CN105233319A - 一种利用饮品加工废渣制备复方除臭剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用饮品加工废渣制备复方除臭剂的方法。将饮品废渣破碎过筛后，加入乙醇水溶液，超声水浴浸提，再恒温水浴回流浸提两次，过滤后合并浸提液进行减压蒸馏，提取物浓缩液冷冻后进行真空冷冻干燥得到多酚粗提取物粉末；浸提过滤得到的滤渣加入碱性活化剂浸渍烘干后在活化炉内活化，得到的活性炭洗涤，烘干得到活性炭产品；将得到的多酚粗提取物与活性炭混合即可得到复方除臭剂产品。本发明以废治废，有效地实现了固体废弃物的“无害化、减量化和资源化”。复方除臭剂产品同时具有多酚类物质的化学除臭和活性炭的物理吸附作用，对多种臭气和混合臭气的除臭有良好的效果。除臭剂产品具有天然植物清香，安全无毒，使用范围广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用饮品加工废渣制备复方除臭剂的方法，该除臭剂适用于家庭、公共场所及环境保护等。属于产品加工废弃物再利用及环境工程技术领域。
背景技术
随着中国经济快速增长和人们生活水平的提高，人们对饮品的消费需求日趋多样化，饮品加工和消费市场发展迅速。目前，咖啡，茶饮料，葡萄酒加工等行业在中国发展潜力巨大。据统计，仅2012年，我国咖啡消费量达到13万吨，市场消费额达到700亿元；干毛茶总产量178.98万吨，总产值953.6亿元；全国葡萄酒累计产量为13.8亿升，产值数百亿元。这些饮品加工过程中会产生大量的废渣，如咖啡豆渣，茶渣，葡萄籽等。目前这些废渣的处理方式包括用作肥料，生产畜牧业饲料等，但普遍存在附加值较低，销售渠道过窄，售价偏低等缺点。同时废渣中残留的有效成分如多酚类物质未得到充分利用。
咖啡豆残渣，茶渣和葡萄籽是饮品加工的残留废渣，其中仍含有较多的活性成分多酚类物质。多酚是一种抗氧化剂，其活性成分可用于除臭。多酚除臭的原理主要是其对臭气分子的中和、加成、缩合以及物理吸附等作用。虽然饮品加工废渣能生产植物提取液除臭剂，但是提取多酚类物质后的残渣未被全部利用。只有茶叶渣用于制备活性炭的报导，例如发明专利CN201210451817.1(一种茶叶渣制备活性炭的制备方法)和CN200510021238.3(以茶叶加工下脚料为原料制备活性炭的方法)报道了利用茶渣制备活性炭的方法，但是利用咖啡豆和葡萄籽制备活性炭的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用饮品加工废渣制备复方除臭剂的方法。该复方除臭剂耦合了多酚类物质的化学活性和活性炭的物理吸附作用，臭气分子先被吸附在活性炭上，再通过多酚类物质的中和、加成、缩合等作用去除，达到综合除臭的目的。
为实现上述目的，本发明长期对咖啡豆残渣，茶渣和葡萄籽等饮品加工的残留废渣研究发现茶叶、咖啡豆等原料本身具有多孔性，可以用来制备具有发达微孔和巨大比表面积的活性炭。活性炭及改性活性炭也是一种用途广泛的除臭剂，其除臭原理主要是物理吸附及混合改性后添载的活性基团对臭气分子的氧化、络合等作用。将饮品加工废渣提取物，以及提取后的残渣制备的活性炭，两者混合制备得到的复方除臭剂能有效利用残渣中的活性成分，同时具有多酚类物质的化学除臭和活性炭的物理吸附作用，对多种臭气和混合臭气的除臭有良好的效果。
本发明采用如下技术方案：
A.先将饮品加工废渣破碎，过50～100目筛，在筛下物中加入质量百分比浓度为40％～60％的乙醇水溶液作为浸提剂，摇匀，在超声水浴中振荡15-20分钟进行超声水浴浸提，超声功率为150～250W，振荡时间为10-20分钟，然后进行两次恒温水浴浸提，浸提温度为60～70℃，搅拌速率为100～150r/min，将得到的两次浸提液分别过滤，得到滤液和滤渣，滤渣烘干待用，滤液合并后减压蒸馏；
B.合并的滤液在40～50℃下进行减压蒸馏，得到提取物浓缩液和乙醇水溶液，减压蒸馏时间以乙醇水溶液之中检测不到乙醇为准，检测回收到的乙醇水溶液中乙醇含量后，再配制成为质量百分比浓度为40％～60％的乙醇水溶液，返回A步继续用作浸提剂；
将提取物浓缩液冷冻(避免提取物高温破坏)后进行真空冷冻干燥，得到多酚粗提取物粉末，待用；
C.在两次浸提液过滤得到的滤渣中加入碱性活化剂和水进行浸渍，滤渣：碱性活化剂：水为1：(1～2)：1质量比，浸渍时间为12～24h，然后在105±2℃烘干，再将烘干物料置于活化炉中，在氮气气氛保护下加热至600-850℃，加热升温速率为5～10℃/min，恒温活化1～1.5h，接着在活化的物料中加入1+9盐酸洗涤，然后再用水洗涤，直至pH为7～8，最后烘干得到活性炭；
D.将步骤B的多酚粗提取物粉末加入步骤C的活性炭中，混合均匀，得到复方除臭剂产品，多酚粗提取物粉末的加入量是活性炭质量的5％～15％；
上述1+9盐酸为按照体积比量取HCl：H2O＝1：9的稀盐酸溶液；
上述碱性活化剂为市售试剂级K2CO3、KOH、KHCO3、Na(CO3)2、NaHCO3、NaOH、ZnCl2中的一种或多种按任意比例混合而成；
上述饮品加工废渣原料为咖啡豆残渣、茶渣或葡萄籽中的一种或2-3种按任意比例混合而成。
所述的活化炉为回转炉、平板炉、立式炉，管式炉中的一种。
本发明的优点和效果在于：
1.本发明采用乙醇水溶液作为浸提剂，进行超声浸提和两次恒温水浴浸提，因此超声浸提和乙醇水溶液浸提效果良好，废渣的多酚粗提取物浸提率达到10％～15％，同时乙醇可回收反复利用。
2.本发明得到的复方除臭剂产品是多酚粗提取物粉末加活性炭的混合物，因此复方除臭剂同时具有多酚类物质的化学除臭和活性炭的物理吸附作用，对多种臭气和混合臭气的除臭有良好的效果，同时除臭剂产品安全无毒，使用范围广泛。
3.本发明将浸提后过滤得到的滤渣制得的活性炭比表面积可达978m2/g，活性炭得率25～35％，复方除臭剂比表面积894～927m2/g，多酚粗提取物粉末对活性炭的物理吸附作用影响很小。
4.本发明有效解决了饮品加工废渣的无害化处理和资源化利用，充分利用了原料的有效成分，而且原料价廉易得。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为本发明制备的复方除臭剂对氨气的饱和吸附曲线图。
图3为本发明的复方除臭剂在封闭箱体内的循环吸附试验装置示意图。
图中
1—封闭箱体，2—吸附柱，3—循环泵，4—气体流量计，5—进气口，6—气体采样口。
具体实施方式
实施例1
请看图1。
A.取福建某茶饮料加工厂茶渣、云南某咖啡加工厂咖啡豆残渣和安徽某葡萄酒加工厂葡萄籽按1:1:1质量比量取后混合，破碎，过50目筛后，在筛下物中加入40％质量百分比的乙醇水溶液，摇匀，在超声水浴中以150W的频率振荡15分钟；将在60℃恒温水浴中回流浸提两次，浸提过程中以125r/min的速率搅拌，两次浸提液分别过滤，滤液合并，滤渣烘干待用；
B.将上步合并的滤液以45℃减压蒸馏，得到提取物浓缩液和乙醇水溶液，减压蒸馏时间以乙醇水溶液之中检测不到乙醇为准，再检测回收到的乙醇水溶液中乙醇含量后将其配制成为质量百分比浓度为40％～60％的乙醇水溶液，返回A步继续用作浸提剂；
将提取物浓缩液冷冻(避免提取物高温破坏)后进行真空冷冻干燥，得到多酚粗提取物粉末，待用；
C.在A步两次浸提液过滤得到的滤渣中加入碱性活化剂(K2CO3：KOH＝1:1)和水进行浸渍，滤渣：碱性活化剂：水为1：1：1质量比，浸渍时间为12h，然后在105℃烘干，再将烘干物料置于HTL1100～60管式炉中，在氮气气氛保护下加热至800℃，加热升温速率为5℃/min，恒温活化1h，接着将在活化的物料中加入1+9盐酸(体积比，HCl：H2O＝1：9)洗涤，然后再用水洗涤，直至pH为7.38，最后烘干得到活性炭；
D.将步骤B的多酚粗提取物粉末加入步骤C的活性炭中，混合均匀，得到复方除臭剂产品，多酚粗提取物粉末的加入量是活性炭质量的5％。
实施例2
A.取福建某茶饮料加工厂茶渣、云南某咖啡加工厂咖啡豆残渣和安徽某葡萄酒加工厂葡萄籽按1：2：1混合，废渣破碎过100目筛后，加入60％乙醇水溶液，摇匀，在超声水浴中以200W的频率振荡20分钟；再在65℃恒温水浴中回流浸提两次，浸提过程中以150r/min的速率搅拌，两次浸提液分别过滤，合并滤液，滤渣烘干待用；
B.将A步骤合并的滤液以50℃减压蒸馏并回收乙醇水溶液，直至乙醇水溶液检测不到乙醇为止，得到提取物浓缩液；将提取物浓缩液冷冻后真空冷冻干燥得到多酚粗提取物粉末；
C.将A步骤中滤渣加入碱性活化剂ZnCl2和水浸渍，滤渣：碱性活化剂：水为1：2：1质量比浸渍24h后在105℃烘干；烘干物料于HTL1100～60管式炉中，以10℃/min的升温速率在氮气气氛保护下加热至700℃并恒温活化1.5h；加入1+9盐酸(体积比，HCl：H2O＝1：9)中洗涤，然后用水洗涤，测得滤液pH为7.62，烘干得到活性炭；
D.将步骤B和步骤C中的多酚粗提取物粉末和活性炭按10％的比例均匀混合，得到复方除臭剂产品。
请看图2和3。
利用本发明复方除臭剂进行氨气的动态吸附试验，得到的饱和吸附曲线如图2所示。可以看出，本发明复方除臭剂对氨气的吸附在150min后达到饱和，饱和吸附量为108.4mg/g。
利用本发明复方除臭剂进行循环吸附试验，试验装置如图3所示。封闭箱体1内恶臭气体采用循环泵3抽吸，通过吸附柱2进行1h的循环吸附处理，流量计4控制循环气体流量约为6L/min。封闭箱体1为0.6m×0.6m×0.6m的有机玻璃箱，上部和右部分别开有直径均为20mm的气体采样口5和进气口6，内部通入污泥堆肥产生的恶臭气体，试验过程中采样口5和进样口6均用橡胶塞密封；吸附柱2为φ20mm×8cm有机玻璃管，中间填充0.2g本发明复方除臭剂，两端填充脱脂棉并用橡胶塞封闭；循环泵3为VCY6020微型真空泵(成都新为诚科技有限公司)；流量计4为LZB-6WB型玻璃转子流量计(祥云流量仪表厂)。
试验前后分别检测封闭箱体1内NH3、H2S和TVOC浓度，检测仪器分别为GDYK-301S室内空气现场氨测定仪(长春吉大小天鹅仪器有限公司)、HAD-H2S快速分析仪(北京恒奥德科技有限公司)和GDYK-211S室内空气TVOC速测仪(长春吉大小天鹅仪器有限公司)。初始NH3浓度7.45mg/m3，H2S浓度为1.72mg/m3，TVOC浓度为3.22mg/m3，使用本发明复方除臭剂进行1h的循环吸附处理后，NH3、H2S和TVOC浓度分别降低至0.93、0.12和0.48mg/m3，去除率分别为87.5％、93.0％和85.1％。可见本发明复方除臭剂除臭效果显著。
Claims (2)
1.一种利用饮品加工废渣制备复方除臭剂的方法，其特征在于：
A.先将饮品加工废渣破碎，过50～100目筛，在筛下物中加入质量百分比浓度为40％～60％的乙醇水溶液作为浸提剂，摇匀，在超声水浴中振荡15-20分钟进行超声水浴浸提，超声功率为150～250W，振荡时间为10-20分钟，然后在60～70℃，搅拌速率为100～150r/min下进行两次恒温水浴浸提，将得到的两次浸提液分别过滤，得到滤液和滤渣，滤渣烘干待用，滤液合并后减压蒸馏；
B.合并的滤液在40～50℃下进行减压蒸馏，得到提取物浓缩液和乙醇水溶液，减压蒸馏时间以乙醇水溶液之中检测不到乙醇为准，检测回收到的乙醇水溶液中乙醇含量后，再配制成为质量百分比浓度为40％～60％的乙醇水溶液，返回A步继续用作浸提剂；
将提取物浓缩液冷冻以避免提取物高温破坏，然后进行真空冷冻干燥，得到多酚粗提取物粉末，待用；
C.先按质量比量取滤渣：碱性活化剂：水＝1:(1～2)：1，并将碱性活化剂和水加入两次浸提液过滤得到的滤渣中浸渍，浸渍时间为12～24h，然后在105±2℃烘干，再将烘干物料置于活化炉中，在氮气气氛保护下加热至600-850℃，加热升温速率为5～10℃/min，恒温活化1～1.5h，接着在活化的物料中加入1+9盐酸洗涤，然后再用水洗涤，直至pH为7～8，最后烘干得到活性炭；
D.将步骤B的多酚粗提取物粉末加入步骤C的活性炭中，混合均匀，得到复方除臭剂产品，多酚粗提取物粉末的加入量是活性炭质量的5％～15％；
上述1+9盐酸为按照体积比量取HCl：H2O＝1：9的稀盐酸溶液；
上述碱性活化剂为市售试剂级K2CO3、KOH、KHCO3、Na(CO3)2、NaHCO3、NaOH、ZnCl2中的一种或多种按任意比例混合而成；
上述饮品加工废渣原料为咖啡豆残渣、茶渣或葡萄籽中的一种或2-3种按任意比例混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种利用饮品加工废渣制备复方除臭剂的方法，其特征在于：活化炉为回转炉、平板炉、立式炉，管式炉中的一种。
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