CN105189359B - 二氧化钛生产，以及对其粒度进行控制的方法 - Google Patents

二氧化钛生产，以及对其粒度进行控制的方法 Download PDF

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Abstract

揭示了用于生产二氧化钛颗粒的方法/系统。通过在存在包含超细二氧化钛颗粒的试剂以及任选的第1a族金属化合物的情况下，使得四氯化钛氧化来生产二氧化钛颗粒。无论是否存在任选的第1a族金属化合物，所述试剂的存在还起了控制生产的二氧化钛颗粒的粒度的作用。

Description

二氧化钛生产，以及对其粒度进行控制的方法
技术领域
本发明揭示和要求保护的发明过程、工艺、方法、产品、结果和/或概念(下文统称为“本发明揭示和要求保护的发明概念”)一般地涉及用于生产二氧化钛的方法和系统。更具体地，本发明揭示和要求保护的发明概念涉及在生产此类二氧化钛过程中，对粒度进行控制的方法。
背景技术
氯化钾(KCl)常用作用于生产二氧化钛的氯基工艺中的试剂，从而对二氧化钛粒度进行控制。该试剂可作为成核剂或者作为不团聚剂，或者同时作为成核剂和不团聚剂。以二氧化钛的重量计，10-1000ppm的KCl量被认为可用于获得具有所需的可轧性和堆积密度的颜料粒度。虽然KCl通常用于降低二氧化钛粒度，但是已经发现，随着KCl添加量的增加，KCl的增量效益倾向于下降。可以使用氯化铯(CsCl)代替KCl作为该试剂，从而在比使用KCl更宽范围的工艺条件下，保持粒度下降作用。但是，CsCl比KCl贵超过20倍，使得在许多情况下，使用CsCl来控制二氧化钛粒度在成本上是不容许的。
因此，仍然存在一种对使用氯基工艺生产的二氧化钛的粒度进行控制的改进的方法和系统，其在各种工艺条件下是有效的，并且也是成本有效的。
发明内容
根据本发明揭示和要求保护的发明概念的一个实施方式，提供了用于生产二氧化钛颗粒的方法，该方法包括：
a)将四氯化钛、氧和试剂引入到氧化器，其中，所述试剂包括超细二氧化钛颗粒；以及其中，所述超细二氧化钛颗粒可以是选自：锐钛矿、金红石、无定形及其组合的形式；以及
b)在存在所述试剂的情况下，用至少部分的氧使得至少部分的四氯化钛发生氧化，以形成氧化器流出物，所述氧化器流出物包含具有二氧化钛颗粒的二氧化钛产物。任选地，还可将1a组金属化合物引入到氧化器中。
根据本发明揭示和要求保护的发明概念的一个实施方式，提供了用于控制二氧化钛颗粒的粒度的方法，该方法包括：
a)将四氯化钛和氧引入到氧化器；
b)以受控的方式将包含超细二氧化钛颗粒的试剂引入到氧化器，其中，所述超细二氧化钛颗粒可以是选自：锐钛矿、金红石、无定形及其组合的形式；以及
c)在存在所述试剂的情况下，用至少部分的氧使得至少部分的四氯化钛发生氧化，以形成氧化器流出物，所述氧化器流出物包含具有二氧化钛颗粒的二氧化钛产物，以及其中，将所述试剂引入到氧化器是受控制的，从而使得对于目标二氧化钛生产率，降低了制造成本，和/或所述二氧化钛产物相比于第二二氧化钛产物具有较低的中值二氧化钛粒度和/或较窄的粒度分布，所述第二二氧化钛产物通过与生产所述二氧化钛产物相同的方法生产，但是将所述试剂引入到氧化器不是受控制的。
根据本发明揭示和要求保护的发明概念的一个实施方式，提供了用于生产二氧化钛颗粒的方法，该方法包括：
a)将氧和第一四氯化钛进料引入到氧化器的第一阶段，所述第一四氯化钛进料包含四氯化钛，所述氧化器具有至少两个阶段；
b)在第一阶段中，用至少部分的氧使得至少部分的第一四氯化钛进料发生氧化，以形成第一阶段流出物；
c)将第一阶段流出物引入到氧化器的第二阶段；
d)将包含四氯化钛的第二四氯化钛进料引入到第二阶段；
e)在第二阶段中，用来自第一阶段流出物的至少部分的氧使得至少部分的第二四氯化钛进料发生氧化，以形成包含二氧化钛产物的第二阶段流出物，其中，所述二氧化钛产物包含二氧化钛颗粒；其中，将包含超细二氧化钛颗粒的试剂引入到氧化器的至少一个阶段；以及
f)从第二阶段流出物分离至少部分的二氧化钛产物。
附图说明
图1是根据本发明揭示和要求保护的发明概念，用于生产二氧化钛产品的氧化器工艺/系统的示意图。
图2是根据本发明揭示和要求保护的发明概念，用于生产二氧化钛产品的具有至少两个阶段的氧化器工艺/系统的示意图。
图3是在氧化器中生产的二氧化钛产品相对于(涉及实施例的)氧化器的超细TiO2添加率的标准化粒度图。
具体实施方式
可通过称作“氯基工艺”的方法来生产二氧化钛。在氯基工艺中，在氧化器中使得卤化钛(如四氯化钛)氧化，以形成二氧化钛颗粒。参见图1且根据本发明揭示和要求保护的发明概念的实施方式，通过如下方法生产二氧化钛颗粒，所述方法包括以下步骤，由以下步骤构成，或者主要由以下步骤构成：
a)分别通过线路102、104和106，将四氯化钛、氧和试剂引入到氧化器100(其可包括单阶段或多阶段)，其中，所述试剂包括超细二氧化钛颗粒；以及其中，所述超细二氧化钛颗粒是选自：锐钛矿、金红石、无定形及其组合的形式；以及
b)在存在所述试剂的情况下，用至少部分的氧使得至少部分的四氯化钛发生氧化，以形成氧化器流出物108，所述氧化器流出物108包含具有二氧化钛颗粒的二氧化钛产物。可以通过线路110从氧化器流出物108分离至少部分的二氧化钛产物，并且所述氧化器100的运行温度可以约为900-1600℃，或者运行温度范围可以约为1200-1600℃。
根据本发明揭示和要求保护的发明概念的实施方式，本文所揭示的所述试剂可以作为成核试剂或者作为不团聚剂，或者同时作为成核剂和不团聚剂。所述试剂不限于同时提供成核作用和不团聚作用，并且也不限于仅提供成核作用或不团聚作用。应理解的是，根据本发明揭示和要求保护的发明概念的实施方式，可以使用多种试剂，每种此类试剂可提供成核作用或不团聚作用，或者同时提供成核作用和不团聚作用，以及一种此类试剂可提供成核作用而另一种试剂提供不团聚作用。
所述试剂的超细二氧化钛颗粒可以是选自下组的形式：溶胶、固体、悬浮固体，及其组合。超细二氧化钛颗粒可以作为离散颗粒或者作为团聚体存在，如下文进一步所述。可以作为蒸汽进料或液体进料将四氯化钛引入到氧化器100。可以在将四氯化钛引入到氧化器100之前，使得至少部分的超细二氧化钛颗粒与四氯化钛结合，和/或在将氧引入到氧化器100之前，使得至少部分的超细二氧化钛颗粒与氧结合。
可以在将四氯化钛引入到氧化器100的上游，将至少部分的超细二氧化钛颗粒引入到氧化器100，和/或在将四氯化钛引入到氧化器100的下游，将至少部分的超细二氧化钛颗粒引入到氧化器100。引入到氧化器100的超细二氧化钛颗粒的量可以约为50-100ppmw，或者约为60-90ppmw，或者约为65-80ppmw，以步骤b)中生产的二氧化钛颗粒的总重计。根据一个实施方式，至少一部分的超细二氧化钛颗粒可以是团聚的超细二氧化钛颗粒的形式，该团聚的超细二氧化钛颗粒的中值尺寸可以约为2-150nm，或者约为5-80nm，或者约为30-60nm。根据一个实施方式，至少一部分的超细二氧化钛颗粒是离散的超细二氧化钛颗粒的形式，该离散的超细二氧化钛颗粒的中值离散粒度可以约为1-60nm，或者约为1-10nm。所述超细二氧化钛颗粒可以由氯基工艺或者硫基二氧化钛生产工艺生产。
参见图2，氧化器可以至少包括第一阶段200和第二阶段202。可以分别通过线路204、206和208，将至少部分的四氯化钛、至少部分的氧以及至少部分的试剂引入到第一阶段200。此外，可以通过线路204和210将至少部分的四氯化钛引入到第二阶段202。第一阶段200的操作温度范围可以约为900-1600℃，第二阶段202的操作温度范围可以与第一阶段200的温度相同，比它低或者比它高，和/或第二阶段202的操作温度范围可以约为900-1600℃。氧化器还可包括第三阶段或额外阶段，可以将至少部分的四氯化钛引入到第二阶段202和/或第三阶段和/或任意后续阶段。
可以在将四氯化钛引入到第一阶段200的上游，将至少部分的超细二氧化钛颗粒引入到第一阶段200，和/或在将四氯化钛引入到第一阶段200的下游，引入至少部分的超细二氧化钛颗粒，和/或在将四氯化钛引入到第一阶段200之前，将至少部分的超细二氧化钛颗粒与四氯化钛结合。此外，可以在将氧引入到第一阶段200之前，将至少部分的超细二氧化钛颗粒与氧结合。
可以通过线路206和212将至少部分的氧引入到第二阶段202，以及可以通过线路208和214将至少部分的超细二氧化钛颗粒引入到第二阶段202。可以在将四氯化钛引入到第二阶段202之前，使得至少部分的超细二氧化钛颗粒与四氯化钛结合，和/或在将氧引入到第二阶段202之前，使得至少部分的超细二氧化钛颗粒与氧结合。可以通过线路216将来自第一阶段200的第一阶段流出物引入到第二阶段202。从第二阶段202(或者第三阶段或额外阶段)去除氧化器流出物218，所述氧化器流出物218包含具有二氧化钛颗粒的二氧化钛产物；可以通过线路220从氧化器流出物218分离二氧化钛产物。此外，可以将至少部分的超细二氧化钛颗粒作为所述试剂的一部分引入到氧化器的后续任选阶段三、四等。
可以建立目标中值二氧化钛粒度，并且当使用根据本发明揭示和要求保护的发明概念的方法时，可以降低制造成本和/或增高二氧化钛产物的生产率(相比于第二二氧化钛产物的制造成本和/或生产率，所述第二二氧化钛产物通过与生产所述二氧化钛产物相同的方法生产，但是没有将超细二氧化钛颗粒引入到氧化器)。
可以建立目标二氧化钛生产率，对于使用根据本发明揭示和要求保护的发明概念的方法生产的二氧化钛产物，可以降低制造成本和/或降低中值二氧化钛粒度和/或使得粒度分布变窄(相比于第三二氧化钛产物，所述第三二氧化钛产物通过与生产所述二氧化钛产物相同的方法生产，但是没有将超细二氧化钛颗粒引入到氧化器)。
参见图1和2，还可(以受控的方式)将第1a族金属化合物作为所述试剂的一部分通过线路112引入到氧化器100，或者通过线路222和/或224引入到第一阶段200或第二阶段202，并且引入量可以高至约1000ppmw，以上述步骤b)中生产的二氧化钛颗粒的总重计。此外，可以将至少部分的第1a族金属化合物作为所述试剂的一部分引入到氧化器的后续任选阶段三、四等。引入到氧化器100的第1a族金属化合物和超细二氧化钛颗粒的结合量可以约为10-1000ppmw，或者约为10-700ppmw，或者约为20-500ppmw，以上述步骤b)中生产的二氧化钛颗粒的总重计。引入超细二氧化钛颗粒可以降低第1a族金属化合物的需求量，从而提供充分的粒度控制。
在氧化器中存在第1a族金属化合物或者不存在第1a族金属化合物的情况下，通过根据本发明揭示和要求保护的发明概念的方法生产的二氧化钛产物具有较低的制造成本和/或较低的中值二氧化钛粒度和/或较窄的粒度分布(相比于第四二氧化钛产物，所述第四二氧化钛产物通过与生产所述二氧化钛产物相同的方法生产，但是没有将超细二氧化钛颗粒引入到氧化器)。
第1a族金属化合物可以是第1a族金属卤化物，第1a族金属卤化物可以选自KCl、CsCl及其组合。第1a族金属化合物的引入量可以约为10-950ppmw，或者约为10-650ppmw，或者约为20-450ppmw，以上述步骤b)中生产的二氧化钛颗粒的总重计。
当第1a族金属与超细二氧化钛颗粒一起作为所述试剂的一部分引入到氧化器时，第1a族金属(无论是KCl、CsCl或其组合)与超细二氧化钛颗粒的重量比可以是大于0至小于1，或者大于0至约0.1，或者约0.1-0.2，或者约0.2-0.3，或者约0.3-0.4，或者约0.4-0.5，或者约0.5至0.6，或者约0.6-0.7，或者约0.7-0.8，或者约0.8-0.9，或者约0.9至小于1，或者高至约0.1，或者高至约0.2，或者高至约0.3，或者高至约0.4，或者高至约0.5，或者高至约0.6，或者高至约0.7，或者高至约0.8，或者高至约0.9，或者高至小于1。
根据本发明揭示和要求保护的发明概念的另一个实施方式，提供了用于控制二氧化钛颗粒的粒度的方法，该方法包括以下步骤，由以下步骤构成，或者主要由以下步骤构成：
a)将四氯化钛和氧引入到氧化器；
b)以受控的方式将包含超细二氧化钛颗粒的试剂引入到氧化器；以及
c)在存在所述试剂的情况下，用至少部分的氧使得至少部分的四氯化钛发生氧化，以形成氧化器流出物，所述氧化器流出物包含具有二氧化钛颗粒的二氧化钛产物，以及其中，将所述试剂引入到氧化器是受控制的，从而使得对于目标二氧化钛生产率，所述二氧化钛产物相比于第二二氧化钛产物具有较低的中值二氧化钛粒度和/或较窄的粒度分布，所述第二二氧化钛产物通过与生产所述二氧化钛产物相同的方法生产，但是将所述试剂引入到氧化器不是受控制的。
上文所述的条件、描述和实施方式适用于该实施方式。
根据本发明揭示和要求保护的发明概念的另一个实施方式，提供了用于生产二氧化钛颗粒的方法，该方法包括以下步骤，由以下步骤构成，或者主要由以下步骤构成：
a)将氧和第一四氯化钛进料引入到氧化器的第一阶段，所述第一四氯化钛进料包含四氯化钛，所述氧化器具有至少两个阶段；
b)在第一阶段中，用至少部分的氧使得至少部分的第一四氯化钛进料发生氧化，以形成第一阶段流出物；
c)将第一阶段流出物引入到氧化器的第二阶段；
d)将包含四氯化钛的第二四氯化钛进料引入到第二阶段；
e)在第二阶段中，用来自第一阶段流出物的至少部分的氧使得至少部分的第二四氯化钛进料发生氧化，以形成包含二氧化钛产物的第二阶段流出物，其中，所述二氧化钛产物包含二氧化钛颗粒；其中，将包含超细二氧化钛颗粒的试剂引入到氧化器的至少一个阶段；以及
f)从第二阶段流出物分离至少部分的二氧化钛产物。
上文所述的条件、描述和实施方式适用于该实施方式。
实施例
超细TiO2和氯化铯的掺混物
CsCl盐与超细TiO2混合(具体地，水中的胶溶偏钛酸的悬浮液)。透射电子显微镜图像显示由约为2.5-4.0nm的微晶构成的超细TiO2形成约为40-50nm的团聚体。氯化铯的添加率设定为相对于氧化器生产的二氧化钛产物的生产率约为50ppmw，超细TiO2的添加率相对于氧化器生产的二氧化钛产物的生产率在45-150ppmw之间变化。这是通过如下方式实现的：维持氧化器的速率恒定，将氯化铯溶液的浓度设定为58g/L，使得氯化铯和超细TiO2的掺混物中的超细TiO2浓度在50-180g/L之间变化。
通过光散射测量来自氧化器的二氧化钛产物的粒度。对测试过程中生产的二氧化钛产物的中值粒度进行标准化，将测试过程中得到的所有样品的种植粒度的最低值取值为0，将中值粒度的最高值取值为1。图3显示对于添加率为45ppm、75ppm、90ppm和150ppm的超细TiO2，中值粒度的标准化平均值。误差线表示对于每种超细TiO2的添加率，中值粒度的标准化平均值的95％的置信区间。结果显示随着超细TiO2的添加率从45ppmw增加到高至75ppmw，氧化器生产的二氧化钛产品的中值粒度相对于氧化器生产的二氧化钛产品的量下降，并且对于高于75ppmw至高至150ppmw的超细TiO2的添加率，氧化器生产的二氧化钛产品的中值粒度相对于氧化器生产的二氧化钛产品的量增加。
此外，除非明确表示相反含义，否则，“或”是指“包含或”而非“异或”。例如，条件A或B满足以下任意一种：A是对的(或存在的)B是错的(或不存在的)，A是错的(或不存在的)B是对的(或存在的)，以及A和B都是对的(或存在的)。
此外，除非明确表示相反含义，否则，本文所用术语“约”旨在包括并考虑由于制造容差导致的变化和/或工艺控制中的变化。
可以对本发明要求保护和揭示的发明概念进行许多改进和变化而不背离其精神和范围，这对于本领域技术人员是显而易见的。仅通过实施例的方式给出本文所述的具体实施方式，本发明要求保护和揭示的发明概念仅受到所附权利要求书的限制，以及这些权利要求的等价形式的全部范围也受到保护。

Claims (14)

1.一种用于生产二氧化钛颗粒的方法，该方法包括：
a）将四氯化钛、氧和试剂引入到氧化器，所述试剂包括超细二氧化钛颗粒；并且其中所述超细二氧化钛颗粒是选自：锐钛矿、金红石、无定形及其组合的形式，且至少一部分的所述试剂的所述超细二氧化钛颗粒是团聚的超细二氧化钛颗粒，其中值粒度为2-150 nm；以及
b）在存在所述试剂的情况下，用至少部分的所述氧使得至少部分的所述四氯化钛发生氧化，以形成氧化器流出物，所述氧化器流出物包含含有二氧化钛颗粒的二氧化钛产物，其中，引入到所述氧化器的所述试剂的所述超细二氧化钛颗粒的量是65-80 ppmw，以步骤b）中生产的所述二氧化钛颗粒的总重计，并且
在900-1600°C的温度范围运行所述氧化器。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
c）从所述氧化物流出物分离至少部分的所述二氧化钛产物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对于目标中值二氧化钛粒度，所述二氧化钛产物的生产率高于第二二氧化钛产物的生产率，所述第二二氧化钛产物通过如下方法生产，该方法与用于生产所述二氧化钛产物的方法相同，但是没有向所述氧化器引入所述超细二氧化钛颗粒；或者对于目标二氧化钛生产率，所述二氧化钛产物相比于第三二氧化钛产物具有较低的中值二氧化钛粒度和/或较窄的粒度分布，所述第三二氧化钛产物通过如下方法生产，该方法与用于生产所述二氧化钛产物的方法相同，但是没有向所述氧化器引入所述超细二氧化钛颗粒。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，以受控的方式将所述试剂引入到所述氧化器，使得对于目标二氧化钛生产率，所述二氧化钛产物相比于第二二氧化钛产物具有较低的制造成本和/或具有较低的中值二氧化钛粒度和/或较窄的粒度分布，所述第二二氧化钛产物通过如下方法生产，该方法与用于生产所述二氧化钛产物的方法相同，但是没有以受控的方式向所述氧化器引入所述试剂。
5.如权利要求1所述的方法，所述方法包括：
a）将氧和第一四氯化钛进料引入到氧化器的第一阶段，所述第一四氯化钛进料包含四氯化钛，所述氧化器具有至少两个阶段；
b）在第一阶段中，用至少部分的氧使得至少部分的第一四氯化钛进料发生氧化，以形成第一阶段流出物；
c）将第一阶段流出物引入到氧化器的第二阶段；
d）将包含四氯化钛的第二四氯化钛进料引入到第二阶段；
e）在第二阶段中，用来自第一阶段流出物的至少部分的氧使得至少部分的第二四氯化钛进料发生氧化，以形成包含二氧化钛产物的第二阶段流出物，其中，所述二氧化钛产物包含二氧化钛颗粒；其中，将包含超细二氧化钛颗粒的试剂引入到氧化器的至少一个阶段；以及
f）从第二阶段流出物分离至少部分的二氧化钛产物。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一阶段的运行温度为900-1600°C，所述第二阶段的运行温度为900-1600°C。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述试剂提供选自以下的作用：成核作用、不团聚作用，以及同时提供成核作用和不团聚作用。
8.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述氧化器至少包括第一阶段和第二阶段，并且将至少部分的所述四氯化钛和至少部分的所述氧引入到所述第一阶段。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述氧化器还包括第三阶段，并且将至少部分的所述四氯化钛引入到：i）所述第二阶段；或ii）所述第三阶段；或者iii）同时引入到所述第二阶段和所述第三阶段。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，将至少部分的所述超细二氧化钛颗粒引入到所述第一阶段。
11.如权利要求8所述的方法，其特征在于，将至少部分的所述四氯化钛和至少部分的所述氧引入到所述第二阶段。
12.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，还将第1a族金属化合物作为所述试剂的一部分引入到所述氧化器中，引入量为10-950 ppmw，以生产的所述二氧化钛颗粒的总重计。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述第1a族金属化合物是第1a族金属卤化物。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，至少一部分的所述试剂的所述超细二氧化钛颗粒维持作为离散的超细二氧化钛颗粒，其中值离散粒度为1-60 nm。
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