CN105254846A - 一种双酚s环氧树脂的合成方法 - Google Patents
一种双酚s环氧树脂的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105254846A CN105254846A CN201510774627.7A CN201510774627A CN105254846A CN 105254846 A CN105254846 A CN 105254846A CN 201510774627 A CN201510774627 A CN 201510774627A CN 105254846 A CN105254846 A CN 105254846A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bisphenol
- epoxy resin
- synthetic method
- product
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
本发明涉及一种双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，包括以下步骤：（1）投料：在装有搅拌桨、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，加入一定量的双酚S、环氧氯丙烷与四丁基溴化铵，接着向烧瓶中滴加占原料总量2%～5%的催化剂；（2）控制反应条件：将温度升至80～100℃进行合成反应，反应1～4小时；（3）合成产物：上述反应结束后将反应物溶液在常温下放置20～24小时，得白色沉淀产物。本发明的优点在于：该方法将四甲基溴化铵改为四丁基溴化铵，其四丁基溴化铵的熔点为100～104℃，使得反应温度相对降低，从而缩短了反应时间，提高了工作效率；同时，该合成方法合成的产品收率高，且环氧值也高。
Description
技术领域
本发明涉及有机物合成领域，特别涉及一种双酚S环氧树脂的合成方法。
背景技术
双酚S环氧树脂是一种新型环氧树脂，由于引入了-SO2-极性基团，所以比较传统的双酚A环氧树脂有更好的挠曲、抗压强度和·热稳定性。其玻璃化温度较相同固化条件的双酚A环氧树脂体系高40℃以上。随着高分子材料应用的迅速扩大，对双酚S环氧树脂也有越来越多的研究。RainerE,UdoG,HeinrichHW等以两步法合成了双酚S环氧树脂，工艺复杂，需要进行多次实验，增加了实验工作量。SykoraV,SpacekV.J.Appl他们合成的双酚S环氧树脂，其环氧值低，影响了双酚S粘结性能的应用。
针对上述现象，现有以下两种方法：（1）以碱作催化剂，一步沉淀法直接合成双酚S环氧树脂，该合成方法所得的双酚S环氧树脂化学稳定性好，热稳定性好，有很好的粘接性能，但该方法的反应条件不易控制；（2）相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，其工艺简单，合成的产品纯度高杂质少，环氧值高，但该方法中使用的四甲基溴化铵其熔点＞300℃，进而使得该反应过程中的反应温度很高，反应时间也加长，因而影响工作效率。
因此，研发一种产品收率高，环氧值高且反应时间缩短、工作效率提高的双酚S环氧树脂的合成方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种产品收率高，环氧值高且工艺简单、反应时间缩短、工作效率提高的双酚S环氧树脂的合成方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，其创新点在于：包括以下步骤：
（1）投料：在装有搅拌桨、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，加入摩尔比为15～20：1：0.02～0.05的环氧氯丙烷、双酚S与四丁基溴化铵，接着向烧瓶中滴加占原料总量2%～5%的催化剂；
（2）控制反应条件：将温度升至80～100℃进行合成反应，反应1～4小时；
（3）合成产物：上述反应结束后将反应物溶液在常温下放置20～24小时，得白色沉淀产物。
进一步地，所述步骤（1）中的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、乙醇胺或三乙胺中的一种。
本发明的优点在于：本发明双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，与传统方法相比，该方法将四甲基溴化铵改为四丁基溴化铵，其四丁基溴化铵的熔点为100～104℃，使得反应温度相对降低，从而缩短了反应时间，提高了工作效率；同时，该合成方法合成的产品收率高，环氧值也高。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例的双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，该合成方法具体步骤如下：
（1）投料：将一定量的双酚S125g、环氧氯丙烷700g与四丁基溴化铵3g加入装有搅拌桨、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在四口烧瓶中混合搅拌均匀，再向烧瓶中滴加占原料总量2%的催化剂氢氧化钠；
（2）控制反应条件：将温度升至80℃进行合成反应，反应1小时；
（3）合成产物：上述反应结束后将反应物溶液在常温下放置20小时，得白色沉淀产物795g。
实施例2
本实施例的双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，该合成方法具体步骤如下：
（1）投料：将一定量的双酚S125g、环氧氯丙烷700g与四丁基溴化铵5g加入装有搅拌桨、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在四口烧瓶中混合搅拌均匀，再向烧瓶中滴加占原料总量5%的催化剂氢氧化钾；
（2）控制反应条件：将温度升至100℃进行合成反应，反应4小时；
（3）合成产物：上述反应结束后将反应物溶液在常温下放置24小时，得白色沉淀产物790g。
实施例3
本实施例的双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，该合成方法具体步骤如下：
（1）投料：将一定量的双酚S125g、环氧氯丙烷700g与四丁基溴化铵5g加入装有搅拌桨、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在四口烧瓶中混合搅拌均匀，再向烧瓶中滴加占原料总量3%的催化剂三乙胺；
（2）控制反应条件：将温度升至90℃进行合成反应，反应2.5小时；
（3）合成产物：上述反应结束后将反应物溶液在常温下放置22小时，得白色沉淀产物810g。
下表是实施例1～3双酚S环氧树脂合成方法与传统合成方法合成产品性能的对比：
| 产品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 沉淀法 | 相转移催化剂一步法（四甲基溴化铵） |
| 收率 | 95% | 96.5% | 98.7% | 86.3% | 98.5% |
| 环氧值 | 0.42 | 0.45 | 0.5 | 0.35 | 0.47 |
由上表可以看出，实施例3所合成的产品，该产品的收率和环氧值均为最高，因而通过本发明合成的产品，产品收率可达98.7%，同时，环氧值可达0.5。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，其特征在于：包括以下步骤：
（1）投料：在装有搅拌桨、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，加入摩尔比为15～20：1：0.02～0.05的环氧氯丙烷、双酚S与四丁基溴化铵，接着向烧瓶中滴加占原料总量2%～5%的催化剂；
（2）控制反应条件：将温度升至80～100℃进行合成反应，反应1～4小时；
（3）合成产物：上述反应结束后将反应物溶液在常温下放置20～24小时，得白色沉淀产物。
2.根据权利要求1所述的双酚S环氧树脂的合成方法，通过相转移催化剂一步法合成双酚S环氧树脂，其特征在于：所述步骤（1）中的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、乙醇胺或三乙胺中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510774627.7A CN105254846A (zh) | 2015-11-13 | 2015-11-13 | 一种双酚s环氧树脂的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510774627.7A CN105254846A (zh) | 2015-11-13 | 2015-11-13 | 一种双酚s环氧树脂的合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105254846A true CN105254846A (zh) | 2016-01-20 |
Family
ID=55094821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510774627.7A Pending CN105254846A (zh) | 2015-11-13 | 2015-11-13 | 一种双酚s环氧树脂的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105254846A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106397733A (zh) * | 2016-09-18 | 2017-02-15 | 华南理工大学 | 一种刚度可塑双酚s型环氧树脂的合成方法 |
| CN109734887A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-05-10 | 中山市柏顿涂料有限公司 | 一种耐高温聚酯树脂及其制备方法 |
-
2015
- 2015-11-13 CN CN201510774627.7A patent/CN105254846A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106397733A (zh) * | 2016-09-18 | 2017-02-15 | 华南理工大学 | 一种刚度可塑双酚s型环氧树脂的合成方法 |
| CN109734887A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-05-10 | 中山市柏顿涂料有限公司 | 一种耐高温聚酯树脂及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2013087173A (ja) | 新規エポキシ化合物及びその製造方法 | |
| CN105254846A (zh) | 一种双酚s环氧树脂的合成方法 | |
| JP2011195483A (ja) | トリエポキシエチルシクロヘキサン及びエポキシ樹脂の製造方法 | |
| EP4112610A1 (en) | Synthesis method for synthesizing oxetane derivative by microreactor | |
| JPWO2015093370A1 (ja) | 高溶解性変性エポキシ樹脂組成物 | |
| JP5858483B2 (ja) | 新規な硬化剤 | |
| JP6194738B2 (ja) | 重合ロジングリシジルエステルおよびその製造方法 | |
| CN105198710A (zh) | 一种间叔丁基苯酚的合成方法 | |
| JP6409487B2 (ja) | エポキシ樹脂及びその製造方法、エポキシ樹脂含有組成物並びに硬化物 | |
| US11866560B2 (en) | Microfluidic flow process for making monomers | |
| JP5761775B2 (ja) | ビスフェノールＡプロピレンオキシド付加物のジβ−メチルグリシジルエーテル及びそれを用いた硬化性樹脂組成物 | |
| JP4952084B2 (ja) | １，４−ジヒドロ−アントラセン誘導体およびその製造方法 | |
| CN109535389A (zh) | 一种环氧固化剂及其制备方法、环氧树脂组合物及其制备方法和应用 | |
| TWI660939B (zh) | 製備苯基二氫茚化合物的製程 | |
| CN102358732A (zh) | 一种四缩水甘油二胺化合物的制备方法 | |
| KR102099795B1 (ko) | 무수당 알코올 핵을 갖는 화합물 및 이의 제조 방법 | |
| JPS58194874A (ja) | 四官能性エポキシ化合物 | |
| JP2015503514A5 (zh) | ||
| JP4334044B2 (ja) | 液状エポキシ樹脂の製造方法 | |
| JP6781596B2 (ja) | オニウム化合物の製造方法、及び硬化性樹脂組成物の製造方法 | |
| JP2015157907A (ja) | エポキシ化合物及びその製造方法、エポキシ化合物含有組成物並びに硬化物 | |
| JP2004018452A (ja) | イソシアヌル酸環を有する新規なエステル化合物および該化合物を用いたエポキシ樹脂組成物 | |
| JP5727830B2 (ja) | スルホニウム化合物 | |
| CN207498313U (zh) | 醇酸树脂漆的生产装置 | |
| JP2012153642A (ja) | スルホニウム化合物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160616 Address after: 226500, 2, Xiangjiang Road, Changjiang town (Rugao port area), Nantong, Jiangsu, Rugao Applicant after: NANTONG BOTAO CHEMICAL CO., LTD. Address before: Jiang town Rugao City, Jiangsu province 226500 Nantong City Village Liaison Applicant before: Rugao Jinling Chemical Co., Ltd. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160120 |