CN1051951A - 顺序添加氯的二氧化氯纸浆漂白方法 - Google Patents

顺序添加氯的二氧化氯纸浆漂白方法 Download PDF

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Abstract

一种高效木浆漂白方法，生产出的木浆白度高， 漂白方法中使用了大量的氯替代。该方法包括：氯和 二氧化氯与木浆在pH约为7-10下反应约5-40分 钟，随后加入剩余的氯并将混合物的pH调至4或更 低，在此条件下反应30分钟或更长时间，以完成两步 高/低pH顺序添加氯的漂白方法。

Description

本发明是关于纸浆的漂白，从某种意义上讲，更准确地说是关于利用二氧化氯和氯漂白木浆的改进的方法，由此，木浆经受高PH/低PH两段漂白，其中在第一段使用二氧化氯和氯，在第二段使用氯。
正如在木浆漂白技术中熟知的那样，木浆漂白的主要目的是增加纸浆的白度，并通过对未漂白木浆的某些组份，（包括木素和其降解产物，树脂，金属离子，非纤维素碳水化合物成分以及各种各样的微粒）的去除或改性，使木浆适于制造印刷用纸和薄页纸。化学木浆的漂白通常是利用元素氯，苛性钠，次氯酸盐，氧，过氧化氢和二氧化氯进行多段漂白。在特定的漂白方法中，所需的漂白段数与未漂浆的性质以及最终纸浆的用途有关。用五段程序称之为（CD）（EO）DED进行漂白是亚硫酸盐纸浆或硫酸盐纸浆现今最典型的漂白方式，在（CD）（EO）DED符号中，D表示二氧化氯，C表示元素氯，E表示碱抽提，O表示氧气，实质上，多段法包含氯化段（CD）、第一氧化抽提段（EO）、第一漂白段（D1）、第二碱抽提段（E2）以及第二即最后漂白段（D2）。
在常规的（CD）（EO）DED多段漂白法中，两个二氧化氯漂白段中的每一段都是用一步法在最终PH约3.8，70℃漂白3小时来进行，通常人们都知道，PH值对白度和强度性质，以及存在于木浆混合物中的化学物种有重要的影响，该特定的PH值至今还一直被认为对于（CD）（EO）DED程序的两个二氧化氯漂白段的每一段都是最佳的。但还应该知道，虽然特别强调的是（CD）（EO）DED程序，但是，对于熟悉木浆漂白技术的技术人员来说，在大多数已知的三段、四段、五段、或六段漂白法中的任何D段也能使用一步二氧化氯漂白段。
目前，用于制浆造纸工业的一步二氧化氯漂白段中，工厂现场使用的二氧化氯通常只含约10%的氯。现有的工艺不能在不对木浆质量产生有害影响的情况下使用超过约20%的氯代替，与相对廉价的氯相比较，就昂贵的二氧化氯而言，这是一个重大的问题。在二氧化氯漂白过程中，在控制高/低PH值条件下，通过顺序的二步加氯，使得用大量的氯代替成为可能，因而本发明解决了在现有技术中二氧化氯漂白的这个公知的缺点。解决这个问题的优点在于减少了二氧化氯的用量，并大大地降低了木浆漂白过程的化学成本。
根据本发明，申请人提供了一种改进的木浆漂白方法，该方法在水悬浮液中进行，在两步即高PH/低PH漂白段中使用二氧化氯和氯，其中在第一步使用二氧化氯和氯，在第二步使用氯。以有效成分为基准，二氧化氯和氯含约15～80%的氯。该新颖的方法包含：首先将木浆水悬浮液与二氧化氯和氯混合，并将该混合物在PH约7～10维持约5-40分钟，经受第一步漂白;然后，将该混合物与剩余的氯混合，并将该混合物在PH小于或等于4维持至少30分钟，经受第二步漂白。在（CD）（EO）DED漂白程序的任一D段中，以及其它三、四、五、六和七段漂白顺序的任一D段中，都能使用该新颖的方法，在漂白方法的第一步中，首先加入所有的二氧化氯以及约0-40%的氯，在漂白方法的第二步加入剩余的氯，该新颖的漂白方法提供了高至60%的氯替代，并对木浆质量的影响极其微小。
因此，本发明的目的是提供更有效的木浆漂白方法。
本发明的另一个目的是在木浆漂白方法中增加氯的替代。
本发明的再一个目的是减少木浆漂白过程中二氧化氯的需求量，并由此降低化学成本。
本发明的又一目的是在D漂白段，允许氯的替代大于通常接受的20%的极限，而对木浆质量没有有害的影响。
本发明的一些目的已作了说明，当参考附图，进行说明时，其它的目的也将变得十分明显。
图1是D1段的白度与纸浆中以二氧化氯计的有效氯百分比的曲线图，它是在一步D段漂白，常规的PH保持在4和2的一步氯-二氧化氯混合漂白（该方法由Rapson和Reeve公开，在此引入作为参考），以及本发明新颖的两步氯-二氧化氯漂白法（氯-二氧化氯混合物以有效氯计算含60%的氯，（CD）E卡伯价等于5.1，温度为70℃）中得到的。
图2是图1纸浆顺序通过E2和D2段漂白得到的D2段白度对D1段的有效氯加入量的曲线图（D2段二氧化氯以纸浆为准的加入量为0.3%，温度为70℃）。
图3是图1和图2的纸浆的最终D2段粘度测量值与D1段有效氯加入量的曲线图，当与用于D1段的常规漂白方法相比较时，本发明的方法显示出更高的白度和粘度。
图4是D1段的白度与D1段的加入量（以纸浆为准以ClO2形式的百分有效氯）的曲线图，包括常规一步法D段漂白和本发明的方法，（（CD）h1为60%的氯，40%的二氧化氯，以有效成份为准，（CD）E卡伯价为5.2;反应温度为70℃，（CD）h1的反应温度为50℃，常规D段漂白为70℃）。
图5是图4纸浆在E2和D2段漂白后的D2段白度与D1段的加入量（以纸浆为准以ClO2形式的百分有效氯）的曲线图。（D2段的加入量以纸浆为准为0.2%ClO2，温度为70℃）。
图6是D1段白度与常规一步D段ClO2漂白和本发明方法的D1段加入量（以纸浆为准以ClO2形式的百分有效氯）的曲线图，在本发明的方法中，（CD）E卡伯价等于4.6，（CD）h1为60%氯，40%ClO2，以有效成份为准，温度为70℃。
图7是D1和D2的白度与用于常规一步D段ClO2漂白和本发明的新的两步（CD）h1漂白方法中以纸浆为准以ClO2形式的百分有效氯的曲线图，在本发明的方法中，（CD）含60%的Cl2和40%的ClO2，以有效成份为准，温度为70℃，（CD）E卡伯价等于4.9。
图8是D1段白度与用于常规一步D段漂白和本发明新颖的两步（CD）h1漂白方法的D1段加入量的曲线图，在本发明的方法中，（CD）为60%的Cl2和40%的ClO2，以有效成份为准，反应时间为3小时，温度为70℃，（CD）E卡伯价等于5.0。
图9是D2段白度与图7纸浆D1段加入量的曲线图，其中D2段加入量以纸浆计为0.3%ClO2，温度为70℃。
图10是用于木浆漂白厂的两个不同处理系统的示意图，它引入了顺序添加氯的本发明的ClO2木浆漂白方法。
先前，Rapson的美国专利US3，536，577已提出，用二氧化氯和氯的水溶液漂白木浆，用碱处理木浆，然后再用二氧化氯处理木浆，Rapson的方法规定二氧化氯在第一（CD）步构成溶液中约20-95%总有效氯量。
还值得注意的是，Reeve的加拿大专利CA  1，120，660公开了一种漂白程序，它包含：用二氧化氯和氯的溶液使木浆经受第一步漂白，约5秒至约10分钟后，向木浆悬浮液中添加氯水溶液，使之继续进行约10-60分钟的第二步漂白。Reeve公开了第一漂白步骤纸浆悬浮液通常是在PH约1～6完成的，在第二漂白步骤纸浆悬浮液通常是在PH值约0.7～3完成的。
申请人的方法提供了分段使用氯-二氧化氯，而不是第一（CD）段，最好是在任何3-7段漂白程序中用D段标示，而Rapson和Reeve都是特指漂白的第一（CD）段。
现在，参考图1-10可看出，对于Rapson和Reeve提供的方法以及在许多大规模漂白纸浆厂中使用的常规的一段漂白段来说，申请人已作出了改进，特别是，申请人已发明了一种新的并且是有用的用氯-二氧化氯（Cl2-ClO2）混合物对液体木浆进行两段漂白的方法，将其与当今的常规漂白纸浆厂通常使用的常规一步Cl2-ClO2混合物工艺相比时，该方法得到的纸浆的白度更大质量更好（特征在于粘度）。
目前，在（CD）（EO）DED或（CD）（EO）D程序的第一段中，用氯-二氧化氯混合物漂白木浆，通常是在25℃～60℃进行，浓度通常在3～5%，漂白时间15分钟至1小时，漂白终止PH约1.6～2.5。在上述程序或任意其它漂白程序的D段中应用常规的（CD）漂白步骤，由于有很大的粘度损失（碳水化合物降解），以及很差的木浆白度特性，因而几乎没有什么商业价值，因此，现有工艺（CD）通常只用于木浆多段漂白法的第一段或预漂段。虽然，人们已建议用一步法或两步法漂白段进行氯-二氧化氯漂白，如在上面讨论过的Rapson和Reeve的专利中所公开的，但是从附图1，2和3可看出，本发明新颖的两步氯-二氧化氯漂白方法提供了比到目前为止已取得的更好的白度和粘度，并且是惊人的和意想不到的。
为了增加木浆的氯-二氧化氯漂白的有效性，申请人已发现了一种新的两步氯-二氧化氯方法，它包括下述步骤：
1.将液体浆与氯和二氧化氯混合物在PH约7-10反应约5-40分钟，通常碱也与液体浆混合，最适宜的碱包括NaoH，反应温度在约40℃至80℃，最适宜约70℃，在第一漂白步骤的最佳PH约在8～9.5;
2.第一漂白步骤后，将剩余的氯加入纸浆混合物中，并且PH在4或更低，最适宜的PH约2-3.5，至少维持30分钟，最好是约30分钟至2.5小时，反应温度在约40～80℃，最适宜为70℃。
用于两个步骤的纸浆浓度在约10～13.5%，第二步后，混合物的最终浓度最适宜约10%。用于漂白方法中的二氧化氯和氯（以有效成份为准）约含15～80%的氯，最好将所有的二氧化氯和1/3的氯在第一步加入，剩余的2/3的氯在第二步加入。应该注意的是，为了计算总量，如纸浆中的百分氯，使用公式ClO2＝2.63Cl2，例如，以木浆计，如果加入1%的ClO2，那么就相当于加入了2.63%的有效氯，因此，如果加进了1%的有效ClO2，实际上就等于加进了2.63%的有效氯，其中40%是ClO2，60%是Cl2。
由申请人开发的新两步法已用于漂白纸浆，该方法用以有效成份计可高至60%氯加入量的氯-二氧化氯混合物，在（CD）（EO）DED程序的D1段中漂白纸浆，漂白纸浆的白度和粘度特性可与常规的氯-二氧化氯段（见图1，2和4～9）相比。
由于新两步氯-二氧化氯漂白方法允许用氯替代二氧化氯，又由于氯是相当廉价的化学品，因此，使得实际的化学成本降低，因此，申请人的方法是特别有吸引力的，随着本发明新两步漂白方法的使用，现在，将木浆以相当低的化学成本漂至可与用常规一步二氧化氯漂白达到的白度相当的白度，在工业上是可能的，这是由于通过用较便宜的氯替代了在木浆漂白方法中昂贵的二氧化氯，实现了节支的缘故。
为了证明上述新方法的效果，申请人用南方松硫酸盐浆进行具体的漂白试验。在漂白车间之前，从浓缩机中得到配料，为了保证最大程度的混合，（CD）段漂白在塑料Nalgene瓶中进行足够的反应时间而进行的，塑料Nalgene瓶在球磨型装置上滚动。所有其它的漂白段都是在封密的聚酯袋中进行的，在不同时间的整个漂白期间聚酯袋被揉搓，以保证适当混合。
申请人用于多段漂白所使用的工艺参数列于下表1，改变氯化段加入量，以达到所需求的（CD）E卡伯价，所有的加入量都是以绝干未漂浆为准，最佳高/低PH值分别为8～9.5和2～3.5，制备大批量的（CD）E纸浆，然后，分成独立的DED类和（CD）h1ED类，用于比较，所有的对比都是用同一批（CD）E纸浆进行的，在漂白和洗涤中所用的所有的水都经蒸馏，试验中使用的ClO2溶液是借助酸化亚氯酸钠，并用冷蒸馏水吸收ClO2，在现场制备的。
用于漂白试验的工艺参数和在试验中使用的分析方法如下：
表1
段 加入量 时间 温度 浓度 最终PH值
CDE1D1高／低（DC）E2D2 （0.17～0.22)×卡伯价，纸浆中的有效氯％（10％ClO2替代）0.7×Cl2纸浆中碱的百分数变化的随以有效成份计60％氯的替代而变化0.75％变化的 1小时1小时3小时5－15分钟30分～2.9小时1小时3小时 30－40℃70℃70℃50－70℃50－70℃70℃70℃ 3％10％10％10.5－13.5％10％10％10％ ＜1.8＞11.53－47－10＜4＞11.53.5－3.8
白度：Elrepho  2000ISO和Photovolt  GE  白度
粘度：TAPPI  T230  OS-76
卡伯价：TAPPI  T236  hm-85
因此，申请人的方法提供了将氯，ClO2和碱与含水液体木浆，在PH约7～10混合5～15分钟，最佳粘度时的最佳PH值约为8～9.5，浓度约10～13.5%，温度约40～80℃。在申请人的新颖方法的第二步中，将氯加至液体浆中，结果使得PH值降至约2～3.5，反应时间约30分钟至2.5小时，反应温度约40-80℃，最终木浆的浓度约为10%。
当将所有的二氧化氯和要加的1/3的氯加到新颖漂白方法的第一步中时，就已经得到了最佳的白度和粘度，另外2/3氯在第二步中加入，并让它在70℃反应1～2小时，或在50℃反应1.5小时或更长的时间，温度和时间与有效化学品的消耗和最佳纸浆白度的关系是很重要的，可根据木浆漂白工厂提出的要求，作适当的组合。
虽然，申请人已经公开了将两步氯-二氧化氯漂白段应用于（CD）（EO）DED程序的D1段，但是应该知道，该方法还可用于任何三、四、五、六、或七段漂白程序中任意的D段或（CD）段;还有，虽然，申请人公开了将剩余的氯在新方法第二步添加到纸浆中，但是，还可在这时向纸浆混合物中添加辅加的ClO2。
两步高/低PH漂白法不但可在新建厂而且还可在现有的纸浆漂白工厂中实施，最佳设计流程示于图10，在图10中ClO2和碱被加至第一混合器，纸浆流入J管或U管（图10A）或上流塔（图10B），仃留时间约5-40分钟。对于该方法的第二步，第二混合器用来混合氯和纸浆。然后，直接将纸浆排至下流塔。在下流塔中的仃留时间为2小时或更长，最适宜的为2.5～3.9小时，在现有的漂白工厂中，实施两步高/低PH漂白工艺技术的最简单的方法是：从塔的上流支管至塔的下流支管的出口处安装一混合器。
人们知道，在不脱离本发明范围的情况下，本发明的各个部分可以变化，因而上面的叙述仅仅是进行说明，而不是限制用权利要求限定的本发明。

Claims (23)

1、一种利用ClO2和Cl2对在水悬浮液中的木浆进行漂白的方法，其中所说的ClO2和Cl2以有效成份计含15～80%的氯，该方法包括：
将所说木浆水悬浮液与ClO2和Cl2混合，并将该混合物在PH约7～10保持5～40分钟，使之经受第一步漂白；
将所说的混合物与氯混合，并在PH为4或更小，保持至少30分钟，使之经受第二步漂白。
2、根据权利要求1的漂白方法，其中，在所说的第一步漂白期间，同时还将碱与所说的木浆水悬浮液混合。
3、根据权利要求2的漂白方法，其中所说的碱包括NaoH。
4、根据权利要求1的漂白方法，其中，在所说第一步漂白期间，混合物的PH值约在8～9.5之间。
5、根据权利要求1的漂白方法，其中所说的第一步漂白反应时间约为5-15分钟。
6、根据权利要求1的漂白方法，其中，在所说的第一步漂白期间的温度约为40-80℃。
7、根据权利要求6的漂白方法，其中，在所说的第一步漂白期间的温度约为70℃。
8、根据权利要求1的漂白方法，其中，在所说的第二步漂白期间，混合物的PH值约为2～3.5。
9、根据权利要求1的漂白方法，其中所说的第二步漂白反应时间约为30～150分钟。
10、根据权利要求1的漂白方法，其中，在所说的第二步漂白期间的温度约为40～80℃。
11、根据权利要求10的漂白方法，其中，在所说的第二步漂白期间的温度约为70℃。
12、根据权利要求1的漂白方法，其中，在第一步漂白和第二步漂白期间，混合物的浓度约在10～13.5%之间。
13、根据权利要求12的漂白方法，其中，在第二步漂白后，混合物的最终浓度约为10%。
14、根据权利要求1的漂白方法，其中所说的漂白方法用于三段程序方法的任何D段。
15、根据权利要求1的漂白方法，其中所说的漂白方法用于任意三、四、五、六或七段程序方法的任何D段。
16、根据权利要求15的漂白方法，其中，五段程序方法是（CD）（EO）DED方法，并且该漂白方法用于D1段，随后经受常规的抽提和漂白段。
17、一种利用ClO2和Cl2对在水悬浮液中的木浆进行漂白的方法，其中所说的ClO2和Cl2以有效成份计含15-80%的氯，该方法包括：
将所说的木浆水悬浮液与碱，ClO2和Cl2混合，并在PH值约8-9.5，温度约40～80℃，将该混合物保持5-15分钟，以经受第一步漂白，
将所说的混合物与氯混合，并在PH值2～3.5，温度约40～80℃，将该混合物保持2.0～3.5小时。
18、根据权利要求17的漂白方法，其中所说的碱包括NaoH。
19、根据权利要求17的漂白方法，其中，在第一步漂白和第二步漂白期间的浓度在约10～13.5%之间。
20、根据权利要求17的漂白方法，其中，在第二步漂白后的混合物的最终浓度约为10%。
21、根据权利要求17的漂白方法，其中所说的漂白方法用于三段程序方法的任一D段。
22、根据权利要求17的漂白方法，其中所说的漂白方法用于任何三、四、五、六、或七段程序方法的任一D段。
23、根据权利要求22的漂白方法，其中，五段程序方法是（CD）（EO）DED方法，并且该漂白方法用于D1段，随后经受常规的抽提和漂白段。
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C01 Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication