CN105223105B - 一种聚羧酸系减水剂流变敏感性检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚羧酸系减水剂流变敏感性检测方法，确定聚羧酸系减水剂的敏感掺量：水泥加水用圆锥截模测定掺减水剂的净浆直径作为水泥净浆流动度；测定净浆自由泌水率；通过步骤上述反复测定，最终得减水剂的总固含量x‰，并得净浆流动度y，由此确定减水剂三种掺量分别为总固含量x‰‑0.1‰、x‰、x‰+0.1‰；用聚羧酸系减水剂流变敏感性检测设备进行高、低速搅拌：从低速搅拌的三种总固含量的减水剂净浆初始流动度和高速搅拌的三种总固含量的减水剂净浆初始流动度差判定减水剂敏感性，以此说明减水剂适应性。本发明原材料单一易得，操作方便、测定精度高，对聚羧酸系减水剂的敏感性反映准确全面。

Description

一种聚羧酸系减水剂流变敏感性检测方法

技术领域

本发明涉及一种聚羧酸系减水剂流变敏感性检测方法。

背景技术

聚羧酸系减水剂相比萘系、脂肪类，减水率提高，一般是25-40％，聚羧酸系减水剂的用量低、减水率高、适应性广、收缩小、环保无污染等特点，迎合了目前混凝土市场的需求。聚羧酸系高性能减水剂母液性能较为单一，具有黏土敏感性、用水量敏感性和温度敏感性三大应用障碍，减水剂掺量微量增加会导致保水性能剧烈变化，极大制约了聚羧酸系高性能减水剂的广泛应用与发展。

目前，如何降低聚羧酸系减水剂的敏感度是其推广应用中的难题。大量实践表明除具有高减水及高保塑母液外，基于保水剂的机理，结合不同水泥的水化速率及需水量的大小，优选出不同种类能在混凝土中发挥其增稠保水作用功能的组分，有效改善了混凝土的泵送施工工作性能。

在目前的研究中，国际上针对水泥同减水剂之间的适应性试验项目相对较为全面，通常用3个指标来衡量：初始流动性、饱和点和流动性损失。饱和点是指流动性不再明显增大时的外加剂掺量值，流动性损失是指在60-90min内水泥浆流动性保持状况。水泥与外加剂适应性好应体现在初始流动性大、有明确的饱和点和流动性损失小。外加剂适应性检测方法有多种，如混凝土坍落度法、净浆流动度法、漏斗法、水泥稠度法，而单纯对减水剂聚羧酸系减水剂敏感性研究鲜有涉及，上述方法不能单纯作为聚羧酸系减水剂敏感性评价测试方法。

CN 101980014 A公开了一种测试聚羧酸减水剂与水泥适应性的方法，按照实际施工时混凝土中各种原料的比例来配料，采用水泥胶砂搅拌机来拌合砂浆，再用一种测试聚羧酸减水剂与水泥适应性的装置来检测砂浆，根据测得的砂浆从砂浆漏斗中完全流出的时间和砂浆在玻璃板上的扩展度来评价砂浆的工作性，从而判定聚羧酸减水剂与该水泥适应性。CN 103604723 A公开一种混凝土保坍剂缓释性能检测装置和方法，包括以下三个部分：备样装置，搅拌装置，缓释性能测试装置；所述的备样装置包括塑料质或玻璃质容器、移液吸管、分析天平或电子天平；所述搅拌装置是能将水泥、粉煤灰、矿粉、标准砂、水、减水剂在规定时间内搅拌均匀的搅拌机；所述缓释性能测试装置包括玻璃板、截锥圆模，捣棒、计时器、塑料质或金属质容器。本发明利用搅拌混合浆料初始状态、1h、1.5～2h三个时刻流淌部分的平均直径和纵向值，表征混凝土保坍剂的缓释性能。CN202486117U提供了混凝土减水剂性能指标高效简便对比检测系统，其特征包括以下三个部分：搅拌装置，流动性测试装置，流动性保持测试装置。利用水泥砂浆搅拌机将掺加混凝土减水剂的水泥砂浆在水平玻璃板上自由流动度大小，以及水泥砂浆在塑料方便袋中保持流动性的时间长短，来表征混凝土减水剂的减水率、保明性等性能指标。

发明内容

本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种原材料单一易得，操作方便、测定精度高，对聚羧酸系减水剂的敏感性反映准确全面的聚羧酸系减水剂流变敏感性检测方法。

本发明目的的实现方式为，一种聚羧酸系减水剂流变敏感性检测方法，具体步骤如下：

1)确定聚羧酸系减水剂的敏感掺量：

a、称取水泥600g，水174g，减水剂以总固含量计为x‰，采用圆锥截模测定掺减水剂的净浆直径ymm，作为水泥净浆流动度；

b、将净浆置于测定压浆浆液自由泌水率和自由膨胀率试验容器中，往容器内填罐水泥浆至100mm深，测填灌面高度并记录，然后盖严；置放3h后测量其离析水水面，按照下式计算自由泌水率，

自由泌水率(％)＝(a2-a1/a3)×100％

式中a1收缩后的水泥浆面；a2离析水水面；a3最初填灌的水泥浆面；

c、通过步骤a、b后反复测定，最终可得减水剂的总固含量x‰，并得净浆流动度y，由此确定减水剂三种掺量分别为总固含量x‰-0.1‰、x‰、x‰+0.1‰；

2)用聚羧酸系减水剂流变敏感性检测设备进行高、低速搅拌：

a、称取六组水泥600g和水174g，两组减水剂x‰-0.1‰、x‰、x‰+0.1‰；

b、将不同固含量的聚羧酸系减水剂进行低速、高速搅拌，低速搅拌自转160±5r/min，公转82±5r/min，高速搅拌自转1000±5r/min，公转465±5r/min；

所述低速搅拌具体实施为：净浆搅拌机低速档搅拌2min，停15s后继续以低速档搅拌2min；

所述高速搅拌具体实施为净浆搅拌机低速档搅拌2min，停15s后改用高速档搅拌2min；

所述聚羧酸系减水剂流变敏感性检测设备，机架和搅拌桶固定在底座上，变速电机装在机架内，变速电动机经联接法兰、减速箱带动锥齿轮，锥齿轮带动装在机架外的行星轮及传动轴同步旋转，搅拌轴上的行星轮轴与内齿圈配合，内齿圈固定在机架上；与搅拌轴相连的搅拌器置于搅拌桶内；机架上有控制系统的电源开关、调速开关；

c、低速搅拌的三种总固含量的减水剂净浆初始流动度分别为y1，y2，y3；高速搅拌的三种总固含量的减水剂净浆初始流动度分别为y′1、y′2，y′3；

y′i与yi差值、yi与yk差值、y′i与y′k(i＝1，2，3；k＝1，2，3)差值中九项差值中至少六项差值变化率小于10％，则判定该减水剂敏感性弱，说明该减水剂适应性较好；y′i与yi差值、yi与yk差值、y′i与y′k差值中九项差值中至少四项差值大于10％，则判定该减水剂敏感性强，说明该减水剂适应性较差。

本发明通过净浆流动度测试及净浆泌水率测试，确保出区别于减水剂饱和掺量指标，而以浆体不泌水为主要考核指标的敏感极限掺量；选定某种水泥，以占胶凝材料万分之一固含量的减水剂上下调整减水剂的敏感极限掺量，确定三种掺量，通过低、高速搅拌，对掺不同醚类聚羧酸减水剂浆体的流变性能进行对比研究，运用触变性机制评价聚羧酸减水剂敏感性问题，若三种减水剂总固含量的低速和高速初始净浆流变性能趋势不一致的醚类聚羧酸减水剂，则具有一定敏感性，趋势差别越大则敏感性越强。

本发明方法原材料单一易得，操作方便、测定精度高，对聚羧酸系减水剂的敏感性反映准确全面。

附图说明

图1为本发明所用聚羧酸系减水剂流变敏感性检测装置结构示意图，

图2为测定压浆浆液自由泌水率和自由膨胀率试验容器中各液面状态图。

具体实施方式

本发明选取聚羧酸系减水剂A、B、C作为评判其流变性能敏感性的检测样品，基准水泥作为测定原料；通过对聚羧酸系减水剂对水泥净浆流动度测定过程，确定聚羧酸系减水剂A、B、C的泌水点敏感固含量为0.7‰，0.6‰，0.7‰。

1)确定聚羧酸系减水剂的敏感掺量：

a、称取水泥600g，水174g，减水剂以总固含量计为x‰。采用圆锥截模测定掺减水剂的净浆直径ymm，作为水泥净浆流动度；

b、参照图2，将净浆置于测定压浆浆液自由泌水率和自由膨胀率试验容器中，往容器内填罐水泥浆至100mm深，测填灌面高度并记录，然后盖严；置放3h后测量其离析水水面，按照下式计算自由泌水率，

自由泌水率(％)＝(a2-a1/a3)×100％

式中14为收缩后的水泥浆面a1；13为离析水水面a2；12为最初填灌的水泥浆面a3。

c、通过步骤a、b后反复测定，最终可得减水剂的总固含量x‰，并得净浆流动度y，由此确定减水剂三种掺量分别为总固含量x‰-0.1‰、x‰、x‰+0.1‰；

2)用聚羧酸系减水剂流变敏感性检测设备进行高、低速搅拌：

参照图1，聚羧酸系减水剂流变敏感性检测设备的机架和搅拌桶5固定在底座4上，变速电机1装在机架内，变速电动机经联接法兰、减速箱带动锥齿轮11，锥齿轮带动装在机架外的行星轮10及传动轴8同步旋转，搅拌轴7上的行星轮轴与内齿圈9配合，内齿圈固定在机架上；与搅拌轴7相连的搅拌器6置于搅拌桶5内；机架上有控制系统的电源开关2、调速开关3。

搅拌器6是拍形搅拌器，三片交错整体铸锻形成，片片交错角度为60度。强度较高，能确保在高速搅拌过程中搅拌器不产生形变，确保搅拌效果时刻不变。

搅拌桶5为304不锈钢桶，桶高165mm，桶口宽200mm，桶底宽119mm，桶厚1mm。

a、称取六组水泥600g和水174g，两组减水剂(以总固含量计，便于确定上下掺量)x‰-0.1‰、x‰、x‰+0.1‰；采用圆锥截模测定掺减水剂的净浆直径ymm，作为水泥净浆流动度。

b、将不同固含量的聚羧酸系减水剂进行低速、高速搅拌，低速搅拌自转160±5r/min，公转82±5r/min，高速搅拌自转1000±5r/min，公转465±5r/min。

测试结果如下表所示。

根据步骤1)确定聚羧酸系减水剂的敏感掺量，减水剂A、B、C对应敏感掺量分别为0.7‰，0.6‰，0.7‰。

减水剂A对应的流动度中，y′i与yi差值、yi与yk差值、y′i与y′k(i＝1，2，3；k＝1，2，3)差值中九项差值变化率对应分别为(y′1-y1)/y′1，(y′1-y2)/y′1，(y′1-y3)/y′1，(y′2-y1)/y′2，(y′2-y2)/y′2，(y′2-y3)/y′2，(y′3-y1)/y′3，(y′3-y2)/y′3，(y′3-y3)/y′3；其差值变化率分别为4.35％，0％，8.69％，12％，8％，0％，18％，14.8％，7.4％；减水剂A不同掺量下中流动度高低速差值变化率小于10％的项目有且有六项，说明减水剂A为低敏感型减水剂，适应性较好。

同理，减水剂B对应的流动度对应的差值变化率分别为-80％，-150％，-170％，25％，-4.17％，-12.5％，21.7％，-8.70％，-17.4％；减水剂B不同掺量下中流动度高低速差值变化率大于10％的项数大于四项，说明减水剂B为高敏感型减水剂，适应性较差。

同理，减水剂C对应的流动度对应的差值变化率分别为-4.17％，0％，-12.5％，-8.70％，-4.35％，-17.4％，5.66％，-9.43％，-1.89％；减水剂B不同掺量下中流动度高低速差值变化率小于10％的项目大于六项，说明减水剂C为低敏感型减水剂，适应性较好.

综上所述，聚羧酸减水剂A、C属于低敏感性型减水剂，B属于高敏感性型减水剂。针对物料级配较差、水泥活性较差的施工情况，建议使用减水剂A或C类，其中C类减水率较高，但保坍较差。

Claims (4)

1.一种聚羧酸系减水剂流变敏感性检测方法，其特征在于：具体步骤如下：

1)确定聚羧酸系减水剂的敏感掺量：

a、称取水泥600g，水174g，减水剂以总固含量计为x‰，采用圆锥截模测定掺减水剂的净浆直径ymm，作为水泥净浆流动度；

b、将净浆置于测定压浆浆液自由泌水率和自由膨胀率试验容器中，往容器内填罐水泥浆至100mm深，测填灌面高度并记录，然后盖严；置放3h后测量其离析水水面，按照下式计算自由泌水率，

自由泌水率(％)＝(a2-a1/a3)×100％

式中a1收缩后的水泥浆面；a2离析水水面；a3最初填灌的水泥浆面；

c、通过步骤a、b后反复测定，最终可得减水剂的总固含量x‰，并得净浆流动度y，由此确定减水剂三种掺量分别为总固含量x‰-0.1‰、x‰、x‰+0.1‰；

2)用聚羧酸系减水剂流变敏感性检测设备进行高、低速搅拌：

a、称取六组水泥600g和水174g，两组减水剂x‰-0.1‰、x‰、x‰+0.1‰；

b、将不同固含量的聚羧酸系减水剂进行低速、高速搅拌，低速搅拌自转160±5r/min，公转82±5r/min，高速搅拌自转1000±5r/min，公转465±5r/min；

所述聚羧酸系减水剂流变敏感性检测设备，机架和搅拌桶固定在底座上，变速电机装在机架内，变速电动机经联接法兰、减速箱带动锥齿轮，锥齿轮带动装在机架外的行星轮及传动轴同步旋转，搅拌轴上的行星轮轴与内齿圈配合，内齿圈固定在机架上；与搅拌轴相连的搅拌器置于搅拌桶内；机架上有控制系统的电源开关、调速开关；

c、低速搅拌的三种总固含量的减水剂净浆初始流动度分别为y1，y2，y3；高速搅拌的三种总固含量的减水剂净浆初始流动度分别为y′1、y′2，y′3；

y′i与yi差值、yi与yk差值、y′i与y′k(i＝1，2，3；k＝1，2，3)差值中九项差值中至少六项差值变化率小于10％，则判定该减水剂敏感性弱，说明该减水剂适应性较好；y′i与yi差值、yi与yk差值、y′i与y′k差值中九项差值中至少四项差值变化率大于10％，则判定该减水剂敏感性强，说明该减水剂适应性较差。

2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系减水剂流变敏感性检测方法，其特征在于：步骤2)的低速搅拌具体实施为：净浆搅拌机低速档搅拌2min，停15s后继续以低速档搅拌2min；

高速搅拌具体实施为净浆搅拌机低速档搅拌2min，停15s后改用高速档搅拌2min。

3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系减水剂流变敏感性检测方法，其特征在于：搅拌器是拍形搅拌器，三片交错整体铸锻形成，片片交错角度为60度。

4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸系减水剂流变敏感性检测方法，其特征在于：搅拌桶(5)为304不锈钢桶，桶高165mm，桶口宽200mm，桶底宽119mm，桶厚1mm。