CN105214333A - 一种植物提取物的高效纯化装置及纯化植物提取物的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种植物提取物的高效纯化装置及纯化植物提取物的方法，该装置包括纯化罐和烘干柜，纯化罐包括纯化罐罐体、纯化罐盖、溶剂室和过滤板，溶剂室位于纯化罐罐体外围，且溶剂室固定在纯化罐罐体上，纯化罐罐体和溶剂室通过过滤板隔开，溶剂室上分别设有进液管和出液管，烘干柜包括烘干柜体和柜门，烘干柜体的顶部设有出气口，底部设有进气管，烘干柜体的下部设有筛状托板，筛状托板将烘干柜体分为纯化罐放置室和加热室，加热室内安装有热交换管。该方法利用上述纯化装置用层析法纯化植物提取物，取得了不错的效果。该纯化装置结构简单，使用方便，制造成本低。该方法工艺流程简单，纯化效率高，且大幅度减少了有机溶剂的用量。

Description

一种植物提取物的高效纯化装置及纯化植物提取物的方法

技术领域

本发明涉及医药化学工程和天然产物提纯技术领域，更具体涉及一种植物提取物的高效纯化装置及纯化植物提取物的方法。该装置和方法适用于大多数植物提取物的纯化。

背景技术

植物来源的天然产物是人类需求的重要医药和食品来源。从植物材料中提取天然产物用作医药原料之前需要采用纯化手段得到高纯度的目的成分。对提取物中的目的成分进行纯化的方法多种多样，总结起来无外乎以下两大类方法：①结晶沉淀法，然后收集结晶再反复溶解和结晶，得到高纯度的目的提取物，该方法操作繁琐，目的提取物损失较多，大规模生产时成本相当高；②采用柱层析法分离目的提取物，该方法在大规模生产时浪费大量的溶剂并产生大量的废液排放，严重污染环境。对于一个日产植物提取物十吨以上的企业来说，如果采用结晶法或层析法纯化，其生产成本居高不下和环境污染触目惊心，近些年来，各大媒体不断报道黄姜生产企业、栀子黄色素生产企业、甜菊糖生产企业等等严重超标排污，导致环境破坏、人畜饮水困难、生态平衡破坏。都是因为在植物提取物在提取和纯化方面采用如上所述的传统技术，不但效率低下，而且废气或废液排放严重超标。

本申请的发明人在二轻杨梅素提取、黄姜皂素提取、栀子黄色素提取等方面发明了环保低成本提取技术，因此研究一种操作简便、纯化效率高、低排放的纯化技术对于植物天然产物提取和纯化具有重要的意义。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种植物提取物的高效纯化装置和一种利用植物提取物的高效纯化装置纯化植物提取物的方法，该纯化装置结构简单，使用方便，制造成本低。该方法工艺流程简单，纯化效率高，且大幅度减少了有机溶剂的用量，节约了成本。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为：

一种植物提取物的高效纯化装置，包括纯化罐和烘干柜，纯化罐包括纯化罐罐体、纯化罐盖、溶剂室和过滤板，纯化罐盖盖装在纯化罐罐体上，溶剂室位于纯化罐罐体外围，且溶剂室固定在纯化罐罐体上，纯化罐罐体底部和溶剂室底部通过过滤板隔开，溶剂室的上部设有进液管，下部设有出液管，进液管上设有入口阀门，出液管上设有出口阀门，烘干柜包括烘干柜体和柜门，柜门安装在烘干柜柜体上，烘干柜体的顶部设有出气口，烘干柜体的下部设有筛状托板，筛状托板将烘干柜体分为纯化罐放置室和加热室，纯化罐放置室位于加热室上方，加热室内安装有热交换管，热交换管的一端为热气入口，另一端为热气出口。

所述的过滤板活动安装在纯化罐罐体的底部，过滤板上固定有滤纸或者过滤材料。

所述的出气口与溶剂回收装置连接。

所述烘干柜体的底部设有进气管，进气管上设有进气阀门。

一种利用上述的植物提取物的高效纯化装置纯化植物提取物的方法，包括如下步骤：

1)先打开纯化罐盖，将提取目的植物提取物后所得的热的浓缩液注入纯化罐罐体中，接着盖紧纯化罐盖，将纯化罐罐体置于0-15℃的低温环境中冷却降温，直至浓缩液中的目的植物提取物完全沉淀、结晶，然后打开出口阀门，抽出结晶后剩余的溶液，再继续向纯化罐罐体内注入热的浓缩液，继续冷却降温、沉淀、结晶，如此重复，直至纯化罐罐体内沉淀积累体积为纯化罐罐体体积2/3以上的目的植物提取物晶体；

2)关闭出口阀门，打开入口阀门，从进液管处向溶剂室内注入有机溶剂，注满后关闭入口阀门；

3)将纯化罐置于烘干柜体的纯化罐放置室内，揭开纯化罐盖，关闭柜门；

4)通过热气入口向热交换管中通入热气体或水蒸气，对纯化罐进行加热，纯化罐放置室内的空气温度要比溶剂室内有机溶剂的沸点高出5-20℃，纯化罐中目的植物提取物晶体缝隙间的溶剂开始蒸发，与此同时，溶剂室内的有机溶剂在毛细管效应的作用下开始通过过滤板沿着目的植物提取物晶体向上缓慢移动，由此形成一种以目的植物提取物晶体为层析介质的层析效应，在这个层析过程中，目的植物提取物晶体表面吸附的杂质被带到了目的植物提取物晶体层的表层，并最终在目的植物提取物晶体层的表层聚集形成杂质层，当溶剂室内的溶剂全部蒸发完毕时，目的植物提取物晶体得到充分地清洗纯化；

5)继续向热交换管中通入热气体或水蒸气，烘干纯化罐内纯化后所得的目的植物提取物，去除目的植物提取物层的表层的杂质层，收集纯化后的目的植物提取物。

所述的目的植物提取物为薯蓣皂素或二氢杨梅素。

所述的有机溶剂为无水120号汽油、石油醚、乙醇或者乙酸乙酯。

有机溶剂与纯化罐罐体内的植物提取物晶体的体积比为1:50-200。

本发明与现有技术相比，其有益效果和优点在于：

1、该装置结构简单，使用方便所用的设备件均为常见设备，因而制造成本低廉，而且该装置处理量大，适合工业化生产。

2、该方法无需重结晶，有机溶剂用量减少了2-3倍，纯化成本降低10倍以上。

3、该方法将传统的洗滤法纯化法改成以结晶体为层析介质的层析法纯化，有机溶剂损失少，结晶产物损失更少。

4、该方法十分简单方便，与传统的洗滤法纯化法相比，大幅度简化了纯化过程，减少了纯化所需的时间，提高了纯化的效率，纯化效率提高3倍以上。

附图说明

图1为本发明提供的植物提取物的高效纯化装置的结构示意图。

图2为纯化罐的结构示意图。

其中，1-纯化罐罐体、2-纯化罐盖、3-溶剂室、4-出液管、5-进液管、6-入口阀门套、7-出口阀门、8-过滤板、9-热交换管、10-筛状托板、11-出气口、12-热气入口、13-热气出口、14-进气阀门、15-柜门、16-烘干柜柜体、17-纯化罐放置室、18-加热室。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的栀子黄色素工业化提纯装置进行详细说明。

本发明提供的植物提取物的高效纯化装置的结构如图2所示，包括纯化罐和烘干柜，为了增加处理量和提高纯化效率，可以将烘干柜做得大一些，可以同时装下几个纯化罐。纯化罐的结构如图1所示，包括纯化罐罐体、纯化罐盖、溶剂室和过滤板。纯化罐盖盖装在纯化罐罐体上。溶剂室位于纯化罐罐体外围，且溶剂室固定在纯化罐罐体上，纯化罐罐体底部和溶剂室底部通过过滤板隔开。过滤板活动安装在纯化罐罐体的底部，这样可以方便地定期清理过滤板中的杂质。过滤板上还可以固定滤纸或者过滤材料，这样可以进一步提高过滤效果，减少植物提取物的流失。溶剂室的上部设有进液管，下部设有出液管，进液管上设有入口阀门，出液管上设有出口阀门。烘干柜包括烘干柜体和柜门，柜门安装在烘干柜柜体上。烘干柜体的顶部设有出气口，底部设有进气管，进气管上设有进气阀门。在烘干植物提取物之后，打开进气阀门，可排除烘干柜内的溶剂蒸气。出气口与溶剂回收装置连接，可以避免蒸发的有机溶剂蒸汽挥发到空气中污染空气。烘干柜体的下部设有筛状托板，筛状托板将烘干柜体分为纯化罐放置室和加热室，纯化罐放置室位于加热室上方。加热室内安装有热交换管，热交换管的一端为热气入口，另一端为热气出口。

下面结合具体实施例对利用本发明的利用植物提取物的高效薯蓣皂素装置纯化植物提取物的方法进行具体说明。

实施例1

一种利用上述的植物提取物的高效纯化装置纯化薯蓣皂素的方法，其步骤：

1)先打开纯化罐盖，将提取薯蓣皂素后所得的热的120号汽油或者石油醚浓缩液注入纯化罐罐体中，接着盖紧纯化罐盖，将纯化罐罐体置于0-15℃低温环境中冷却降温，直至浓缩液中的薯蓣皂素完全沉淀、结晶，然后打开出口阀门，抽出结晶后剩余的溶液，再继续向纯化罐罐体内注入上述热的浓缩液，继续冷却降温、沉淀、结晶，如此重复，直至纯化罐罐体内沉淀积累体积为纯化罐罐体体积2/3以上的薯蓣皂素晶体。

2)关闭出口阀门，打开入口阀门，从进液管处向溶剂室内注入无水120号汽油或石油醚，注满后关闭入口阀门，无水120号汽油或石油醚与纯化罐罐体内的植物提取物晶体的体积比为1:50。

3)将纯化罐置于烘干柜体的纯化罐放置室内，揭开纯化罐盖，关闭柜门，关闭进气阀门。

4)通过热气入口向热交换管中通入热气体或水蒸气，对纯化罐进行加热，纯化罐放置室内的空气温度要比溶剂室内无水120号汽油或石油醚的沸点高出10℃，纯化罐中薯蓣皂素晶体缝隙间的溶剂开始蒸发，与此同时，溶剂室内的无水120号汽油或者石油醚在毛细管效应的作用下开始通过过滤板沿着薯蓣皂素晶体向上缓慢移动，由此形成一种以薯蓣皂素晶体为层析介质的层析效应，在这个层析过程中，薯蓣皂素晶体表面吸附的杂质被带到了薯蓣皂素晶体层的表层，并最终在薯蓣皂素晶体层的表层聚集形成杂质层，当溶剂室内的无水120号汽油或者石油醚全部蒸发完毕时，薯蓣皂素晶体得到充分地清洗纯化。

5)继续向热交换管中通入热气体或水蒸气，烘干纯化罐内纯化后所得的薯蓣皂素，去除薯蓣皂素层表层的杂质层，收集纯化后的薯蓣皂素，薯蓣皂素的纯度达95％以上。

下面将采用本发明的纯化方法与采用传统的重结晶法、滤洗法、层析法纯化法纯化薯蓣皂素进行比较，以1吨薯蓣皂素为例，具体的比较项和结果见表1：

表1对比采用本发明的纯化方法与传统的重结晶法、滤洗法、层析法纯化薯蓣皂素

由表1可知，与传统的重结晶法、滤洗法、层析法纯化法相比，使用本发明的纯化法纯化薯蓣皂素，所需石油醚或120#汽油的量最低，所需的工时数与滤洗法相当，但低于重结晶法和层析法，所需能源与滤洗法相当，但低于重结晶法和层析法，皂素损失率远低于重结晶法、滤洗法和层析法。由此可见，采用本发明的纯化法纯化薯蓣皂素，节约了溶剂的使用量、人工费、能耗，大幅度降低了薯蓣皂素的损失率。

实施例2

一种利用上述的植物提取物的高效纯化装置纯化二氢杨梅素的方法，其步骤：

1)先打开纯化罐盖，向纯化罐罐体内注入0-10摄氏度的冷水，再将提取二氢杨梅素后所得的热的乙醇浓缩液缓慢注入纯化罐罐体中，使纯化罐内乙醇的终浓度为20％以下，盖紧纯化罐盖，让纯化罐内的混合液体冷却降温，直至混合液体中的二氢杨梅素完全沉淀、结晶，然后打开出口阀门，抽出结晶后剩余的溶液，再继续向纯化罐罐体内注入热的乙醇浓缩液，继续冷却降温、沉淀、结晶，如此重复，直至纯化罐罐体内沉淀积累体积为纯化罐罐体体积2/3以上的二氢杨梅素晶体。

2)关闭出口阀门，打开入口阀门，从进液管处向溶剂室内注入无水乙醇或乙酸乙酯，注满后关闭入口阀门，无水乙醇或乙酸乙酯与纯化罐罐体内的植物提取物晶体的体积比为1:200。

3)将纯化罐置于烘干柜体的纯化罐放置室内，揭开纯化罐盖，关闭柜门，关闭进气阀门。

4)通过热气入口向热交换管中通入热气体或水蒸气，对纯化罐进行加热，纯化罐放置室内的空气温度要比溶剂室内无水乙醇或乙酸乙酯的沸点高出20℃，纯化罐中二氢杨梅素晶体缝隙间的溶剂开始蒸发，与此同时，溶剂室内的无水乙醇或者乙酸乙酯在毛细管效应的作用下开始通过过滤板沿着二氢杨梅素晶体向上缓慢移动，由此形成一种以二氢杨梅素晶体为层析介质的层析效应，在这个层析过程中，二氢杨梅素晶体表面吸附的杂质被带到了二氢杨梅素晶体层的表层，并最终在二氢杨梅素晶体层的表层聚集形成杂质层，当溶剂室内的无水乙醇或者乙酸乙酯全部蒸发完毕时，二氢杨梅素晶体得到充分地清洗纯化；

5)继续向热交换管中通入热气体或水蒸气，烘干纯化罐内纯化后所得的二氢杨梅素，去除二氢杨梅素层的表层的杂质，收集纯化后的二氢杨梅素，二氢杨梅素的纯度达到95％以上。

下面将采用本发明的纯化方法与采用传统的重结晶法、滤洗法、层析法纯化法纯化二氢杨梅素进行比较，以1吨二氢杨梅素为例，具体的比较项和结果见表2：

表2对比采用本发明的纯化方法与传统的重结晶法、滤洗法、层析法纯化二氢杨梅素

由表2可知，与传统的重结晶法、滤洗法、层析法纯化法相比，使用本发明的纯化法纯化二氢杨梅素，所需乙醇的量与滤洗法相当，但低于重结晶法和层析法，所需的工时数最低，所需能源与滤洗法相当，但低于重结晶法和层析法，二氢杨梅素损失率远低于重结晶法、滤洗法和层析法。由此可见，采用本发明的纯化法纯化二氢杨梅素，节约了溶剂的使用量、人工费、能耗，大幅度降低了二氢杨梅素的损失率。

需要注意的是，烘干柜内可以同时放置多个纯化罐同时纯化薯蓣皂素或二氢杨梅素，这样可以极大地增大处理量，特别适合工业化处理。

Claims (8)

1.一种植物提取物的高效纯化装置，其特征在于：包括纯化罐和烘干柜，纯化罐包括纯化罐罐体、纯化罐盖、溶剂室和过滤板，纯化罐盖盖装在纯化罐罐体上，溶剂室位于纯化罐罐体外围，且溶剂室固定在纯化罐罐体上，纯化罐罐体底部和溶剂室底部通过过滤板隔开，溶剂室的上部设有进液管，下部设有出液管，进液管上设有入口阀门，出液管上设有出口阀门，烘干柜包括烘干柜体和柜门，柜门安装在烘干柜柜体上，烘干柜体的顶部设有出气口，烘干柜体的下部设有筛状托板，筛状托板将烘干柜体分为纯化罐放置室和加热室，纯化罐放置室位于加热室上方，加热室内安装有热交换管，热交换管的一端为热气入口，另一端为热气出口。

2.根据权利要求1所述的植物提取物的高效纯化装置，其特征在于：所述的过滤板活动安装在纯化罐罐体的底部，过滤板上固定有滤纸或者过滤材料。

3.根据权利要求1所述的植物提取物的高效纯化装置，其特征在于：所述的出气口与溶剂回收装置连接。

4.根据权利要求1所述的植物提取物的高效纯化装置，其特征在于：所述烘干柜体的底部设有进气管，进气管上设有进气阀门。

5.一种利用权利要求1所述的植物提取物的高效纯化装置纯化植物提取物的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)先打开纯化罐盖，将提取目的植物提取物后所得的热的浓缩液注入纯化罐罐体中，接着盖紧纯化罐盖，将纯化罐罐体置于0-15℃的低温环境中冷却降温，直至浓缩液中的目的植物提取物完全沉淀、结晶，然后打开出口阀门，抽出结晶后剩余的溶液，再继续向纯化罐罐体内注入热的浓缩液，继续冷却降温、沉淀、结晶，如此重复，直至纯化罐罐体内沉淀积累体积为纯化罐罐体体积2/3以上的目的植物提取物晶体；

2)关闭出口阀门，打开入口阀门，从进液管处向溶剂室内注入有机溶剂，注满后关闭入口阀门；

3)将纯化罐置于烘干柜体的纯化罐放置室内，揭开纯化罐盖，关闭柜门；

4)通过热气入口向热交换管中通入热气体或水蒸气，对纯化罐进行加热，纯化罐放置室内的空气温度要比溶剂室内有机溶剂的沸点高出5-20℃，纯化罐中目的植物提取物晶体缝隙间的溶剂开始蒸发，与此同时，溶剂室内的有机溶剂在毛细管效应的作用下开始通过过滤板沿着目的植物提取物晶体向上缓慢移动，由此形成一种以目的植物提取物晶体为层析介质的层析效应，在这个层析过程中，目的植物提取物晶体表面吸附的杂质被带到了目的植物提取物晶体层的表层，并最终在目的植物提取物晶体层的表层聚集形成杂质层，当溶剂室内的溶剂全部蒸发完毕时，目的植物提取物晶体得到充分地清洗纯化；

5)继续向热交换管中通入热气体或水蒸气，烘干纯化罐内纯化后所得的目的植物提取物，去除目的植物提取物层的表层的杂质层，收集纯化后的目的植物提取物。

6.根据权利要求5所述的纯化植物提取物的方法，其特征在于：所述的目的植物提取物为薯蓣皂素或二氢杨梅素。

7.根据权利要求5所述的纯化植物提取物的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为无水120号汽油、石油醚、乙醇或者乙酸乙酯。

8.根据权利要求5所述的纯化植物提取物的方法，其特征在于：有机溶剂与纯化罐罐体内的植物提取物晶体的体积比为1:50-200。