CN105181656A - 激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光谱测量及成像技术领域，涉及一种激光差动共焦诱导击穿光谱-拉曼光谱成像探测方法及装置，可用于样品的微区组分与形态参数的高空间分辨成像与探测。该方法与装置利用激光诱导击穿光谱探测样品组分的元素组成信息，利用拉曼光谱探测样品的化学键与分子结构信息，利用差动共焦技术探测样品表面形貌信息，并精确定位焦点位置保证激发光斑最小从而提高光谱探测的空间分辨力，三者联用可实现结构共用和功能互补，构成一种“图谱合一”的高空间分辨的光谱成像探测方法及装置，本发明具有空间分辨力高、物质组分信息丰富和测量聚焦光斑尺寸可控等优点，在矿产、冶金、空间探测、环境监测、生物医疗等领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光谱测量及成像技术领域，涉及一种激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测方法及装置，将差动共焦成像技术与光谱探测技术相结合，构成一种“图谱合一”的高分辨光谱成像与探测方法及装置，可用于样品的微区形态组分多光谱综合测试与高分辨成像。
技术背景
激光诱导击穿光谱技术(LaserInducedBreakdownSpectroscopy，简称LIBS)，是一种物质组分原位探测技术，其利用高功率密度的激光激发样品表面，产生激光诱导等离子体，通过探测激光诱导等离子体中的原子和离子谱线，来确定样品的组分结构，其突出优势是可探测原子与小分子元素组成。
自1962年诞生以来，激光诱导击穿光谱技术广泛应用于微纳制造、矿产分析、环境监测、生物医疗等多个领域，并且在2011年美国发射的“好奇号”火星车搭载的“化学与摄像机仪器系统(ChemCam)”被用于对火星地表岩石样品进行远程探测，展现出其在空间物质组分探测方面的强大能力，因此继“好奇号”火星车ChemCam系统之后又一次被选为金星探测用仪器，被世界多个国家航天机构广泛研究采用。
但现有的激光诱导击穿光谱技术存在以下突出问题：
1)由于利用平行激光束来照射激发样品产生等离子体，因而其仍存在激光激发光斑大、光谱探测空间分辨力不高等问题；
2)无法对分子中的化学键、分子结构等参数进行探测，其结果制约了样品物质组分信息的准确完整获取；
3)获得的样品组分信息无法与样品的形态信息进行结合，无法实现样品形态-组分综合信息的原位高分辨成像探测。
而矿产、空间物质以及生化样品的“微区”形貌组分信息的准确获取对于科学研究和生产检测都具有极其重要的意义。事实上，如何高灵敏地探测微区成分信息是目前矿产分析、空间探测和环境检测等领域亟待研究的共性技术问题。
激光诱导击穿光谱的强脉冲激光聚焦到样品表面会使样品离子化，可激发样品产生等离子体，通过探测等离子体能量衰退辐射出的光谱可获取样品的原子及小分子元素组成信息，但是无法获得样品分子的化学键和分子结构信息，如何完整的获取样品分子的元素组成及分子结构信息，对于高精度分析样品的组分具有重要意义。
利用激光拉曼光谱技术可测量样品的分子激发光谱，获得样品中的化学键和分子结构信息。将激光拉曼光谱技术与激光诱导击穿光谱(LIBS)技术相结合，可以来弥补激光诱导击穿光谱技术中无法获得分子结构和化学键信息的不足。
激光共焦显微镜“点照明”和“点探测”的成像探测机制，不仅使其横向分辨力较同等参数的光学显微镜改善1.4倍，而且还使共焦显微镜极便于与超分辨光瞳滤波技术、径向偏振光紧聚焦技术等结合来压缩聚焦光斑，进一步实现高空间分辨显微成像。
基于此，本发明提出一种高空间分辨激光差动共焦诱导击穿光谱-拉曼光谱显微成像方法与装置，其创新在于：首次将具有高空间分辨能力的激光差动共焦显微技术与激光诱导击穿光谱(LIBS)技术和激光拉曼光谱探测技术相融合，可实现被测样品微区高空间分辨和高灵敏形态与组分的成像与探测。
本发明提出的一种高空间分辨激光差动共焦诱导击穿光谱-拉曼光谱显微成像方法与装置可为物质组分高分辨成像探测提供一个全新的有效技术途径。
发明内容
本发明的目的是为了实现物质组分与形态信息的“图谱合一”的高分辨光谱成像，提出一种激光差动共焦诱导击穿光谱-拉曼光谱成像探测方法及装置，以期同时获得被测样品的微区形态组分多光谱综合测试与高分辨成像。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
本发明的激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测方法，利用激发光照射到样品表面激发出瑞利光和载有样品组分信息的激光诱导击穿光谱和拉曼光谱，瑞利光、激光诱导击穿光谱和拉曼光谱被系统收集后经过分光一部分进入激光诱导击穿光谱探测系统获得样品的元素组成信息，另一部分中的拉曼散射光透过二向色分光系统进入拉曼光谱探测系统获得样品的化学键和分子结构信息，瑞利光和激光诱导击穿光谱经过二向色分光系统反射进入差动共焦探测系统进行光强探测获得样品表面高度和形貌信息，并利用差动共焦曲线过零点精确定位焦点位置保证激发光斑最小从而提高光谱探测的空间分辨力。激光诱导击穿光谱探测、拉曼光谱探测和激光差动共焦形貌信息探测三者结合可实现结构共用和功能互补，实现高空间分辨的光谱成像与探测，该方法的具体实现步骤如下：
1)通过激发光束产生系统产生激发光，经过第一分光系统、光束扫描系统、物镜后，聚焦在被测样品上，并激发出瑞利光、载有被测样品光谱特性的拉曼光谱以及激光诱导击穿光谱；
2)被测样品激发出瑞利光、载有被测样品光谱特性的拉曼光谱以及激光诱导击穿光谱被光路收集，经过物镜，光束扫描系统、并被第一分光系统反射至第二分光系统，第二分光系统将光束分为反射和透射两路；
3)透射光束进入激光诱导击穿光谱探测系统，利用激光诱导击穿光谱探测系统测得载有被测样品元素信息的激光诱导击穿光谱信号I(λL)，实现激光诱导击穿光谱测试，其中λL为激光诱导击穿光谱波长；
4)反射光束经过二向色分光系统分光，反射光束中拉曼光谱透过二向色分光系统进入拉曼光谱探测系统，利用拉曼光谱探测系统测得载有被测样品化学键和分子结构信息的拉曼光谱信号I(λR)，实现激光拉曼光谱测试，其中λR为激光拉曼光谱波长；反射光束中其余成分被二向色分光系统反射进入差动共焦探测系统，利用差动共焦探测系统测得载有被测样品表面高度信息的差动共焦光强信息I(ν,u)，实现样品表面高度的定位测量，其中，v为横向归一化光学坐标，u为轴向归一化光学坐标；
5)将I(ν,u)、I(λL)和I(λR)送到数据处理模块进行处理，从而获得包含被测样品位置信息I(ν,u)和光谱信息I(λL)、I(λR)的三维形貌和组分信息I(ν,u,λL,λR)；
6)光束扫描系统驱动光束对被测样品进行扫描，获得被测样品表面一组i个包含高度信息I(ν,u)和光谱信息I(λr)、I(λR)的序列测量信息{Ii(λL,λR)，Ii(ν,u)}；利用Ii(ν,u)可以重构出被测样品的表面三维形貌，利用Ii(λL,λR)可以获得被测样品的表面各个微区的物质组分，两者结合可实现被测样品的“图谱合一”的形态组分的成像测量。
本发明中差动共焦曲线过零点处对应物镜焦点O，此处聚焦光斑尺寸最小，探测的区域最小，差动共焦曲线其他位置对应物镜的离焦区域，在焦前或焦后BB'区域内的聚焦光斑尺寸随离焦量增大而增大，利用此特点，可根据实际测量精度需求来控制聚焦光斑的尺寸，控制对样品探测区域大小。
本发明中激发光束包括偏振光束、线偏光、圆偏光或径向偏振光；还可以是由光瞳滤波技术生成的结构光束，其与偏振调制技术联用可以压缩测量聚焦光斑尺寸，提高系统横向分辨力。
本发明提供一种激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置，包括激发光束产生系统、第一分光系统、光束扫描系统、物镜、第二分光系统、激光诱导击穿光谱探测系统、二向色分光系统、拉曼光谱探测系统、差动共焦探测系统及数据处理模块；其中，第一分光系统、光束扫描系统、物镜沿光路依次放置在激发光束产生系统的出射方向，第二分光系统位于第一分光系统的反射方向，激光诱导击穿光谱探测系统位于第二分光系统的透射方向，二向色分光系统位于第二分光系统的反射方向，拉曼光谱探测系统位于二向色分光系统的透射方向，差动共焦探测系统位于二向色分光系统的反射方向，数据处理模块与激光诱导击穿光谱探测系统、拉曼光谱探测系统和共焦探测系统连接，用于融合并处理激光诱导击穿光谱探测系统、拉曼光谱探测系统和差动共焦探测系统采集到的数据。
本发明装置中光谱探测系统可以是普通激光诱导击穿光谱探测系统、拉曼光谱探测系统，激光诱导击穿光谱探测系统包括沿光路依次放置的第三聚光镜、位于第三聚光镜焦点位置的激光诱导击穿光谱仪及位于激光诱导击穿光谱仪后的第二探测器；拉曼光谱探测系统包括沿光路依次放置的第四聚光镜、位于第四聚光镜焦点位置的拉曼光谱仪及位于拉曼光谱仪后的第三探测器，用于被测样品的表层光谱探测；还可以是共焦激光诱导击穿光谱探测系统、共焦拉曼光谱系统，共焦激光诱导击穿光谱探测系统包括沿光路依次放置的第三聚光镜、位于第三聚光镜焦点位置的第三针孔、位于第三针孔后的第五聚光镜、位于第五聚光镜之后的激光诱导击穿光谱仪及位于激光诱导击穿光谱仪后的第二探测器；共焦拉曼光谱系统包括沿光路依次放置的第四聚光镜、位于第四聚光镜焦点位置的第四针孔、位于第四针孔后的第六聚光镜、位于第六聚光镜之后的拉曼光谱仪及位于拉曼光谱仪后的第三探测器，用于提高系统信噪比和空间分辨力，以及对被测样品进行层析光谱探测。
本发明装置中激发光束产生系统包括径向偏振光发生器及光瞳滤波器，用于产生偏振光及结构光束。
本发明装置中用于压缩激发光斑的光瞳滤波器可以位于径向偏振光发生器与第一分光系统之间，还可以位于第一分光系统与光束扫描装置之间。
本发明装置中激光诱导击穿光谱探测系统还可以放置在第二分光系统的反射方向，二向色分光系统、拉曼光谱探测系统和差动共焦探测系统放置在第二分光系统的透射方向。
本发明装置中激发光束产生系统还可以放在第一分光系统的反射方向，第二分光系统沿放在第一分光系统的透射方向，激光诱导击穿光谱探测系统位于第二分光系统的透射方向，二向色分光系统位于第二分光系统的反射方向，拉曼光谱探测系统位于二向色分光系统的透射方向，差动共焦探测系统位于第二分光系统的反射方向，数据处理模块连接共焦探测系统、激光诱导击穿光谱探测系统与拉曼光谱探测系统。
本发明装置中还可以包括第三分光系统及位于第三分光系统反射方向的显微观察系统，用于被测样品粗瞄；其中，第三分光系统可以位于物镜(3)与光束扫描系统之间。
有益效果：
本发明对比已有技术具有以下创新点：
1)本发明将激光差动共焦技术与光谱探测技术有机结合，融合了激光差动共焦技术的高精度物镜聚焦点位置跟踪捕获能力，可探测到精确对应最小激发聚焦光斑区域的样品光谱特性，实现样品微区光谱的高空间分辨探测，这是区别于现有光谱探测技术的创新点之一；
2)本发明通过合理设计能够对蕴含不同信息的拉曼散射光谱和激光诱导击穿光谱同时进行探测，实现结构共用和功能互补，实现了对样品元素组成和化学键及分子结构的高分辨探测，获得样品物质组分的综合信息，这是区别于现有光谱探测技术的创新点之二；
3)利用差动共焦响应曲线线性区域对应不同聚焦光斑尺寸的特性，对聚焦光斑位置进行精确调控，进而控制测量聚焦光斑的尺寸，便于对不同测试需求的样品进行测试与分析，即实现测量聚焦光斑尺寸可调，这是区别于现有光谱探测技术的创新点之三；
4)将差动共焦显微系统与光谱成像系统在结构和功能上相融合，既可实现样品微区几何参数的层析成像，又可实现样品微区的光谱探测，即同时实现微尺度层析成像、图谱层析成像和光谱测试等多种成像模式，并显著改善成像测试系统的抗干扰能力、线性和离焦特性，这是区别于现有光谱探测技术的创新点之四；
本发明对比已有技术具有以下显著优点：
1)融合激光差动共焦技术和光谱探测技术，利用差动共焦系统对焦点的精确定位，大幅提高光谱探测的空间分辨力；
2)可通过激光诱导击穿光谱与激光拉曼光谱联用，实现激发和探测结构的共用和功能的互补，获得样品组分的元素组成、化学键以及分子结构等综合信息；
3)利用差动共焦响应曲线的离焦区域，调控聚焦光斑尺寸，可满足不同测试需求，使系统具有通用性；
4)差动共焦焦点触发探测技术，可显著抑制系统的非线性、样品反射率和表面倾斜等对测量结果的影响，以利于实现微细结构高分辨力、高抗干扰能力、高精度和高层析能力的测量等；
附图说明
图1为差动共焦与共焦显微轴向响应示意图；
图2为传统共焦拉曼光谱探测方法示意图；
图3为高空间分辨激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测方法示意图；
图4为高空间分辨激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置示意图；
图5为光谱层析式高空间分辨激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测方法示意图；
图6为激发光源反射式高空间分辨激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置示意图；
图7为具有成像观察功能的高空间分辨激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置示意图；
图8为具有成像观察功能的高空间分辨激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测实施例图；
图9为激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置实施例图；
其中，1-激发光束产生系统，2-第一分光系统，3-物镜，4-被测样品，5-光束扫描系统，6-第二分光系统，7-激光诱导击穿光谱探测系统，8-二向色分光系统，9-拉曼光谱探测系统，10-差动共焦探测系统，11-数据处理模块，12-差动共焦响应曲线，13-拉曼光谱响应曲线，14-激光诱导击穿光谱响应曲线，15-第三分光系统、16-第一聚光镜，17-第一针孔，18-第一探测器，19-第二聚光镜、20-第二针孔，21-第二探测器，22-激光器，23-第三聚光镜、24-第三针孔，25-第一准直透镜，26-径向偏振光发生器，27-光瞳滤波器，28-第四聚光镜、29-激光诱导击穿光谱仪，30-第三探测器，31-第五聚光镜、32-拉曼光谱仪，33-第四探测器、34-差动相减模块，35-数据融合模块，36-第四针孔，37-第六聚光镜，38-第五针孔，39-第七聚光镜、40-第四分光系统，41-成像观察系统，42-第五分光系统，43-照明系统，44-第八聚光镜，45-第五探测器，46-入射狭缝，47-平面反射镜，48-第一凹面反射聚光镜，49-光谱光栅，50-第二凹面反射聚光镜，51-出射狭缝，52-第六针孔，53-反射镜，54-凹面准直镜，55-光栅，56-凹面会聚镜，57-第七针孔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明的基本思想是利用激光差动共焦探测获得样品表面形貌的形貌信息，利用激光诱导击穿光谱探测获得样品物质组分的元素信息，利用共焦拉曼光谱探测获得样品物质组分的化学键和分子结构信息，三者结合实现样品形貌和组分信息的“图谱合一”成像与探测，利用激光差动共焦轴向响应曲线的过零点对光路焦点进行精确定位，保证对样品照射激发光斑最小，实现高空间分辨的光谱探测，实现样品形态和组分信息的高空间分辨探测。
高空间分辨激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测方法，其测试步骤如下：
首先，照明系统43产生均匀照明光，照明光透过第五分光系统42后，被第四分光系统40反射，经过物镜3聚焦在被测样品4上，白光被反射回原光路，经物镜4后被第四分光系统40、第五分光系统42分别反射后，经过第八聚光镜44后进入第五探测器45，通过观察第五探测器45中的图像对测样品4进行粗瞄，以确定样品需要观测的区域对样品进行粗定位。
然后，激光器22发出的光束经第三聚光镜23会聚后进入第三针孔24成为点光源，经过第一准直透镜25准直扩束后，光束平行出射，经过径向偏振光发生器26后成为径向偏振光，径向偏振光经光瞳滤波器27后光束被调制，透过第一分光系统2后和光束扫描系统5，通过物镜3形成压缩光斑聚焦在被测样品4上，并激发出瑞利光和载有被测样品4光谱特性的拉曼光谱和激光诱导击穿光谱。
被测样品4激发出的瑞利光和载有被测样品4物质组分信息的拉曼光谱和激光诱导击穿光谱被系统收集回原光路，经过物镜3、第四分光系统40和光束扫描系统5后，被第一分光系统2反射到达第二分光系统6被分为透射和反射两束，透射光束进入激光诱导击穿光谱探测系统7，激光诱导击穿光谱被第四聚光镜28会聚后进入激光诱导击穿光谱仪29，通过监测位于激光诱导击穿光谱仪29之后的第三探测器30的响应值可得到被测样品4的激光诱导击穿光谱；反射光束到达二向色分光系统8，其中拉曼光谱透过二向色分光系统8进入拉曼光谱探测系统9，拉曼光谱被第五聚光镜31汇聚后进入拉曼光谱仪32，通过监测拉曼光谱仪32之后的第四探测器33的响应值可得到被测样品4的拉曼光谱；被第二分光系统6反射的光束中其余的瑞利光和激光诱导击穿光谱被反射进入差动共焦探测系统10，经第三分光系统15被分为两束，经第三分光系统15反射的光束被第一聚光镜16聚焦，进入距第一聚光镜16焦点前的第一针孔17后被第一探测器18接收；经第三分光系统15透射的光束被第二聚光镜19聚焦，进入距第二聚光镜19焦点后第二针孔20，继而被第二针孔20后的第二探测器21接收。
测量过程中，利用光束扫描系统5对被测样品4进行扫描时，差动共焦探测系统10中第一探测器18和第二探测器21，分别测得反应被测样品4凹凸变化的强度响应为I1(ν,u,+uM)和I2(ν,u,-uM)，将所得强度响应I1(ν,u,+uM)和I2(ν,u,-uM)传送到差动相减模块34进行差动相减处理，获得差动共焦强度响应I(ν,u,uM)：
I(ν,u,uM)＝I1(ν,u,+uM)-I2(ν,u,-uM)(1)
从而实现被测样品4几何位置的显微层析成像，式(1)中，v为横向归一化光学坐标，u为轴向归一化光学坐标，uM为针孔归一化偏移量，I1为焦后前度响应，I2为焦前强度响应；
共焦激光诱导击穿光谱探测系统7中第三探测器30探测到的载有被测样品4光谱信息的激光诱导击穿光谱信号为I(λL)，其中λL为被测样品4受激发光激发所发出的激光诱导击穿光谱的波长。
共焦拉曼光谱探测系统9中第四探测器33探测到的载有被测样品4光谱信息的拉曼散射光谱信号为I(λR)，其中λR为被测样品4受激发光激发所发出的拉曼光谱的波长。
将I(λR)、I(λL)、I(ν,u,uM)传送到数据融合模块35进行数据处理，获得包含被测样品4位置信息I(ν,u,uM)和光谱信息I(λL,λR)的测量信息I(ν,u,λL,λR)。
利用光束扫描系统5对被测样品4沿x、y向扫描，重复上述步骤，测得对应物镜焦点位置附近的一组i个包含位置信息I(ν,u,uM)和光谱信息I(λL,λR)的序列测量信息{Ii(λL,λR)，Ii(ν,u)}；
利用可分辨区域δi对应的位置信息Ii(ν,u,uM)，找出对应δi区域的光谱信息Ii(λL,λR)值，再依据v与横向位置坐标(x,y)的关系以及光强I与轴向位置坐标z的关系，重构反映被测物微区δi三维尺度和光谱特性的信息Ii(xi,yi,zi,λLi,λRi)；
对应最小可分辨区域δmin的三维尺度和光谱特性可由式(2)确定：
这样即可实现纳米级微区激光差动共焦图谱显微成像。
同时，可以利用差动共焦轴向响应曲线BB′段的不同测量值{zi}，确定对应不同测量值位置的光谱特性Iδi(zi,λi)，即可实现激发焦点附近可控微区的光谱特性测试。
本发明的探测方法中，激发光束可以是偏振光束：线偏光、圆偏光、径向偏振光等；还可以是由光瞳滤波技术生成的结构光束，其与光瞳滤波技术联用可以压缩测量聚焦光斑尺寸，提高系统横向分辨力，另外，还可以根据激发光束偏振状态不同得到不同的拉曼光谱信息，从而得到更多的物质结构信息。
本发明的探测方法中，该系统还可以探测包括荧光、康普顿散射光等在内的散射光谱。
激光差动共焦诱导击穿光-拉曼光谱成像探测装置包括沿光路依次放置的激发光束产生系统1、位于激发光束产生系统1出射方向的第一分光系统2、光束扫描系统5、物镜3、被测样品4及位于第一分光系统2反射方向的第二分光系统6、位于第二分光系统6透射方向的激光诱导击穿光谱探测系统7、位于第二分光系统6反射方向的二向色分光系统8，位于二向色分光系统8透射方向的拉曼光谱探测系统9位于二向色分光系统8反射方向的差动共焦探测系统10，以及与差动共焦探测系统10、激光诱导击穿光谱探测系统7和拉曼光谱探测系统9相连接的数据处理模块11；其中，激发光束产生系统1用于产生激发光束，包括沿光路依次放置激光器22、第三聚光镜23、位于第三聚光镜23焦点位置的第三针孔24、第一准直透镜25、径向偏振光发生器26及光瞳滤波器27；激光诱导击穿光谱探测系统包括沿光路依次放置的第四聚光镜28、位于第四聚光镜28焦点位置的激光诱导击穿光谱仪29，位于激光诱导击穿光谱仪29后的第三探测器30；其中，激光诱导击穿光谱仪29包括沿光路依次放置的入射狭缝46、平面反射镜47、第一凹面反射聚光镜48、光谱光栅49、第二凹面反射聚光镜50和出射狭缝51；拉曼光谱探测装置9包括沿光路依次放置的第五聚光镜31、位于第五聚光镜31焦点的拉曼光谱仪32，以及位于拉曼光谱仪之后的第四探测器33；差动共焦探测系统包括第三分光系统15、位于第三分光系统15透射方向的第二聚光镜19、第二针孔20、第二探测器21、位于第三分光系统15透射方向的第一聚光镜16、第一针孔17、第一探测器18，其中，第二针孔20位于第二聚光镜19焦后距离M处，第一针孔17位于第一聚光镜16焦前距离M处；数据处理模块11包括差动相减模块34及数据融合模块35，用于融合处理采集到的数据。
本发明的装置中，激光诱导击穿光谱探测系统7和拉曼光谱探测系统9可以是普通光谱探测系统，包括沿第二分光系统6透射光路依次放置的第四聚光镜28、位于第四聚光镜28焦点位置的激光诱导击穿光谱仪29及位于激光诱导击穿光谱仪29后的第三探测器30；沿二向色分光系统8透射光路依次放置的第五聚光镜31、位于第五聚光镜31焦点位置的拉曼光谱仪32及位于拉曼光谱仪32后的第四探测器33，用于被测样品的表层光谱探测；还可以是共焦光谱探测系统，包括沿第二分光系统6透射光路依次放置的第四聚光镜28、位于第四聚光镜28焦点位置的第四针孔36、位于第四针孔36后的第六聚光镜37、位于第六聚光镜37之后的激光诱导击穿光谱仪29，激光诱导击穿光谱仪29的探测焦面与第四针孔36相对于第六聚光镜37共轭，位于激光诱导击穿光谱仪29后的第三探测器30，以及二向色分光系统8反射光路依次放置的第五聚光镜31、位于第五聚光镜31焦点位置的第五针孔38、位于第五针孔38后的第七聚光镜39、位于第七聚光镜39之后的拉曼光谱仪32，拉曼光谱仪的探测焦面与第五针孔38相对于第七聚光镜39共轭，及位于拉曼光谱仪32后的第四探测器33，以提高系统信噪比和空间分辨力，以及对被测样品的层析光谱探测。
本发明的装置中，激发光束产生系统1还可以包括径向偏振光发生器26及光瞳滤波器27，用于产生偏振光及结构光束。
本发明的装置中，用于压缩激发光斑的光瞳滤波器27可以位于光瞳滤波器26与第一分光系统2之间，还可以位于第一分光系统2与物镜3之间。
本发明装置中，激发光束产生系统1包括径向偏振光发生器26及光瞳滤波器27，用于产生偏振光及结构光束。
本发明装置中，用于压缩激发光斑的光瞳滤波器27可以位于径向偏振光发生器26与第一分光系统2之间，还可以位于第一分光系统2与光束扫描装置5之间。
本发明的装置中，激光诱导击穿光谱探测系统7还可以放置在第二分光系统6的反射方向，二向色分光系统8、拉曼光谱探测系统9和差动共焦探测系统10放置在第二分光系统6的透射方向。
本发明的装置中，激发光束产生系统1还可以放在第一分光系统2的反射方向，第二分光系统6沿放在第一分光系统2的透射方向，激光诱导击穿光谱探测系统7位于第二分光系统6的透射方向，二向色分光系统8位于第二分光系统6的反射方向，拉曼光谱探测系统9位于二向色分光系统8的透射方向，差动共焦探测系统10位于第二分光系统8的反射方向，数据处理模块11连接共焦探测系统10、激光诱导击穿光谱探测系统7与拉曼光谱探测系统9。
本发明的装置中，还可以包括第四分光系统40及位于第四分光系统40反射方向的成像观察系统41，用于被测样品粗瞄；其中，第四分光系统40位于光束扫描系统5与物镜3之间。
本发明的装置中，数据处理模块11包括差动相减模块34，用于处理位置信息；数据融合模块35，用于融合位置信息和光谱信息，完成样品三维重构及光谱信息融合。
实施例
本实施例中，第一分光系统2为偏振分光棱镜，光束扫描系统5为二维振镜扫描系统，第二分光系统6为分光镜，二向色分光系统8为NotchFilter，第三分光系统15和第四分光系统40为保偏分光棱镜，第五分光系统42为宽带分光棱镜，第五探测器45为CCD。
如图8所示，高空间分辨激光差动共焦诱导击穿光-拉曼光谱成像探测方法，其测试步骤如下：
首先，照明系统43产生均匀照明光，照明光透过宽带分光棱镜42后，被保偏分光棱镜40反射，经过物镜3聚焦在被测样品4上，白光被反射回原光路，经物镜4后被保偏分光棱镜40、宽带分光棱镜42分别反射后，经过第八聚光镜44后进入CCD45，通过观察CCD45中的图像对测样品4进行粗瞄，以确定样品需要观测的区域对样品进行粗定位。
然后，激光器22发出的光束经第三聚光镜23会聚后进入第三针孔24成为点光源，经过第一准直透镜25准直扩束后，光束平行出射，经过径向偏振光发生器26后成为径向偏振光，径向偏振光经光瞳滤波器27后光束被调制，透过偏振分光棱镜2后，通过二维振镜扫描系统5被物镜3会聚形成压缩光斑聚焦在被测样品4上，并激发出瑞利光和载有被测样品4光谱特性的拉曼光谱和激光诱导击穿光谱。
被测样品4激发出的瑞利光和载有被测样品4物质组分信息的拉曼光谱和激光诱导击穿光谱被系统收集回原光路，经过物镜3、保偏分光棱镜40和二维振镜扫描系统5后，被偏振分光棱镜2反射到达分光镜6被分为透射和反射两束，透射光束进入激光诱导击穿光谱探测系统7，激光诱导击穿光谱被第四聚光镜28会聚后进入激光诱导击穿光谱仪29，通过监测位于激光诱导击穿光谱仪29之后的第三探测器30的响应值可得到被测样品4的激光诱导击穿光谱；反射光束到达Notchfilter8，其中拉曼光谱透过Notchfilter8进入拉曼光谱探测系统9，拉曼光谱被第五聚光镜31汇聚后进入拉曼光谱仪32，通过监测拉曼光谱仪32之后的第四探测器33的响应值可得到被测样品4的拉曼光谱；被分光镜6反射的光束中其余的瑞利光和激光诱导击穿光谱被反射进入差动共焦探测系统10，经保偏分光棱镜15被分为两束，被保偏分光棱镜15反射的光束被第一聚光镜16聚焦，进入距第一聚光镜16焦点前的第一针孔17后被第一探测器18接收；经保偏分光棱镜15透射的光束被第二聚光镜19聚焦，进入距第二聚光镜19焦点后第二针孔20，继而被第二针孔20后的第二探测器21接收。
测量过程中，利用光束扫描系统5对被测样品4进行扫描时，差动共焦探测系统10中第一探测器18和第二探测器21，分别测得反应被测样品4凹凸变化的强度响应为I1(ν,u,+uM)和I2(ν,u,-uM)，将所得强度响应I1(ν,u,+uM)和I2(ν,u,-uM)传送到差动相减模块34进行差动相减处理，获得差动共焦强度响应I(ν,u,uM)：
I(ν,u,uM)＝I1(ν,u,+uM)-I2(ν,u,-uM)(1)
从而实现被测样品4几何位置的显微层析成像，式(1)中，v为横向归一化光学坐标，u为轴向归一化光学坐标，uM为针孔归一化偏移量，I1为焦后前度响应，I2为焦前强度响应；
共焦激光诱导击穿光谱探测系统7中第三探测器30探测到的载有被测样品4光谱信息的激光诱导击穿光谱信号为I(λL)，其中λL为被测样品4受激发光激发所发出的激光诱导击穿光谱的波长。
共焦拉曼光谱探测系统9中第四探测器33探测到的载有被测样品4光谱信息的拉曼散射光谱信号为I(λR)，其中λR为被测样品4受激发光激发所发出的拉曼光谱的波长。
将I(λR)、I(λL)、I(ν,u,uM)传送到数据融合模块35进行数据处理，获得包含被测样品4位置信息I(ν,u,uM)和光谱信息I(λL,λR)的测量信息I(ν,u,λL,λR)。
利用光束扫描系统5对被测样品4沿x、y向扫描，重复上述步骤，测得对应物镜焦点位置附近的一组i个包含位置信息I(ν,u,uM)和光谱信息I(λL,λR)的序列测量信息{Ii(λL,λR)，Ii(ν,u)}；
利用可分辨区域δi对应的位置信息Ii(ν,u,uM)，找出对应δi区域的光谱信息Ii(λL,λR)值，再依据v与横向位置坐标(x,y)的关系以及光强I与轴向位置坐标z的关系，重构反映被测物微区δi三维尺度和光谱特性的信息Ii(xi,yi,zi,λLi,λRi)；
对应最小可分辨区域δmin的三维尺度和光谱特性可由式(2)确定：
这样即可实现纳米级微区激光差动共焦图谱显微成像。
同时，可以利用差动共焦轴向响应曲线BB′段的不同测量值{zi}，确定对应不同测量值位置的光谱特性Iδi(zi,λi)，即可实现激发焦点附近可控微区的光谱特性测试。
从图8中可以看出，通过差动共焦探测系统10的绝对零点O，可精确捕获激发光斑的焦点位置，从测量序列数据Ii(xi,yi,zi,λLi,λRi)中，抽取对应焦点位置O的激发光谱，即实现了微区δmin的光谱探测和三维几何位置探测。
通过对测量信息Ii(xi,yi,zi,λLi,λRi)的融合处理，可实现式(3)所示的多种测量模式，即：微区图谱层析成像测试、微区激光诱导击穿光谱层析成像、微区拉曼光谱层析成像、三维尺度层析成像、激光诱导击穿光谱探测、拉曼光谱探测等。
如图9所示，激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置包括沿光路依次放置的激发光束产生系统1、位于激发光束产生系统1出射方向的偏振分光棱镜2、光束扫描系统5、物镜3、被测样品4及位于偏振分光棱镜2反射方向的分光镜6、位于分光镜6透射方向的激光诱导击穿光谱探测系统7、位于分光镜6反射方向的NotchFilter8，位于NotchFilter8透射方向的拉曼光谱探测系统9，位于NotchFilter8反射方向的差动共焦探测系统10、以及与差动共焦探测系统10、激光诱导击穿光谱探测系统7和拉曼光谱探测系统9相连接的数据处理模块11；其中，激发光束产生系统1用于产生激发光束，包括沿光路依次放置激光器22、第三聚光镜23、位于第三聚光镜23焦点位置的第三针孔24、第一准直透镜25、径向偏振光发生器26及光瞳滤波器27；激光诱导击穿光谱探测系统包括沿光路依次放置的第四聚光镜28、位于第四聚光镜28焦点位置的激光诱导击穿光谱仪29，及位于激光诱导击穿光谱仪后的第三探测器30，其中，激光诱导击穿光谱仪29包括沿光路依次放置的入射狭缝46、平面反射镜47、第一凹面反射聚光镜48、光谱光栅49、第二凹面反射聚光镜50和出射狭缝51；拉曼光谱探测装置9包括沿光路依次放置的第五聚光镜31、位于第五聚光镜31焦点的拉曼光谱仪32，以及位于拉曼光谱仪之后的第四探测器33；差动共焦探测系统包括保偏分光棱镜15、位于保偏分光棱镜15透射方向的第二聚光镜19、第二针孔20、第二探测器21、位于保偏分光棱镜15透射方向的第一聚光镜16、第一针孔17、第一探测器18，其中，第二针孔20位于第二聚光镜19焦后距离M处，第一针孔17位于第一聚光镜16焦前距离M处；数据处理模块11包括差动相减模块34及数据融合模块35，用于融合处理采集到的数据。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了说明，但这些说明不能被理解为限制了本发明的范围，本发明的保护范围由随附的权利要求书限定，任何在本发明权利要求基础上进行的改动都是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测方法，其特征在于：激发光照射到样品表面激发出瑞利光和载有样品组分信息的激光诱导击穿光谱和拉曼光谱，瑞利光、激光诱导击穿光谱和拉曼光谱被系统收集后经过分光一部分进入激光诱导击穿光谱探测系统获得样品的元素组成信息，另一部分中的拉曼散射光透过二向色分光系统进入拉曼光谱探测系统获得样品的化学键和分子结构信息，瑞利光和激光诱导击穿光谱经过二向色分光系统反射进入差动共焦探测系统进行光强探测获得样品表面高度和形貌信息，并利用差动共焦曲线过零点精确定位焦点位置保证激发光斑最小从而提高光谱探测的空间分辨力。激光诱导击穿光谱探测、拉曼光谱探测和激光差动共焦形貌信息探测三者结合可实现结构共用和功能互补，实现高空间分辨的光谱成像与探测，该方法的具体实现步骤如下：
1)通过激发光束产生系统(1)产生激发光，经过第一分光系统(2)、光束扫描系统(5)、物镜(3)后，聚焦在被测样品(4)上，并激发出瑞利光、载有被测样品光谱特性的拉曼光谱以及激光诱导击穿光谱；
2)被测样品(4)激发出瑞利光、载有被测样品光谱特性的拉曼光谱以及激光诱导击穿光谱被光路收集，经过物镜(3)，光束扫描系统(5)、并被第一分光系统(2)反射至第二分光系统(6)，第二分光系统(6)将光束分为反射和透射两路；
3)透射光束进入激光诱导击穿光谱探测系统(7)，利用激光诱导击穿光谱探测系统(7)测得载有被测样品元素信息的激光诱导击穿光谱信号I(λL)，实现激光诱导击穿光谱测试，其中λL为激光诱导击穿光谱波长；
4)反射光束经过二向色分光系统(8)分光，反射光束中拉曼光谱透过二向色分光系统(8)进入拉曼光谱探测系统(9)，利用拉曼光谱探测系统(9)测得载有被测样品化学键和分子结构信息的拉曼光谱信号I(λR)，实现激光拉曼光谱测试，其中λR为激光拉曼光谱波长；反射光束中其余成分被二向色分光系统(8)反射进入差动共焦探测系统(10)，利用差动共焦探测系统(10)测得载有被测样品表面高度信息的差动共焦光强信息I(ν,u)，实现样品表面高度的定位测量，其中，v为横向归一化光学坐标，u为轴向归一化光学坐标；
5)将I(ν,u)、I(λL)和I(λR)送到数据处理模块(11)进行处理，从而获得包含被测样品位置信息I(ν,u)和光谱信息I(λL)、I(λR)的三维形貌和组分信息I(ν,u,λL,λR)；
6)光束扫描系统(5)驱动光束对被测样品(4)进行扫描，获得被测样品(4)表面一组i个包含高度信息I(ν,u)和光谱信息I(λr)、I(λR)的序列测量信息{Ii(λL,λR)，Ii(ν,u)}；利用Ii(ν,u)可以重构出被测样品(4)的表面三维形貌，利用Ii(λL,λR)可以获得被测样品(4)的表面各个微区的物质组分，两者结合可实现被测样品(4)的“图谱合一”的形态组分的成像测量。
2.根据权利1所述的激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测方法，其特征在于：差动共焦曲线(12)过零点处对应物镜焦点O，此处聚焦光斑尺寸最小，探测的区域最小，差动共焦曲线(12)其他位置对应物镜的离焦区域，在焦前或焦后BB'区域内的聚焦光斑尺寸随离焦量增大而增大，利用此特点，可根据实际测量精度需求来控制聚焦光斑的尺寸，控制对样品探测区域大小。
3.根据权利1所述的激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测方法，其特征在于：激发光束包括偏振光束、线偏光、圆偏光或径向偏振光；还可以是由光瞳滤波技术生成的结构光束，其与偏振调制技术联用可以压缩测量聚焦光斑尺寸，提高系统横向分辨力。
4.激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置，其特征在于：包括激发光束产生系统(1)、第一分光系统(2)、光束扫描系统(5)、物镜(3)、第二分光系统(6)、激光诱导击穿光谱探测系统(7)、二向色分光系统(8)、拉曼光谱探测系统(9)、差动共焦探测系统(10)及数据处理模块(11)；其中，第一分光系统(2)、光束扫描系统(5)、物镜(3)沿光路依次放置在激发光束产生系统(1)的出射方向，第二分光系统(6)位于第一分光系统(2)的反射方向，激光诱导击穿光谱探测系统(7)位于第二分光系统(6)的透射方向，二向色分光系统(8)位于第二分光系统(6)的反射方向，拉曼光谱探测系统(9)位于二向色分光系统(8)的透射方向，差动共焦探测系统(10)位于二向色分光系统(8)的反射方向，数据处理模块(11)与激光诱导击穿光谱探测系统(7)、拉曼光谱探测系统(9)和共焦探测系统(10)连接，用于融合并处理激光诱导击穿光谱探测系统(7)、拉曼光谱探测系统(9)和差动共焦探测系统(10)采集到的数据。
5.激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置，其特征在于：光谱探测系统可以是普通激光诱导击穿光谱、拉曼光谱探测系统，包括沿光路依次放置的第三聚光镜(24)、位于第三聚光镜(24)焦点位置的激光诱导击穿光谱仪(25)及位于激光诱导击穿光谱仪(25)后的第二探测器(26)，沿光路依次放置的第四聚光镜(27)、位于第四聚光镜(27)焦点位置的拉曼光谱仪(28)及位于拉曼光谱仪(28)后的第三探测器(29)，用于被测样品的表层光谱探测；还可以是共焦激光诱导击穿光谱探测系统、共焦拉曼光谱系统，共焦激光诱导击穿光谱探测系统包括沿光路依次放置的第三聚光镜(24)、位于第三聚光镜(24)焦点位置的第三针孔(32)、位于第三针孔(32)后的第五聚光镜(33)、位于第五聚光镜(33)之后的激光诱导击穿光谱仪(25)及位于激光诱导击穿光谱仪(25)后的第二探测器(26)；共焦拉曼光谱系统包括沿光路依次放置的第四聚光镜(27)、位于第四聚光镜(27)焦点位置的第四针孔(34)、位于第四针孔(34)后的第六聚光镜(35)、位于第六聚光镜(35)之后的拉曼光谱仪(28)及位于拉曼光谱仪(28)后的第三探测器(29)，用于提高系统信噪比和空间分辨力，以及对被测样品进行层析光谱探测。
6.根据权利4所述的激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置，其特征在于：激发光束产生系统(1)包括径向偏振光发生器(26)及光瞳滤波器(27)，用于产生偏振光及结构光束。
7.根据权利6所述的激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置，其特征在于：用于压缩激发光斑的光瞳滤波器(27)可以位于径向偏振光发生器(26)与第一分光系统(2)之间，还可以位于第一分光系统(2)与光束扫描装置(5)之间。
8.根据权利4所述的激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置，其特征在于：激光诱导击穿光谱探测系统(7)还可以放置在第二分光系统(6)的反射方向，二向色分光系统(8)、拉曼光谱探测系统(9)和差动共焦探测系统(10)放置在第二分光系统(6)的透射方向。
9.根据权利4所述的激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置，其特征在于：激发光束产生系统(1)还可以放在第一分光系统(2)的反射方向，第二分光系统(6)沿放在第一分光系统(2)的透射方向，激光诱导击穿光谱探测系统(7)位于第二分光系统(6)的透射方向，二向色分光系统(8)位于第二分光系统(6)的反射方向，拉曼光谱探测系统(9)位于二向色分光系统(8)的透射方向，差动共焦探测系统(10)位于第二分光系统(8)的反射方向，数据处理模块(11)连接共焦探测系统(10)、激光诱导击穿光谱探测系统(7)与拉曼光谱探测系统(9)。
10.根据权利4所述的激光差动共焦诱导击穿-拉曼光谱成像探测装置，其特征在于：还可以包括第三分光系统(40)及位于第三分光系统(40)反射方向的显微观察系统(41)，用于被测样品粗瞄；其中，第三分光系统(40)可以位于物镜(3)与光束扫描系统(5)之间。
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