CN105230677B - 用于茶叶树种植的杀虫剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
用于茶叶树种植的杀虫剂及其制备方法和应用。本发明涉及一种用于茶叶树种植的杀虫剂。利用本发明的杀虫剂后，茶叶的有害物质残留得到了显著下降。利用本发明的杀虫剂后，采摘的绿茶的敌敌畏含量下降了23.5；甲胺磷的含量下降了27.5％；毒死蜱的含量下降了25.6％；杀螟硫磷的含量下降了24.6％；喹硫磷的含量下降了25.8％；喹啉铜的含量下降了31.5％。同时，本发明的杀虫剂的杀虫效果显著。利用本发明的杀虫剂后，绿茶茶叶树的昆虫密度下降率可达81.3％。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域，特别涉及一种用于茶叶树种植的杀虫剂及其制备方法和应用。
背景技术
茶叶指茶树的叶子和芽，别名茶、槚、茗、荈。泛指可用于泡茶的常绿灌木茶树的叶子，以及用这些叶子泡制的饮料，后来引申为所有用植物花、叶、种子、根泡制的草本茶，如“菊花茶”等；用各种药材泡制的“凉茶”等。茶叶是中国目前主流饮品，在待客、访友馈赠时，占据重要地位。
为了提高茶叶的产量，人们普遍采用有机磷、有机氯和拟菊酯等农药进行杀虫。这些农药的使用对环境造成了污染，长期使用易使害虫产生抗药性，不得不大量使用。同时，用于人们在茶叶的制作过程中，一般不会进行清洗，使得过量的农药残留在茶叶上，对人体造成危害。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于茶叶树种植的杀虫剂。该杀虫剂农药残留量低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于茶叶树种植的杀虫剂，以下质量份的组分制成：皂荚叶6-15份、川楝子15-25份、苦楝皮5-8份、大腹子10-15份、银杏外种皮12-18份、大黄15-25份、黄柏12-18份、商路15-25份、艾叶4-7份、雷丸8-13份、水75-100份和乙醇12-18份。
进一步，所述杀虫剂由以下质量份的组分制成：皂荚叶9份、川楝子20份、苦楝皮6份、大腹子12份、银杏外种皮15份、大黄18份、黄柏16份、商路21份、艾叶5份、雷丸11份、水90份和乙醇15份。
所述皂荚叶为乔木皂荚的叶子，味辛，性温，具有祛风解毒、生发的功效。
所述川楝子又名金铃子、川楝实，为楝科落叶乔木川楝树的成熟果实。其味苦，性寒，具有舒肝、行气止痛、驱虫的功效。
所述苦楝皮为楝科植物川楝或楝的干燥树皮和根皮，味苦，性寒，具有杀虫、辽廯的功效。
所述大腹子为植物棕榈科槟榔的成熟种子，含生物碱、色素槟榔红、脂肪油等。其味苦辛，性温，具有败毒抗癌、破滞、杀虫的功效。
所述银杏外种皮为银杏的外种皮，含有氢化白果酸、白果酚、白果醇、银杏黄素、异银杏黄素和多糖类成分，还含有微量的银杏内酯。银杏具有镇咳祛痰、对抗过敏介质和抗原、呼吸道平滑肌的止痉、降血压、增加冠状动脉血流量、减少心输出量、降低心肌耗氧量、提高耐缺氧能力的作用，并对非特异性免疫、体液免疫和细胞免疫有作用。其醇提取物有良好的杀虫效果。
所述大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎，主要包括蒽醌苷和双蒽醌苷等。其味苦，性寒，具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效。
所述黄柏为芸香科植物黄皮树或黄檗的干燥树皮，性苦，性寒，主治热痢、泄泻、消渴、黄疸、痿躄、梦遗、淋浊、痔疮、便血、骨蒸劳热、目赤肿痛、口舌生疮、疮疡肿毒等症。
所述商路为多年生草本植物的根，味苦，性寒，具有祛痰、平喘、镇咳、抗菌、抗炎、利尿的功效。
所述艾叶为菊科植物艾的干燥叶。味苦辛，性温，具有理气血、逐寒湿、温经、止血、安胎的功效。
所述雷丸为白蘑科真菌雷丸的干燥菌核，味微苦，性寒，具有杀虫、消肿瘤的功效。
本发明的目的之二在于保护所述杀虫剂的制备方法，其具体步骤为：
A.将上述质量份的大腹子、银杏外种皮、黄柏和商路碾碎至长度不长于5cm；
B.将步骤A所得与上述重量份的皂荚叶和艾叶得组合物A,取上述重量份的川楝子、苦楝皮、大黄和雷丸得化合物B；
C.将组合物A置于煎药容器，加水浸泡20-25分钟；
D.将步骤C所得用猛火煎至充分沸腾2-3分钟，收至文火，煎煮30-45分钟，冷却后过滤，取滤液；
E.将化合物B中各个组分进行灭菌处理后分别粉碎过筛，再通过超临界流体萃取法进行提取，提取时加入乙醇；
F.将步骤E所得加入步骤D所得滤液中，混合搅拌均匀，即得用于茶叶树种植的杀虫剂。
所述超临界流体萃取简称SFE。该方法具有以下优势：借助于调节流体的温度和压力控制流体密度进而改善萃取能力；溶剂回收简单方便，节省能源；可较快达到相平衡。在本发明所述方案中，在超临界流体法进行提取时，加入的乙醇可以改变溶剂的极性，从而使得某些有极性的成分得以提取出来。
进一步，步骤C所述煎煮容器和步骤D所述煎煮过程中所用容器为陶罐、砂锅或搪瓷器皿。不宜使用铁锅、铝锅以免与中药发生化学反应，对药效产生影响。
进一步，步骤E所述灭菌是通过Co60辐射实现的。
所述辐照杀菌耗能低，与传统的方法相比，可节省能源几倍到十几倍；射线穿透力强，可杀灭各种包装、散装、固体、液体表面及内部的各种微生物和害虫；辐照加工属于冷加工，不会引起内部温度的明显增加，同时它又是物理加工，不需要添加任何化学药剂，没有农药残留，也不发生放射性，不污染环境。
进一步，Co60辐射的剂量为6-8kGy。
辐射剂量的选择对杀菌效果、中药的主要成分、性能、药效会产生重要影响，且针对不同的中药材的影响效果也不相同。
进一步，步骤E所述粉碎过筛过程中的参数设置为：川楝子、大黄和雷丸用安装35目筛网的粉碎机粉碎，粉碎后的物料，过安装35目筛的震荡筛，苦楝皮用安装30目筛网的粉碎机粉碎，粉碎后的物料，过安装30目筛的振荡筛，全部药材粉碎直至通过规定目数筛网。
此处，将这四种中药材粉碎至适宜粒度，是便于后续利用超临界流体进行萃取，将物料粉碎至适宜粒度能够增加物料与超临界流体的接触面积，可使萃取速度显著提高，但过细的粉粒则会严重堵塞筛孔，造成摩擦生热，使生物活性物质损失，而且会造成萃取器出口过滤网的堵塞。
进一步，步骤E所述超临界流体萃取过程中的参数设置为：所使用气体为CO2，压力为12-15MPa，温度为28-33℃。
萃取压力、温度、萃取物颗粒大小是影响超临界流体萃取的主要因素。萃取温度一定的条件下，压力增加，流体密度增大，溶质的溶解度增加。对于不同物质，其萃取压力也有很大差别。在压力一定条件下，升高温度被萃取物的挥发性增加，增加了被萃取物在SF气相中的浓度，从而使萃取数量增大；另一方面，温度升高，SF密度降低，其溶解能力下降，导致萃取数量的减少。
本发明的目的还在于保护所述杀虫剂在种植绿茶茶叶树中的应用。
本发明的有益技术效果是：
利用本发明的杀虫剂后，茶叶的有害物质残留得到了显著下降。利用本发明的杀虫剂后，采摘的绿茶的敌敌畏含量下降了23.5；甲胺磷的含量下降了27.5％；毒死蜱的含量下降了25.6％；杀螟硫磷的含量下降了24.6％；喹硫磷的含量下降了25.8％；喹啉铜的含量下降了31.5％。同时，本发明的杀虫剂的杀虫效果显著。利用本发明的杀虫剂后，绿茶茶叶树的昆虫密度下降率可达81.3％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的实施例进行详细的描述。
实施例1
一种用于茶叶树种植的杀虫剂，由以下组分制成：皂荚叶15kg、川楝子15kg、苦楝皮8kg、大腹子10kg、银杏外种皮18kg、大黄15kg、黄柏18kg、商路25kg、艾叶4kg、雷丸8kg、水100kg和乙醇18kg。
该杀虫剂的制备方法为：
A.将上述质量份的大腹子、银杏外种皮、黄柏和商路碾碎至长度不长于5cm；
B.将步骤A所得与上述重量份的皂荚叶和艾叶得组合物A,取上述重量份的川楝子、苦楝皮、大黄和雷丸得化合物B；
C.将组合物A置于陶罐，加水浸泡20分钟；
D.将步骤C所得用猛火煎至充分沸腾3分钟，收至文火，煎煮30分钟，冷却后过滤，取滤液；
E.将化合物B中各个组分进行灭菌处理后分别粉碎过筛，其中，川楝子、大黄和雷丸用安装35目筛网的粉碎机粉碎，粉碎后的物料，过安装35目筛的震荡筛，苦楝皮用安装30目筛网的粉碎机粉碎，粉碎后的物料，过安装30目筛的振荡筛，全部药材粉碎直至通过规定目数筛网；再通过超临界流体萃取法进行提取，提取过程中所使用气体为CO2，压力为12MPa，温度为33℃，提取时加入乙醇；
F.将步骤E所得加入步骤D所得滤液中，混合搅拌均匀，即得用于茶叶树种植的杀虫剂。
步骤D所述煎煮过程中所用容器为砂锅。
步骤E所述灭菌是通过剂量为8kGy的Co60辐射实现的。
实施例2
一种用于茶叶树种植的杀虫剂，由以下组分制成：皂荚叶6kg、川楝子25kg、苦楝皮5kg、大腹子15kg、银杏外种皮12kg、大黄25kg、黄柏12kg、商路15kg、艾叶7kg、雷丸13kg、水75kg和乙醇12kg。
该杀虫剂的制备方法为：
A.将上述质量份的大腹子、银杏外种皮、黄柏和商路碾碎至长度不长于5cm；
B.将步骤A所得与上述重量份的皂荚叶和艾叶得组合物A,取上述重量份的川楝子、苦楝皮、大黄和雷丸得化合物B；
C.将组合物A置于搪瓷器皿，加水浸泡25分钟；
D.将步骤C所得用猛火煎至充分沸腾2分钟，收至文火，煎煮45分钟，冷却后过滤，取滤液；
E.将化合物B中各个组分进行灭菌处理后分别粉碎过筛，其中，川楝子、大黄和雷丸用安装35目筛网的粉碎机粉碎，粉碎后的物料，过安装35目筛的震荡筛，苦楝皮用安装30目筛网的粉碎机粉碎，粉碎后的物料，过安装30目筛的振荡筛，全部药材粉碎直至通过规定目数筛网；再通过超临界流体萃取法进行提取，提取过程中所使用气体为CO2，压力为15MPa，温度为28℃，提取时加入乙醇；
F.将步骤E所得加入步骤D所得滤液中，混合搅拌均匀，即得用于茶叶树种植的杀虫剂。
步骤D所述煎煮过程中所用容器为陶罐。
步骤E所述灭菌是通过剂量为6kGy的Co60辐射实现的。
实施例3
一种用于茶叶树种植的杀虫剂，由以下组分制成：皂荚叶9kg、川楝子20kg、苦楝皮6kg、大腹子12kg、银杏外种皮15kg、大黄18kg、黄柏16kg、商路21kg、艾叶5kg、雷丸11kg、水90kg和乙醇15kg。
该杀虫剂的制备方法为：
A.将上述质量份的大腹子、银杏外种皮、黄柏和商路碾碎至长度不长于5cm；
B.将步骤A所得与上述重量份的皂荚叶和艾叶得组合物A,取上述重量份的川楝子、苦楝皮、大黄和雷丸得化合物B；
C.将组合物A置于煎药容器砂锅，加水浸泡220-25分钟；
D.将步骤C所得用猛火煎至充分沸腾2.5分钟，收至文火，煎煮36分钟，冷却后过滤，取滤液；
E.将化合物B中各个组分进行灭菌处理后分别粉碎过筛，其中，川楝子、大黄和雷丸用安装35目筛网的粉碎机粉碎，粉碎后的物料，过安装35目筛的震荡筛，苦楝皮用安装30目筛网的粉碎机粉碎，粉碎后的物料，过安装30目筛的振荡筛，全部药材粉碎直至通过规定目数筛网；再通过超临界流体萃取法进行提取，提取过程中所使用气体为CO2，压力为13MPa，温度为30℃，提取时加入乙醇；
F.将步骤E所得加入步骤D所得滤液中，混合搅拌均匀，即得用于茶叶树种植的杀虫剂。
步骤D所述煎煮过程中所用容器为陶罐。
步骤E所述灭菌是通过剂量为7kGy的Co60辐射实现的。
实施例4
以申请号为CN03120849.5的发明专利所述杀虫剂及方法制备杀虫剂。
该杀虫剂由以下组分组成：百部30kg、苦参30kg、南鹤虱32kg、苦楝皮30kg、使君子18kg、艾叶18kg、乳化剂0π-1022kg、松节油18kg、乙醇24kg。
该杀虫剂的制备方法为：
A.将切成2cm长且经过20目筛的百部和苦参，用水浸泡2小时，然后在100℃条件下蒸煮2小时，沉淀后用100目筛过滤，得滤液A；将滤渣加水后重复上述蒸煮、过滤过程得到滤液B；将滤液A和滤液B合并后浓缩至1：1.3的波美度；
B.将切成3cm长且经过40目筛的南鹤虱冲洗后用水浸泡2小时，然后在70℃条件下蒸煮1小时，沉淀后用100目筛过滤，得滤液，将滤液加水重复上述蒸煮、过滤过程而得到滤液B；将滤液A及滤液B合并后浓缩至1:1.3的波美度；
C.将粉碎后过40目筛的苦楝皮，冲洗后用水浸泡2小时，然后在80℃条件下煎煮2小时，沉淀后用100目筛过滤，得滤液A；将滤渣加水后重复上述煎煮、过滤过程得滤液B；将滤液A及滤液B合并后浓缩至1:1.3的波美度；
D.将过40目筛的使君子，冲洗后浸泡2小时，然后在80℃条件下蒸煮2小时，沉淀后用100目筛过滤，得滤液A；将滤渣加水后重复上述煎煮、过滤过程得滤液B；将滤液A及滤液B合并后浓缩至1:1.0的波美度；
E.将艾叶冲洗后用水浸泡1小时，然后在70℃条件下煎煮1.5小时，沉淀后过100目筛，得滤液A；将滤渣加水后重复上述煎煮、过滤过程得滤液B；将滤液A及滤液B合并后浓缩至1:1的波美度；
F.按照百部、南鹤虱、苦楝皮、使君子及艾叶的投料顺序分别将上述制成的药液依次加入到蒸煮罐中，然后依次加入乳化剂0π-10、松节油和乙醇并混合均匀，即得所述杀虫剂，成品的波美度为1:1.06。
实施例5
杀虫剂的应用
将实施例1-3制备的杀虫剂(分别为实验组1、实验组2、实验组3)及实施例4制备的杀虫剂(对照组)稀释600倍，喷洒于绿茶茶叶树上，检测绿茶茶叶树的昆虫密度下降率，并测试春季采摘的绿茶的敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、噻嗪酮的含量。测试结果如下表所示：
备注：上表中，昆虫密度下降率按照中华人民共和国化工行业标准《卫生杀虫剂现场药效测定方法GB/T 27784-2001》进行测试，敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、噻嗪酮的含量按照《茶叶中农药多残留测定气相色谱/质谱法GB/T 23376-2009》进行测试。
从上述测试结果可知，利用实验组与对照组的杀虫剂后，绿茶茶叶树的昆虫密度下降率相近，均在81％以上。由此证明，本发明的杀虫剂的杀虫效果显著。与对照组相比，实验组证明，利用实验组的杀虫剂的绿茶的敌敌畏含量下降了23.5；甲胺磷的含量下降了27.5％；毒死蜱的含量下降了25.6％；杀螟硫磷的含量下降了24.6％；喹硫磷的含量下降了25.8％；喹啉铜的含量下降了31.5％。由此证明，利用本发明的杀虫剂后，茶叶的有害物质残留得到了显著下降。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域的普通技术人员应当理解，可以对技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种用于茶叶树种植的杀虫剂，其特征在于，由以下质量份的组分制成：皂荚叶6-15份、川楝子15-25份、苦楝皮5-8份、大腹子10-15份、银杏外种皮12-18份、大黄15-25份、黄柏12-18份、商路15-25份、艾叶4-7份、雷丸8-13份、水75-100份和乙醇12-18份；
所述的杀虫剂的制备方法，具体步骤为：
A.将上述质量份的大腹子、银杏外种皮、黄柏和商路碾碎至长度不长于5cm；
B.将步骤A所得与上述重量份的皂荚叶和艾叶得组合物A,取上述重量份的川楝子、苦楝皮、大黄和雷丸得化合物B；
C.将组合物A置于煎药容器，加水浸泡20-25分钟；
D.将步骤C所得用猛火煎至充分沸腾2-3分钟，收至文火，煎煮30-45分钟，冷却后过滤，取滤液；
E.将化合物B中各个组分进行灭菌处理后分别粉碎过筛，再通过超临界流体萃取法进行提取，提取时加入乙醇；
F.将步骤E所得加入步骤D所得滤液中，混合搅拌均匀，即得用于茶叶树种植的杀虫剂。
2.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于，由以下质量份的组分制成：皂荚叶9份、川楝子20份、苦楝皮6份、大腹子12份、银杏外种皮15份、大黄18份、黄柏16份、商路21份、艾叶5份、雷丸11份、水90份和乙醇15份。
3.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于：步骤C所述煎煮容器和步骤D所述煎煮过程中所用容器为陶罐、砂锅或搪瓷器皿。
4.根据权利要求 1所述的杀虫剂，其特征在于：步骤E所述灭菌是通过Co60辐射实现的。
5.根据权利要求4所述的杀虫剂，其特征在于：Co60辐射的剂量为6-8kGy。
6.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于，步骤E所述粉碎过筛过程中的参数设置为：将化合物B中各个组分进行灭菌处理后分别粉碎过筛，其中，川楝子、大黄和雷丸用安装35目筛网的粉碎机粉碎，粉碎后的物料，过安装35目筛的震荡筛，苦楝皮用安装30目筛网的粉碎机粉碎，粉碎后的物料，过安装30目筛的振荡筛，全部药材粉碎直至通过规定目数筛网。
7.根据权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于，步骤E所述超临界流体萃取过程中的参数设置为：所使用气体为CO2，压力为12-15MPa，温度为28-33℃。
8.权利要求1-7任一项所述杀虫剂在种植绿茶茶叶树中的应用。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20180116 Termination date: 20181015 |