CN105217576B - 氟化氢制备工艺中过滤洗涤控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种无水氟化氢制备工艺中过滤洗涤控制方法，采用多层过滤洗涤塔装置对无水氟化氢制备工艺中的二氟化硅与氟硅酸混合母液进行过滤、多次套用洗涤，及打浆输送二氟化硅粉体，防止氟硅酸产生发烟、有刺激性气味外溢到环境中，影响员工身体健康，并增加氟硅酸的回收利用，提高二氧化硅粉体的品质。

Description

氟化氢制备工艺中过滤洗涤控制方法

技术领域

本发明涉及一种化工领域，具体是指氟化氢制备工艺中过滤洗涤控制方法。

背景技术

在湿法磷酸和磷肥生产中，磷矿中所含的氟以四氟化硅气体的形式释放，对环境造成污染。为了避免环境污染，现有技术中采用回收法吸收该四氟化硅，并将其制备成化工原料氟化氢，实现废物再利用。

该回收法制氟化氢的工艺过程是：

将四氟化硅气体与循环的氟化胺溶液反应，形成氟硅酸胺，然后用氨中和，生成二氧化硅沉淀和氟化胺。过滤洗涤去除沉淀的二氧化硅，得到氟化胺溶液，除留足循环用量的氟化铵，多余部分的氟化铵溶液在140-150℃浓缩，然后用硫酸在170-180℃加热分解得到无水氟化氢和硫酸氢胺。

上述工艺中，过滤洗涤去除二氧化硅是其关键环节，目前，现有技术中都采用过滤机进行过滤洗涤，当前在国际及国内市场上，过滤机的结构及形式很多，有单独过滤压干型、有过滤浓缩型。过滤机的面积很大，有些设备单台可以达到400m²，且主要的过滤介质为管式垂挂式安装形式。但当物料的浓度大，且固体量又多时，通常是还没有开始过滤，过滤机内部就已经充满固体颗粒，就需要停止加料，此时，上部大面积的过滤介质因漏气而立马失效，造成上部过滤介质的使用效率非常的低。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种氟化氢制备工艺中过滤洗涤控制方法，该方法采用塔式多层过滤洗涤塔装置进行过滤洗涤，结构设置合理、过滤效率快、且过滤元件能进行物理反吹再生。

为实现上述目的，本发明的技术方案是采用多层过滤洗涤塔装置对二氧化硅粉体和氟硅酸进行过滤洗涤，该多层过滤洗涤塔装置包括加压泵、控制阀、流量计、液位计、多个多层过滤洗涤塔和智能PLC控制系统；该每个多层过滤洗涤塔含多层独立密闭的过滤舱体，每个过滤舱体上设置进料、进一次洗涤水、进二次洗涤水、进三次洗涤水、进鼓泡水、进再生液、进鼓泡气、正吹、放空、滤清液出、一次洗涤水出、二次洗涤水出、三次洗涤水出、浓浆出、再生液出的接管，各层相同功能的接管汇总后引出；检测母液固体含量后智能PLC控制系统通过流量计每层定量进料，后正吹压滤，进一次洗涤水鼓泡后压滤，再进二次洗涤水鼓泡后压滤，进三次洗涤水鼓泡后压滤，最后进鼓泡水加气鼓泡，充分鼓泡打散固体后浓浆排出，洗涤水套用且每次加的洗涤水量通过时时检测滤出液中氟硅酸的含量定；过滤与鼓泡的时间由智能PLC控制系统自动累加曲线定，使固体洗涤后的氟硅酸成份小于1%；每层过滤舱体的底部设置有中空过滤微孔板，该微孔板内设备有滤清液内腔，所述的每层过滤舱体的底部侧壁上设备有与该层的中空过滤微孔板内的滤清液内腔相连通的滤清液汇出管；智能PLC控制系统调整物料压入量，控制每层独立过滤舱体内形成的固体高度维持在50～500mm之间，控制每次洗涤效果及压滤时间以提高效率，并设定各次洗涤水量与鼓泡水量；各过滤舱体独立，每层进料设定的时间后再进行压滤或真空抽滤。进一步设置是所述的多个过滤舱体中上下相邻的任一两个过滤舱体之间设置分区平盖，该分区平盖的上下两端面外侧包覆设置有防腐层。

进一步设置是所述的平盖的上端面为水平面或周边向正中间往上倾斜1:1～1:8的斜度。

进一步设置是所述的平盖包括有上、下两块间隔的薄板以及纵向支撑设置于两个薄板之间的多道纵向或横向的支撑肋，下薄板为平面形、或凹球冠形、或凸球冠形。

进一步设置是每层过滤舱体内侧壁位置设置有下端开口的导流挡壁，该导流挡壁的下端开口与过滤舱体的底面相间邻配合，该导流挡壁与过滤舱体的内侧壁之间构成导流通道，所述的法兰接管在过滤舱体内侧壁上的内端管口位于导流通道内。

进一步设置是所述的滤液汇出管的上端连通设置有汇液槽，该汇液槽与该层的中空过滤微孔板的滤液内腔相连通设置。

本发明的工作过程是物料进入设备内，滤清液通过过滤介质，固体颗粒截留，加多次清洗液洗涤后依次排出，最后加鼓泡水打成浆料排出机外。

本发明的优点是结构设置合理、过滤效率快、且过滤元件能进行物理反吹再生。

本发明的多层过滤洗涤塔装置为密闭设备，适用于含有发烟、有刺激性气味的固体的过滤、洗涤场合。

下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。

附图说明

图1 本发明所用的塔式多层过滤洗涤塔装置结构示意图；

图2 为图1的I部放大图；

图3 为本发明的平盖的另一种实施方式参考图；

图4 为本发明的平盖的另一种实施方式参考图；

图5本发明具体实施方式原理图

图6本发明具体实施方式应用流程图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。

如图1-6所示的本发明的具体实施方式，采用塔式多层过滤洗涤塔装置A对二氧化硅沉淀和氟化铵进行分离，该塔式多层过滤洗涤塔装置A包括有筒体1，所述的筒体内上次分层设置有多个独立的过滤舱体2，每层过滤舱体2的侧壁上设置有与过滤舱体内腔相通的接管法兰3，且每层过滤舱体的底部设置有中空过滤微孔板4，本实施例该中空过滤微孔板4可以优选采用本申请人在先设计的微孔板，参见中国专利号200810184815.4。该微孔板采用超高分子量乙烯制作，可耐酸或碱进行物理再生，并耐0.6mpa的气体反吹再生。本实施例该中空过滤微孔板4内设置有滤液内腔41，所述的每层过滤舱体的底部侧壁上设置有与该层的中空过滤微孔板内的滤液内腔相连通的滤液汇出管42，作为具体地，所述的滤液汇出管42的上端连通设置有汇液槽43，该汇液槽43与该层的中空过滤微孔板的滤液内腔41相连通设置。

另外，本实施例所述的多个过滤舱体2中上下相邻的任一两个过滤舱体之间设置平盖5，该平盖5的上下两端面外侧包覆设置有防腐层51，所述的平盖5的上端面为水平面。或者，如图3所示，该平盖5’采用周边向正中间往上倾斜1:1～1:8的斜度，或者，如图4所示，该平盖5’’采用中间向周边往上倾斜1:1～1:8的斜度设置。

此外本实施例，所述的平盖5包括有上下两块相互平行间隔的薄板52以及纵向支撑设置于两个薄板之间的多道纵向支撑肋53。

本实施例每层过滤舱体2内侧壁位置设置有下端开口的导流挡壁6，该导流挡壁6的下端开口61与过滤舱体的底面相间邻配合，该导流挡壁6与过滤舱体的内侧壁之间构成导流通道62，所述的法兰接管3在过滤舱体内侧壁上的内端管口31位于导流通道62内。

如图4-5所示，图5中的标号为A的即为本申请的塔式多层过滤洗涤塔装置。过滤洗涤过程中，从接管法兰加多次清洗液洗涤后依次排出，最后从接管法兰加鼓泡水将过滤下来的二氧化硅沉淀打成浆料排出塔式多层过滤洗涤塔装置外。

本实施例所述的智能PLC控制系统可根据本实施例的工艺和功能直接去市场采购应用。

本实施例的工艺方法是采用多层过滤洗涤塔装置对二氧化硅粉体和氟硅酸进行过滤洗涤，该多层过滤洗涤塔装置包括加压泵、控制阀、流量计、液位计、多个多层过滤洗涤塔和智能PLC控制系统；该每个多层过滤洗涤塔含多层独立密闭的过滤舱体，每个过滤舱体上设置进料、进一次洗涤水、进二次洗涤水、进三次洗涤水、进鼓泡水、进再生液、进鼓泡气、正吹、放空、滤清液出、一次洗涤水出、二次洗涤水出、三次洗涤水出、浓浆出、再生液出的接管，各层相同功能的接管汇总后引出；检测母液固体含量后智能PLC控制系统通过流量计每层定量进料，后正吹压滤，进一次洗涤水鼓泡后压滤，再进二次洗涤水鼓泡后压滤，进三次洗涤水鼓泡后压滤，最后进鼓泡水加气鼓泡，充分鼓泡打散固体后浓浆排出，洗涤水套用且每次加的洗涤水量通过时时检测滤出液中氟硅酸的含量定；过滤与鼓泡的时间由智能PLC控制系统自动累加曲线定，使固体洗涤后的氟硅酸成份小于1%；每层过滤舱体的底部设置有中空过滤微孔板，该微孔板内设备有滤清液内腔，所述的每层过滤舱体的底部侧壁上设备有与该层的中空过滤微孔板内的滤清液内腔相连通的滤清液汇出管；智能PLC控制系统调整物料压入量，控制每层独立过滤舱体内形成的固体高度维持在50～500mm之间，控制每次洗涤效果及压滤时间以提高效率，并设定各次洗涤水量与鼓泡水量；各过滤舱体独立，每层进料设定的时间后再进行压滤或真空抽滤。

Claims (4)

1.一种氟化氢制备工艺中过滤洗涤控制方法，其特征在于：采用多层过滤洗涤塔装置对二氧化硅粉体和氟硅酸进行过滤洗涤，该多层过滤洗涤塔装置包括加压泵、控制阀、流量计、液位计、多个多层过滤洗涤塔和智能PLC控制系统；每个多层过滤洗涤塔含多层独立密闭的过滤舱体，每个过滤舱体上设置进料、进一次洗涤水、进二次洗涤水、进三次洗涤水、进鼓泡水、进再生液、进鼓泡气、正吹、放空、滤清液出、一次洗涤水出、二次洗涤水出、三次洗涤水出、浓浆出、再生液出的接管，各层相同功能的接管汇总后引出；检测母液固体含量后智能PLC控制系统通过流量计每层定量进料，后正吹压滤，进一次洗涤水鼓泡后压滤，再进二次洗涤水鼓泡后压滤，进三次洗涤水鼓泡后压滤，最后进鼓泡水加气鼓泡，充分鼓泡打散固体后浓浆排出，洗涤水套用且每次加的洗涤水量通过实时检测滤出液中氟硅酸的含量定；过滤与鼓泡的时间由智能PLC控制系统自动累加曲线定，使固体洗涤后的氟硅酸成份小于1%；每层过滤舱体的底部设置有中空过滤微孔板，该微孔板内设置有滤清液内腔，所述的每层过滤舱体的底部侧壁上设置有与该层的中空过滤微孔板内的滤清液内腔相连通的滤清液汇出管；智能PLC控制系统调整物料压入量，控制每层独立过滤舱体内形成的固体高度维持在50～500mm之间，控制每次洗涤效果及压滤时间以提高效率，并设定各次洗涤水量与鼓泡水量；各过滤舱体独立，每层进料设定的时间后再进行压滤；每层过滤舱体内侧壁位置设置有下端开口的导流挡壁，该导流挡壁的下端开口与过滤舱体的底面相间邻配合，该导流挡壁与过滤舱体的内侧壁之间构成导流通道，法兰接管在过滤舱体内侧壁上的内端管口位于导流通道内；多个过滤舱体中上下相邻的任意两个过滤舱体之间设置分区平盖，该分区平盖的上下两端面外侧包覆设置有防腐层。

2.根据权利要求1所述的一种氟化氢制备工艺中过滤洗涤控制方法，其特征在于：所述的平盖的上端面为水平面或周边向正中间往上倾斜1:1～1:8的斜度。

3.根据权利要求1所述的一种氟化氢制备工艺中过滤洗涤控制方法，其特征在于：所述的平盖包括有上、下两块间隔的薄板以及纵向支撑设置于两个薄板之间的多道纵向的支撑肋，下薄板为平面形、或凹球冠形、或凸球冠形。

4.根据权利要求1所述的一种氟化氢制备工艺中过滤洗涤控制方法，其特征在于：所述的滤清液汇出管的上端连通设置有汇液槽，该汇液槽与该层的中空过滤微孔板的滤清液内腔相连通设置。