CN1052138A - 一种用于电子工业的清洗剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于电子工业的清洗剂及其制备方法，属于 化学产品制备技术领域。本发明清洗剂一套两个型 号I和II，选用中性表面活性剂，添加适量助剂，与超 纯去离子水配成均匀透明的液体，复配温度 50-90℃，pH值为6.4-8.5，经灭菌处理，浓缩后进行 成品检验包装。本发明的清洗剂清洗成本低，效果 好，清洗工作温度60-80℃。

Description

本发明涉及一种中性清洗剂及其制备方法，属于化学产品制备技术领域。
在电子工业中，制造和使用非晶硅太阳电池、液晶平面显示器、半导体元件、半导体器件和集成电路等，都需要清洗处理，目的去除玻璃衬底表面、TCO膜表面、半导体片表面和所用器皿表面的油脂类沾污，以及离子型和原子型杂质沾污。目前使用的清洗剂是采用酸碱类化学试剂和有机溶剂，如用双氧水、氨水、盐酸和水配制成清洗液;再如，用甲苯、丙酮和乙醇进行去油脂类处理，然后用煮硫酸和煮王水清洗。这类清洗剂需用酸、碱类化学试剂及有机溶剂，不仅有损操作人员的健康，而且清洗废液中的废酸废碱还会造成环境污染，另外，上述方法清洗过程复杂，时间长，费用高。国际上常用氟里昂和三氯乙烯清洗剂，清洗玻璃衬底和线路板，但是氟里昂对大气臭氧层有较强的破坏作用，三氯乙烯对环境造成严重污染。1984年日本专利J59，104，132记载的“洗净方法”，采用了以胆碱为主要成分的清洗剂，同时需要吹臭氧泡到清洗液中，这样能够清洗硅片表面微小的硅颗粒和细菌，胆碱是一种离子性表面活性剂，是一种强碱，对硅片表面有些腐蚀作用，且清洗工艺所需设备较多。
为克服已有技术的不足，本发明提供一种中性清洗剂及其制备方法，无腐蚀无污染，成本低，操作简单。
本发明的清洗剂一套两个型号。选用几种去污力极强的表面活性剂配制清洗剂Ⅰ号，使用时与95%（重量百分比，下同）的去离子水配成中性清洗液，利用超声处理，可有效地清除被洗件表面尘埃、有机物、油脂等物理吸附;清洗剂Ⅱ号选用多种去污力强和具有络合作用的表面活性剂、添加助剂制成，使用时与95%的去离子水配成中性清洗液，用来去除被洗件表面离子型和原子型杂质。
Ⅰ、Ⅱ清洗剂所用原料配比如表1、表2中所列。原料纯度最低为化学纯，去离子水要超纯。
表1  Ⅰ号清洗剂配方
组份  原料  重量百分比  最佳重量百分比
A  辛基酚聚氯乙烯醚或  15-25%  15-20%
壬基酚聚氯乙烯醚
B  椰子油酸二乙醇酰胺  10-20%  12-15%
C  脂肪醇聚氯乙烯醚  4-8%  5-6%
AEO9或AEO3
D  聚醚型表面活性剂  5-11%  7-10%
E  三聚磷酸钠  1-3%  1.5-2%
I  四乙酸乙二胺  0.5-2%  1.0-1.5%
J  乙醇  4-6%  4.5-5.5%
L  碘  0.1-0.6%  0.2-0.3%
M  异丙醇  3-5%  3.5-4.5%
N  去离子水  余量  余量
表2  Ⅱ号清洗剂配方
组份  原料  重量百分比  最佳重量百分比
A  辛基酚聚氯乙烯醚或  8-20%  10-15%
壬基酚聚氯乙烯醚  10-20%
B  椰子油酸二乙醇酰胺  10-20%  12-15%
C  脂肪醇氯乙烯醚  3-8%  5-7%
AEO9
F  甜菜碱型表面活性剂  1-2.5%  1.5-2%
G  氨基酸型表面活性剂  4.5-6.5%  5.5-6%
H  脂肪醇聚氯乙烯醚硫酸钠  5-9%  7-8%
I  四乙酸乙二胺  1.5-2.5%  2.0-2.5%
J  乙醇  10%  10%
K  三乙醇胺  12%  12%
L  碘  0.1-0.6%  0.2-0.3%
M  异丙醇  3-5%  3.5-4.5%
N  去离子水  余量  余量
用表1表2所列原料制备Ⅰ、Ⅱ号清洗剂，工艺流程如下：
1、去离子水超滤纯化。
2、按表中配比分别进行Ⅰ、Ⅱ号清洗剂的复配，在50-90℃温度范围内，加热溶解搅拌，混合均匀。最佳复配温度78-82℃，常压下进行。
3、溶液静止24-48小时，消泡。
4、用柠檬酸调节Ⅰ、Ⅱ号溶液的PH值至6.4-8.5PH＝7.5-8.2为佳。
5、用无水乙醇调节Ⅰ、Ⅱ号液的粘度，ηⅠ＝200-240厘泊，ηⅡ＝180-220厘泊。
6、沉析萃取。
7、压滤。
8、灭菌处理。
9、浓缩至表面活性物含量为42-47%。（重量）以45%为佳。
10、成品检验包装。
上述工艺均使用常规设备，在常压下进行。所得产品为无色或略带黄色的透明粘稠状液体，有微弱香味。η测定温度25℃。
本发明的Ⅰ、Ⅱ号清洗剂使用时，加95%的去离子水配成中性溶液，清洗工作温度在60-80℃为宜。
下面是本发明的几个实施例。
实施例一：配制Ⅰ、Ⅱ号清洗剂各100Kg
1、配方如下（均为重量）
组份  Ⅰ（单位Kg）  Ⅱ（单位Kg）
A  18  15
B  15  15
C  6  7
D  10
E  2
F  2
G  6
H  8
I  1.0  2.5
J  5  10
K  12
L  0.2  0.3
M  4  4.5
N  余量  余量
2、将上述原料称量混合，加热至80℃，常压，搅拌，得均匀透明液体。静置24小时，消泡后，用柠檬酸调节溶液PH8.0。用无水乙醇调节Ⅰ、Ⅱ号液的粘度ηⅠ220厘泊、ηⅡ200厘泊。经沉析萃取，压滤，紫外线灭菌，浓缩至表面活性物含量45%（重量），进行成品检验包装。
实施例二  配制Ⅰ、Ⅱ号清洗剂各100Kg
1、配方如下（均为重量）
组份  Ⅰ（单位Kg）  Ⅱ（单位Kg）
A  15  10
B  12  12
C  5  5
D  8
E  1.5
F  1.5
G  5.5
H  7
I  1.0  2.0
J  4.5  10
K  12
L  0.3  0.2
M  3.5  3.5
N  余量  余量
2、操作过程同实施例一，所不同的是，复配温度75℃，静止36小时，PH7.5，Ⅰ、Ⅱ号液粘度调节为ηⅠ236厘泊、ηⅡ205厘泊。浓缩至表面活性物含量42%。（重量）
本发明选用具有络合作用的表面活性剂，添加适当助剂配成中性清洗剂，无毒无腐蚀，性能稳定，长期存放不影响使用效能。用本发明清洗剂进行清洗比已有技术成本低1-10%，清洗效果略优于已有清洗剂。
本发明清洗剂清洗  常规清洗剂清洗
Na 5.0×10-12g/cm22.4×10-11g/cm2
Cu ＜2.0×10-11g/cm2＜2.0×10-11g/cm2
Fe 7.6×10-10g/cm28.0×10-10g/cm2
Cr 1.1×10-9/cm21.1×10-9g/cm2
氧化层中可动离子
8.72  5.04
密度（1011/cm2）

Claims (9)

1、一种用于电子工业的清洗剂及其制备方法，其特征在于，一套清洗剂包括两个型号，其配方如下(均为重量百分比)：
原料组份原料组份  I号清洗剂  Ⅱ号清洗剂
    A            15-25%      80-20%
    B            10-20%      10-20%
    C            4-8%AEOAEO93或3-8%AEO9
    D            5-11%
    E            1-3%
    F            1-2.5%
    G            4.5-6.5%
    H            5-9%
    I            0.5-2%        1.5-2.5%
    J            4-6%          10%
    K            12%
    L            0.1-0.6%      0.1-0.6%
    M            3-5%          3.5-4.5%
    N            余量          余量
将上述原料，在50-90℃温度范围加热溶解，搅拌均匀，静止24-48小时，消泡后用柠檬酸调节溶液PH=6.4-8.5，用无水乙醇调节Ⅰ、Ⅱ号液粘度ηⅠ200-240厘泊，ηⅡ180-220厘泊，经沉析萃取、压滤、灭菌后，浓缩至表面活性物含量42-47%即可，本发明所用设备均为常规仪器，在常压下进行。
2、如权利要求1所述的清洗剂及制备方法，其特征在于Ⅰ号清洗剂的最佳配方为：
组份  A  B  C
百分含量（%）  10-20  12-15  5-6
组份  D  E  I
百分含量（%）  7-10  1.5-2  1.0-1.5
组份  J  L  M  N
百分含量（%）  4.5-5.5  0.2-0.3  3.5-4.5  余量
3、如权利要求1所述的清洗剂及制备方法，其特征在于，Ⅱ号清洗剂的最佳配方为：
组份  A  B  C
百分含量（%）  10-15  12-15  5-7
组份  F  G  H
百分含量（%）  1.5-2  5.5-6  7-8
组份  I  J  K
百分含量（%）  2.0-2.5  10  12
组份  L  M  N
百分含量（%）  0.2-0.3  3.5-4.5  余量
4、如权利要求1所述的清洗剂及其制备方法，其特征在于柠檬酸调节溶液PH在7.5-8.2为佳。
5、如权利要求1所述的清洗剂及其制备方法，其特征在于，复配温度以78-82℃为佳。
6、如权利要求1所述的清洗剂及其制备方法，其特征在于，用紫外线进行灭菌处理。
7、如权利要求1所述的清洗剂及其制备方法，其特征在于，清洗剂浓缩至表面活性物含量45%为佳。
8、如权利要求1所述的清洗剂及其制备方法，其特征在于，使用时清洗剂加入95%去离子水配成中性清洗液。
9、如权利要求1所述的清洗剂及其制备方法，其特征在于清洗剂清洗工作温度60-80℃为宜。
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