CN105188927A - 用于生成纯化催化剂的体系和方法 - Google Patents

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Abstract

提供了用于生成纯化催化剂的方法。该方法包括在反应容器中进行反应以生成液体催化剂和反应产物，使用惰性气体净化反应产物以形成净化的催化剂，在反应容器中冷冻净化的催化剂，以及在净化的催化剂解冻的同时向反应容器施加真空，其中，该真空除去残留反应产物以形成纯化催化剂。还提供了用于生成纯化催化剂的体系和纯化催化剂。

Description

用于生成纯化催化剂的体系和方法
技术领域
本公开的主旨涉及用于生成催化剂的方法。具体地，本申请涉及用于生成纯化催化剂或催化剂组分的体系和方法。
背景技术
用于生成催化剂所进行的反应往往导致形成不希望的反应副产物。通过多种技术，包括例如使用如氮的惰性气体的净化技术可以除去这些产物。然而，惰性气体净化往往导致进一步不期望水平的残留反应产物。这些残留反应产物可以包括陷入(留滞在，trapped)催化剂或催化剂组分内的有害气体，其可以造成催化剂的纯度和性能改变。这些残留反应产物可以造成操作问题，如催化剂的污染或甚至失活(即，催化剂中毒)。
本领域仍然存在用于生成催化剂的体系和方法的需要，该体系和方法不仅减少残留反应产物，而且使催化剂的纯度和性能改变最小化。本公开的主旨提供了相对于目前可用的体系和方法的这些明显的优势。
发明内容
本公开的主旨涉及用于生成纯化催化剂或催化剂组分的方法。该方法包括在反应容器中进行反应以生成液体催化剂和反应产物；使用惰性气体净化反应产物以形成净化的催化剂；在反应容器中冷冻净化的催化剂；以及在净化的催化剂解冻的同时向反应容器施加真空，其中，该真空除去残留反应产物以形成纯化催化剂。
在本申请的非限制性实施方式中，冷冻净化的催化剂包括供应冷却剂至反应容器内的棒(rod)。冷却剂可以选自由干冰、冰水、水、液氮和它们的组合组成的组。可以临近反应容器的上部施加真空。可以施加真空直到净化的催化剂液化。进一步地，可以将冷冻净化的催化剂以及施加真空各自重复一次或多次。纯化催化剂可以包括催化剂组分。
在本申请的某些实施方式中，反应产物包含氯化氢。例如，以下非限制性的反应将氯化氢举例为反应产物：ZrCl4+4C3H7COOH→Zr(OOCC3H7)4+4HCl或TiCl4+4C4H9OH→Ti(OC4H9)4+4HCl。
在本申请的某些实施方式中，惰性气体包含氮。该方法可以进一步包括将第二惰性气体鼓入净化的催化剂。惰性气体和第二惰性气体可以相同或不同。第二惰性气体可以是氮。该方法可以进一步包括向反应容器施加超声处理。
根据本申请的另一个实施方式，提供了用于生成纯化催化剂的体系。该体系包括配置为进行反应以生成液体催化剂和反应产物的反应容器以及反应容器中的多个细长棒(elongatedrod)。每个棒包括配置为提供惰性气体以净化反应产物而形成净化的催化剂的净化管线以及配置为在反应容器中冷冻净化的催化剂的冷却剂管线。该体系还包括临近反应容器的上部并且配置为在净化的催化剂解冻的同时除去残留反应产物以形成纯化催化剂的真空管线。在本申请的某些实施方式中，细长棒是中空、可移动的棒。
根据本申请的另一个实施方式，提供了用于生成纯化催化剂的体系。该体系包括配置为进行反应以生成液体催化剂和反应产物的反应容器以及反应容器中的线圈(coil)。该线圈包括配置为提供惰性气体以净化反应产物而形成净化的催化剂的净化管线以及配置为在反应容器中冷却净化的催化剂的冷却剂管线。该体系还包括临近反应容器的上部并且配置为在净化的催化剂解冻的同时除去残留反应产物以形成纯化催化剂的真空管线。在本申请的某些实施方式中，线圈是中空、可移动的线圈。
进一步地，用于生成纯化催化剂的体系可以包括本文针对生成纯化催化剂的方法描述的特征中的任一种。
根据本申请的另一个实施方式，提供了纯化催化剂。该纯化催化剂由包括以下的方法制备：在反应容器中进行反应以生成液体催化剂和反应产物，使用惰性气体净化反应产物以形成净化的催化剂，在反应容器中冷冻净化的催化剂，以及在净化的催化剂解冻的同时向反应容器施加真空，其中，该真空除去残留反应产物以形成纯化催化剂。纯化催化剂可以包含小于约2000ppm、小于500ppm或小于100ppm的反应产物。纯化催化剂可以包括上文针对生成纯化催化剂的方法或体系所描述的特征中的任一种。
附图说明
图1是示出了根据公开主旨的一个非限制示例性实施方式的用于生成纯化催化剂的方法的流程图。
图2示出了根据公开主旨的一个非限制示例性实施方式的用于生成纯化催化剂的体系。
具体实施方式
上文已经相当广泛地列出了本申请的特征和技术优势，从而可以更好地理解以下的详细描述。下文中将描述形成本申请的权利要求的主题的本申请的另外特征和优势。本领域的技术人员应当理解的是，可以将公开的构思和具体实施方式容易地用作修改或设计执行本申请的相同目的的其他方法或体系的基础。本领域的技术人员还应当认识到的是，这种等效结构没有背离所附权利要求阐述的本申请的精神和范围。由以下描述将更好地理解认为是本申请的特性的新特征以及进一步的目的和优势。
本公开的主旨提供了用于生成纯化催化剂或催化剂组分的体系和方法，该体系和方法减少可以造成催化剂的纯度和性能改变(由目前的体系和方法导致)的残留反应产物。为了清楚起见以及不受限制，将该详细描述划分为以下子部分：
I.定义；
II.用于生成纯化催化剂的方法；以及
III.用于生成纯化催化剂的体系。
I.定义
在使用每个术语的该申请的上下文中以及具体的上下文中，该说明书中使用的术语通常具有本领域中它们的普通含义。在以下或说明书中的其他位置讨论了某些术语，从而在描述公开的主旨的体系和方法方面以及如何使用并进行它们为实践者提供另外的指导。
如本文所使用的，使用的单词“一(a)”或“一个(an)”在权利要求和/或说明书中与术语“包含”结合使用时可以指“一种”，但仍与“一种或多种”、“至少一种”和“一种或多于一种”的含义一致。又进一步地，术语“具有”、“包括”、“含有“和”包含“可互换且本领域技术人员知道这些术语是开放的术语。
术语“约”或“基本上”指在由本领域普通技术人员所确定的特定值的可接受的误差范围内，这将部分地取决于值是如何测量或确定的，即，测量体系的限制。例如，“约”可以指给定值的至多20％、至多10％、至多5％以及或至多1％的范围。
如本文所使用的，术语“纯化的”是指由减少或消除存在的不相关材料，即反应产物的过程生成的催化剂或催化剂组分，该反应产物包括不希望的或有害的反应产物和气态残留反应产物。纯化催化剂或催化剂组分可以基本上不含反应产物并可以是至少约99％纯或至少99.8％纯。可以通过本领域普通技术人员已知的任何合适方法评估纯度。例如，在以下情况中可以使用基于如使用电位计和银电极的滴定的湿法分析的方法，该情况包括但不限于卤化物，例如HCl是待除去的不期望的易挥发组分。
II.用于生成纯化催化剂的方法
出于说明的目的以及不受限制，图1是根据公开主旨的一个实施方式的用于生成纯化催化剂的方法的流程图。该方法包括在反应容器中进行反应以生成液体催化剂和反应产物(图1中所示的101)。反应可以是本领域普通技术人员已知的用于生成期望催化剂或催化剂组分的任何反应。例如，催化剂可以是锆催化剂并可以由ZrCl4+4C3H7COOH→Zr(OOCC3H7)4+4HCl形成。另外地或可替代地，催化剂可以是钛催化剂并可以由TiCl4+4C4H9OH→Ti(OC4H9)4+4HCl形成。反应产物可以包含由于期望的催化剂反应形成的任何产物。在一个实施方式中，反应产物可以是陷入催化剂或催化剂组分内的有害气体，其可以造成催化剂或催化剂组分的纯度和性能改变。例如，反应产物可以包含氯化氢。
反应容器可以是本领域普通技术人员已知的任何合适的大规模容器。例如，反应容器具有甚至为冷冻和净化提供的尺寸和构造。出于说明的目的以及不受限制，图2示出了用于生成纯化催化剂的包括反应容器201的体系。
该方法还包括使用第一惰性气体净化反应产物以形成净化的催化剂(图1所示的102)。例如，可以将第一惰性气体鼓入催化剂和反应产物以从催化剂分离并除去气态反应产物。可以使用任何合适的惰性气体，如氮。可以使用本领域普通技术人员已知的任何合适的方式引入第一惰性气体。在一个实施方式中，出于说明的目的以及不受限制，如图2所示，经由反应容器201中的棒202中的净化管线203和开口引入惰性气体。可替代地，可以经由临近反应容器201的底部提供的净化管线204引入第一惰性气体。
该方法还包括在反应容器中冷冻净化的催化剂(图1所示的103)。可以使用任何合适的方式冷冻净化的催化剂。例如，可以将冷却剂提供至反应容器201内的棒202。可替代地，可以将冷却剂提供至反应容器201上的冷却套管或反应容器201中或环绕反应容器201的线圈。在一个实施方式中，冷却剂可以是鼓入至净化的催化剂的冷却气体。冷却剂可以是本领域普通技术人员已知的任何合适的冷却剂。例如，冷却剂可以选自由干冰、冰水、水、液氮和它们的组合组成的组。可以在待纯化的化合物固化的温度下，在反应容器中进行纯化。
该方法还包括在净化的催化剂解冻的同时向反应容器中施加真空，使得真空除去残留反应产物以形成纯化催化剂(图1所示的104)。可以使用本领域普通技术人员已知的任何合适的方式施加真空。在一个实施方式中，通过临近反应容器201的上部的管线205施加真空。可以施加真空直到净化的催化剂液化。根据期望的催化剂纯度，可以重新冷冻纯化的催化剂并且可以重复施加真空以增加纯化催化剂的纯度(图1所示的105)。可以各自重复冷冻和施加真空的步骤直到达到期望的纯度水平。
在本申请的某些实施方式中，该方法可以进一步包括鼓入第二惰性气体至纯化催化剂(图1所示的106)。第一惰性气体(用于以上所描述的净化)和第二惰性气体可以是相同或不同的惰性气体。例如，第二惰性气体可以是氮。可以使用本领域普通技术人员已知的任何合适的方式引入第二惰性气体。在一个实施方式中，如图2所示，可以经由棒202中的净化管线203和开口引入第二惰性气体。可替代地，可以经由临近反应容器201的底部提供的净化管线204引入第二惰性气体。
在本申请的某些实施方式中，该方法可以进一步包括使用本领域普通技术人员已知的任何合适的方式向反应容器施加超声处理。在一些实施方式中，可以在净化和/或施加真空的同时提供超声处理。
根据本申请的另一个实施方式，提供了纯化催化剂。可以通过本文描述的方法制备纯化催化剂，该方法可以具有以上描述的任何另外的或可选的特征。在一个实施方式中，纯化催化剂是至少约99.8％纯或包含小于约2000份每百万(ppm)的反应产物。在一些实施方式中，纯化催化剂包含小于约500、100或甚至200ppm的反应产物。纯化催化剂可以是催化剂组分。
III.用于生成纯化催化剂的体系
图2示出了根据本申请的一个示例性实施方式的用于生成纯化催化剂的体系。该体系包括反应容器201，其可以是用于进行反应以生成液体催化剂和反应产物的任何合适的构造。例如，反应容器可以充分用于大规模生成催化剂。该体系还包括反应容器201中的多个细长棒202。每个棒202可以包括配置为提供惰性气体以净化反应产物而形成净化的催化剂的净化管线203以及配置为在反应容器中冷冻净化的催化剂的冷却剂管线203。在一些实施方式中，例如，如果冷却剂是鼓入至净化的催化剂的冷却气体，那么净化管线和冷却剂管线是相同的管线203。另外地或可替代地，该体系可以包括用于提供冷却剂的套管或线圈。该体系还包括临近反应容器的上部并且配置为在净化的催化剂解冻的同时除去残留反应产物以形成纯化催化剂的真空管线205。在一个实施方式中，细长棒202是增加净化和真空步骤的效率的中空、可移动的棒。此外，用于生成纯化催化剂的体系可以包括上文针对生成纯化催化剂的方法描述的特征中的任一种。
本文公开的用于生成纯化催化剂的方法、用于生成纯化催化剂的体系和纯化催化剂包括至少以下实施方式：
实施方式1：一种用于生成纯化催化剂的方法，包括：在反应容器中进行反应以生成液体催化剂和反应产物；使用惰性气体净化反应产物以形成净化的催化剂；在反应容器中冷冻净化的催化剂；以及在净化的催化剂解冻的同时向反应容器施加真空，其中，真空除去残留反应产物以形成纯化催化剂。
实施方式2：根据实施方式1的方法，其中，冷冻净化的催化剂包括供应冷却剂至反应容器内的棒。
实施方式3：根据实施方式2的方法，其中，冷却剂选自由干冰、冰水、水、液氮和它们的组合组成的组。
实施方式4：根据实施方式1-3中任一项的方法，其中，临近反应容器的上部施加真空。
实施方式5：根据实施方式1-4中任一项的方法，其中，施加真空直到净化的催化剂液化。
实施方式6：根据实施方式1-5中任一项的方法，其中，将冷冻净化的催化剂以及施加真空各自重复一次或多次。
实施方式7：根据实施方式1-6中任一项的方法，其中，反应产物包含氯化氢。
实施方式8：根据实施方式1-7中任一项的方法，其中，反应包括ZrCl4+4C3H7COOH→Zr(OOCC3H7)4+4HCl。
实施方式9：根据实施方式1-7中任一项的方法，其中，反应包括TiCl4+4C4H9OH→Ti(OC4H9)4+4HCl。
实施方式10：根据实施方式1-9中任一项的方法，其中，纯化催化剂包括催化剂组分。
实施方式11：根据实施方式1-10中任一项的方法，其中，惰性气体包含氮。
实施方式12：根据实施方式1-11中任一项的方法，进一步包括将第二惰性气体鼓入通过纯化催化剂。
实施方式13：根据实施方式12的方法，其中，惰性气体和第二惰性气体相同。
实施方式14：根据实施方式12的方法，其中，惰性气体和第二惰性气体不同。
实施方式15：根据实施方式13-14中任一项的方法，其中，第二惰性气体包含氮。
实施方式16：根据实施方式1-15中任一项的方法，进一步包括向反应容器施加超声处理。
实施方式17：根据实施方式1-16中任一项的方法，其中，纯化催化剂包含小于约2000ppm的反应产物。
实施方式18：一种用于生成纯化催化剂的体系，包括：配置为进行反应以生成液体催化剂和反应产物的反应容器；反应容器中的多个细长棒，每个棒包括：配置为提供惰性气体以净化反应产物而形成净化的催化剂的净化管线；和配置为在反应容器中冷冻净化的催化剂的冷却剂管线；以及邻近反应容器的上部并配置为在净化的催化剂解冻的同时除去残留反应产物以形成纯化催化剂的真空管线。
实施方式19：实施方式18的用于生成纯化催化剂的体系，其中，细长棒是中空、可移动的棒。
实施方式20：一种用于生成纯化催化剂的体系，包括：配置为进行反应以生成液体催化剂和反应产物的反应容器；反应容器中的线圈，该线圈包括：配置为提供惰性气体以净化反应产物而形成净化的催化剂的净化管线；和配置为在反应容器中冷冻净化的催化剂的冷却剂管线；以及邻近反应容器的上部并配置为在净化的催化剂解冻的同时除去残留反应产物以形成纯化催化剂的真空管线。
实施方式21：实施方式20的用于生成纯化催化剂的体系，其中，线圈是中空、可移动的线圈。
实施方式22：一种由包括以下的方法制备的纯化催化剂：在反应容器中进行反应以生成液体催化剂和反应产物；使用惰性气体净化反应产物以形成净化的催化剂；在反应容器中冷冻净化的催化剂；以及在净化的催化剂解冻的同时向反应容器施加真空，其中，真空除去残留反应产物以形成纯化催化剂。
实施方式23：根据实施方式22的纯化催化剂，其中，纯化催化剂包含小于约2000ppm的反应产物。
尽管已经详细描述了本公开的主旨和它的优势，但是应当理解的是，在不背离由所附权利要求限定的本申请的精神和范围的情况下，在本文中可以作出多种改变、取代和变更。此外，本申请的范围并不旨在限于说明书中描述的过程、器械、制造以及物质的组成、方式、方法和步骤的特定实施方式。作为一个实例，虽然结合催化剂或催化剂组分描述了公开的主旨，但是公开的主旨还可以用于由取代反应得到且发展为可能对期望的化合物有害或有毒或可以用于无机化学的更小的分子的任何类型的化合物。本领域普通技术人员由本申请的公开将容易地理解，根据本公开的主旨可以利用进行与本文描述的对应实施方式基本相同的功能或实现基本相同的结果的目前存在的或之后发展的过程、器械、制造、物质组成、方式、方法或步骤。因此，所附权利要求旨在在它们的范围内包括这些过程、器械、制造、物质组成、方式、方法或步骤。
本发明并不限于本文描述的具体实施方式的范围。实际上，对于本领域技术人员而言，依据以上描述，可以清楚除本文描述的那些以外本发明的各种改进。这样的改进旨在落在所附权利要求的范围内。
在整个该申请中引用了专利、专利申请、公开、产物描述和实验方案，通过引用将其全部公开结合于本文中用于所有目的。

Claims (23)

1.一种用于生成纯化催化剂的方法，包括：
在反应容器中进行反应以生成液体催化剂和反应产物；
使用惰性气体净化所述反应产物以形成净化的催化剂；
在所述反应容器中冷冻所述净化的催化剂；以及
在所述净化的催化剂解冻的同时向所述反应容器施加真空，其中，所述真空除去残留反应产物以形成纯化催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，冷冻所述净化的催化剂包括供应冷却剂至所述反应容器内的棒。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述冷却剂选自由干冰、冰水、水、液氮和它们的组合组成的组。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，临近所述反应容器的上部施加所述真空。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，施加所述真空直到所述净化的催化剂液化。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，将冷冻所述净化的催化剂以及施加所述真空各自重复一次或多次。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述反应产物包括氯化氢。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述反应包括ZrCl4+4C3H7COOH→Zr(OOCC3H7)4+4HCl。
9.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述反应包括TiCl4+4C4H9OH→Ti(OC4H9)4+4HCl。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，所述纯化催化剂包括催化剂组分。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其中，所述惰性气体包括氮。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法，进一步包括将第二惰性气体鼓入通过所述纯化催化剂。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述惰性气体与所述第二惰性气体相同。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，所述惰性气体与所述第二惰性气体不同。
15.根据权利要求13-14中任一项所述的方法，其中，所述第二惰性气体包括氮。
16.根据权利要求1-15中任一项所述的方法，进一步包括向所述反应容器施加超声处理。
17.根据权利要求1-16中任一项所述的方法，其中，所述纯化催化剂包含小于约2000ppm的所述反应产物。
18.一种用于生成纯化催化剂的体系，包括：
配置为进行反应以生成液体催化剂和反应产物的反应容器；
在所述反应容器中的多个细长棒，每个棒包括：
配置为提供惰性气体以净化所述反应产物从而形成净化的催化剂的净化管线；和
配置为在所述反应容器中冷冻所述净化的催化剂的冷却剂管线；以及
临近所述反应容器的上部并且配置为在所述净化的催化剂解冻的同时除去残留反应产物以形成纯化催化剂的真空管线。
19.根据权利要求18所述的用于生成纯化催化剂的体系，其中，所述细长棒是中空、可移动的棒。
20.一种用于生成纯化催化剂的体系，包括：
配置为进行反应以生成液体催化剂和反应产物的反应容器；
在所述反应容器中的线圈，所述线圈包括：
配置为提供惰性气体以净化所述反应产物从而形成净化的催化剂的净化管线；和
配置为在所述反应容器中冷冻所述净化的催化剂的冷却剂管线；以及
临近所述反应容器的上部并且配置为在所述净化的催化剂解冻的同时除去残留反应产物以形成纯化催化剂的真空管线。
21.根据权利要求20所述的用于生成纯化催化剂的体系，其中，所述线圈是中空、可移动的线圈。
22.一种由包括以下的方法制备的纯化催化剂：
在反应容器中进行反应以生成液体催化剂和反应产物；
使用惰性气体净化所述反应产物以形成净化的催化剂；
在所述反应容器中冷冻所述净化的催化剂；以及
在所述净化的催化剂解冻的同时向所述反应容器施加真空，其中，所述真空除去残留反应产物以形成纯化催化剂。
23.根据权利要求22所述的纯化催化剂，其中，所述纯化催化剂包含小于约2000ppm的所述反应产物。
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