CN105197989B - 一种含钛原料的闪速悬浮氯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含钛原料的闪速悬浮氯化方法，包括以下步骤：使用具有反应腔室和排空腔室的反应炉进行反应，所述反应腔室和排空腔室中间用隔板隔开，底部连通，形成U形连通结构；在反应腔室内形成还原性气氛条件，将含钛原料用氯气作为载气从反应腔室的顶部或顶侧喷入反应腔室内，保持含钛原料和氯气在反应炉内形成稳定悬浮状，控制其温度稳定在500~1200℃下反应；在反应炉的底部设置有排渣口，反应中产生的固态粉状物和熔融粘结杂质成分从排渣口排出，从排空腔室的顶部出口收集生成的粗四氯化钛产物。本发明还公开了用于上述反应的氯化反应炉装置。本发明的氯化工艺可使用CaO、MgO含量高的含钛原料，解决了低熔点熔融体堵塞设备的问题。

Description

一种含钛原料的闪速悬浮氯化方法

技术领域

本发明涉及一种四氯化钛合成工艺，特别涉及一种含钛原料氯化制取粗四氯化钛的方法，属于化工领域。

背景技术

目前氯化钛白行业氯化反应普遍采用流态化氯化工艺，其采用的氯化反应炉的基本结构为：由炉体、气流分布器、加料器、排渣器组成，炉体由炉顶、炉身和炉底三部分组成。在含钛原料制取粗四氯化钛过程中，含炭燃料和高钛渣通过混料机混合，通过加料螺旋机进入氯化炉炉体，氯气由炉体底部通入炉体，通过控制氯气的流速使固体颗粒悬浮，达到流态化状态。反应后炉渣由炉底排出，炉气由炉顶出口排到旋风收尘器。

在液态化氯化反应炉中，氯气为流体和氯化剂，使高钛渣和石油焦的混合料在沸腾炉内处于悬浮状态，高温下通过氯化反应抽取四氯化钛。该设置对于氯化反应中的含钛原料中二氧化钛的质量分数要求较高，一般需要质量百分数大于92%的二氧化钛才能够满足实际的氯化反应需求^[1]。

在生产实践中，当含钛原料中CaO、MgO含量偏高时，氯化反应生成的CaCl₂、MgCl₂在氯化反应操作温度条件下呈现出熔融体，熔融体粘结固体粉状物料，改变流态化物料的粒径范围，恶化流态化操作环境，影响氯化反应的正常进行。攀西（攀枝花-西昌）地区的钛资源十分丰富，该地区的钒钛磁铁矿中含有大约8%～10%的TiO₂。上游厂商经过初步加工生产的含钛原料中二氧化钛含量基本保持在80%的水平，不能适应目前的氯化工艺，容易出现生产停车事故。为此，国内氯化钛白粉生产厂家采用的含钛原料要求CaO+MgO含量小于1.6%，这种高品质含钛原料基本依靠进口，国内攀西地区生产的含钛原料基本不能适应目前的氯化工艺。因此，有必要开发适应高杂质含钛原料氯化反应的氯化工艺。

参考文献1：刘立文，四氯化钛生产工艺探讨，《无机盐工业》，2013，第45卷第2期。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供一种适应高杂质含钛原料氯化反应的氯化工艺。解决现有流态化氯化技术对含钛原料杂质指标的要求严格的问题，使我国攀西地区含钛原料能够适用于氯化法钛白粉工艺。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种含钛原料氯化生产四氯化钛的方法，包括以下步骤：

（1）使用具有反应腔室和排空腔室的反应炉进行反应，所述反应腔室和排空腔室中间用隔板隔开，底部连通，形成U形连通结构。

（2）在反应腔室内形成还原性气氛条件，将含钛原料用氯气作为载气从反应腔室的顶部或顶侧喷入反应腔室内，保持含钛原料和氯气在反应炉内形成稳定悬浮状，控制其温度稳定在500~1200℃下反应。

（3）在反应炉的底部设置有排渣口，反应中产生的固态粉状物和熔融粘结杂质成分从排渣口排出，从排空腔室的顶部出口收集生成的四氯化钛产物。

所述还原性气氛条件是用非氧化性气体作为载体喷入含炭燃料进行耗氧反应。

所述含钛原料二氧化钛的含量为大于70%，氧化钙和氧化镁含量小于5.0%（重量）。

所述含钛原料和含炭燃料细度小于40目。

所述步骤（2）反应腔室内控制温度稳定为600~800℃，反应腔室内气压为20~40kPa（绝对压强）。

本发明合成四氯化钛的方法，可以有效的保证含钛原料与氯气在炉内形成了稳定的悬浮状，彼此之间拥有充分的气固接触面积和时间，满足了含钛原料的氯化反应动力学条件，炉底反应料渣排出炉外顺畅，没有发生堵塞现象，氯化反应设备运行周期长，含钛原料中钛收率达到现有氯化钛白工艺的技术指标。含钛原料和氯气充分反应后生成的炉气，包括TiCl₄、FeCl₃、FeCl₂、CO₂、CO等，通过烟道初步降尘以后，含有粗TiCl₄的炉气进入后续处理工段，同时生成的固体废渣落入氯化炉底部，废渣从出渣口排出炉外。所述耗氧反应是指还原性炭粒在高温条件下和气氛中的氧化性物质反应生成一氧化碳和/或二氧化碳的情况。

实验的技术指标表明，由该氯化工艺制取的粗四氯化钛质量接近或达到现有沸腾氯化工艺生产粗四氯化钛的指标，解决了现有沸腾氯化工艺的诸多问题，体现该新型氯化工艺的优越性。

进一步，在步骤（1）和（2）之间还包括：向反应腔室内喷入燃料和空气，点火燃烧，使反应腔室升温至550~1000℃。向反应腔室内喷入含炭燃料使之被点燃，同时停止喷入其它燃料，升温至600~1200℃，实现还原性气氛条件。停止向炉内喷入空气，同时从反应腔室的顶部向反应腔室内喷入含钛原料和氯气进行反应。此步骤为四氯化钛闪速反应过程的启动方式，利用形成还原性气体燃料和空气中的氧气发生燃烧快速的提升反应腔室内的温度，使其满足四氯化钛合成过程中所需要达到的温度条件。

进一步，排空腔室的顶部出口的尾气含一氧化碳3-20%（V/V）。控制尾气中一氧化碳的含量是对于反应室内还原性气氛的间接保障，确保二氧化钛在反应腔室内被充分氯化转化。反应炉内温度和还原性气氛通过炉内保温喷嘴向炉内喷入含炭燃料实现，喷入炉内的含炭燃料细度小于40目，含炭燃料喷入载气为非氧化性气体，如氮气等，含炭燃料也可以和含钛原料混合以后通过旋流分散喷嘴喷入闪速氯化炉内。

一种用于实现上述氯化反应的反应炉，包括立式炉体，所述立式炉体中间设置有一隔板将炉腔分隔成反应腔室和排空腔室。反应腔室和排空腔室下部是连通的，两者形成U形流道。锥形炉底，所述锥形炉底设置在立式炉体的底部，锥形炉底具有排渣口。排气烟道，排气烟道设置在排空腔室的上部。旋流分散喷嘴，所述旋流分散喷嘴安装在反应腔室的顶部，用于向立式炉体内的反应腔室喷入氯气和含钛原料。炉内保温喷嘴，所述炉内保温喷嘴安装在反应腔室的顶部或者侧部，用于向反应腔室喷入燃料和/或炭粒。

进一步，所述反应炉是用于生产四氯化钛的悬浮氯化炉，也可以称之为闪速悬浮氯化炉，包括立式炉体、锥形炉底、排气烟道、旋流分散喷嘴、炉内保温喷嘴、炉底排渣机，旋流分散喷嘴设在立式炉体顶部，以便从立式炉体顶部向炉腔内喷入含钛原料和氯气，在炉腔内形成悬浮氯化反应带，避免反应生成的熔融体堵塞喷嘴，炉内保温喷嘴安装在立式炉体的侧壁上，并且喷嘴方向倾斜向下，立式炉体、锥形炉底和排气烟道相互连通，锥形炉底安装有炉底排渣机，用于把反应生成的渣和未燃烧完全的含炭燃料等渣排出炉外，排气烟道是粗TiCl₄排出氯化反应炉的通道，同时也是对反应产物中的固相进行初步沉降分离。所述立式炉体是发生悬浮反应的腔室，其横截面型式为圆形、椭圆、正方向、矩形、多边形等。

进一步，所述排空腔室是粗TiCl₄的粗产品的排出通道，同时也是粗TiCl₄和气相中的渣进行初步分离的沉降设备。

进一步，在锥形炉底具有储料空间。储料空间与反应腔室和排空腔室相连通。

进一步，排空腔室比反应腔室的更低。排空腔室处于较低的位置，同时反应腔室也就处于较高的位置，反应腔室中喷入的氯气和含钛原料是从上向下流动并发生还原反应的，反应腔室具有较长的向流道，可以保证反应的充分。同时，排空腔室处于较低的位置可以保证排体的气体温度降低控制在适宜的范围内，使产物能够完全以气态排出。

进一步，所述旋流分散喷嘴安装在立式炉体的顶部，以便从立式炉体顶部向悬浮反应腔室喷入氯气和含钛原料，含炭燃料或其他炭质燃料也可以和含钛原料分别计量后，喂送到旋流分散喷嘴，通过喷嘴喷入到悬浮反应腔室。

进一步，所述旋流分散喷嘴的结构包括外管和设置在外管内的芯管，所述外管用于输送含钛原料，芯管用于输送氯气；外管的喷出含钛原料的一端伸入反应腔室内，且该端头孔径较其余部分缩小；芯管的氯气输出端头设置在外管端头靠后的位置。当旋流分散喷嘴向反应腔室喷入含钛原料和氯气时，外管中的含钛原料先是和芯管输送的氯气先在外管端头部分混合，然后混合物料在外管端头结构缩小作用下实现压缩，经过压缩的混合物料具有较高的压力，在喷入反应腔室的瞬间快速膨胀开，达到高效反应的目的。

进一步，所述旋流分散喷嘴的外管外部还设置有氯气输送套管，氯气输送套管和外管结构相似，具有端头孔径缩小的特点。氯气输送套管（简称套管）是氯气增补喷入结构，可以根据反应的物料比例需要调整补充输送的氯气量。因为，芯管和外管的结构主要是使氯气和含钛原料初步混合并有效压缩，在两者混合压缩的过程中比例相对比较稳定，所以，当实际生产中需要调整两者的摩尔比时，则较为困难。采用需要套管补充氯气的结构，可以适当的减少芯管输送氯气的总量，通过套管补充输入氯气实现一定范围内的摩尔比例连续调节，实现反应过程中的动态监控和调整效果，增加反应的效率。

进一步，所述氯气输送套管具有螺旋导流结构，氯气在其中流动的时能够自发的形成螺旋状流态。虽然，芯管和外管的配合作用下实现了含钛原料和氯气的初步混合压缩，能够在喷入反应腔室时自动膨胀实现高效混合反应的作用，但是后续补充氯气主要是在混合物料的外周，设置螺旋导流结构，可以使套管中输出的氯气形成螺旋流态，提高补充喷入的氯气和混合物料的混合效果，改善反应中物料的均匀性，增加反应过程中的转化率。所述螺旋导流结构是设置在套管壁上的斜向突起纹路。

进一步，炉内保温喷嘴用于向悬浮反应腔室喷入燃料，所述燃料包括含炭燃料等燃料，保温喷嘴喷入载气可以是氮气等惰性气体。进一步，所述炉内保温喷嘴为两层套管结构，包括第一内管和第二外管，第一内管是输送载气的导管，第二外管是输送燃料和/或炭粒的导管。第一内管和第二外管在其喷头端附近具有管径扩大结构，第一内管的喷头端头较第二外管短，第二外管在喷头端具有直径收缩的结构。保温喷嘴设置有管径扩大段主要是提高燃料输送的效率，减少堵塞，同时在第二外管的端头处设置收缩结构实现局部压缩混合物料提高喷射效率。

进一步，在锥形炉底的排渣口处设置有排渣机，所述炉底排渣机安装在锥形炉底底部的排渣口处，用于把反应生成的渣排出炉外。

进一步，所述的炉内保温喷嘴可以喷烧天然气和空气，用于炉内开车升温。喷烧天然气时天然气可以从第一内管喷入，也可以从第二外管喷入，总之可燃气体和空气共同喷入反应腔室内即可实现良好的燃烧反应，快速提高反应腔室的温度环境。

进一步，所述的闪速悬浮氯化炉为正压密闭状态或微负压状态。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1. 本发明的含钛原料氯化生产四氯化钛的方法，将含钛原料从反应腔室的顶部向下喷入反应炉内，含钛原料在还原性气氛下快速反应，生成的四氯化钛在高温下保持气态从U形流道流入排空腔室并完成分离工作，而杂质等成分直接从反应炉的底部排出。利用重力差异，将固态杂质和气态产物分离开来，有效的保证了分离效率，并避免了固态杂质/熔融态胶状渣的堵塞事故。

2. 本发明设置了燃料预燃烧加热的工艺，可以快速升高反应炉的温度，保证反应初始过程中反应的效率，避免反应设备难以进入正常工作状态，产生不良副反应的问题。

3. 本发明同时提供了一种高效的反应炉装置，为四氯化钛的反应作为基础反应设备，对于低品质的含钛化合物原料的经氯化法生产四氯化钛具有重要意义。

附图说明：

图1是含钛原料的闪速悬浮氯化方法实施例的示意图。

图2是旋流分散喷嘴结构放大图。

图3是旋流分散喷嘴优选结构放大图。

图4是炉内保温喷嘴结构示意图。

图中标记：1-立式炉体，1a-反应腔室，1b-排空腔室，2-锥形炉底，2a-排渣口，2b-储料空间，201-炉底排渣机，3-排气烟道，4-旋流分散喷嘴，4a-芯管，4b-外管，4c-套管，4d-导流结构，5-炉内保温喷嘴，5a-第二外管，5b-第一内管-，9-隔板。

具体实施方式

一种含钛原料的闪速悬浮氯化方法，包括：

在还原气氛下，含钛原料和氯气在闪速悬浮氯化炉进行化学反应，以便得到粗TiCl₄和料渣。其中所述闪速悬浮氯化炉包括：立式炉体，所述立式炉体是发生悬浮反应的腔室，其横截面型式为圆形、椭圆、正方向、矩形、多边形等。

锥形炉底，所述锥形炉底具有储料空间，储料空间与立式炉体、排气烟道连通。

排气烟道，所述排气烟道是粗TiCl₄的排出通道，同时也是粗TiCl₄和气相中的渣进行初步分离的沉降设备。

旋流分散喷嘴，所述旋流分散喷嘴安装在立式炉体的顶部，以便从立式炉体顶部向悬浮反应腔室喷入氯气和含钛原料，含炭燃料或其他炭质燃料也可以和含钛原料分别计量后，喂送到旋流分散喷嘴，通过喷嘴喷入到悬浮反应腔室。

炉内保温喷嘴，所述炉内保温喷嘴安装在立式炉体的顶部或者侧部，以便向悬浮反应腔室喷入含炭燃料等燃料，喷入载气可以是氮气等惰性气体。

炉底排渣机，所述炉底排渣机安装在锥形炉底底部，用于把反应生成的渣排出炉外。

进一步，悬浮反应腔室内氯化反应操作温度500~1200℃，反应腔室为还原气氛，CO浓度3-20%（V/V）。

进一步，喷入反应腔室内的含钛原料和含炭燃料细度小于40目，钛原料含TiO₂大于70%(W/W)，钛原料含CaO+MgO小于5%。

下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中未特别说明的百分比均为重量百分比。

实施例1

本实施例为用于含钛原料的闪速悬浮氯化方法，其示意图如图1所示。

使用具有反应腔室和排空腔室的反应炉进行反应，所述反应腔室和排空腔室中间有隔板相互隔断开，形成U形连通结构。闪速悬浮氯化工艺工作时，先使用炉内保温喷嘴向炉内喷入天然气和空气，对炉内升温，热风使炉内温度达到550~1000℃，由保温喷嘴缓慢喷入含炭燃料，此时含炭燃料在炉内被点燃，使炉内温度达到正常反应温度600~1000℃，保持该温度后，停止向炉内加入空气，使炉内非氧化性气氛达到指标，开始向炉内喷入含钛原料和氯气，保持含钛原料和氯气在立式炉体的炉腔内形成悬浮状，含钛原料二氧化钛含量80%，CaO+MgO含小于4.5%，含钛原料投入量130kg/h，含炭燃料30kg/h，氯气240kg/h，含钛原料和含炭燃料细度介于40~200目，炉内操作温度600℃～750℃，炉内操作压力20kPa～40kPa（绝压）。

实验表明，含钛原料与氯气在炉内形成了稳定的悬浮状，彼此之间拥有充分的气固接触面积和时间，满足了含钛原料的氯化反应动力学条件，炉底反应料渣排出炉外顺畅，没有发生堵塞现象，氯化反应运行周期长，含钛原料中钛收率达到现有氯化钛白工艺的技术指标。含钛原料和氯气充分反应后生成的炉气，包括TiCl₄、FeCl₃、FeCl₂、CO₂、CO等，通过烟道降尘以后，含有粗TiCl₄的炉气进入后续处理工段，同时生成的固体废渣落入氯化炉底部，废渣从出渣口排出炉外。

实验的技术指标表明，由该氯化工艺制取的粗四氯化钛质量接近或达到现有沸腾氯化工艺生产粗四氯化钛的指标，解决了现有沸腾氯化工艺的诸多问题，体现该新型氯化工艺的优越性。

对比例1

本对比例为常规流化氯化含钛原料的工艺。将含钛原料制备成粒径80~180目的颗粒料，和粒径80~200的焦炭按质量比4：1的比例混合均匀，放入反应器中，其中含钛原料中CaO+MgO含为4.0%，通入氯气使颗粒悬浮流化反应，700～800℃反应2小时后，钙镁氧化物杂质形成的液态成分粘结周围的颗粒形成较大聚团，出现流态失稳，反应效率严重下降，为避免聚团继续生长沉降堵塞流道不得不紧急停车。

分析其原因是氧化钙氧化镁和氯气反应生成了氯化钙和氯化镁的熔点分别是714℃、772℃，在流化反应环境氛围中呈液态，粘结周围的颗粒形成较大的聚团，进而破坏了流化态的稳定。所以，现有技术中的流化态反应设备难以克服杂质含量较大的二氧化钛原料在氯化过程中存在的问题及缺陷。

对比例2-1

本对比例采用和实施例1相似的工艺进行四氯化钛生产，未特别说明部分同实施例1，控制炉内反应温度600~700℃，利用炉内还原气氛还原悬浮状的钛原料，含钛原料投入量130kg/h，含炭燃料20kg/h，氯气240kg/h，含钛原料和含炭燃料细度介于40~200目。监测到炉内尾气的CO的含量为7-15%（v/v）。四氯化钛氯化炉内转化率为98%，回收到的尾气含有粗TiCl₄。

对比例2-2

本对比例采用和实施例1相似的工艺进行四氯化钛生产，未特别说明部分同实施例1，控制炉内反应温度660~750℃，利用炉内还原气氛还原悬浮状的钛原料，含钛原料投入量130kg/h，含炭燃料34kg/h，氯气240kg/h，含钛原料和含炭燃料细度介于40~200目。监测到炉内尾气的CO的含量为9-18%（v/v）。四氯化钛氯化炉内转化率为98.5%，回收到的尾气中粗TiCl₄。

由对比例2-1和对比例2-2可见当四氯化钛的生成反应的过程对于反应温度和还原气氛两个条件比较敏感，会制约四氧化钛的转化效率。

对比例3-1

采用和实施例1相类似的氯化工艺，将二氧化钛和炭粒预处理达到40-80目，在620℃反应，控制反应炉中排出的尾气中一氧化碳的含量8-15%（v/v）。四氯化钛氯化炉内转化率为97%，回收到的尾气中粗TiCl₄。

对比例3-1

采用和实施例1相类似的氯化工艺，将二氧化钛和炭粒预处理达到80-200目，在620℃反应，控制反应炉中排出的尾气中一氧化碳的含量8-15%（v/v）。四氯化钛氯化炉内转化率为98.5%，回收到的尾气中粗TiCl₄。

由对比例3-1和对比例3-2可见当二氧化钛和炭粒的细度在80-200目时，反应炉内转化过程变得容易，需要控制反应温度更高，然后，反应尾气中一氧化碳的含量更高，二氧化钛的转化率越好，最终导致原料的利用率提高，反应得到的产物收率好。

对比例4-1

本对比例采用和实施例1相类似的氯化工艺，将二氧化钛和炭粒预处理达到80-200目，在1000~1100℃反应，控制反应炉中排出的尾气中一氧化碳的含量10-15%（v/v）。四氯化钛氯化炉内转化率为99.5%，回收到的尾气中粗TiCl₄。

对比例4-2

本对比例采用和实施例1相似的工艺进行四氯化钛生产，未特别说明部分同实施例1，控制炉内反应温度650~750℃，利用炉内还原气氛还原悬浮状的钛原料，含钛原料投入量120kg/h，含炭燃料25kg/h，氯气240kg/h，含钛原料和含炭燃料细度为30~40目。监测到炉内尾气的CO的含量为6-11%（v/v）。四氯化钛氯化炉内转化率为99%，回收到的尾气含有粗TiCl₄。

由对比例4-1可见，当反应温度处于较高的水平时，虽然也可以完成氯化反应生成四氯化钛，但是由于原料的反应温度环境较高，生成四氯化钛温度高，增加了后续冷却回收四氯化钛的冷却负荷，同时增加了炉外表面热损失，所以优选反应过程中反应腔室的温度范围为650~750，由对比例4-2可见，当反应原料的颗粒较大的情况下，未经充分磨细的原料在反应腔室内接触氯化反应的效率并不充分，没有达到好的氯化反应效果，优选反应原料的细度为小于80目。

实施例2

反应炉装置设备

如图1-4所示，用于生产四氯化钛的悬浮氯化炉，包括立式炉体1，所述立式炉体1中间设置有一隔板9将炉腔分隔成反应腔室1a和排空腔室1b。反应腔室1a和排空腔室1b下部是连通的，两者形成U形流道。锥形炉底2设置在立式炉体1的底部，锥形炉底2具有排渣口2a。在排空腔室1b的上部设置排气烟道3。在反应腔室1a的顶部安装旋流分散喷嘴4，用于向立式炉体1内的反应腔室1a喷入氯气和含钛原料。在反应腔室1a的侧部安装炉内保温喷嘴5，用于向反应腔室喷入燃料，炉内保温喷嘴5也可以安装在反应腔室1a的顶部。所述立式炉体1是发生悬浮反应的腔室，其横截面型式为圆形、椭圆、正方向、矩形、多边形等。进一步，在锥形炉底2具有储料空间2b。

进一步，如图2所示，所述旋流分散喷嘴4的结构包括外管4b和设置在外管内的芯管4a，所述外管4b用于输送含钛原料，芯管4a用于输送氯气；外管4b的喷出含钛原料的一端伸入反应腔室内，且该端头孔径较其余部分缩小；芯管4a的氯气输出端头设置在外管端头靠后的位置。当旋流分散喷嘴向反应腔室喷入含钛原料和氯气时，外管中的含钛原料先是和芯管输送的氯气先在外管端头部分混合，然后混合物料在外管端头结构缩小作用下实现压缩，经过压缩的混合物料具有较高的压力，在喷入反应腔室的瞬间快速膨胀开，达到高效反应的目的。

进一步，如图3所示，所述旋流分散喷嘴4的外管4b外部还设置有氯气输送套管4c，氯气输送套管和外管结构相似，具有端头孔径缩小的特点。氯气输送套管（简称套管）是氯气增补喷入结构，可以根据反应的物料比例需要调整补充输送的氯气量。因为，芯管和外管的结构主要是使氯气和含钛原料初步混合并有效压缩，在两者混合压缩的过程中比例相对比较稳定，所以，当实际生产中需要调整两者的摩尔比时，则较为困难。采用需要套管补充氯气的结构，可以适当的减少芯管输送氯气的总量，通过套管补充输入氯气实现一定范围内的摩尔比例连续调节，实现反应过程中的动态监控和调整效果，增加反应的效率。

进一步，如图3所示，所述氯气输送套管具有螺旋导流结构4d，氯气在其中流动的时能够自发的形成螺旋液态。虽然，芯管和外管的配合作用下实现了含钛原料和氯气的初步混合压缩，能够在喷入反应腔室时自动膨胀实现高效混合反应的作用，但是后续补充氯气主要是在混合物料的外周，设置螺旋导流结构，可以使套管中输头的氯气形成螺旋流态，提高补充喷入的氯气和混合物料的混合效果，改善反应中物料的均匀性，增加反应过程中的转化率。所述螺旋导流结构是设置在套管壁上的斜向突起纹路。

进一步，如图4所示，炉内保温喷嘴5用于向悬浮反应腔室喷入燃料，所述燃料包括含炭燃料等燃料，保温喷嘴5喷入载气可以是氮气、压缩空气等气体。进一步，所述炉内保温喷嘴5为两层套管结构，包括第一内管5b和第二外管5a，第一内管5b是输送载气的导管，第二外管5a是输送燃料的导管。第一内管和第二外管在其喷头端附近具有管径扩大结构，第一内管的喷头端头较第二外管短，第二外管在喷头端具有直径收缩的结构。保温喷嘴设置有管径扩大段主要是提高燃料输送的效率，减少堵塞，同时在第二外管的端头处设置收缩结构实现局部压缩混合物料提高喷射效率。

进一步，在锥形炉底的排渣口2a处设置有排渣机201，所述炉底排渣机安装在锥形炉底2底部的排渣口2a处，用于把反应生成的渣排出炉外。

进一步，所述的炉内保温喷嘴可以喷烧天然气，用于炉内开车升温。

进一步，所述的闪速悬浮氯化炉为正压密闭状态或微负压状态。

Claims (17)

1.一种含钛原料氯化生产四氯化钛的方法，包括以下步骤：

（1）使用具有反应腔室和排空腔室的反应炉进行反应，所述反应腔室和排空腔室中间用隔板隔开，底部连通，形成U形连通结构；

（2）在反应腔室内形成还原性气氛条件，将含钛原料用氯气作为载气从反应腔室的顶部或顶侧喷入反应腔室内，保持含钛原料和氯气在反应炉内形成稳定悬浮状，控制其温度稳定在500~1200℃下反应；

（3）在反应炉的底部设置有排渣口，反应中产生的固态粉状物和熔融粘结杂质成分从排渣口排出，从排空腔室的顶部出口收集生成的粗四氯化钛产物；

所述还原性气氛条件是用非氧化性气体作为载体喷入含炭燃料进行耗氧反应；

所述含钛原料二氧化钛的含量为大于70wt%，氧化钙和氧化镁含量小于5.0wt%。

2.根据权利要求1所述生产四氯化钛的方法，其特征在于，所述含钛原料和含炭燃料细度小于40目。

3.根据权利要求1所述生产四氯化钛的方法，其特征在于，所述步骤（2）反应腔室内控制温度稳定在600~800℃。

4.根据权利要求1所述生产四氯化钛的方法，其特征在于，反应腔室内气压为20~40kPa。

5.根据权利要求1所述生产四氯化钛的方法，其特征在于，在步骤（1）和（2）之间还包括：向反应腔室内喷入燃料和空气，点火燃烧，使反应腔室升温至550~1000℃；

向反应腔室内喷入含炭燃料使之被点燃，同时停止喷入其它燃料，升温至600~1000℃，实现还原性气氛条件；

停止向炉内喷入空气，同时从反应腔室的顶部向反应腔室内喷入含钛原料和氯气进行反应。

6.根据权利要求1所述生产四氯化钛的方法，其特征在于，排空腔室的顶部出口的尾气含一氧化碳3-20%v/v。

7.一种用于上述反应的氯化反应炉，包括立式炉体，所述立式炉体中间设置有一隔板将炉腔分隔成反应腔室和排空腔室；反应腔室和排空腔室下部是连通的，两者形成U形流道；

锥形炉底，所述锥形炉底设置在立式炉体的底部，锥形炉底具有排渣口；

排气烟道，排气烟道设置在排空腔室的上部；

旋流分散喷嘴，所述旋流分散喷嘴安装在反应腔室的顶部，用于向立式炉体内的反应腔室喷入氯气和含钛原料；

炉内保温喷嘴，所述炉内保温喷嘴安装在反应腔室的顶部或者侧部，用于向反应腔室喷入燃料和/或炭粒。

8.根据权利要求7所述的反应炉，其特征在于，在锥形炉底具有储料空间；储料空间与反应腔室和排空腔室相连通。

9.根据权利要求7所述的反应炉，其特征在于，排空腔室比反应腔室的位置更低。

10.根据权利要求7所述的反应炉，其特征在于，所述旋流分散喷嘴安装在立式炉体的顶部。

11.根据权利要求7所述的反应炉，其特征在于，所述旋流分散喷嘴的结构包括外管和设置在外管内的芯管，所述外管用于输送含钛原料，芯管用于输送氯气；

外管的喷出含钛原料的一端伸入反应腔室内，且该端头孔径较其余部分缩小；

芯管的氯气输出端头设置在外管端头靠后的位置。

12.根据权利要求7所述的反应炉，其特征在于，所述旋流分散喷嘴的外管外部还设置有氯气输送套管，氯气输送套管和外管结构相似，具有端头孔径缩小的特点。

13.根据权利要求7所述的反应炉，其特征在于，所述氯气输送套管具有螺旋导流结构，氯气在其中流动的时能够自发的形成螺旋状流态。

14.根据权利要求13所述的反应炉，其特征在于，所述螺旋导流结构是设置在套管壁上的斜向突起纹路。

15.根据权利要求7所述的反应炉，其特征在于，所述炉内保温喷嘴为两层套管结构，包括第一内管和第二外管，第一内管是输送载气的导管，第二外管是输送燃料和/或炭粒的导管。

16.根据权利要求15所述的反应炉，其特征在于，第一内管和第二外管在其喷头端附近具有管径扩大结构，第一内管的喷头端头较第二外管短，第二外管在喷头端具有直径收缩的结构。

17.根据权利要求7所述的反应炉，其特征在于，在锥形炉底的排渣口处设置有排渣机，所述炉底排渣机安装在锥形炉底底部的排渣口处，用于把反应生成的渣排出炉外。