CN105199766A - 用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法，按以下步骤进行：（1）在氮气气氛条件下，将中温煤沥青与稳定剂混合；（2）加热至350~380℃后在1~5s的时间升温至410~450℃进行聚合反应；（3）降温到290~340℃，再与萃取剂混合进行萃取；（4）离心分离，分离出固相和母液，将固相干燥去除液体部分，获得中间相碳微球产品。本发明的优点是，原料预处理过程中不需经过沉降过程，工艺流程短，在原料预处理的过程中联产中间相碳微球产品，提高了原料的利用率，增加了经济效益，生产过程实现了连续化，降低了生产成本。

Description

用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种中间相沥青焦的处理方法，特别涉及一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法。

背景技术

中间相沥青是一种由相对分子质量370～2000的多种盘状稠环芳烃组成的聚合物，由于原料丰富、价格低廉、残炭率高、氧化活性高、高纯度、低粘度、高度可纺性等优点而用于制造多种重要的炭材料，如针状焦、中间相沥青基炭纤维、中间相沥青基炭负极材料、中间相沥青基炭/炭复合材料、中间相沥青基泡沫炭、高温润滑剂、催化剂载体等等。其中针状焦是超高功率电炉炼钢用的超高功率电极(UHP)的唯一材料；中间相沥青基炭纤维的比强度、比模量都相当高，而且有耐高温、耐腐蚀、耐冲击、热膨胀系数接近零等特性，能与树脂、金属陶瓷、水泥等材料广泛地复合；中间相沥青基炭负极材料是一种新型的锂离子蓄电池负极材料，制备工艺简单，成本低。

原料沥青有煤、石油、萘，由于各种沥青原料性质千差万别，其分子大小、分子量分布及结构组成各不相同，所以要得到高质量的中间相沥青，必须有针对性地对原料沥青进行改性处理以脱除灰分杂质和调整原料结构及组成分布。以便制取合格的中间相沥青，进而制取中间相沥青焦。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法，在原料净化处理的过程中，联产中间相碳微球产品。

本发明的方法按以下步骤进行：

1、在氮气气氛条件下，将温度为180~210℃的中温煤沥青与温度为180~210℃的稳定剂混合，混合比例按质量比为中温煤沥青:稳定剂=1:（0.1～1），获得混合物料；所述的稳定剂为蒸汽、洗油或蒽油；

2、将混合物料加热至350~380℃后送入快速提温器，在快速提温器内物料在1~5s的时间升温至410~450℃，然后进入连续聚合反应器在410~450℃进行聚合反应，控制中温煤沥青在连续聚合反应器内的反应时间在4~6h，反应完成后从连续聚合反应器排出的物料含有中间相碳微球的聚合沥青；

3、将含有中间相碳微球的聚合沥青降温到290~340℃，再与萃取剂混合后送入萃取槽进行萃取，混合比例按照质量比为含有中间相碳微球的聚合沥青:萃取剂=1:（1~5）；控制萃取温度在120~180℃，萃取2~5小时，然后获得萃取后物料，其中含有中间相碳微球的聚合沥青中的未反应物料被溶剂萃取至萃取剂中；所述的萃取剂为洗油或蒽油；

4、将萃取后物料用离心机过滤分离，分离出固相和母液，控制固相中固体部分的直径≥2μm，将固相干燥去除液体部分，获得中间相碳微球产品。

上述方法中，获得的母液中含有的固体部分的直径＜2μm，将母液连续送入轻重相煤沥青连续分离器中，启动排料搅拌装置，母液在轻重相煤沥青连续分离器中连续沉降分离，轻相沥青在轻重相煤沥青连续分离器中上部累积，重相沥青沉降在轻重相煤沥青连续分离器中底部，轻相沥青和重相沥青分别连续排出。

上述方法中，步骤2采用的设备为用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器，包括壳体及设置在壳体顶部的快速提温器、双搅拌传动装置；壳体顶部设有氮气口，底部设有放料口，外部设置夹套，壳体内部设有框式搅拌器和分流式主搅拌器与所述的双搅拌传动装置装配在一起；所述的快速提温器为列管式换热器，底部设有物料进口和物料出口，物料出口与壳体内部连通；所述的框式搅拌器的外侧固定有刮板组与壳体内壁接触，内侧固定有多层水平挡板；框式搅拌器内部的分流式主搅拌器的桨叶组位于相邻两层水平挡板之间，每层水平挡板位于相邻两层桨叶之间。

上述的用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器中，双搅拌传动装置与其上方的减速机和电动机装配在一起。

上述的用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器中，框式搅拌器有A框、B框和C框三个框，各框之间的水平夹角为120o，分流式主搅拌器的每层桨叶组有四个桨叶，各桨叶之间的水平夹角为90o。

上述的用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器中，分流式主搅拌器上半部的桨叶为斜桨叶，其宽度方向与水平面有25°夹角，下半部的桨叶为平桨叶，水平设置，各桨叶的长度为壳体内径的1/4。

上述的用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器中，框式搅拌器底部设有套筒，套筒与外搅拌支撑座通过滑动轴承连接，外搅拌支撑座通过外搅拌支撑架固定在外壳内壁上；分流式主搅拌器底端穿过套筒与内搅拌支撑座通过滑动轴承连接，内搅拌支撑座通过内搅拌支撑架固定在外壳内壁上。

上述的水平挡板的长度为壳体内径的1/3。

上述的列管式换热器的列管外径为19mm，列管数量为30~80根。

上述的用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器中，框式搅拌器的各框上固定的刮板组由位于同一立面的多个刮板构成，各刮板规格为150mm×50mm，纵向安装，每个框上的从上到下相邻的两个刮板的间距为240mm；其中A框上固定的最高处的刮板与A框顶部位于同一高度，B框上固定的最高处的刮板低于B框的顶部130mm，C框上固定的最高处的刮板低于B框的顶部260mm。

上述的用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器中，壳体的顶部为椭圆式封头，中部为筒式结构，底部为锥形结构。

上述用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器的使用方法为：

1、通过氮气口向壳体内部通入氮气，将壳体内及快速提温器的列管内部的空气排出；然后封闭氮气口；

2、将温度为350~380℃的待聚合物料通入快速提温器的物料进口，从快速提温器底部进入列管，与进入快速提温器中的熔盐换热，在1~5秒钟的时间内将待聚合物料预热至420~460℃，再从物料出口进入壳体内；所述的待聚合物料为中温煤沥青；

3、开启双搅拌传动装置，使框式搅拌器和分流式主搅拌器逆向旋转，旋转速度分别为分流式主搅拌器50~70r/min，框式搅拌器10r/min使待聚合物料进行聚合反应；同时向夹套内通入熔盐介质进行保温，或采用红外电加热进行保温；

4、反应稳定后，通过放料口连续放料，并且物料进口连续进料，聚合反应过程中新生成的中间相炭微球与中温沥青之间的界面不断更新，经充分反应后生成的中间相炭微球被排出。

上述方法中，回收的溶剂重复利用。

上述的轻重相煤沥青连续分离器包括壳体，壳体顶部的顶盖和壳体底部的排料搅拌装置；壳体由上部的圆筒部分和下部的锥体部分构成，壳体的圆筒部分内部从上至下设置有三层溢流槽和一个物料分布器，物料分布器的进口与壳体的进料口连通；物料分布器由一个环形管和多个直管构成，每个直管的两端均与环形管连通，物料分布器的底部均匀分布有物料出口，每个物料出口下方设置一个伞状喷嘴；所述的三层溢流槽中，每层溢流槽均由一个环形溢流管和多个直溢流管构成，各直溢流管的两端与环形溢流管连通，环形溢流管和直溢流管的内部截面为圆缺状，每层溢流槽上部的缺口与壳体内部连通；三层溢流槽底部均设有一个出口与壳体的三个出料口连通；椎体部分底部设有排料搅拌装置。

上述轻重相煤沥青连续分离器中，排料搅拌装置的外部为排料管，排料管底端为密封法兰，密封法兰与轴杆装配在一起；轴杆下部延伸出密封法兰，并与驱动轴杆旋转的动力装置装配在一起；轴杆顶端与固定套通过滑动轴承连接，固定套固定在锥体部分的内壁上；轴杆位于固定套上方的部分固定有刺桨，轴杆位于固定套下方的部分固定有刮板和用于向下传送物料的螺带板；螺带板的外侧与排料管的内壁接触，螺带板的底部与排料管底部的排料口相对。

上述轻重相煤沥青连续分离器中，物料分布器与圆筒部分顶端的垂直距离为L，与圆筒部分底端的距离为L/2。

上述轻重相煤沥青连续分离器中，伞状喷嘴有连杆及其下方的伞帽部分构成，连杆固定在物料出口处，伞帽部分的顶面中心与物料出口中心相对。

上述轻重相煤沥青连续分离器中，所述的环形溢流管和直溢流管的内部截面为圆缺状，圆缺的高度为圆缺所在圆的直径的2/3。

上述轻重相煤沥青连续分离器中，所述的三层溢流槽中，上层溢流槽距离壳体顶部高度差200mm，各层溢流槽的高度差在50~200mm。

本发明的轻重相煤沥青连续分离器的工作方法为：

在进行轻相沥青与重相沥青分离时，将母液通过壳体的进料口连续通入物料分布器，在伞状喷嘴的作用下，均匀进入壳体；当物料逐渐累积时，启动排料搅拌装置，母液中轻相沥青在上部累积，重相沥青沉降在底部，轻相沥青中的各层通过三层溢流槽的上部缺口进入溢流槽，分别开启与各层溢流槽连通的出料口，将不同组分的轻相沥青连续排出；同时排料搅拌装置的刺桨将壳体底部的块状物料破碎，刮板将壳体底部侧壁上的物料刮去，最底部的物料经螺带板传送至排料口连续排出；其中上层溢流槽排出的物料以萃取剂为主，下层溢流槽中排出的物料以轻相沥青为主。

本发明的方法采用连续进料装置，通过设计物料配比，经连续聚合、溶剂萃取、离心分离和溶剂回收等步骤，从根本上解决了传统生产工艺能源消耗大、环境污染重、产品收率低、成本高、质量不稳定且品种单一等问题；采用的连续聚合反应器能使熔盐与沥青进行间接换热，沥青加热速度快，避免沥青结焦；通过逆向旋转的框式搅拌器和分流式主搅拌器，使桨叶与水平挡板对物料进行剪切，并使部分物料向壳体上部运动，反应聚合效果随反应时间的延长而更加均匀，使中间相炭微球均匀快速长大，其中上方的桨叶带有角度，能够充分保证上部的物料向上运动，达到最佳回流效果；刮板将壳体侧壁的物料刮削，避免物料挂壁、结焦；沥青在反应器上部不断向上运动的同时，又受到不同方向的三框式搅拌器的剪切，聚合反应过程中新生成的中间相炭微球与沥青之间的界面不断更新，进一步促进了中间相炭微球均匀快速长大。

本发明的机理是在特定的条件下，原料沥青中原生及次生的喹啉及甲苯不溶物，通过聚合生成中间相碳微球的反应而消减，在分离出成品中间相碳微球后，使得剩余的未反应的原料沥青中的喹啉不溶物及甲苯不溶物的含量达到生产中间相沥青焦的要求；其基本过程是将符合条件的中温煤沥青升温至430℃～460℃，进入连续聚合反应器内，在0.15MPa～0.2MPa压力下，进行聚合反应，反应过程中生成中间相碳微球，反应结束后，利用洗油对聚合后沥青进行洗涤降温，通过离心机将中间相碳微球分离出来，并得到洗油沥青混合物，分离出来的中间相碳微球经干燥后作为产品；含中间相碳微球及聚合后沥青的母液进入轻重相沥青连续分离器内，在轻重相沥青连续分离器内母液经过沉降处理，分离出轻相沥青，分离出的轻相沥青经轻相管式炉加热后进入轻相塔内，精制分离出萃取剂及中间相沥青焦原料沥青，轻重相沥青连续分离器内分离出的重相沥青经重相管式炉加热后进入重相塔，回收的溶剂重复利用，重相塔塔底采出改质沥青；其中轻相沥青经轻重相沥青连续分离器分离后，分为三部分；中层轻相按上述方式处理，上层轻相作为萃取剂重复使用，下层轻相作为中间相沥青焦原料沥青；各层轻相也可以同时按上述方式处理。

本发明的优点是，原料预处理过程中不需经过沉降过程，工艺流程短，在原料预处理的过程中联产中间相碳微球产品，提高了原料的利用率，增加了经济效益，生产过程实现了连续化，降低了生产成本。

附图说明

图1为本发明实施例1中的用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法流程示意图；

图2为本发明实施例中的用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器结构示意图；

图3为本发明实施例中的结构用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器的各框刮板结构示意图；其中（a）为A框的刮板，（b）为B框的刮板，（c）为C框的刮板；

图4为图2的F-F面剖视图；

图5为图2的D-D面剖视图；

图中，1、快速提温器，2、壳体，3、夹套，4、内搅拌支撑架，5、外搅拌支撑架，6、平桨叶，7、斜桨叶，8、框式搅拌器，9、机械密封冷却水套，10、内搅拌密封，11、外搅拌密封，12、双搅拌传动装置，13、减速机，14、电动机，15、刮板，16、水平挡板，17、分流式主搅拌器，18、列管，19、快速提温器外壳，a、夹套进口，b、放料口，c、夹套出口，d、氮气口，e、冷却水进口，f、冷却水出口，g、物料出口，h、物料进口，i、快速提温器外壳热媒进口，j、快速提温器外壳热媒出口，A、A框，B、B框，C、C框。

图6为本发明实施例中的高效轻重相煤沥青连续分离器结构示意图；

图7为图6的A-A向剖图；

图8为图6的K-K向剖图；

图9为图6的F-F向剖图；

图中，20、顶盖，21、壳体，22、溢流槽，23、物料分布器，24、刺桨，25、刮板，26、螺带板，27、电机，28、减速机，29、传动装置，30、轴杆固定装置，31、轴杆密封装置，32、轴杆，33、排料管，34、密封法兰，35、固定套，36、排料口，37、伞冒部分，38、连杆。

具体实施方式

本发明实施例中采用的双搅拌传动装置为齿轮减速机。

本发明实施例中每层溢流槽的溢流槽直管的间距为50~200mm，管直径为100~500mm。

本发明实施例中物料分布器底部的伞状喷嘴的间距为150mm，物料出口的直径为10~50mm，伞帽直径为20~100mm，物料分布器中相邻两个直管的间距为50~200mm，直管的直径为50~200mm。

本发明实施例中用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器结构如图2、4和5所示，包括壳体2及设置在壳体顶部的快速提温器1、双搅拌传动装置12；壳体2顶部设有氮气口d，底部设有放料口b，外部设置夹套3，壳体2内部设有框式搅拌器8和分流式主搅拌器与所述的双搅拌传动装置12装配在一起；所述的快速提温器1为列管式换热器，底部设有物料进口h和物料出口g，物料出口g与壳体1内部连通；所述的框式搅拌器8的外侧固定有刮板组与壳体2内壁接触，内侧固定有多层水平挡板16；框式搅拌器8内部的分流式主搅拌器的桨叶组位于相邻两层水平挡板16之间，每层水平挡板16位于相邻两层桨叶之间；

双搅拌传动装置12与其上方的减速机13和电动机14装配在一起；

框式搅拌器8有A框、B框和C框三个框，各框之间的水平夹角为120o，分流式主搅拌器的每层桨叶组有四个桨叶，各桨叶之间的水平夹角为90o；

分流式主搅拌器上半部的桨叶为斜桨叶7，其宽度方向与水平面有25°夹角，下半部的桨叶为平桨叶6，水平设置，各桨叶的长度为壳体2内径的1/4；

框式搅拌器8底部设有套筒，套筒与外搅拌支撑座通过滑动轴承连接，外搅拌支撑座通过外搅拌支撑架5固定在外壳2内壁上；分流式主搅拌器底端穿过套筒与内搅拌支撑座通过滑动轴承连接，内搅拌支撑座通过内搅拌支撑架4固定在外壳2内壁上；

水平挡板16的长度为壳体2内径的1/3；

列管式换热器的列管外径为19mm，列管数量为50根；

框式搅拌器8的各框上固定的刮板组由位于同一立面的多个刮板15构成，结构如图3所示，各刮板规格为150mm×50mm，纵向安装，每个框上的从上到下相邻的两个刮板15的间距为240mm；其中A框上固定的最高处的刮板15与A框顶部位于同一高度，B框上固定的最高处的刮板15低于B框的顶部130mm，C框上固定的最高处的刮板15低于B框的顶部260mm；

壳体2的顶部为椭圆式封头，中部为筒式结构，底部为锥形结构；

本发明实施例中用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器的使用方法为：

1、通过氮气口向壳体内部通入氮气，将壳体内及快速提温器的列管内部的空气排出；然后封闭氮气口；

2、将温度为350~380℃的待聚合物料通入快速提温器的物料进口，从快速提温器底部进入列管，与进入快速提温器中的熔盐换热，在1~5秒钟的时间内将待聚合物料预热至420~460℃，再从物料出口进入壳体内；所述的待聚合物料为中温煤沥青；

3、开启双搅拌传动装置，使框式搅拌器和分流式主搅拌器逆向旋转，旋转速度分别为分流式主搅拌器50~70r/min，框式搅拌器10r/min使待聚合物料进行聚合反应；同时向夹套内通入熔盐介质进行保温，或采用红外电加热进行保温；

4、反应稳定后，通过放料口连续放料，并且物料进口连续进料，聚合反应过程中新生成的中间相炭微球与中温沥青之间的界面不断更新，经充分反应后生成的中间相炭微球被排出。

本发明实施例中，中间相碳微球的产率为25%以上，中间相碳微球产品的质量指标为固定碳≥95%、真密度0.75g/cm³、挥发分8～12%、水分≤0.3%。

本发明实施例中当采用稳定剂为蒸汽时，回收溶剂时用油水分离器将水分分离出去。

本发明实施例中的轻重相煤沥青连续分离器结构如图6所示，包括壳体21，壳体21顶部的顶盖20和壳体21底部的排料搅拌装置；壳体21由上部的圆筒部分和下部的锥体部分构成，壳体21的圆筒部分内部从上至下设置有三层溢流槽22和一个物料分布器23，物料分布器23的进口与壳体21的进料口连通；物料分布器23由一个环形管和多个直管构成，结构如图8所示，每个直管的两端均与环形管连通，物料分布器23的底部均匀分布有物料出口，结构如图7所示，每个物料出口下方设置一个伞状喷嘴；所述的三层溢流槽22中，每层溢流槽22均由一个环形溢流管和多个直溢流管构成，结构如图9所示，各直溢流管的两端与环形溢流管连通，环形溢流管和直溢流管的内部截面为圆缺状，每层溢流槽22上部的缺口与壳体内部连通；三层溢流槽22底部均设有一个出口与壳体的三个出料口连通；椎体部分底部设有排料搅拌装置；

排料搅拌装置的外部为排料管33，排料管33底端为密封法兰34，密封法兰34与轴杆32通过轴杆固定装置30和轴杆密封装置31装配在一起；轴杆32下部延伸出密封法兰34，并与驱动轴杆旋转的动力装置装配在一起；轴杆32顶端与固定套35通过滑动轴承连接，固定套35固定在锥体部分的内壁上；轴杆32位于固定套35上方的部分固定有刺桨24，轴杆32位于固定套35下方的部分固定有刮板25和用于向下传送物料的螺带板26；螺带板26的外侧与排料管33的内壁接触，螺带板26的底部与排料管33底部的排料口36相对；

动力装置包括电机27、减速机28和传动装置29；

物料分布器23与圆筒部分顶端的垂直距离为L，与圆筒部分底端的距离为L/2；

伞状喷嘴有连杆38及其下方的伞帽部分37构成，连杆38固定在物料出口处，伞帽部分37的顶面中心与物料出口中心相对；

环形溢流管和直溢流管的内部截面为圆缺状，圆缺的高度为圆缺所在圆的直径的2/3；

三层溢流槽中，上层溢流槽距离壳体顶部高度差200mm，各层溢流槽的高度差在50mm；每层溢流槽的溢流槽直管的间距为50mm，管直径为100mm；

物料分布器底部的伞状喷嘴的间距为150mm，物料出口的直径为10mm，伞帽直径为20mm；物料分布器中相邻两个直管的间距为50mm，直管的直径为50mm；

本发明实施例中的轻重相煤沥青连续分离器的工作方法为：

在进行轻相沥青与重相沥青分离时，将待分离物料通过壳体的进料口连续通入物料分布器，在伞状喷嘴的作用下，均匀进入壳体；当物料逐渐累积时，启动排料搅拌装置，待分离物料中轻相沥青在上部累积，重相沥青沉降在底部，轻相沥青中的各层通过三层溢流槽的上部缺口进入溢流槽，分别开启与各层溢流槽连通的出料口，将不同组分的轻相沥青连续排出；同时排料搅拌装置的刺桨将壳体底部的块状物料破碎，刮板将壳体底部侧壁上的物料刮去，最底部的物料经螺带板传送至排料口连续排出。

实施例1

在氮气气氛条件下，将温度为180℃的中温煤沥青与温度为180℃的稳定剂混合，混合比例按质量比为中温煤沥青:稳定剂=1:0.1，获得混合物料；所述的稳定剂为蒽油；

将混合物料加热至350℃后送入快速提温器，在快速提温器内物料在1s的时间升温至410℃，然后进入连续聚合反应器在410℃进行聚合反应，控制中温煤沥青在连续聚合反应器内的反应时间在6h，反应完成后从连续聚合反应器排出的物料含有中间相碳微球的聚合沥青；

将含有中间相碳微球的聚合沥青降温到290℃，再与萃取剂混合后送入萃取槽进行萃取，混合比例按照质量比为含有中间相碳微球的聚合沥青:萃取剂=1:5；控制萃取温度在120℃，萃取5小时，然后获得萃取后物料，其中含有中间相碳微球的聚合沥青中的未反应物料被溶剂萃取至萃取剂中；所述的萃取剂为蒽油；

将萃取后物料用离心机过滤分离，分离出固相和母液，控制固相中固体部分的直径≥2μm，将固相干燥去除液体部分，获得中间相碳微球产品；

获得的母液中含有的固体部分的直径＜2μm，将母液连续送入轻重相煤沥青连续分离器中，启动排料搅拌装置，母液在轻重相煤沥青连续分离器中连续沉降分离，轻相沥青在轻重相煤沥青连续分离器中上部累积，重相沥青沉降在轻重相煤沥青连续分离器中底部，轻相沥青和重相沥青分别连续排出；其中上层溢流槽排出的物料以萃取剂为主，下层溢流槽中排出的物料以轻相沥青为主；中层溢流槽中排出的物料经蒸馏和精馏回收萃取剂，剩余的物料作为中间沥青焦原料；

上述方法中，步骤2采用的设备为用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器；

上述方法中，回收的溶剂重复利用。

实施例2

方法同实施例1，不同点在于：

（1）在氮气气氛条件下，将温度为210℃的中温煤沥青与温度为210℃的稳定剂混合，混合比例按质量比为中温煤沥青:稳定剂=1:0.5，获得混合物料；所述的稳定剂为洗油；

（2）将混合物料加热至360℃后送入快速提温器，在快速提温器内物料在3s的时间升温至430℃，然后进入连续聚合反应器在430℃进行聚合反应，控制中温煤沥青在连续聚合反应器内的反应时间在5h；

（3）将含有中间相碳微球的聚合沥青降温到310℃，再与萃取剂混合后送入萃取槽进行萃取，混合比例按照质量比为含有中间相碳微球的聚合沥青:萃取剂=1:3；控制萃取温度在150℃，萃取4小时；所述的萃取剂为洗油。

实施例3

方法同实施例1，不同点在于：

（1）在氮气气氛条件下，将温度为200℃的中温煤沥青与温度为20℃的稳定剂混合，混合比例按质量比为中温煤沥青:稳定剂=1:1，获得混合物料；所述的稳定剂为蒸汽；

（2）将混合物料加热至380℃后送入快速提温器，在快速提温器内物料在5s的时间升温至450℃，然后进入连续聚合反应器在450℃进行聚合反应，控制中温煤沥青在连续聚合反应器内的反应时间在4h；

（3）将含有中间相碳微球的聚合沥青降温到340℃，再与萃取剂混合后送入萃取槽进行萃取，混合比例按照质量比为含有中间相碳微球的聚合沥青:萃取剂=1:1；控制萃取温度在180℃，萃取2小时；所述的萃取剂为洗油。

Claims (9)

1.一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）在氮气气氛条件下，将温度为180~210℃的中温煤沥青与温度为180~210℃的稳定剂混合，混合比例按质量比为中温煤沥青:稳定剂=1:（0.1～1），获得混合物料；所述的稳定剂为蒸汽、洗油或蒽油；

（2）将混合物料加热至350~380℃后送入快速提温器，在快速提温器内物料在1~5s的时间升温至410~450℃，然后进入连续聚合反应器在410~450℃进行聚合反应，控制中温煤沥青在连续聚合反应器内的反应时间在4~6h，反应完成后从连续聚合反应器排出的物料含有中间相碳微球的聚合沥青；

（3）将含有中间相碳微球的聚合沥青降温到290~340℃，再与萃取剂混合后送入萃取槽进行萃取，混合比例按照质量比为含有中间相碳微球的聚合沥青:萃取剂=1:（1~5）；控制萃取温度在120~180℃，萃取2~5小时，然后获得萃取后物料，其中含有中间相碳微球的聚合沥青中的未反应物料被溶剂萃取至萃取剂中；所述的萃取剂为洗油或蒽油；

（4）将萃取后物料用离心机过滤分离，分离出固相和母液，控制固相中固体部分的直径≥2μm，将固相干燥去除液体部分，获得中间相碳微球产品。

2.根据权利要求1所述的一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法，其特征在于步骤（4）获得的母液中含有的固体部分的直径＜2μm，将母液连续送入轻重相煤沥青连续分离器中，启动排料搅拌装置，母液在轻重相煤沥青连续分离器中连续沉降分离，轻相沥青在轻重相煤沥青连续分离器中上部累积，重相沥青沉降在轻重相煤沥青连续分离器中底部，轻相沥青和重相沥青分别连续排出。

3.根据权利要求1所述的一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法，其特征在于步骤（2）采用的设备为用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器，包括壳体及设置在壳体顶部的快速提温器、双搅拌传动装置；壳体顶部设有氮气口，底部设有放料口，外部设置夹套，壳体内部设有框式搅拌器和分流式主搅拌器与所述的双搅拌传动装置装配在一起；所述的快速提温器为列管式换热器，底部设有物料进口和物料出口，物料出口与壳体内部连通；所述的框式搅拌器的外侧固定有刮板组与壳体内壁接触，内侧固定有多层水平挡板；框式搅拌器内部的分流式主搅拌器的桨叶组位于相邻两层水平挡板之间，每层水平挡板位于相邻两层桨叶之间。

4.根据权利要求3所述的一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法，其特征在于所述的用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器中，框式搅拌器有A框、B框和C框三个框，各框之间的水平夹角为120o，分流式主搅拌器的每层桨叶组有四个桨叶，各桨叶之间的水平夹角为90o。

5.根据权利要求3所述的一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法，其特征在于所述的用于生产中间相炭微球的连续聚合反应器中，分流式主搅拌器上半部的桨叶为斜桨叶，其宽度方向与水平面有25°夹角，下半部的桨叶为平桨叶，水平设置，各桨叶的长度为壳体内径的1/4。

6.根据权利要求2所述的一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法，其特征在于所述的轻重相煤沥青连续分离器包括壳体，壳体顶部的顶盖和壳体底部的排料搅拌装置；壳体由上部的圆筒部分和下部的锥体部分构成，壳体的圆筒部分内部从上至下设置有三层溢流槽和一个物料分布器，物料分布器的进口与壳体的进料口连通；物料分布器由一个环形管和多个直管构成，每个直管的两端均与环形管连通，物料分布器的底部均匀分布有物料出口，每个物料出口下方设置一个伞状喷嘴；所述的三层溢流槽中，每层溢流槽均由一个环形溢流管和多个直溢流管构成，各直溢流管的两端与环形溢流管连通，环形溢流管和直溢流管的内部截面为圆缺状，每层溢流槽上部的缺口与壳体内部连通；三层溢流槽底部均设有一个出口与壳体的三个出料口连通；椎体部分底部设有排料搅拌装置。

7.根据权利要求6所述的一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法，其特征在于所述的轻重相煤沥青连续分离器中，排料搅拌装置的外部为排料管，排料管底端为密封法兰，密封法兰与轴杆装配在一起；轴杆下部延伸出密封法兰，并与驱动轴杆旋转的动力装置装配在一起；轴杆顶端与固定套通过滑动轴承连接，固定套固定在锥体部分的内壁上；轴杆位于固定套上方的部分固定有刺桨，轴杆位于固定套下方的部分固定有刮板和用于向下传送物料的螺带板；螺带板的外侧与排料管的内壁接触，螺带板的底部与排料管底部的排料口相对。

8.根据权利要求6所述的一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法，其特征在于所述的轻重相煤沥青连续分离器中，所述的环形溢流管和直溢流管的内部截面为圆缺状，圆缺的高度为圆缺所在圆的直径的2/3。

9.根据权利要求6所述的一种用于动力锂电池负极材料的中间相沥青焦原料的制备方法，其特征在于所述的轻重相煤沥青连续分离器中，伞状喷嘴有连杆及其下方的伞帽部分构成，连杆固定在物料出口处，伞帽部分的顶面中心与物料出口中心相对。