CN105236370A - 一种连续化生产h型五氧化二磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续化生产h型五氧化二磷的方法，包括以下步骤：将黄磷在60-75℃下加热熔融后，输送至燃烧塔燃烧生成高温五氧化二磷混合气体，所述燃烧塔设有多层压缩空气喷射口，燃烧塔的出料口气体温度为450-750℃；将五氧化二磷混合气体采用冷析装置冷却，其中五氧化二磷粉末经冷却析出，并沉降至设备底部，收集所得五氧化二磷粉末，将温度为150-200℃的尾气送入尾气处理装置中处理达标后排放。本发明解决了传统五氧化二磷生产工艺黄磷燃烧与空气的混合不充分，燃烧温度梯度大，五氧化二磷晶型难以控制的问题，制备出稳定的h型五氧化二磷，并在生产过程中回收五氧化二磷混合气体冷析放热，具有节能经济的双重意义。
Description
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，特别涉及一种以黄磷为原料连续化生产h型的五氧化二磷的方法。
背景技术
黄磷在空气(氧气)中燃烧生成五氧化二磷，化学式P2O5，式量141.94，分子式也可写作P4O10，白色晶体粉末。五氧化二磷的真实结构为十氧化四磷(P4O10)，其具体的分子结构为：在磷分子的每一个磷键上插入一个氧原子，剩余四个氧原子分别通过配位键与四个磷原子相连(由磷原子提供一对电子形成的配位键)。五氧化二磷有多种晶型，常压下五氧化二磷的晶型结构有3种：h型、o型、o′(T)型，分别属于六方形、斜方形和四方形。不同晶型的五氧化二磷的稳定性不同，五氧化二磷在一定条件下会产生晶型的转变，将h-P2O5在密闭容器中于400℃下加热2h可以转变为o-P2O5，而o′-P2O5在密闭容器中于450℃下加热24h后制得的。同样o-P2O5在一定条件下也可以转变为h-P2O5。五氧化二磷稳定性顺序为h-P2O5＞o-P2O5＞o′-P2O5。五氧化二磷是重要的化工原料，也是很好脱水剂，是生产磷酸、多聚磷酸、聚磷酸盐、磷酸三乙酯等精细磷化工产品等的重要原料。
五氧化二磷一般以黄磷为原料直接生产，目前国内五氧化二磷的生产主要采用间歇法生产，单套装置生产能力为0.2-0.5吨/天，年生产能力为100-300吨/年。国外五氧化二磷生产一般采用连续法生产，单套装置生产能力一般在3000-10000吨/年。国内近年也开发了连续性五氧化二磷生产工艺：采用黄磷氧化生产的方法，黄磷在干燥的空气中充分燃烧，得到含五氧化二磷的高温混合气体，高温混合气体在塔体内冷却得到固体五氧化二磷粉末产品，热量与外部间接换热排出。目前的生产方法对于黄磷的燃烧均采用空气一次性补入的生产方法，对于五氧化二磷的晶型无法控制，其生产的成品五氧化二磷是晶型不确定的，有h型、o型、o′(T)型中的几种，且比例也不能确定，这种晶型不确定或混合晶型的五氧化二磷产品给后续精细磷酸盐加工过程中的工艺控制带来了困难，影响后续产品的生产和品质。五氧化二磷产品品质和晶型控制是其生产控制的关键技术，受工艺技术、装备水平等条件的限制，国内外在五氧化二磷的生产技术上不断在进行创新和试验，以提高五氧化二磷产品的品质和晶型控制水平。不同晶型的五氧化二磷性质不同，用途也不同，对下游产品的生产稳定性影响较大，在三种不同晶型的五氧化二磷中，h型五氧化二磷的活性最高，分散性和流动性好，制备APP时用这种晶型为原料效果最好。
对以五氧化二磷为原料生产精细磷化工产品的下游生产商来说，采购稳定晶型的五氧化二磷产品是企业发展的根本，而高品质的五氧化二磷产品主要还依靠进口，国内外目前尚没有可控晶型的五氧化二磷工业化连续生产技术，稳定晶型的五氧化二磷生产技术是行业内需亟待解决的技术难题。
由于五氧化二磷为极易潮解的白色粉末，目前的生产方法常存在五氧化二磷粉末吸潮结晶、结块、结团堵塞等情况，这时只有停车进行清理疏通，更易导致潮湿空气的进入而影响系统的干燥性，影响生产的连续化和产品质量，且生产过程中黄磷燃烧的反应热及五氧化二磷冷析放热直接排入空气中，造成了热能的大量损失和浪费。
发明内容
为了解决现有五氧化二磷生产中的晶型难控制、品质低及热能浪费的问题，本发明提供了一种以黄磷为原料，连续化生产h型五氧化二磷的方法，工艺稳定性好，五氧化二磷晶型可控、纯度高，热能回收利用效率高，符合高效、节能、环保、清洁的生产工艺要求。
本发明解决技术问题的技术方案为：
一种连续化生产h型五氧化二磷的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)黄磷燃烧：将黄磷在60-75℃下加热熔融后，输送至燃烧塔燃烧生成高温五氧化二磷混合气体，所述燃烧塔设有多层压缩空气喷射口，燃烧塔的出料口混合气体温度为450-750℃；
(2)五氧化二磷冷析及出料：将步骤(1)所得五氧化二磷混合气体采用冷析装置冷却，其中五氧化二磷粉末经冷却析出，并沉降至设备底部，收集所得五氧化二磷粉末，将温度为150-200℃的尾气送入尾气处理装置中进行处理；
(3)尾气冷却及处理：由于尾气中还含有大量五氧化二磷气体，直接排放将会造成空气污染和产品损失，将步骤(2)产生的尾气通入尾气处理装置中，采用逆向喷射干燥压缩空气，从而增大尾气中五氧化二磷的颗粒直径，提高其沉降速度，降低尾气中五氧化二磷的含量，提高五氧化二磷回收率，经检测尾气达标后排放。
作为优选，步骤(1)中所述多层压缩空气喷射口包括上、中、下三层压缩空气喷射口，下层由1或2个喷射口组成，同时喷入黄磷及干燥压缩空气，上层、中层喷射口均由2-6个喷射口均布组成，用于喷射干燥压缩空气。
更优选，所述下层喷射口喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.5-0.9倍，中层喷射口喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.5-0.8倍，上层喷射口喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.3-0.5倍。
作为优选，所述压缩空气的露点为-80℃至-63℃，压力为0.24-0.60MPa。
h型五氧化二磷的晶型控制是通过设置在燃烧塔的多层压缩空气喷射口和不同喷射量的干燥压缩空气来实现的，解决了传统五氧化二磷生产工艺黄磷燃烧与空气的混合不充分，燃烧温度梯度大，五氧化二磷晶型难以控制的问题。
作为优选，步骤(2)中所述冷析装置包括：由多根上升管与连于各管之间的强化换热翅片构成的具有空腔的膜式换热壁，分别位于换热壁两端的气体入口和气体出口，位于换热壁下部并与上升管下端相连通的环形或U形下集箱，焊接在下集箱下部的锥形收集室，位于锥形收集室下方的螺旋出料器，位于换热壁上部并与上升管上端相连通的汽包，对称分布在换热壁两侧的至少两根下降管，所述下降管的上下端分别与汽包和下集箱相连，所述汽包顶部设有蒸汽出口，汽包侧部设有补水口。
步骤(1)所得五氧化二磷混合气体经气体入口进入冷析装置中，并在膜式换热壁的作用下冷却，五氧化二磷粉末析出并沉降入锥形收集室，并经螺旋出料器排出。冷析过程中所放出的热量，通过辐射换热及传导换热的形式被上升管内水吸收，从而形成气水混合物，其密度比同一水平面下降管内水密度小。上升管与下降管之间存在的密度差使得下降管内水下降进入下集箱，上升管内气水混合物上升进入汽包，并在汽包内完成气水分离，所得蒸汽经蒸汽出口输出回收；水经下降管再次进入下集箱中，从而进行循环。所述补水口用于给装置补充水。
更优选，所述换热壁内部还设有1-500根热管，所述热管一端与汽包底部固定连接，且延伸至汽包内部，另一端悬吊于膜式换热壁的空腔内。内置热管的结构有助于提高单位体积内换热效率，大幅度地降低了设备体积，降低了生产成本。
所述方法还包括余热回收步骤，通过冷析装置收集汽包中所产生的饱和蒸汽或过热蒸汽。带热管和膜式换热壁的冷析装置是一个密闭的组合体，能收集并输送五氧化二磷产品，同时回收因气体冷却所产生的60-90％热量，产生0.01-6.3MPa蒸汽，所述蒸汽为饱和蒸汽或过热蒸汽。
本发明的有益效果为：
1、解决了传统五氧化二磷生产工艺黄磷燃烧与空气的混合不充分，燃烧温度梯度大，五氧化二磷晶型难以控制的问题，通过燃烧塔上设置的多层压缩空气喷射口和不同喷射量的干燥压缩空气，有效地控制了五氧化二磷的晶型结构，保证了稳定生产h型五氧化二磷晶型的形成环境，所得h型五氧化二磷产品流动性和分散性好，反应活性高。
2、采用具有热管和膜式换热壁的冷析装置冷却五氧化二磷混合气体，冷却效率高、系统密封性好、防潮性强、安全性高，同时能将60-90％冷析放热回收，符合高效、节能、环保、清洁的生产工艺要求。
3、采用逆向喷射干燥压缩空气冷却尾气，能增大尾气中五氧化二磷的颗粒直径，提高其沉降速度，最大程度的回收尾气中五氧化二磷颗粒，减少了环境污染和产品损失。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
(1)黄磷燃烧：将黄磷在60℃下加热熔融后，输送至燃烧塔燃烧生成高温五氧化二磷混合气体，所述燃烧塔设有上、中、下三层压缩空气喷射口，其中，下层喷射口设有1个喷射口，同时喷入黄磷及干燥压缩空气，所喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.9倍，中层喷射口设有2个喷射口，喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.5倍，上层喷射口设有2个喷射口，喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.3倍，燃烧塔的出料温度为580℃，压缩空气的露点为-63℃，压力为0.24MPa，黄磷的喷射量为182kg/h。
(2)五氧化二磷冷析及出料：将步骤(1)所得五氧化二磷混合气体采用带热管和膜式换热壁的冷析装置冷却，其中五氧化二磷粉末经冷却析出，并沉降至设备底部，收集所得五氧化二磷粉末，将尾气排入尾气处理装置中，所述出口尾气的温度为150℃。五氧化二磷冷析放热经膜式换热壁中的水吸收，并收集所产生的过饱和蒸汽，每小时可产工业蒸汽0.3吨。
(3)尾气冷却及处理：将步骤(2)产生的尾气通入尾气处理装置中，采用逆向喷射干燥压缩空气进行冷却，从而增大尾气中五氧化二磷的颗粒直径，提高其沉降速度，减少尾中五氧化二磷的含量，提高五氧化二磷回收率，经检测尾气达标后排放。
在本实施例中，h型五氧化二磷的产量为417kg/h。
本发明所制得的为h型五氧化二磷产品，具有分散性和流动性好，反应活性高。五氧化二磷指标如下。
实施例2
(1)黄磷燃烧：将黄磷在75℃下加热熔融后，输送至燃烧塔燃烧生成高温五氧化二磷混合气体，所述燃烧塔设有上、中、下三层压缩空气喷射口，其中，下层喷射口设有1个喷射口，同时喷入黄磷及干燥压缩空气，所喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.5倍，中层喷射口设有4个喷射口，喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.8倍，上层喷射口设有4个喷射口，喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.5倍，燃烧塔的出料温度为450℃，压缩空气的露点为-80℃，压力为0.34MPa，黄磷的喷射量为304kg/h。
(2)五氧化二磷冷析及出料：将步骤(1)所得五氧化二磷混合气体采用带热管和膜式换热壁的冷析装置冷却，其中五氧化二磷粉末经冷却析出，并沉降至设备底部，收集所得五氧化二磷粉末，将尾气排入尾气处理装置中，所述尾气的温度为180℃。五氧化二磷冷析放热经膜式换热壁中的水吸收，并收集所产生的过饱和蒸汽，每小时可产工业蒸汽0.5吨。
(3)尾气冷却及处理：将步骤(2)产生的尾气通入尾气处理装置中，采用逆向喷射干燥压缩空气进行冷却，从而增大尾气中五氧化二磷的颗粒直径，提高其沉降速度，减少尾中五氧化二磷的含量，提高五氧化二磷回收率，经检测尾气达标后排放。
在本实施例中，h型五氧化二磷的产量为696kg/h。
实施例3
(1)黄磷燃烧：将黄磷在60℃下加热熔融后，输送至燃烧塔燃烧生成高温五氧化二磷混合气体，所述燃烧塔设有上、中、下三层压缩空气喷射口，其中，下层喷射口设有2个喷射口，同时喷入黄磷及干燥压缩空气，所喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.75倍，中层喷射口设有6个喷射口，喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.7倍，上层喷射口设有6个喷射口，喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.4倍，燃烧塔的出料温度为750℃，压缩空气的露点为-70℃，压力为0.60MPa，黄磷的喷射量为610kg/h。
(2)五氧化二磷冷析及出料：将步骤(1)所得五氧化二磷混合气体采用带热管和膜式换热壁的冷析装置冷却，其中五氧化二磷粉末经冷却析出，并沉降至设备底部，收集所得五氧化二磷粉末，将尾气排入尾气处理装置中，所述尾气的温度为200℃。五氧化二磷冷析放热经膜式换热壁中的水吸收，并收集所产生的过饱和蒸汽和热水，每小时可产工业蒸汽1.0吨。
(3)尾气冷却及处理：将步骤(2)产生的尾气通入反应塔中，并采用逆向喷射干燥压缩空气，从而增大尾气中五氧化二磷的颗粒直径，提高其沉降速度，经检测尾气达标后排放。
在本实施例中，h型五氧化二磷的产量为1397kg/h。
实施例4
(1)黄磷燃烧：将黄磷在65℃下加热熔融后，输送至燃烧塔燃烧生成高温五氧化二磷混合气体，所述燃烧塔设有上、中、下三层压缩空气喷射口，其中，下层喷射口设有2个喷射口，同时喷入黄磷及干燥压缩空气，所喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.9倍，中层喷射口设有4个喷射口，喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.7倍，上层喷射口设有2个喷射口，喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.4倍，燃烧塔的出料温度为580℃，压缩空气的露点为-73℃，压力为0.32MPa，黄磷的喷射量910kg/h。
(2)五氧化二磷冷析及出料：将步骤(1)所得五氧化二磷混合气体采用带热管和膜式换热壁的冷析装置冷却，其中五氧化二磷粉末经冷却析出，并沉降至设备底部，收集所得五氧化二磷粉末，将尾气排入尾气处理装置中，所述尾气的温度为160℃。五氧化二磷冷析放热经膜式换热壁中的水吸收，并收集所产生的过饱和蒸汽和热水，每小时可产工业蒸汽1.51吨。
(3)尾气冷却及处理：将步骤(2)产生的尾气通入反应塔中，并采用逆向喷射干燥压缩空气，从而增大尾气中五氧化二磷的颗粒直径，提高其沉降速度，经检测尾气达标后排放。
在本实施例中，h型五氧化二磷的产量为2084kg/h。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种连续化生产h型五氧化二磷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)黄磷燃烧：将黄磷在60-75℃下加热熔融后，输送至燃烧塔燃烧生成高温五氧化二磷混合气体，所述燃烧塔设有多层压缩空气喷射口，所述燃烧塔的出料口混合气体温度为450-750℃；
(2)五氧化二磷冷析及出料：将步骤(1)所得五氧化二磷混合气体采用冷析装置冷却，其中五氧化二磷粉末经冷却析出，并沉降至设备底部，收集所得五氧化二磷粉末，将温度为150-200℃的尾气送入尾气处理装置中进行处理；
(3)尾气冷却及处理：将步骤(2)产生的尾气通入尾气处理装置中，采用逆向喷射干燥压缩空气进行冷却，经检测尾气达标后排放。
2.如权利要求1所述的连续化生产h型五氧化二磷的方法，其特征在于，步骤(1)中所述多层压缩空气喷射口包括上、中、下三层压缩空气喷射口，下层由1或2个喷射口组成，同时喷入黄磷及干燥压缩空气，上层、中层喷射口均由2-6个喷射口均布组成，用于喷射干燥压缩空气。
3.如权利要求2所述的连续化生产h型五氧化二磷的方法，其特征在于，所述下层喷射口喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.5-0.9倍，中层喷射口喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.5-0.8倍，上层喷射口喷入空气量是黄磷燃烧理论所需空气量的0.3-0.5倍。
4.如权利要求2或3所述的连续化生产h型五氧化二磷的方法，其特征在于，所述压缩空气的露点为-80℃至-63℃，压力为0.24-0.60MPa。
5.如权利要求1所述的连续化生产h型五氧化二磷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述冷析装置包括：由多根上升管与连于各管之间的强化换热翅片构成的具有空腔的膜式换热壁，分别位于换热壁两端的气体入口和气体出口，位于换热壁下部并与上升管下端相连通的环形或U形下集箱，焊接在下集箱下部的锥形收集室，位于锥形收集室下方的螺旋出料器，位于换热壁上部并与上升管上端相连通的汽包，对称分布在换热壁两侧的至少两根下降管，所述下降管的上下端分别与汽包和下集箱相连，所述汽包顶部设有蒸汽出口，汽包侧部设有补水口。
6.如权利要求5所述的连续化生产h型五氧化二磷的方法，其特征在于，所述冷析装置内部还设有1-500根热管，所述热管一端与汽包底部固定连接，且延伸至汽包内部，另一端悬吊于膜式换热壁的空腔内。
7.如权利要求5或6所述的连续化生产h型五氧化二磷的方法，其特征在于，所述方法还包括余热回收步骤，通过冷析装置收集汽包中所产生的饱和蒸汽或过热蒸汽。
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