CN105177589B - 一种铁基纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁基纳米棒的制备方法，将抛光过的铁材放入近饱和的染色剂水溶液中，并进行超声空蚀处理，从而在铁材的表面制得铁基纳米棒；其中，所述的染色剂为亚甲基蓝，亚甲基绿中的任意一种。本发明实施例不仅操作简单、工艺周期短、生产效率高，而且制备条件的环境依赖性小、生产成本低、环保无污染，适合进行大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种铁基纳米棒的制备方法。
背景技术
铁基纳米棒是一种以纳米为尺度的棒状或棒束状形貌的一维结构氧化铁材料，具有良好的光电特性、热传导性、磁学性能、力学性能及催化性能，可用作新一代纳米光电子、电化学、电动机械的构筑单元。
目前，铁基纳米棒的制备方法主要有：反相胶束法、溶剂热法、分子束外延法、模板法、激光蒸发法、电弧蒸发法、催化热解法等，但这些方法都存在生产工艺复杂、生产效率低、生产成本高、污染环境等问题，因此无法进行大规模的工业生产。
在现有技术中，申请号为201110037640.6的中国专利申请公布了一种制备四氧化三铁纳米棒的方法，其技术方案是将三价铁盐溶解在水和乙醇的混合溶剂中，并在90～150℃反应10～60小时，从而制得氧化铁纳米棒；这种方法不仅能简化生产工艺，而且能有效防止污染环境，但是这种方法制备条件苛刻、工艺周期过长、生产效率低、生产成本高，因此这种方法也不适合进行大规模的工业化生产。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种铁基纳米棒的制备方法，不仅操作简单、工艺周期短、生产效率高，而且制备条件的环境依赖性小、生产成本低、环保无污染，适合进行大规模的工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种铁基纳米棒的制备方法，将抛光过的铁材放入近饱和的染色剂水溶液中，并进行超声空蚀处理，从而在铁材的表面制得铁基纳米棒；其中，所述的染色剂为亚甲基蓝或亚甲基绿。
优选地，所述近饱和的染色剂水溶液是浓度为0.01～0.05g/L的染色剂水溶液。
优选地，所述抛光过的铁材的表面粗糙度为10μm～50μm。
优选地，所述超声空蚀处理包括：超声振动装置的振头与铁材的抛光表面之间的距离为10～40mm，超声波功率为160～400W，超声空蚀处理时间为10～25min。
优选地，所述铁材为纯铁、碳钢或者铸铁材料。
优选地，在超声空蚀处理处理完成后，采用极性溶剂或非极性溶剂对铁材进行离心清洗，然后在100℃～200℃下加热干燥，再收集铁材表面的生成物，得到铁基纳米棒。
优选地，所述的极性溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮或乙酸乙酯。
优选地，所述的非极性溶剂为石油醚、环己烷、四氯化碳、甲苯、苯或氯仿。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例所提供的铁基纳米棒的制备方法利用了超声空蚀的原理，铁基纳米棒不是单纯通过化学方法合成，而是利用超声空蚀对铁材表面进行物理破坏，并针对破坏获得的微尺度金属材料在空化环境下化学作用形成的。在超声空蚀过程中，微射流冲击铁材表面并实施物理破坏，这会使铁材表面普遍出现局部高温高压现象，而这一局部高温高压现象会促进超声空蚀简易、高效地进行，从而使得铁基纳米棒的制备效率大幅提高，生产成本大幅降低。由此可见，本发明实施例不仅操作简单、工艺周期短、生产效率高，而且制备条件的环境依赖性小、生产成本低、环保无污染，适合进行大规模的工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动行的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供的铁基纳米棒制备方法中所使用加工设备的结构示意图。
图2为本发明实施例1中所制备的铁基纳米棒的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例2中所制备的铁基纳米棒的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的铁基纳米棒的制备方法进行详细描述。
一种铁基纳米棒的制备方法，包括：将抛光过的铁材放入染色剂水溶液中，并进行超声空蚀处理，从而在铁材的表面制得铁基纳米棒。
其中，所述的染色剂为亚甲基蓝，亚甲基绿中的任意一种，而染色剂水溶液可以采用自来水、蒸馏水调制而成。
具体地，该铁基纳米棒的制备方法可以包括如下实施方案：
(1)所述铁材可以采用纯铁、碳钢或者铸铁材料，但最好选用表面为光滑平面的铁材，这有助于在铁材的表面生成铁基纳米棒。为了使铁材的表面光滑，最好对铁材表面进行抛光处理，并且抛光过的铁材的表面粗糙度最好为10μm～50μm，这可以保证生成纳米棒的均匀性；如果表面粗糙度大于50μm，纳米棒将在粗糙峰处集聚，生成位置不均匀；如果表面粗糙度小于10μm，那么大面积抛光加工困难、效率低，生成铁基纳米结构成本较高。
(2)所述的染色剂水溶液可以采用浓度为0.01～0.05g/L的染色剂水溶液，但最好是采用浓度为0.05g/L的染色剂水溶液(即饱和的染色剂水溶液)，这一浓度范围的染色剂水溶液(尤其是饱和的染色剂水溶液)在超声空蚀处理中可以使铁材表面快捷、高效地生成铁基纳米棒；如果染色剂水溶液低于这一浓度范围，那么铁材表面生成铁基纳米棒的效率会大幅降低，甚至无法生成铁基纳米棒。
(3)所述超声空蚀处理可以包括：超声振动装置的振头与铁材的抛光表面之间的距离最好为10～40mm，超声波功率最好为160～400W，超声空蚀处理时间最好为10～25min，这不仅使铁基纳米棒的制备具有较短的工艺周期短和较高的生产效率，而且通过对这三个技术参数进行调整可以在铁材的表面制得长度为10～20μm、直径为1μm～400nm的铁基纳米棒，这一大小的铁基纳米棒更适合用作新一代纳米光电子、电化学、电动机械的构筑单元。
在实际应用中，可以采用现有技术中的超声振动装置对抛光过的铁材进行超声空蚀处理，但最好采用如图1所示的超声振动装置对抛光过的铁材进行超声空蚀处理，该超声振动装置的具体结构可以包括控制器1、烧杯2、载物台3和振头4；烧杯2放于控制器1上，载物台3放于烧杯2内，抛光过的铁材5放于载物台3上，振头4设于抛光过的铁材5的正上方，并且振头4与铁材5的抛光表面之间的距离最好为10～40mm.
(4)在超声空蚀处理处理完成后，采用极性溶剂或非极性溶剂对铁材进行离心清洗，然后在100℃～200℃下加热干燥，再收集铁材表面的生成物，从而即可得到清洁、干燥的铁基纳米棒；这一对铁材的清洁处理和干燥处理可以使得该铁基纳米棒的制备方法更适合进行大规模的工业化生产。
其中，极性溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮或乙酸乙酯；非极性溶剂为石油醚、环己烷、四氯化碳、甲苯、苯或氯仿；这些极性溶剂和非极性溶剂可以对铁材表面进行有效清洁，并且不会污染环境，也不会对铁基纳米棒产生不良影响。
进一步地，该铁基纳米棒的制备方法的原理如下：该铁基纳米棒的制备方法利用了超声空蚀的原理，铁基纳米棒不是单纯通过化学方法合成，而是利用超声空蚀对铁材表面进行物理破坏，并针对破坏获得的微尺度金属材料在空化环境下化学作用形成的。在超声空蚀过程中，微射流冲击铁材表面并实施物理破坏，这会使铁材表面普遍出现局部高温高压现象，而这一局部高温高压现象会促进超声空蚀简易、高效地进行，从而使得铁基纳米棒的制备效率大幅提高，生产成本大幅降低。
综上可见，本发明实施例不仅操作简单、工艺周期短、生产效率高，而且制备条件的环境依赖性小、生产成本低、环保无污染，适合进行大规模的工业化生产。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以几个具体实施例并结合附图对本发明实施例所提供的铁基纳米棒的制备方法进行详细描述。
实施例1
将抛光过的Q235钢块放入0.05g/L的亚甲基蓝自来水溶液中，并放入超声振动装置，超声振动装置的振头与铁材的抛光表面之间的距离为35mm，以160W的超声波功率进行25min的超声空蚀处理；然后从超声振动装置中取出Q235钢块，利用乙醇进行离心清洗，干燥后，收集Q235钢块的表面生成物，即为铁基纳米棒。
经称重法测量可知：在该实施例1中，铁纳米棒生产效率平均为500g/m2·h，所制备铁基纳米棒化学性质稳定，常温大气中保存3个月未发生形态和成分变化。
采用现有技术中对该铁基纳米棒进行电镜扫描，得到如图2所示的扫描电镜照片；由图2中可以看出，铁基纳米棒的尺寸均一，长度约为10μm，直径约为400nm。
实施例2
将抛光过的Q235钢块放入0.05g/L的亚甲基蓝自来水溶液中，并放入超声振动装置，超声振动装置的振头与铁材的抛光表面之间的距离为40mm，以400W的超声波功率进行20min的超声空蚀处理；然后从超声振动装置中取出Q235钢块，利用丙酮进行离心清洗，干燥后，收集Q235钢块的表面生成物，即为铁基纳米棒。
经称重法测量可知：在该实施例2中，铁纳米棒生产效率平均为400g/m2·h，所制备铁基纳米棒化学性质稳定，常温大气中保存3个月未发生形态和成分变化。
采用现有技术中对该铁基纳米棒进行电镜扫描，得到如图3所示的扫描电镜照片；由图3中可以看出，铁基纳米棒的尺寸均一，长度约为20μm，直径约为1μm。
综上可见，本发明实施例不仅操作简单、工艺周期短、生产效率高，而且制备条件的环境依赖性小、生产成本低、环保无污染，适合进行大规模的工业化生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种铁基纳米棒的制备方法，其特征在于，将抛光过的铁材放入近饱和的染色剂水溶液中，并进行超声空蚀处理，从而在铁材的表面制得铁基纳米棒；
其中，所述的染色剂为亚甲基蓝或亚甲基绿；所述近饱和的染色剂水溶液是浓度为0.01～0.05g/L的染色剂水溶液。
2.根据权利要求1所述的铁基纳米棒的制备方法，其特征在于，所述抛光过的铁材的表面粗糙度为10μm～50μm。
3.根据权利要求1或2所述的铁基纳米棒的制备方法，其特征在于，所述超声空蚀处理包括：超声振动装置的振头与铁材的抛光表面之间的距离为10～40mm，超声波功率为160～400W，超声空蚀处理时间为10～25min。
4.根据权利要求1或2所述的铁基纳米棒的制备方法，其特征在于，所述铁材为纯铁、碳钢或者铸铁材料。
5.根据权利要求1或2所述的铁基纳米棒的制备方法，其特征在于，在超声空蚀处理处理完成后，采用极性溶剂或非极性溶剂对铁材进行离心清洗，然后在100℃～200℃下加热干燥，再收集铁材表面的生成物，即得到铁基纳米棒。
6.根据权利要求5所述的铁基纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的极性溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮或乙酸乙酯。
7.根据权利要求5所述的铁基纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的非极性溶剂为石油醚、环己烷、四氯化碳、甲苯、苯或氯仿。
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