三氯乙酸的整体浓度将被间接稀释导致沉淀效果不好。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具有下列优点的至少之一：准确度高、精密度高、稳定性强以及检测限低。
根据本发明的实施例，在步骤(1)中，混合包括：(1-1)将10克待测食品与1克氯化钠进行混合并静置处理；(1-2)将步骤(1-1)所得到的混合物与5毫升10％的三氯乙酸进行混合；以及(1-3)将步骤(1-2)所得到的混合物与5毫升50g/L的亚硝酸钠混合，以便得到环己醇亚硝酸酯。发明人经过大量实验优化得到氯化钠、三氯乙酸和亚硝酸钠的最优添加量。氯化钠添加量过少，不能起到较好的保持低温的效果，添加量过多，甚至达到饱和状态，会使后续萃取过程混合困难，影响检测结果。当三氯乙酸的浓度为10％时，提供的酸性条件pH值为1.27，满足衍生化反应需求。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
需要说明的是，本发明对混合时的温度不作严格限定，只要能够保证衍生化反应的正常发生即可。根据本发明的实施例，混合是在温度低于4摄氏度的条件下进行的，例如冰水浴。
需要说明的是，根据本发明的实施例，在步骤(1-1)中，对静置的时间不作严格限定，只要能够使待测食品与氯化钠和冰水达到热平衡，以致待测食品与氯化钠和水浴的温度相同即可。根据本发明的具体示例，静置的时间为5分钟。
需要说明的是，根据本发明的实施例，对待测食品的形态不作严格限定，既可以是固态食品，也可以是液态食品。针对液态食品，可直接称取10克待测样品与1克氯化钠进行混合；针对固体食品，需要预先将适量固态食品进行研磨、提取或者浸泡等处理，然后用10毫升水(提取液或浸泡液)混合，再与1克氯化钠进行混合。
根据本发明的实施例，离心是在5000r/min的转速下进行5分钟。离心时间过短、转速过低使分层效果不明显，不能使环己醇亚硝酸酯充分溶解于上清液中，且有部分杂质溶解于正己烷层中，影响检测结果。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
根据本发明的实施例，在进行色谱检测之前，预先将上清液中环己醇亚硝酸酯的含量调节至0.01mg/ml～1.6mg/ml。发明人发现，含量过低，色谱检测得到的峰过低，需要手动积分得到峰面积，容易产生偏差，且手动积分会增加工作量。同理，含量过高，色谱检测得到的峰过高，易产生偏差，且增加工作量。经过大量实验发现，将环己醇亚硝酸酯的含量调节至0.01mg/ml～1.6mg/ml时，得到的效果最优。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
根据本发明的实施例，色谱检测包括气相色谱检测，气相色谱检测是按照下列条件进行的：色谱柱：VF-1；检测器温度：300摄氏度；气化温度：260摄氏度；升温程序：初始温度为50摄氏度，保持时间0min，以10摄氏度/分钟的速度升温至120摄氏度，保持2分钟；载气流量：2毫升/分钟；氢气流量：30毫升/分钟；空气流量：300毫升/分钟；分流比：20:1；尾吹流量：25毫升/分钟。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
需要说明的是，本发明对气相色谱检测所使用的色谱柱不作严格限定，只要能够分离并检测到环己醇亚硝酸酯，并能够得到清楚的信号峰即可。根据本发明的实施例，色谱柱包括毛细管色谱柱。根据本发明的具体示例，色谱柱为VF-1毛细管色谱柱，该色谱柱的尺寸为30m×0.32mm,0.25um。
在本发明的第二方面，本发明提出了另一种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)称取10.000g的样品于50.0ml离心管中，加入1.0g氯化钠混匀后在冰水浴中放置5.0分钟左右。(2)在步骤(1)所得到的混合物中加入5ml10％三氯乙酸溶液轻轻摇匀，再加入5ml 50g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，在冰浴中放置40min，并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷及5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1min或摇80次，充分提取衍生化反应产物环己醇亚硝酸酯，随后将得到的混合物在5000r/min的转速下离心5min，待静止分层后吸出正己烷层。(3)将步骤(2)得到的正己烷层进行气相色谱检测。检测条件：色谱柱：VF-1(30m×0.32mm，0.25um)毛细管色谱柱；检测器温度300℃，气化温度260℃，柱温50℃，保持0min，10℃/min升温到120℃，保持2min；载气(N2)流量2.0ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，分流比20:1，尾吹流量(N2)25ml/min。(4)标准曲线的绘制：准确配置环己基氨基磺酸钠的含量分别为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.8mg/mL和1.0mg/mL的待测液，按照步骤(1)～(3)分别测定待测液中环己基氨基磺酸钠，并绘制浓度-峰面积标准曲线。(5)将步骤(3)检测得到的峰面积代入步骤(4)所得到的标准曲线中，得到样品中环己基氨基磺酸钠含量。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
综上，根据本发明的实施例，上述检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具有下列附加技术特征至少之一：
1、根据本发明的实施例，先将待测食品与氯化钠混合，能够保持待测食品具有较低的温度，利于衍生化反应的发生。此外，氯化钠可以作为一种消泡剂，防止经常摇动过程中产生泡沫影响最终加入正己烷定容。另外，氯化钠为待测食品外部提供了较高的渗透压，促使充分释放食品中的溶进物，方便后期的萃取。
2、根据本发明的实施例，三氯乙酸的添加不仅能够为衍生化反应提供酸性条件，而且基于三氯乙酸能够在不同pH值条件下都能够沉淀蛋白质的特性，利用三氯乙酸能够较充分地沉淀蛋白质，防止其对萃取及色谱检测的干扰。此外，三氯乙酸在配制和使用过程中相对较安全。
3、根据本发明的实施例，采用先加入三氯乙酸对蛋白质含量高的待测食品进行沉淀蛋白处理，如果先加入亚硝酸钠再加入三氯乙酸，则三氯乙酸的整体浓度将被间接稀释导致沉淀效果不好。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
在下面的实施例中，如果没有明确说明，则采用的试验仪器和试剂为：
亚硝酸钠溶液浓度：50g/L；三氯乙酸溶液浓度：10％(10g三氯乙酸溶于100ml水中)；亚硝酸钠：分析纯；三氯乙酸：分析纯；氯化钠：分析纯；正己烷：色谱纯；环己基氨基磺酸钠标准品：纯度>99％。
实施例1
在该实施例中，按照下列步骤检测检测牛奶中环己基氨基磺酸钠含量：
(1)称取10.000g的牛奶样品于50.0ml离心管中，加入1.0g氯化钠混匀后在冰水浴(在水中加入冰块或冰袋，温度低于4℃)中放置5.0分钟左右。
(2)在步骤(1)所得到的混合物中加入5ml 10％三氯乙酸溶液轻轻摇匀，再加入5ml50g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，在冰浴中放置40min，并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷及5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1min或摇80次，充分提取衍生化反应产物环己醇亚硝酸酯，随后将得到的混合物在5000r/min的转速下离心5min，待静止分层后吸出正己烷层。
(3)将步骤(2)得到的正己烷层进行气相色谱检测，检测条件如下，结果如图1所示。
检测条件：色谱柱：VF-1(30m×0.32mm，0.25um)毛细管色谱柱；检测器温度300℃，气化温度260℃，柱温50℃，保持0min，10℃/min升温到120℃，保持2min；载气(N2)流量2.0ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，分流比20:1，尾吹流量(N2)25ml/min。
(4)标准曲线的绘制
准确配置环己基氨基磺酸钠的含量分别为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.8mg/mL和1.0mg/mL的待测液，按照步骤(1)～(3)分别测定待测液中环己基氨基磺酸钠，并绘制浓度-峰面积标准曲线。
(5)将步骤(3)检测得到的峰面积代入步骤(4)所得到的标准曲线中，得到牛奶样品中环己基氨基磺酸钠含量为0.214g/kg。
实施例2
按照实施例1的方法，通过检测含有已知含量环己基氨基磺酸钠的标准品的待测样品中环己基氨基磺酸钠的含量，确定检测环己基氨基磺酸钠的方法的平均回收率和检测结果的相对标准偏。
对比例1
按照实施例2的方法确定检测环己基氨基磺酸钠的平均回收率和标准偏差，区别在于，
(1)在实施例1的步骤(1)中不添加氯化钠；
(2)在实施例1的步骤(2)中将10％三氯乙酸替换为100g/L的硫酸。
实施例2和对比例1的检测结果如表1和2所示，其中，回收率(％)＝(含标准品的待测样品中环己基氨基磺酸钠的含量-不含标准品的待测样品中环己基氨基磺酸钠的含量)×100/标准品的理论添加含量。结果表明本发明的精密度和准确度较高。此外，对比例1得到的检测限为0.004g/kg，而实施例1和2的检测限为0.002g/kg，表明本发明具有较低的检出限，能检测较低含量的样品。
表1 本发明对不同待测样品精密度和准确度(n＝6)试验
| 序号 | 样品名称 | 加标量(g/kg) | 平均结果(g/kg) | 回收率范围(％) | RSD(％) |
| 1 | 葡萄酒 | 0.100 | 0.106 | 98.44～109.05 | 4.00 |
| 2 | 碳酸饮料 | 0.100 | 0.098 | 95.59～104.18 | 3.16 |
| 3 | 酱油 | 0.100 | 0.094 | 86.07～102.28 | 7.20 |
| 4 | 蜂蜜 | 0.500 | 0.510 | 98.59～109.33 | 3.64 |
| 5 | 糕点 | 4.801 | 5.000 | 97.60～108.52 | 3.86 |
| 6 | 老冰棍 | / | 0.192 | / | 7.38 |
| 7 | 杏肉蜜饯 | / | 2.220 | / | 4.94 |
| 8 | 果冻 | / | 0.414 | / | 5.39 |
表2 国标方法对不同基质精密度和准确度(n＝6)试验
| 序号 | 样品名称 | 加标量(g/kg) | 平均结果(g/kg) | 回收率范围(％) | RSD(％) |
| 1 | 葡萄酒 | 0.100 | 0.107 | 96.93～109.25 | 4.16 |
| 2 | 碳酸饮料 | 0.100 | 0.098 | 95.18～104.98 | 3.23 |
| 3 | 酱油 | 0.100 | 0.090 | 83.06～101.35 | 7.39 |
| 4 | 蜂蜜 | 0.500 | 0.490 | 96.95～108.62 | 3.84 |
| 5 | 糕点 | 4.801 | 4.930 | 96.09～109.25 | 3.97 |
| 6 | 老冰棍 | / | 0.187 | / | 7.42 |
| 7 | 杏肉蜜饯 | / | 2.136 | / | 5.07 |
| 8 | 果冻 | / | 0.405 | / | 5.94 |
对比例2
比较不同氯化钠添加量对检测结果的影响，步骤如下：
称取5克蜜饯肉，并溶解于10毫升水中，按照实施例1的方法检测蜜饯肉中环己基氨基磺酸钠的含量。区别在于，步骤(1)中氯化钠的添加量分别为0、0.5、1、1.2、1.5、2、2.5和3克。结果如图3所示，表明加入量为1.2克时检测结果最大，因考虑实际操作，故选择1.0克时最优。
对比例3
比较是否添加氯化钠对检测结果的影响，具体步骤如下：
称取40克蜜饯肉，并溶解于200毫升水中，得到混合物，然后分别取10毫升混合物置于50.0ml离心管中，按照实施例1的方法检测样品中环己基氨基磺酸钠含量，其中在步骤(1)中，6个平行样品中添加1克氯化钠，另外6个平行样品中不添加氯化钠。检测结果如表3所示，添加1克氯化钠时准确度、精密度和稳定性较好。
表3 NaCl添加和不添加对比试验
对比例4
按照实施例2的方法检测牛奶中环己基氨基磺酸钠含量及其回收率，区别在于，在实施例1中，将步骤(2)中10％三氯乙酸替换为100g/L的硫酸。
检测结果如表4所示，可以看出利用三氯乙酸检测效果较好。
表4 添加三氯乙酸和硫酸的检测结果对比(n＝6)
| 加标量(g/kg) | 平均结果(g/kg) | 回收率范围(％) | RSD(％) | |
| 对比例4 | 0.004 | 0.00346 | 82.37～92.25 | 4.42 |
| 实施例2 | 0.004 | 0.00385 | 93.56～99.79 | 2.43 |
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法，其特征在于，包括：
(1)称取10.000g的样品于50.0ml离心管中，加入1.0g氯化钠混匀后在冰水浴中放置5.0分钟左右；
(2)在步骤(1)所得到的混合物中加入5ml 10％三氯乙酸溶液轻轻摇匀，再加入5ml50g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，在冰浴中放置40min，并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷及5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1min或摇80次，充分提取衍生化反应产物环己醇亚硝酸酯，随后将得到的混合物在5000r/min的转速下离心5min，待静止分层后吸出正己烷层；
(3)将步骤(2)得到的正己烷层进行气相色谱检测，
检测条件：色谱柱：规格为30m×0.32mm，0.25um的VF-1毛细管色谱柱；检测器温度300℃，气化温度260℃，柱温50℃，保持0min，10℃/min升温到120℃，保持2min；载气N2流量为2.0ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，分流比20:1，尾吹N2流量为25ml/min；
(4)标准曲线的绘制：
准确配置环己基氨基磺酸钠的含量分别为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.8mg/mL和1.0mg/mL的待测液，按照步骤(1)～(3)分别测定待测液中环己基氨基磺酸钠，并绘制浓度-峰面积标准曲线；
(5)将步骤(3)检测得到的峰面积代入步骤(4)所得到的标准曲线中，得到样品中环己基氨基磺酸钠含量。
2.一种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法，其特征在于，包括：
(1)将待测食品、氯化钠、三氯乙酸和亚硝酸钠进行混合，并静置处理；
(2)将步骤(1)所得到的混合物、正己烷和氯化钠混合，随后将得到的混合物离心，并收集上清液；以及
(3)对所述上清液进行色谱检测，并基于所得到的检测结果确定所述待测食品中环己基氨基磺酸钠的含量，
在步骤(1)中，所述混合包括：
(1-1)将10克所述待测食品与1克所述氯化钠进行混合并静置处理；
(1-2)将步骤(1-1)所得到的混合物与5毫升10％的所述三氯乙酸进行混合；以及
(1-3)将步骤(1-2)所得到的混合物与5毫升50g/L的所述亚硝酸钠混合，以便得到环己醇亚硝酸酯。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述离心是在5000r/min的转速下进行5分钟。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在进行所述色谱检测之前，预先将所述上清液中环己醇亚硝酸酯的含量调节至0.01mg/ml～1.6mg/ml。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述色谱检测包括气相色谱检测，所述气相色谱检测是按照下列条件进行的：
色谱柱：VF-1；
检测器温度：300摄氏度；
气化温度：260摄氏度；
升温程序：初始温度为50摄氏度，保持时间0min，以10摄氏度/分钟的速度升温至120摄氏度，保持2分钟；
载气流量：2毫升/分钟；
氢气流量：30毫升/分钟；
空气流量：300毫升/分钟；
分流比：20:1；
尾吹流量：25毫升/分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510674055.5A CN105259263B (zh) | 2015-10-16 | 2015-10-16 | 检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510674055.5A CN105259263B (zh) | 2015-10-16 | 2015-10-16 | 检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105259263A CN105259263A (zh) | 2016-01-20 |
| CN105259263B true CN105259263B (zh) | 2017-11-10 |
Family
ID=55099030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510674055.5A Active CN105259263B (zh) | 2015-10-16 | 2015-10-16 | 检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105259263B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105866308A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-08-17 | 芜湖雨耕山食品检测有限公司 | 利用气相色谱检测食品中甜蜜素的方法 |
| CN108872453A (zh) * | 2018-10-16 | 2018-11-23 | 中粮长城葡萄酒（蓬莱）有限公司 | 一种葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法 |
| CN114113417B (zh) * | 2021-12-29 | 2024-05-14 | 复旦大学 | 一种适用于顶空进样的固体标准曲线法 |
-
2015
- 2015-10-16 CN CN201510674055.5A patent/CN105259263B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105259263A (zh) | 2016-01-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105259263B (zh) | 检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法 | |
| Turner et al. | Determination of vitamins A and E in milk powder using supercritical fluid extraction for sample clean-up | |
| Ravandi et al. | Green effervescence assisted dispersive liquid–liquid microextraction based on a hydrophobic deep eutectic solvent for determination of Sunset Yellow and Brilliant Blue FCF in food samples | |
| Pohl et al. | Bioaccessibility of Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn from commercial bee honeys | |
| CN100469410C (zh) | 乳品中混合物的提取 | |
| CN105891384A (zh) | 一种脂溶性维生素含量的检测方法 | |
| CN105188397A (zh) | 豆类蛋白质产品的制备 | |
| CN109187130A (zh) | 一种基于矿物元素判别模型的牦牛肉溯源方法 | |
| Beltrán-Martinavarro et al. | Use of micellar mobile phases for the chromatographic determination of melamine in dietetic supplements | |
| CN102286588B (zh) | 甲鱼肽的制备方法 | |
| Ferreira | Quantification of non-protein nitrogen components of infant formulae and follow-up milks: comparison with cows' and human milk | |
| CN105548433B (zh) | 液相色谱串联质谱法同时检测牛奶中多种非蛋白含氮化合物含量的方法 | |
| US20110142995A1 (en) | Coconut juice beverage with vitamins or minerals or both | |
| CN109856260A (zh) | 一种肉类食品中n-二甲基亚硝胺的检测方法 | |
| CN102038710A (zh) | 一种蜂毒注射液的制备方法 | |
| CN106596805A (zh) | 一种基于des液液微萃取技术的检测饮料中合成色素的方法 | |
| CN103937651B (zh) | 低醉酒度白酒的制备方法 | |
| CN110646546A (zh) | 肉制品滋味化合物剖面分析方法 | |
| CN102141520A (zh) | 三聚氰胺快速现场检测试剂及检测方法 | |
| Sinaga et al. | Analysis of total protein and non protein nitrogen in coconut water and meat (Cocos Nucifera L.) by using Kjeldahl method | |
| CN108445118A (zh) | 食品中三氯蔗糖的快速提取及检测方法 | |
| CN106979946A (zh) | 一种牛奶中蛋白质的快速检测方法 | |
| CN106338570A (zh) | 一种改进的测定水产加工品中甜蜜素的方法 | |
| Chase Jr et al. | Zero control reference materials for infant formula methods development | |
| CN109212060A (zh) | 提取乳品中矿物油的方法以及检测乳品中矿物油的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |