CN105206499A - 一种双区逆向气流大气压化学电离源 - Google Patents

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赵无垛
卢斌斌
刘俊辉
孙世豪
王丁众
张启东
宗永立
张建勋
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Abstract

一种双区逆向气流大气压化学电离源，包括电离源腔、放电针、进样口，以及质谱进样锥口，特征是：电离源腔通过隔板分为上、下两部分，上部为放电区，下部为电离区，且两区之间通过隔板中心小孔连通，在放电区开设有气体排出口，在电离区开设有扫吹气入口。电离过程是：样品气体从进样口进入电离区中，一部分通过电离源腔中间设置的小孔到达放电区，然后经排气口排出，另一部分通过锥口进入在线质谱。放电发生在金属放电针和电离源腔的小孔之间，强电场将放电产生的试剂离子引入电离区，样品气体与试剂离子在电离区发生电离。放电产生的中性产物容易受到通过电离源腔小孔的气流吹扫，从而减少向电离区的流入，进而降低放电中性产物对样品分子电离的影响。

Description

一种双区逆向气流大气压化学电离源
技术领域
本发明涉及质谱电离源，具体是一种双区逆向气流大气压化学电离源。
背景技术
质谱技术因其灵敏度高、特异性好、响应速度快等优点在现代众多分析检测技术中备受瞩目，自20世纪初发展以来，质谱技术在不断的创新中取得了完善和成熟，串级质谱技术的出现，使定性变得更为准确。近年来新型的软电离技术，尤其是常压电离源，开辟了离子化技术的新时代，软电离与质谱技术相结合使在线检测技术有了新的发展。
其中，大气压化学电离（Atmosphericpressurechemicalionization,APCI）是常压软电离源的一种，它是在大气压条件下利用尖端高压(电晕)放电促使反应气电离，形成一个等离子区，样品气态分子通过等离子区时，与反应气离子碰撞，发生质子或电荷转移，形成分子离子或准分子离子。与化学电离相比较，APCI的离子-分子或电子-分子反应在大气压下进行，样品分子与反应气离子可得到充分有效碰撞，在短时间内即达到热平衡。APCI样品分子的离子化效率几乎是100%，因此APCI具有灵敏度高的特点。而汽车尾气和环境烟草烟气中一些挥发和半挥发性有机物成分的含量低，在ppm量级，APCI由于电离效率高成为这些物质检测的理想选择。
然而，APCI电离源由于反应离子的自身的性质和环境的干扰，使它的应用范围受到限制。在有空气存在的情况下，放电区域会产生大量的氮氧化物。其中O2 -的电子亲和能只有0.5eV，非常容易将电子传递给氮氧化物（NO3 -的电子亲和能是3.9eV）和样品分子，从而使氮氧化物和样品分子发生电离。例如：
由于具有高的电子亲核势，会出现夺取电离后的样品离子的电子，进而抑制检测样品的种类和信号强度。例如：
传统的大气压化学电离中，电离区只有一个区，辉光放电和样品电离在同一个区，样品分子和氮氧化物的夺电子竞争反应影响着仪器的灵敏度。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供一种双区逆向气流大气压化学电离源，利用该电离源，可减少放电产生的中性产物对样品分子电离的影响，提高仪器的检测灵敏度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种双区逆向气流大气压化学电离源，包括电离源腔、设置电离源腔内上部的放电针、开设在电离源腔壁上的进样口，以及位于电离源腔下部的质谱进样锥口，电离源腔的下端面与质谱进样锥口的上表面之间设有密封圈，其中：电离源腔通过一隔板分为上、下两部分，上部为放电区，下部为电离区，且放电区与电离区通过隔板中心小孔连通，在放电区的腔壁上开设有气体排出口，在电离区的腔壁上开设有扫吹气入口，进样口位于隔板下部的电离区；放电针、电离源腔、隔板中心小孔和质谱进样锥口处于同轴心设置，其上施加有不同的电压，用于样品离子和试剂离子的传输。
更具体的说，放电针处于放电区内，距隔板中心小孔距离2-10mm，放电针是一个针尖状金属电极。电离源腔是中间设置有隔板的金属筒，隔板将电离源腔分为放电区和电离区。放电区和电离区通过电离源腔的隔板上设置的小孔相连通。质谱进样锥口是柱状或台装金属电极，其中心开有小孔，小孔从上到下半径逐步变大。电离源腔的下端面与质谱进样锥口的表面设置有密封圈，通过挤压密封圈使电离区密封。放电区位于放电针与电离源腔隔板之间，电离区位于电离源腔隔板与质谱进样锥口之间。
为保护电离源腔，在电离源腔外部设有绝缘材料。
所述电离源腔腔壁上设置有加热棒或加热片，用于控制电离区和放电区温度，进而降低团簇的形成。对经过进样口的样品气进行预加热，降低样品气对电离区温度的影响。
本发明的工作原理及电离过程是：样品气体通过进样口进入电离区，一部分通过电离源腔中隔板上的小孔到达放电区，然后经放电区的排气口排出；另一部分通过质谱进样锥口进入到在线质谱中。放电针施加有高压，放电发生在放电针和电离源腔的小孔之间，强电场将放电产生的试剂离子引入电离区，离子流运动方向与样品气流的流动方向相反；放电产生的氮氧化物、臭氧等由于是中性，容易受到通过电离源腔中小孔的气流吹扫，从而减少了这些中性产物向电离区的流入，进而降低放电中性产物对样品分子电离的影响。放电发生在金属放电针和电离源腔的小孔之间，强电场将放电产生的试剂离子引入下游电离区，正好与样品气流的流动方向相反；放电区中放电产生的氮氧化物、臭氧等由于是中性，容易通过金属电极的小孔的气流吹扫而从放电区的排气口排出。此时在电离区，NOx含量比较低，而O2 -的含量比较高，样品分子可以通过与O2 -的电荷交换而被电离。
所述质谱进样锥口与质谱相连接，通过质谱进样锥口小孔的离子经电极传输到质谱的质量分析其中进行分析。
本发明的优点是（1）与传统的单区大气化学电离源相比，将放电区和电离区分开，减少放电产生的中性产物对样品分子电离的影响。（2）对放电区和电离区进行加热，减少团簇分子的形成。（3）在电离区设置有吹扫气入口，用于提高电离源腔小孔的气流速度和调控放电气体。
附图说明
图1一种双区逆向气流大气压化学电离源的示意图，
图中：1-放电针，2-电离源腔，3-密封圈，4-质谱进样锥口，5-放电区，6-电离区，7-隔板，8-排气口，9-进样口，10-吹扫气入口，11-小孔。
图2放电离子流运动方向示意图。
图3进样气流流动方向示意图。
具体实施方式
本发明以下结合附图对其结构说明如下:
如图1所示：一种双区逆向气流大气压化学电离源，包括电离源腔2、设置电离源腔内上部的放电针1、开设在电离源腔壁上的进样口9，以及位于电离源腔下部的质谱进样锥口4，电离源腔的下端面与质谱进样锥口的上表面之间设有密封圈3，其中：电离源腔通过一隔板7分为上、下两部分，上部为放电区5，下部为电离区6，且放电区与电离区通过隔板中心小孔11连通，在放电区5的腔壁上开设有气体排出口8，在电离区6的腔壁上开设有扫吹气入口10，进样口9位于隔板下部的电离区6；放电针1、电离源腔2、隔板中心小孔11和质谱进样锥口4处于同轴心设置，其上施加有不同的电压，用于样品离子和试剂离子的传输。
以下结合附图对本发明的工作原理及电离过程说明如下：
放电针1是一个针尖状金属电极，其上施加有射频或直流高压。电离源腔2是一个金属电极。电离源腔2是中间设置有隔板7的金属筒，隔板7将电离源腔2分为放电区5和电离区6。放电区5和电离区6通过电离源腔2的隔板上设置的小孔11相连通。放电针1距离电离源腔2的小孔7为2~10mm，放电针1对小孔7进行放电。放电区5位于放电针1与电离源腔2隔板之间，电离区6位于电离源腔2隔板与质谱进样锥口4之间。强电场将放电产生的试剂离子引入电离区6。在电离区6中放电产生试剂离子将从进样口进入的样品分子电离，离子流运动方向如图2所示。在电场的作用下，电离后的样品分子通过质谱进样锥口4进入到质谱的质量分析器中进行分析。
放电区5壁上设置有气体排气口8，电离区6壁上设置有进样口7和吹扫气入口10。如图3所示，样品气体通过进样口7进入电离区6，一部分通过电离源腔2中的小孔7到达放电区5，然后经放电区5底部的排气口8排出；另一部分通过质谱进样锥口4进入到在线质谱中。放电针1施加有高压，放电发生在放电针1和电离源腔2的小孔7之间，离子流运动方向与样品气流的流动方向相反；放电产生的氮氧化物、臭氧等由于是中性，容易受到通过电离源腔2中小孔7的样品气流吹扫，从而减少了这些中性产物向电离区6的扩散，进而降低放电中性产物对样品分子电离的影响。
负离子检测模式时，在有空气存在的情况下，放电区5域会产生大量的氧负离子（O2 -）和氮氧化物（NOx）。其中O2 -主要是用于样品分子的带电，主要通过以下电荷交换进行
然而，其中O2 -的电子亲和能只有0.5eV，非常容易将电子传递给氮氧化物（NO3 -的是3.9eV）和样品分子，从而使氮氧化物和样品分子发生电离。例如：
由于会消耗大量的O2 -离子，进而抑制检测样品的种类和数目，采用双区逆向气流大气压化学电离源，能有效减少向电离区6的扩散，从而提高仪器的灵敏度。

Claims (5)

1.一种双区逆向气流大气压化学电离源，包括电离源腔、设置电离源腔内上部的放电针、开设在电离源腔壁上的进样口，以及位于电离源腔下部的质谱进样锥口，电离源腔的下端面与质谱进样锥口的上表面之间设有密封圈，其特征在于：电离源腔通过一隔板分为上、下两部分，上部为放电区，下部为电离区，且放电区与电离区通过隔板中心小孔连通，在放电区的腔壁上开设有气体排出口，在电离区的腔壁上开设有吹扫气入口和进样口；放电针、电离源腔、隔板中心小孔和质谱进样锥口处于同轴心设置。
2.根据权利要求1所述的双区逆向气流大气压化学电离源，其特征在于：放电针处于放电区内，距隔板中心小孔距离2-10mm。
3.根据权利要求1所述的双区逆向气流大气压化学电离源，其特征在于：所述电离源腔外部设有绝缘材料。
4.根据权利要求1所述的双区逆向气流大气压化学电离源，其特征在于：所述电离源腔腔壁上设置有加热棒或加热片。
5.根据权利要求1所述的双区逆向气流大气压化学电离源，其特征在于：质谱进样锥口是柱状或台状金属电极，其中心开有小孔，小孔从上到下半径逐步变大。
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