CN105236649A - 一种治理丙烯酸酯废水及回收丙烯酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种治理丙烯酸酯废水及回收丙烯酸钠的方法，包括以下步骤：用硫酸溶液将废水的pH值调至1～5；之后向废水中加入混凝剂，搅拌5～30min，过滤，收集滤液；使用钠型阳离子交换树脂对滤液进行离子交换处理，收集离子交换出水；用氢氧化钠溶液调节离子交换出水的pH值至7～9，电渗析处理，获得浓相和稀相；将浓相蒸发处理，得比重为1.22～1.26的浓缩液和蒸发冷凝液，将浓缩液冷却结晶，后分离处理，得丙烯酸钠结晶和母液；对母液重复前一步骤，直至最终所得的母液中丙烯酸钠的质量分数不高于31.2％；合并前两个步骤的蒸发冷凝液及稀相。本方法COD去除率大于95％，B/C大于0.7。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理领域，特别涉及一种治理丙烯酸酯废水及回收丙烯酸钠的方法。
背景技术
丙烯酸酯作为丙烯的重要工业衍生品得到越来越广泛应用。目前工业上主要采用丙烯直接气相氧化法生产丙烯酸，再经酯化生产丙烯酸酯，生产过程中产生相应的丙烯酸酯废水。丙烯酸酯废水来源于工艺废水、设备清洗水、无规律排放水等，主要污染物为丙烯酸钠、丙烯酸、对甲苯磺酸、丙烯酸酯等。其水质复杂，难降解有机物含量高(COD范围在50000-150000mg/L)，且含盐量高，微生物可降解性差，不能直接采用生化法处理。若要采用生化法处理丙稀酸酯废水必须先采用前处理方法降低该废水中COD的含量。
专利(CN101786742A)公开了使丙烯酸酯废水中的丙烯酸聚合成大分子物质再用膜分离回收大分子物质的方法。该方法使用膜法分离大分子物质，运行成本较高，且由于丙烯酸酯废水中盐含量高，膜容易堵塞，需频繁清洗。因此需要一种工艺相对简单、成本低的丙烯酸酯废水的生化前处理方法。
发明内容
本发明实施例公开了一种治理丙烯酸酯废水及回收丙烯酸钠的方法，用于解决现阶段处理丙烯酸酯废水工艺复杂、成本高的问题。技术方案如下：
一种治理丙烯酸酯废水及回收丙烯酸钠的方法，包括以下步骤：
1)、用硫酸溶液将丙烯酸酯废水的pH值调至1～5；
2)、向调节pH后的丙烯酸酯废水中加入混凝剂，搅拌5～30min，过滤，收集滤液；所述混凝剂的投加量为所述丙烯酸废水质量的0.01％～2％；所述混凝剂为氧化钙、氧化铝、氯化钙、氯化铝、硝酸钙和硝酸铝中的一种或多种；
3)、使用钠型阳离子交换树脂对步骤2)收集的滤液进行离子交换处理，至所述滤液中多价阳离子的总浓度小于1mg/L，收集离子交换出水；
4)、用氢氧化钠溶液调节步骤3)收集的离子交换出水的pH值至7～9，之后进行电渗析处理，获得浓相和稀相；
5)、将步骤4)获得的浓相进行蒸发处理，得比重为1.22～1.26的浓缩液和蒸发冷凝液，将所述浓缩液进行冷却结晶，之后进行分离处理，得丙烯酸钠结晶和母液；
6)、对步骤5)所得的母液重复进行步骤5)，直至最终所得的母液中丙烯酸钠的质量分数不高于31.2％；
7)、合并步骤5)和步骤6)所得的蒸发冷凝液及步骤4)获得的稀相，即为治理后的丙烯酸酯废水。
在本发明的一种优选实施方式中，所述丙烯酸酯废水中COD为70000～150000mg/L。
在本发明的一种更为优选实施方式中，步骤1)中，将所述丙烯酸酯废水的pH值调至2～4。
在本发明的一种更为优选实施方式中，所述混凝剂为氧化钙或氯化钙。
在本发明的一种更为优选实施方式中，所述稀相中丙烯酸钠质量分数在0.3％以下；所述浓相中丙烯酸钠的质量分数在10％以上。
本发明提供的一种治理丙烯酸酯废水及回收丙烯酸钠的方法，工艺简单，成本低，并且可回收高纯度的丙烯酸钠。经本方法处理过的丙烯酸酯废水COD去除率在95％以上，可生化性大于0.7，可直接进入生化系统处理。
具体实施方式
本发明的技术方案：一种治理丙烯酸酯废水及回收丙烯酸钠的方法，包括以下步骤：
1)、用硫酸溶液将丙烯酸酯废水的pH值调至1～5；
2)、向调节pH后的丙烯酸酯废水中加入混凝剂，搅拌5～30min，过滤，收集滤液；所述混凝剂的投加量为所述丙烯酸废水质量的0.01％～2％；所述混凝剂为氧化钙、氧化铝、氯化钙、氯化铝、硝酸钙和硝酸铝中的一种或多种；
3)、使用钠型阳离子交换树脂对步骤2)收集的滤液进行离子交换处理，至所述滤液中多价阳离子的总浓度小于1mg/L，收集离子交换出水；
4)、用氢氧化钠溶液调节步骤3)收集的离子交换出水的pH值至7～9，之后进行电渗析处理，获得浓相和稀相；
5)、将步骤4)获得的浓相进行蒸发处理，得比重为1.22～1.26的浓缩液和蒸发冷凝液，将所述浓缩液进行冷却结晶，之后进行分离处理，得丙烯酸钠结晶和母液；
6)、对步骤5)所得的母液重复进行步骤5)，直至最终所得的母液中丙烯酸钠的质量分数不高于31.2％；
7)、合并步骤5)和步骤6)所得的蒸发冷凝液及步骤4)获得的稀相，即为治理后的丙烯酸酯废水。
需要说明的是，将丙烯酸酯废水用硫酸溶液调节pH值至1～5后，该废水中含有SO4 2-，加入混凝剂后，混凝剂中的Ca2+和/或Al3+与SO4 2-原位生成硫酸钙沉淀和/或硫酸铝，对于废水中的悬浮颗粒等不溶物具有非常好的沉降效果。本发明所说的硫酸溶液为硫酸的水溶液。本领域技术人员，可根据实际经验选择硫酸溶液的浓度，本发明在此不作具体限定。
需要说明的是，在进行电渗析处理时，可以用0.1mol/L的Na2SO4水溶液作为极水，此为本领域公知常识，本发明在此不作具体限定。对浓相进行蒸发处理时，蒸发温度可以为100～120℃，对浓缩液进行冷却结晶时，通常冷却到室温，本领域的技术人员可以根据实际经验掌握，本发明在此不作具体限定。
在实际应用中，通常丙烯酸酯废水中COD为70000～150000mg/L。
在实际应用中，步骤1)中，将丙烯酸废水的pH值调至2～4，有利于步骤2)中丙烯酸酯废水中的悬浮颗粒和不溶于水的物质沉淀。
在实际应用中，离子交换出水中多价阳离子的总浓度小于1mg/L，使进水水质达到电渗析器的进水标准(多价阳离子的总浓度小于1mg/L)，以利于设备的正常使用和获得更纯净的丙烯酸钠。
在本发明的技术方案中，混凝剂优选为氧化钙或氯化钙，产生的硫酸钙沉淀，使悬浮颗粒等不溶物易于从丙稀酸酯废水分离出来，沉降效果好，并且能减少引入其他离子，利于后续丙稀酸脂废水的处理。
在本发明的技术方案中，稀相中丙烯酸钠质量分数在0.3％以下，利于对稀相进行生化处理，浓相中丙烯酸钠的质量分数在10％以上，利于蒸发结晶回收中丙烯酸钠。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例所需试剂均市售可得。
阳离子交换树脂型号001×7(732)，生产厂家廊坊圣泉化工有限公司。
电渗析器型号利佳LJ，生产厂家沧州市利佳水处理设备有限公司。
实施例1
取2000ml丙烯酸酯废水，丙烯酸酯废水的初始指标：丙烯酸和丙烯酸钠的总含量为50158mg/L，CODCr为105400mg/L，pH值6.5。
用质量分数为40％的H2SO4调节丙烯酸酯废水pH值至2，加入120mL200g/L氯化钙，振荡30min，过滤得滤液；使用钠型阳离子交换树脂对滤液进行离子交换处理，使其中的钙离子含量降至0.2mg/L以下，得离子交换出水；然后，使用氢氧化钠将离子交换出水的pH值调节至8，以0.1mol/LNa2SO4水溶液作为极水，由磁力泵驱动在电渗析器内循环(膜对电压0.8V、膜面流速≥5cm/s)，经循环处理1h后浓相丙烯酸钠浓度浓缩至9.7％，稀相丙烯酸钠浓度降至0.31％。对浓相于120℃下蒸发浓缩，当浓缩液比重为1.22时，收集浓缩液和蒸发冷凝液，将浓缩液冷却至室温，过滤，收集丙烯酸钠结晶和母液。母液返回蒸发器，再次蒸发，收集比重为1.26的浓缩液及蒸发冷凝液，比重为1.26的浓缩液中丙烯酸钠的质量分数不高于31.2％。收集丙烯酸钠结晶。合并蒸发冷凝液和稀相，即为治理后的丙烯酸酯废水。
治理后的丙烯酸酯废水中丙烯酸钠含量为2280mg/L，CODCr为4450mg/L，可生化性为0.84。丙烯酸和丙烯酸钠去除率之和为95.5％，CODCr去除率为95.8％，丙烯酸钠回收率为93.5％，丙烯酸钠纯度95.1％。
实施例2
取3000ml丙烯酸酯废水，丙烯酸酯废水的初始指标：丙烯酸和丙烯酸钠的含量为51773mg/L，CODCr为125400mg/L，pH值4。
用质量分数为40％的H2SO4调节丙烯酸酯废水pH值至3，加入30mL200g/L氯化铝溶液，振荡30min，过滤得滤液；使用钠型阳离子交换树脂对滤液进行离子交换处理，使其中的铝离子含量降至0.2mg/L以下，得离子交换出水；然后，使用氢氧化钠将离子交换出水的pH值调节至9，以0.1mol/LNa2SO4水溶液作为极水，由磁力泵驱动在电渗析器内循环(膜对电压0.8V、膜面流速≥5cm/s)，经循环处理1h后浓相丙烯酸钠浓度浓缩至12.3％，稀相丙烯酸钠浓度降至0.27％。对浓相于120℃下蒸发浓缩，当浓缩液比重为1.26时，收集浓缩液和蒸发冷凝液，将浓缩液冷却至室温，过滤，收集丙烯酸钠结晶和母液。母液返回蒸发器，再次蒸发，收集比重为1.26的浓缩液及蒸发冷凝液，比重为1.26的浓缩液中丙烯酸钠的质量分数不高于31.2％。收集丙烯酸钠结晶。合并蒸发冷凝液和稀相，即为治理后的丙烯酸酯废水。
治理后的丙烯酸酯废水中丙烯酸钠含量为2947mg/L，CODCr为5344mg/L，可生化性为0.75。丙烯酸和丙烯酸钠去除率之和为94.3％，CODCr去除率为95.7％，丙烯酸钠回收率为91.1％，丙烯酸钠纯度94.8％。
实施例3
取2000ml丙烯酸酯废水，丙烯酸酯废水的初始指标：丙烯酸和丙烯酸钠的含量为63548mg/L，CODCr为154860mg/L，pH值2。
用质量分数为40％的H2SO4调节丙烯酸酯废水pH值至1.5，加入24g氧化钙，振荡30min，过滤得滤液；使用钠型阳离子交换树脂对滤液进行离子交换处理，使其中的钙离子含量降至0.2mg/L以下，得离子交换出水；然后，使用氢氧化钠将离子交换出水的pH值调节至8，以0.1mol/LNa2SO4水溶液作为极水，由磁力泵驱动在电渗析器内循环(膜对电压0.8V、膜面流速≥5cm/s)，经循环处理1h后浓相丙烯酸钠浓度浓缩至16.7％，稀相丙烯酸钠浓度降至0.56％。对浓相于120℃下蒸发浓缩，当浓缩液比重为1.26时，收集浓缩液和蒸发冷凝液，将浓缩液冷却至室温，过滤，收集丙烯酸钠结晶和母液。母液返回蒸发器，再次蒸发，收集比重为1.26的浓缩液及蒸发冷凝液，比重为1.26的浓缩液中丙烯酸钠的质量分数不高于31.2％。收集丙烯酸钠结晶。合并蒸发冷凝液和稀相，即为治理后的丙烯酸酯废水。
治理后的丙烯酸酯废水中丙烯酸钠含量为3023mg/L，CODCr为7514mg/L，可生化性(B/C)为0.7。丙烯酸和丙烯酸钠之和去除率为95.2％，CODCr去除率为95.1％，丙烯酸钠回收率为92.1％，丙烯酸钠纯度94.8％。
对比例1
取2000ml丙烯酸酯废水，丙烯酸酯废水的初始指标：丙烯酸和丙烯酸钠的总含量为50158mg/L，CODCr为105400mg/L，pH值6.5。
用质量分数为40％的H2SO4调节丙烯酸酯废水pH值至2，加入120mL200g/L硫酸铝溶液，振荡30min，过滤得滤液；钠型阳离子交换树脂对滤液进行离子交换处理，使其中的铝离子含量降至0.2mg/L以下，得离子交换出水；然后，使用氢氧化钠将离子交换出水的pH值调节至8，以0.1mol/LNa2SO4水溶液作为极水，由磁力泵驱动在电渗析器内循环(膜对电压0.8V、膜面流速≥5cm/s)，经循环处理1h后浓相丙烯酸钠浓度浓缩至9.7％，稀相丙烯酸钠浓度降至0.31％。对浓相于120℃下蒸发浓缩，当浓缩液比重为1.22时，收集浓缩液和蒸发冷凝液，将浓缩液冷却至室温，过滤，收集丙烯酸钠结晶和母液。母液返回蒸发器，再次蒸发，收集比重为1.26的浓缩液及蒸发冷凝液，比重为1.26的浓缩液中丙烯酸钠的质量分数不高于31.2％。收集丙烯酸钠结晶。合并蒸发冷凝液和稀相，即为治理后的丙烯酸酯废水。
治理后的丙烯酸酯废水中丙烯酸钠含量为19720mg/L，CODCr为36500mg/L，可生化性为0.2。丙烯酸和丙烯酸钠去除率之和为60.7％，CODCr去除率为65.4％，丙烯酸钠回收率为47.5％，丙烯酸钠纯度80％。
对比例2
取3000ml丙烯酸酯废水，丙烯酸酯废水的初始指标：丙烯酸和丙烯酸钠的总含量为51773mg/L，CODCr为125400mg/L，pH值3。
用质量分数为40％的H2SO4调节丙烯酸酯废水pH值至2，加入120mL200g/L硫酸钙浑浊液，振荡30min，过滤得滤液；钠型阳离子交换树脂对滤液进行离子交换处理，使其中的钙离子含量降至0.2mg/L以下，得离子交换出水；然后，使用氢氧化钠将离子交换出水的pH值调节至8，以0.1mol/LNa2SO4水溶液作为极水，由磁力泵驱动在电渗析器内循环(膜对电压0.8V、膜面流速≥5cm/s)，经循环处理1h后浓相丙烯酸钠浓度浓缩至9.7％，稀相丙烯酸钠浓度降至0.31％。对浓相于120℃下蒸发浓缩，当浓缩液比重为1.22时，冷却至室温，过滤，收集丙烯酸钠结晶和母液。母液返回蒸发器，再次蒸发，收集比重为1.26的浓缩液及蒸发冷凝液，比重为1.26的浓缩液中丙烯酸钠的质量分数不高于31.2％。收集丙烯酸钠结晶。合并蒸发冷凝液和稀相，即为治理后的丙烯酸酯废水。
治理后的丙烯酸酯废水中丙烯酸钠含量为23376mg/L，CODCr为47428mg/L，可生化性为0.1。丙烯酸和丙烯酸钠去除率之和为54.8％，CODCr去除率为62.2％，丙烯酸钠回收率为40.3％，丙烯酸钠纯度75％。
需要说明的是，化学需氧量COD(ChemicalOxygenDemand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。CODCr是指用重铬酸钾为氧化剂测出的化学需氧量，实际应用中通常用CODCr表示COD，本发明亦用CODCr表示COD。
需要说明的是，本发明所说的200g/L硫酸钙浑浊液为将200g硫酸钙定容至1L所得到的200g/L硫酸钙浑浊液。
由以上实施例可知，本发明的方法工艺简单，成本低。利用本发明的方法处理丙烯酸废水，COD去除率在95％以上，丙烯酸和丙烯酸钠去除率之和在94％以上，丙烯酸钠回收率在91％以上，丙烯酸钠纯度约为95％，回收的丙烯酸钠具有很高的再利用价值。经过此方法处理后，丙烯酸废水的B/C比大于0.7，可直接进入生化系统处理。
由对比例1和2可知，直接加入硫酸钙或硫酸铝不能达到本发明采用的在丙烯酸酯废水中原位生成硫酸钙或硫酸铝所产生的沉降效果，治理后的丙烯酸酯废水的丙烯酸和丙烯酸钠去除率、CODCr去除率及丙烯酸钠回收率也远低于实施例1至3获得的结果。
以上对本发明所提供的一种治理丙烯酸酯废水及回收丙烯酸钠的方法进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其中心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护。
Claims (5)
1.一种治理丙烯酸酯废水及回收丙烯酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、用硫酸溶液将丙烯酸酯废水的pH值调至1～5；
2)、向调节pH后的丙烯酸酯废水中加入混凝剂，搅拌5～30min，过滤，收集滤液；所述混凝剂的投加量为所述丙烯酸废水质量的0.01％～2％；所述混凝剂为氧化钙、氧化铝、氯化钙、氯化铝、硝酸钙和硝酸铝中的一种或多种；
3)、使用钠型阳离子交换树脂对步骤2)收集的滤液进行离子交换处理，至所述滤液中多价阳离子的总浓度小于1mg/L，收集离子交换出水；
4)、用氢氧化钠溶液调节步骤3)收集的离子交换出水的pH值至7～9，之后进行电渗析处理，获得浓相和稀相；
5)、将步骤4)获得的浓相进行蒸发处理，得比重为1.22～1.26的浓缩液和蒸发冷凝液，将所述浓缩液进行冷却结晶，之后进行分离处理，得丙烯酸钠结晶和母液；
6)、对步骤5)所得的母液重复进行步骤5)，直至最终所得的母液中丙烯酸钠的质量分数不高于31.2％；
7)、合并步骤5)和步骤6)所得的蒸发冷凝液及步骤4)获得的稀相，即为治理后的丙烯酸酯废水。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸酯废水中COD为70000～150000mg/L。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1)中，将所述丙烯酸酯废水的pH值调至2～4。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混凝剂为氧化钙或氯化钙。
5.如权利要求1至4所述的方法，其特征在于，所述稀相中丙烯酸钠质量分数在0.3％以下；所述浓相中丙烯酸钠的质量分数在10％以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for processing acrylate wastewater and recovering sodium acrylate Effective date of registration: 20191127 Granted publication date: 20171103 Pledgee: Beijing urban construction and development branch of China Construction Bank Co., Ltd Pledgor: POTEN ENVIRONMENT GROUP CO., LTD. Registration number: Y2019990000597 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |