CN105178090A

CN105178090A - 一种短切纤维取向毡的制备方法

Info

Publication number: CN105178090A
Application number: CN201510580527.0A
Authority: CN
Inventors: 贾晓龙; 李燕杰; 罗国昕; 杨小平; 尚庭华
Original assignee: Beijing University of Chemical Technology; Boeing China Co Ltd
Current assignee: Beijing University of Chemical Technology; Boeing China Co Ltd
Priority date: 2015-09-13
Filing date: 2015-09-13
Publication date: 2015-12-23
Anticipated expiration: 2035-09-13
Also published as: CN105178090B

Abstract

本发明属于纤维织物材料领域，特别涉及一种短切纤维取向毡的制备方法。本发明以水为主分散介质和甲基纤维素为助分散介质，将短切纤维添加于分散介质中，经过搅拌分散制成分散均匀的短切纤维悬浮液；其中短切纤维长度为3-12mm；将获得的分散均匀的短切纤维悬浮液通过渐缩取向喷头，利用渐缩流体使短切纤维取向，并通过分离工序与干燥工序制得短切纤维取向毡。本发明解决现有技术中存在的有机溶剂分散介质对环境污染的问题，同时通过特定的制备工艺和装置，进一步解决现有技术获得短切纤维取向毡中短切纤维的取向程度较低、其取向装置复杂且生产效率低等问题。

Description

一种短切纤维取向毡的制备方法

技术领域：

本发明属于纤维织物材料领域，特别涉及一种短切纤维取向毡的制备方法。

背景技术：

短切纤维增强复合材料不仅具有一般纤维增强复合材料的优点，如抗腐蚀、耐疲劳、高比强度和比模量、较好的热稳定性以及可设计性等特点，同时具有加工工艺简单，生产成本较低等优点，已经越来越受到工业界及学术界的广泛关注。而短切纤维增强复合材料的性能与纤维种类、、纤维长度、纤维含量、纤维界面结合及纤维取向状态等因素有关。对于某一特定短切纤维增强复合材料，其力学性能主要取决于短切纤维的取向状态及含量。即沿着纤维取向方向，短切纤维增强复合材料具有较高的强度及模量等力学性能。因此，如何制备短切纤维取向毡成为获得高性能的短切纤维增强复合材料的关键。

近年来，国内外研究人员对短切纤维取向毡制备技术进行了大量研究。V.Timbrell等(JournalofAppliedPhysics，1972，43(11))利用磁场方法，将纤维置于强磁场中，利用磁矩力的作用驱动短纤维沿磁场力的方向进行一定的取向排列，获得一定取向度的短切纤维取向毡，但这种方法其取向装置复杂，且要求纤维具有导磁性，限制了可取向纤维的种类。Vyakarnam等(U.S.Patent5846356)利用电场法制备短纤维取向毡，其取向原理与磁场法类此，该方法的取向装置复杂，同样限制纤维种类，要求纤维有一定的导电性，同时生产成本较高。流场法(U.S.Patent3617437；SAEInternational,Seattle,Washington,USA,2009；PolymerEngineering&Science，1975,15(7))是利用将短切纤维分散在甘油等具有较大粘度的有机溶剂中，通过一定的渐缩装置产生收缩流动，在拉伸力和速度梯度力的作用下，使纤维在介质中取向排列获得短切纤维取向毡。但目前利用流场法制备短切纤维取向毡的制备技术中其分散介质均采用具有较大粘度的有机溶剂，造成环境的二次污染；同时该制备技术需要完全除去纤维表面的有机溶剂，并添加一定量的粘结剂，生产设备较复杂，生产效率较低，获得的短切纤维取向毡中的短切纤维取向程度较低。因此，急需开发一种短纤维取向度高、环保、高效的短纤维取向毡的制备方法。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种短切纤维取向毡的制备方法，以水为主分散介质和甲基纤维素为助分散介质，解决现有技术中存在的有机溶剂分散介质对环境污染的问题，同时通过特定的制备工艺和装置，进一步解决现有技术获得短切纤维取向毡中短切纤维的取向程度较低、其取向装置复杂且生产效率低等问题。

本发明具体技术内容如下:

一种短切纤维取向毡的制备方法中，以水为主分散介质，取代现有技术中的有机溶剂分散介质，并以甲基纤维素为助分散介质，将短切纤维添加于分散介质中，经过搅拌分散制成分散均匀的短切纤维悬浮液；将获得的分散均匀的短切纤维悬浮液通过渐缩取向喷头，利用渐缩流体使短切纤维取向，并通过分离工序与干燥工序制得短切纤维取向毡。

所述一种短切纤维取向毡的制备过程中，所述短切纤维包括碳纤维、玻璃纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维、聚苯并咪唑纤维、聚对苯撑苯并二噁唑纤维、超高分子量纤维、尼龙纤维一种或多种，长度为3-12mm。

所述一种短切纤维取向毡的制备方法中，制备过程如下：

1)纤维分散：将短切纤维、甲基纤维素和水放入搅拌槽中均匀搅拌，搅拌速度为500-1000r/min，搅拌时间为20-60min，使短切纤维呈均匀单丝状分布，得到短切纤维悬浮液；其中短切纤维重量含量是水重量的0.1％-0.8％，甲基纤维素与水的体积相比的加入量为6g/L-15g/L，以确保短切纤维悬浮液粘度在0.5-15Pa.s范围内，通过渐缩取向喷头时形成足够的拉伸及剪切作用，使短切纤维悬浮液中短切纤维沿着流体流动方向取向排列，气粘度测试方法采用采用美国博勒飞DV-III旋转粘度仪进行测量，转子为21号转子，扭矩控制在75-80％，测试温度为30℃；短切纤维悬浮液含气率控制在4％-10％；

2)纤维取向：将均匀分散的短切纤维悬浮液通过空气压缩机压入或箱泵送入渐缩取向喷头，渐缩取向喷头长度为10-50cm，流道夹角为10-40°，喷嘴狭缝宽度为0.5-2mm，利用渐缩取向喷头使短切纤维取向，并不断送入连续运行的传送网带获得湿态的短切纤维取向毡；其中空气压缩机提供压力为0.05-0.5MPa，传送网带传送速度8m/min-15m/min。

3)分离工序：分离工序：湿态的纤维取向毡被传送网带送入真空抽吸箱，真空度为-0.05至-0.1MPa，真空分离时间为3-20min，除去多余的水分及甲基纤维素后，被送入鼓风干燥箱进行烘干。

4)烘干工序：采用鼓风干燥箱热风烘干，干燥箱温度为100-200℃，烘干时间为30-120min，从干燥箱取出后得到厚度为0.08-0.3mm的短切纤维取向毡制品。

发明效果

本发明效果：(1)以水为主分散介质和甲基纤维素为助分散介质，取代现有技术中的有机溶剂分散介质，解决现有技术中有机溶剂造成环境污染，危害生产工人身体健康等问题；(2)本发明助分散介质甲基纤维素即为短切纤维取向毡粘结剂，避免完全除去有机溶剂后继续添加粘结剂的步骤，本发明具有制备工艺简单，所制得的短切纤维取向毡取向程度较高等优点。

本发明的短切纤维取向毡可显著提高环氧树脂等基体的力学性能，其中拉伸强度提高程度可达100％以上，拉伸模量提高程度可达300％以上，弯曲强度提高程度可达350％以上，弯曲模量提高程度可达10倍以上。

附图说明

图1是本发明一种短切纤维取向毡的制备方法制得的短切纤维取向毡；

图2是本发明一种短切纤维取向毡的制备方法制得的短切纤维取向毡扫描电镜表征图；

图3是本发明一种短切纤维取向毡的制备方法制得的短切纤维取向毡取向角度分布统计图；

图4是本发明一种短切碳纤维取向毡增强环氧树脂力学性能表征；纯环氧树脂(Epoxy),18wt％短切纤维无归毡增强环氧树脂复合材料(R-SCFs)，18wt％短切纤维取向毡增强环氧树脂复合材料(A-SCFs)拉伸(a)及(b)弯曲性能。

具体实施方式：

通过以下实施例对本发明的实施方案进行详细说明，本实施例中所有粘度均采用美国博勒飞DV-III旋转粘度仪进行测量，转子为21号转子，扭矩在75-80％，测试温度为30℃；本实施例中厚度均采用广州标际包装设备有限公司GH-01数字测厚仪进行测量；本实施例中拉伸强度均采用英国INSTRON1121万能材料试验机进行测量，但本发明不限于以下实施例。

实施例1：

1)纤维分散：将短切纤维、甲基纤维素和水放入搅拌槽中均匀搅拌，搅拌速度为600r/min,时间30min，短切纤维呈均匀单丝状分布。其中纤维为短切碳纤维，长度为4mm，含量(重量百分比)为0.1％，甲基纤维素加入量为13g/L,实际测量悬浮液粘度为8.539Pa.s，悬浮液含气率为4％。

2)纤维取向：将1)中均匀分散的短切纤维悬浮液通过空气压缩机压入渐缩取向喷头，取向喷头长度为10cm，流道夹角为30°，取向喷头的喷嘴宽度为1.0mm，利用渐缩取向喷头使短纤维取向，并不断送入连续运行的传送网带获得分布均匀的纤维取向湿毡。其中空气压缩机提供压力为0.12MPa，传送网带传送速度8m/min。

3)分离工序：纤维取向湿毡被传送网带送入真空抽吸箱，真空抽吸箱真空度为-0.06Mpa，真空分离时间为10min，除去多余的水分及分散剂后，湿毡被送入鼓风干燥箱进行烘干。

4)烘干卷曲：采用鼓风干燥箱热风烘干，干燥箱温度为100℃，干燥时间为120min，从干燥箱中取出并获得短切纤维取向毡。

对所制得的短纤维取向毡进行表征，其取向程度为82.5％沿着纤维长度方向±15°范围内，厚度为0.145mm，拉伸强度为45Mpa，比表面积质量为20g/mm²，分散剂含量为10wt％。

利用所制得的短切碳纤维取向毡增强环氧树脂复合材料，并对其力学性能进行表征，表征结果如图4所示，结果显示，短切纤维取向毡可显著提高其基体的力学性能。

实施例2：

1)纤维分散：将短切纤维、甲基纤维素和水放入搅拌槽中均匀搅拌，搅拌速度为1000r/min,时间20min,纤维呈均匀单丝状分布。其中纤维为短切玻璃纤维，长度为3mm，含量(重量百分比)为0.8％，甲基纤维素加入量为8g/L,实际测量悬浮液粘度为1.056Pa.s，悬浮液含气率为8％。

2)纤维取向：将1)中均匀分散的短切纤维悬浮液通过空气压缩机压入渐缩取向喷头，取向喷头长度为10cm，流道夹角为40°，取向喷头的喷嘴宽度为0.5mm，利用渐缩取向喷头使短纤维取向，并不断送入连续运行的传送网带获得分布均匀的纤维取向湿毡。其中空气压缩机提供压力为0.10MPa，传送网带传送速度10m/min。

3)分离工序：纤维取向湿毡被传送网带送入真空抽吸箱，真空抽吸箱真空度为-0.08Mpa，真空分离时间为8min，除去多余的水分及分散剂后，湿毡被送入鼓风干燥箱进行烘干。

4)烘干卷曲：采用鼓风干燥箱热风烘干，干燥箱温度为150℃，干燥时间为50min，从干燥箱中取出并获得短切纤维取向毡。

对所制得的短纤维取向毡进行表征，其取向程度为89.5％沿纤维长度方向±15°范围内，厚度为0.104mm，拉伸强度为35Mpa，比表面积质量为22g/mm²，其中分散含量为12wt％。

实施例3：

1)纤维分散：将短切纤维、甲基纤维素和水放入搅拌槽中均匀搅拌，搅拌速度为500r/min,时间60min,纤维呈均匀单丝状分布。其中纤维为短切聚酰亚胺纤维，长度为6mm，含量(重量百分比)为0.2％，甲基纤维素加入量为6g/L,实际测量悬浮液粘度为0.591Pa.s，悬浮液含气率为9％。

2)纤维取向：将1)中均匀分散的短切纤维悬浮液通过空气压缩机压入渐缩取向喷头，取向喷头长度为25cm，流道夹角为20°，取向喷头的喷嘴宽度为1.5mm，利用渐缩取向喷头使短纤维取向，并不断送入连续运行的传送网带获得分布均匀的纤维取向湿毡。其中空气压缩机提供压力为0.20MPa，传送网带传送速度13m/min。

3)分离工序：纤维取向湿毡被传送网带送入真空抽吸箱，真空抽吸箱真空度为-0.09Mpa，真空分离时间为3min，除去多余的水分及分散剂后，湿毡被送入鼓风干燥箱进行烘干。

4)烘干卷曲：采用鼓风干燥箱热风烘干，干燥箱温度为180℃，干燥时间为40min，从干燥箱中取出并获得短切纤维取向毡。

对所制得的短纤维取向毡进行表征，其取向程度为85.3％沿纤维长度方向±15°范围内，厚度为0.203mm，拉伸强度为50Mpa，比表面积质量为25g/mm²，其中分散含量为20wt％。

实施例4：

1)纤维分散：将短切纤维、甲基纤维素和水放入搅拌槽中均匀搅拌，搅拌速度为1000r/min,时间25min,纤维呈均匀单丝状分布。其中纤维为芳纶纤维，长度为12mm，含量(重量百分比)为0.1％，甲基纤维素加入量为15g/L,实际测量悬浮液粘度为14.8Pa.s，悬浮液含气率为10％。

2)纤维取向：将1)中均匀分散的短切纤维悬浮液通过空气压缩机压入渐缩取向喷头，取向喷头长度为50cm，流道夹角为15°，取向喷头的喷嘴宽度为2.0mm，利用渐缩取向喷头使短纤维取向，并不断送入连续运行的传送网带获得分布均匀的纤维取向湿毡。其中空气压缩机提供压力为0.50MPa，传送网带传送速度15m/min。

3)分离工序：纤维取向湿毡被传送网带送入真空抽吸箱，真空抽吸箱真空度为-0.10Mpa，真空分离时间为10min，除去多余的水分及分散剂后，湿毡被送入鼓风干燥箱进行烘干。

4)烘干卷曲：采用鼓风干燥箱热风烘干，干燥箱温度为200℃，干燥时间为30min，从干燥箱中取出并获得短切纤维取向毡。

对所制得的短纤维取向毡进行表征，其取向程度为80.6％沿纤维长度方向±15°范围内，厚度为0.136mm，拉伸强度为40Mpa，比表面积质量为22g/mm²，其中分散含量为25％。

实施例5：

1)纤维分散：将短切纤维、甲基纤维素和水放入搅拌槽中均匀搅拌，搅拌速度为800r/min,时间25min,纤维呈均匀单丝状分布。其中纤维为短切尼龙纤维和短切聚苯并咪唑纤维两种混合纤维，重量比为1:1，长度为4mm，含量(重量百分比)为0.2％，甲基纤维素加入量为10g/L,实际测量悬浮液粘度为2.5Pa.s，悬浮液含气率为4％。

2)纤维取向：将1)中均匀分散的短切纤维悬浮液通过空气压缩机压入渐缩取向喷头，取向喷头长度为10cm，流道夹角为40°，取向喷头的喷嘴宽度为1.0mm，利用渐缩取向喷头使短纤维取向，并不断送入连续运行的传送网带获得分布均匀的纤维取向湿毡。其中空气压缩机提供压力为0.2MPa，传送网带传送速度8m/min。

3)分离工序：纤维取向湿毡被传送网带送入真空抽吸箱，真空抽吸箱真空度为-0.08Mpa，真空分离时间为10min，除去多余的水分及分散剂后，湿毡被送入鼓风干燥箱进行烘干。

对所制得的短纤维取向毡进行表征，其取向程度为85％沿纤维长度方向±15°范围内，厚度为0.205mm，拉伸强度为35Mpa，比表面积质量为26g/mm²，其中分散含量为8％。

Claims

1.一种短切纤维取向毡的制备方法，其特征在于：以水为主分散介质和甲基纤维素为助分散介质，将短切纤维添加于分散介质中，经过搅拌分散制成分散均匀的短切纤维悬浮液；其中短切纤维长度为3-12mm；将获得的分散均匀的短切纤维悬浮液通过渐缩取向喷头，利用渐缩流体使短切纤维取向，并通过分离工序与干燥工序制得短切纤维取向毡。

2.根据权利要求1所述的一种短切纤维取向毡的制备方法，其特征在于：所述短切纤维包括碳纤维、玻璃纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维、聚苯并咪唑纤维、聚对苯撑苯并二噁唑纤维、超高分子量纤维、尼龙纤维一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种短切纤维取向毡的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)纤维分散：将短切纤维、甲基纤维素和水放入搅拌槽中均匀搅拌，搅拌速度为500-1000r/min，搅拌时间为20-60min，使短切纤维呈均匀单丝状分布，得到短切纤维悬浮液；其中短切纤维重量含量是水重量的0.1％-0.8％，甲基纤维素与水的体积相比的加入量为6g/L-15g/L；

2)纤维取向：将均匀分散的短切纤维悬浮液通过空气压缩机压入或箱泵送入渐缩取向喷头，渐缩取向喷头长度为10-50cm，流道夹角为10-40°，喷嘴狭缝宽度为0.5-2mm，利用渐缩取向喷头使短切纤维取向，并不断送入连续运行的传送网带获得湿态的短切纤维取向毡；其中空气压缩机提供压力为0.05-0.5MPa，传送网带传送速度8m/min-15m/min；

3)分离工序：湿态的纤维取向毡被传送网带送入真空抽吸箱，真空度为-0.05至-0.1MPa，真空分离时间为3-10min，除去多余的水分及甲基纤维素后，被送入鼓风干燥箱进行烘干；

4)烘干工序：采用鼓风干燥箱热风烘干，干燥箱温度为100-200℃，烘干时间为30-120min，从干燥箱取出后得到短切纤维取向毡制品。