CN105176610B - 一种两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂及其制备方法，包括以下步骤：1)将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将其置入到烧瓶中，然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液，在常温下搅拌均匀后再升温至50‑60℃，然后再滴加NaOH溶液，得混合溶液A，再向烧瓶中加入反应物，再升温至70‑80℃，然后加入氢氧化钠水溶液，使烧瓶中溶液的pH值始终保持7‑9，反应完成后，清洗后进行真空干燥，得壳聚糖季铵盐；2)在氮气保护下将壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解，再加入引发剂，搅拌后加入阻聚剂及添加剂，然后升温至50‑60℃，待其反应完成后，得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。本发明制备的水煤浆添加剂的稳定性分散效果不稳定，析水率小，贮存稳定性较高。
Description
技术领域
本发明属于水煤浆添加剂领域，涉及一种两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂及其制备方法。
背景技术
水煤浆是20世纪70年代末世界石油危机以后开发出来的煤炭新产品，是一种可以代替重油和煤的新型洁净燃料。水煤浆在各种工业应用中，燃烧效率达到到99％以上，是燃烧散煤的一倍，接近或达到燃油水平；一般两吨水煤浆可代替一吨重油，可在工业锅炉、电站锅炉和工业窑炉等代油或煤、气燃用。由于水煤浆采用洗选加工后的精煤制备，灰分含量小于7％，硫分含量小于0.5％，因此燃用水煤浆环境质量优于燃重油，水煤浆在储存、运输过程中也不污染环境，在储、运过程中不易燃、不易爆，安全可靠。
水煤浆分散剂包括离子型和非离子型。离子型包括磺酸盐、羧酸盐及少量磷酸酯类，普遍应用的是磺酸盐，如萘磺酸盐、磺化腐植酸盐、磺化木质素以及石油磺酸盐、磺化沥青等。非离子型分散剂分为以下两类聚氧乙烯系列，如：山梨糖醇聚氧乙烯醚，月桂醇聚氧乙烯醚等。聚氧乙烷系列，如：聚氧乙烷与聚氧丙烷嵌段共聚物，此外，介于离子和非离子型表面活性剂之间的混合型表面活性剂，在煤浆制备中易被采用，如碳数为22的不饱和烃或4-22个碳的烷基或烯烃取代芳烃的系列添加剂，但现有的水煤浆添加剂的分散效果不稳定、析水率高，贮存稳定性有待提高，严重的影响其推广。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂及其制备方法，该水煤浆添加剂的稳定性分散效果不稳定，析水率小，贮存稳定性较高，并且制备方法简单。
为达到上述目的，本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的结构为：
其中，R1的结构为
R2的结构为
本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤：
1)取壳聚糖及乙酸溶液，将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的混合溶液置入到烧瓶中，然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液，在常温下搅拌均匀后再升温至50-60℃，然后再滴加NaOH溶液，得混合溶液A，其中，混合溶液A的pH值为8-9，再向烧瓶中加入反应物，再升温至70-80℃，然后加入氢氧化钠水溶液，使烧瓶中溶液的pH值始终保持7-9，反应完成后，依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及碱洗，再水洗至中性，真空干燥后，得壳聚糖季铵盐；
2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解，再加入引发剂，搅拌后加入阻聚剂及添加剂，然后升温至50-60℃，待其反应完成后，得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。
步骤1)中乙酸溶液的质量分数为2-5％；
步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积，乙醇、丙酮及水的体积比为1:4:5，壳聚糖与乙酸溶液的比例为1g：15mL-20mL；
步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为85-95％，分子量为1.5×105-5×105个；
步骤1)中反应物的物质的量为壳聚糖的物质的量的2-8倍；
步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为5-15％；
步骤1)中盐酸溶液的浓度为1mol/l；
步骤2)中引发剂的质量为壳聚糖质量的0.2-1％；
步骤2)中阻聚剂的质量为反应物质量为0.02-0.08％；
步骤2)中添加剂的物质的量为壳聚糖物质的量1-7倍。
步骤1)中常温下搅拌10-20min后再升温至50-60℃；
步骤1)中的反应时间为8-10h；
步骤2)中搅拌20-30min后加入阻聚剂及添加剂；
步骤2)中反应的时间为3-4h。
反应物为环氧丙基三甲基氯化铵、环氧丙基三乙基氯化铵、环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵及二甲基十四烷基环氧丙基氯化铵中的一种。
引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁腈及过氧化二苯甲酰中的一种。
阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪及对叔丁基邻苯二酚中的一种。
添加剂为烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂充分发挥季铵盐和磺酸基的超强静电作用，分散性能好，析水率小，再结合壳聚糖上多羟基基团对水分子的氢键作用，从而使本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂具有较高的贮存稳定性，稳定期长。在制备所述两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂时，先将各原料混合、加热、干燥制备出壳聚糖季铵盐，再将壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解，然后将引发剂、阻聚剂及添加剂，加热后即可得到所述两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂，制备方法较为简单。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细描述，以下是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的结构为：
其中，R1的结构为
R2的结构为
实施例一
本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤：
1)取壳聚糖及乙酸溶液，将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的混合溶液置入到烧瓶中，然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液，在常温下搅拌均匀后再升温至50℃，然后再滴加NaOH溶液，得混合溶液A，其中，混合溶液A的pH值为8，再向烧瓶中加入环氧丙基三甲基氯化铵，再升温至70℃，然后加入氢氧化钠水溶液，使烧瓶中溶液的pH值始终保持7，反应完成后，依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及碱洗，再水洗至中性，真空干燥后，得壳聚糖季铵盐；
2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解，再加入过硫酸铵，搅拌后加入苯二酚及烯丙基磺酸钠，然后升温至50℃，待其反应完成后，得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。
步骤1)中乙酸溶液的质量分数为3％；
步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积，乙醇、丙酮及水的体积比为1:4:5，壳聚糖与乙酸溶液的比例为1g：15mL；
步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为85％，分子量为1.5×105个；
步骤1)中环氧丙基三甲基氯化铵的物质的量为壳聚糖的物质的量的4倍；
步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为5％；
步骤1)中盐酸溶液的浓度为1mol/l；
步骤2)中过硫酸铵的质量为壳聚糖质量的0.3％；
步骤2)中苯二酚的质量为环氧丙基三甲基氯化铵质量为0.05％；
步骤2)中烯丙基磺酸钠的物质的量为壳聚糖物质的量3倍。
步骤1)中常温下搅拌10min后再升温至50℃；
步骤1)中的反应时间为8h；
步骤2)中搅拌20min后加入苯二酚及烯丙基磺酸钠；
步骤2)中反应的时间为3h。
实施例二
本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤：
1)取壳聚糖及乙酸溶液，将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的混合溶液置入到烧瓶中，然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液，在常温下搅拌均匀后再升温至60℃，然后再滴加NaOH溶液，得混合溶液A，其中，混合溶液A的pH值为9，再向烧瓶中加入环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵，再升温至80℃，然后加入氢氧化钠水溶液，使烧瓶中溶液的pH值始终保持8.5，反应完成后，依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及碱洗，再水洗至中性，真空干燥后，得壳聚糖季铵盐；
2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解，再加入过硫酸铵，搅拌后加入对叔丁基邻苯二酚及苯乙烯磺酸钠，然后升温至50℃，待其反应完成后，得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。
步骤1)中乙酸溶液的质量分数为3％；
步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积，乙醇、丙酮及水的体积比为1:4:5，壳聚糖与乙酸溶液的比例为1g：20mL；
步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为95％，分子量为5×105个；
步骤1)中环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的物质的量为壳聚糖的物质的量的8倍；
步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为12％；
步骤1)中盐酸溶液的浓度为1mol/l；
步骤2)中过硫酸铵的质量为壳聚糖质量的0.5％；
步骤2)中对叔丁基邻苯二酚的质量为环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵质量为0.05％；
步骤2)中苯乙烯磺酸钠的物质的量为壳聚糖物质的量7倍。
步骤1)中常温下搅拌15min后再升温至60℃；
步骤1)中的反应时间为9h；
步骤2)中搅拌20min后加入对叔丁基邻苯二酚及苯乙烯磺酸钠；
步骤2)中反应的时间为3h。
实施例三
本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤：
1)取壳聚糖及乙酸溶液，将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的混合溶液置入到烧瓶中，然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液，在常温下搅拌均匀后再升温至55℃，然后再滴加NaOH溶液，得混合溶液A，其中，混合溶液A的pH值为8.5，再向烧瓶中加入环氧丙基二甲基十四烷基氯化铵，再升温至75℃，然后加入氢氧化钠水溶液，使烧瓶中溶液的pH值始终保持7.5，反应完成后，依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及碱洗，再水洗至中性，真空干燥后，得壳聚糖季铵盐；
2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解，再加入偶氮二异丁腈，搅拌后加入对叔丁基邻苯二酚及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，然后升温至50℃，待其反应完成后，得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。
步骤1)中乙酸溶液的质量分数为3％；
步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积，乙醇、丙酮及水的体积比为1:4:5，壳聚糖与乙酸溶液的比例为1g：20mL；
步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为90％，分子量为5×105个；
步骤1)中环氧丙基二甲基十四烷基氯化铵的物质的量为壳聚糖的物质的量的2倍；
步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为8％；
步骤1)中盐酸溶液的浓度为1mol/l；
步骤2)中偶氮二异丁腈的质量为壳聚糖质量的0.5％；
步骤2)中对叔丁基邻苯二酚的质量为反应物质量为0.04％；
步骤2)中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的物质的量为壳聚糖物质的量4倍。
步骤1)中常温下搅拌10min后再升温至55℃；
步骤1)中的反应时间为8h；
步骤2)中搅拌25min后加入对叔丁基邻苯二酚及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
步骤2)中反应的时间为2.5h。
实施例四
本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤：
1)取壳聚糖及乙酸溶液，将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的混合溶液置入到烧瓶中，然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液，在常温下搅拌均匀后再升温至54℃，然后再滴加NaOH溶液，得混合溶液A，其中，混合溶液A的pH值为8.2，再向烧瓶中加入环氧丙基三甲基氯化铵，再升温至78℃，然后加入氢氧化钠水溶液，使烧瓶中溶液的pH值始终保持9，反应完成后，依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及碱洗，再水洗至中性，真空干燥后，得壳聚糖季铵盐；
2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解，再加入过硫酸钾，搅拌后加入对叔丁基邻苯二酚及烯丙基磺酸钠，然后升温至60℃，待其反应完成后，得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。
步骤1)中乙酸溶液的质量分数为5％；
步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积，乙醇、丙酮及水的体积比为1:4:5，壳聚糖与乙酸溶液的比例为1g：20mL；
步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为88％，分子量为2.5×105个；
步骤1)中环氧丙基三甲基氯化铵的物质的量为壳聚糖的物质的量的6倍；
步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为10％；
步骤1)中盐酸溶液的浓度为1mol/l；
步骤2)中过硫酸钾的质量为壳聚糖质量的1％；
步骤2)中对叔丁基邻苯二酚的质量为反应物质量为0.05％；
步骤2)中烯丙基磺酸钠的物质的量为壳聚糖物质的量2倍。
步骤1)中常温下搅拌15min后再升温至54℃；
步骤1)中的反应时间为10h；
步骤2)中搅拌20min后加入对叔丁基邻苯二酚及烯丙基磺酸钠；
步骤2)中反应的时间为3h。
实施例五
本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤：
1)取壳聚糖及乙酸溶液，将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的混合溶液置入到烧瓶中，然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液，在常温下搅拌均匀后再升温至58℃，然后再滴加NaOH溶液，得混合溶液A，其中，混合溶液A的pH值为8.7，再向烧瓶中加入环氧丙基三乙基氯化铵，再升温至80℃，然后加入氢氧化钠水溶液，使烧瓶中溶液的pH值始终保持7，反应完成后，依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及碱洗，再水洗至中性，真空干燥后，得壳聚糖季铵盐；
2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解，再加入硝酸铈铵，搅拌后加入对苯醌及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，然后升温至55℃，待其反应完成后，得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。
步骤1)中乙酸溶液的质量分数为2.5％；
步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积，乙醇、丙酮及水的体积比为1:4:5，壳聚糖与乙酸溶液的比例为1g：15mL；
步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为92％，分子量为5×105个；
步骤1)中环氧丙基三乙基氯化铵的物质的量为壳聚糖的物质的量的3倍；
步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为15％；
步骤1)中盐酸溶液的浓度为1mol/l；
步骤2)中硝酸铈铵的质量为壳聚糖质量的0.5％；
步骤2)中对苯醌的质量为反应物质量为0.08％；
步骤2)中添加剂的物质的量为壳聚糖物质的量5倍。
步骤1)中常温下搅拌10min后再升温至58℃；
步骤1)中的反应时间为9h；
步骤2)中搅拌30min后加入对苯醌及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
步骤2)中反应的时间为4h。
实施例六
本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤：
1)取壳聚糖及乙酸溶液，将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的混合溶液置入到烧瓶中，然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液，在常温下搅拌均匀后再升温至54℃，然后再滴加NaOH溶液，得混合溶液A，其中，混合溶液A的pH值为8.4，再向烧瓶中加入环氧丙基三乙基氯化铵，再升温至73℃，然后加入氢氧化钠水溶液，使烧瓶中溶液的pH值始终保持8，反应完成后，依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及碱洗，再水洗至中性，真空干燥后，得壳聚糖季铵盐；
2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解，再加入过氧化二苯甲酰，搅拌后加入对苯醌及乙烯基磺酸钠，然后升温至57℃，待其反应完成后，得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。
步骤1)中乙酸溶液的质量分数为4％；
步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积，乙醇、丙酮及水的体积比为1:4:5，壳聚糖与乙酸溶液的比例为1g：20mL；
步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为91％，分子量为3.5×105个；
步骤1)中环氧丙基三乙基氯化铵的物质的量为壳聚糖的物质的量的5倍；
步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为5％；
步骤1)中盐酸溶液的浓度为1mol/l；
步骤2)中过氧化二苯甲酰的质量为壳聚糖质量的1％；
步骤2)中对苯醌的质量为反应物质量为0.03％；
步骤2)中乙烯基磺酸钠的物质的量为壳聚糖物质的量6倍。
步骤1)中常温下搅拌20min后再升温至54℃；
步骤1)中的反应时间为8.5h；
步骤2)中搅拌20min后加入对苯醌及乙烯基磺酸钠；
步骤2)中反应的时间为3h。
实施例七
本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法包括以下步骤：
1)取壳聚糖及乙酸溶液，将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶与乙酸溶液的混合溶液置入到烧瓶中，然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液，在常温下搅拌均匀后再升温至51℃，然后再滴加NaOH溶液，得混合溶液A，其中，混合溶液A的pH值为8.6，再向烧瓶中加入二甲基十四烷基环氧丙基氯化铵，再升温至73℃，然后加入氢氧化钠水溶液，使烧瓶中溶液的pH值始终保持7.2，反应完成后，依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及碱洗，再水洗至中性，真空干燥后，得壳聚糖季铵盐；
2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解，再加入硝酸铈铵，搅拌后加入酚噻嗪及苯乙烯磺酸钠，然后升温至52℃，待其反应完成后，得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂。
步骤1)中乙酸溶液的质量分数为2.2％；
步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积，乙醇、丙酮及水的体积比为1:4:5，乙酸溶液与壳聚糖的比例为1g：10mL；
步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为81％，分子量为2×105个；
步骤1)中二甲基十四烷基环氧丙基氯化铵的物质的量为壳聚糖的物质的量的8倍；
步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为4％；
步骤1)中盐酸溶液的浓度为1mol/l；
步骤2)中硝酸铈铵的质量为壳聚糖质量的0.2％；
步骤2)中酚噻嗪的质量为二甲基十四烷基环氧丙基氯化铵质量为0.02％；
步骤2)中苯乙烯磺酸钠的物质的量为壳聚糖物质的量1倍；
步骤1)中常温下搅拌12min后再升温至51℃；
步骤1)中的反应时间为8.3h。
步骤2)中搅拌22min后加入酚噻嗪及苯乙烯磺酸钠；
步骤2)中反应的时间为3.2h。
综上所述，本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。配方中百分比为质量百分比，所用原料及助剂均从其它厂家购买。
表1
选用神华煤为研究对象，按照国标GB/T18856.4-2008水煤浆试验方法，通过破碎、磨矿、筛选和级配，搅拌均匀后制得相同浓度的水煤浆(质量分数64％)300g，煤的粒径级配：D(0.5)＝22μm；D(0.9)＝110μm；<75μm＝80％；<5μm＝20％；平均粒径＝45μm。两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂加入量为占煤的0.4％，两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂对神华煤的制浆性能测试结果如下表1所示，析水率为体积百分数，由表1可以看出，本发明所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂在24h，48h、7天、14天的分散效果稳定，且效果优于市售萘磺酸盐缩合物。
Claims (5)
1.一种两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法，其特征在于，两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的结构为：
其中，R1的结构为
R2的结构为
包括以下步骤：
1)取壳聚糖及乙酸溶液，将壳聚糖溶于乙酸溶液中,再将壳聚糖溶于乙酸溶液的混合溶液置入到烧瓶中，然后向烧瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液，在常温下搅拌均匀后再升温至50-60℃，然后再滴加NaOH溶液，得混合溶液A， 其中，混合溶液A的pH值为8-9，再向烧瓶中加入反应物，再升温至70-80℃，然后加入氢氧化钠水溶液，使烧瓶中溶液的pH值始终保持7-9，反应完成后，依次进行过滤、一次水洗、盐酸溶液清洗、二次水洗及碱洗，再水洗至中性，真空干燥后，得壳聚糖季铵盐；
2)在氮气保护下将步骤1)得到的壳聚糖季铵盐加入水中完全溶解，再加入引发剂，搅拌后加入阻聚剂及添加剂，然后升温至50-60℃，待其反应完成后，得两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂；
反应物为环氧丙基三甲基氯化铵、环氧丙基三乙基氯化铵、环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵及二甲基十四烷基环氧丙基氯化铵中的一种；
引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁腈及过氧化二苯甲酰中的一种。
2.根据权利要求1所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法，其特征在于，
步骤1)中乙酸溶液的质量分数为2-5％；
步骤1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的体积等于乙酸溶液的体积，乙醇、丙酮及水的体积比为1:4:5，壳聚糖与乙酸溶液的比例为1g：15mL-20mL；
步骤1)中壳聚糖的脱乙酰度为85-95％，相对分子量为1.5×105-5×105；
步骤1)中反应物的物质的量为壳聚糖的物质的量的2-8倍；
步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为5-15％；
步骤1)中盐酸溶液的浓度为1mol/l；
步骤2)中引发剂的质量为壳聚糖质量的0.2-1％；
步骤2)中阻聚剂的质量为反应物质量为0.02-0.08％；
步骤2)中添加剂的物质的量为壳聚糖物质的量1-7倍。
3.根据权利要求1所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中常温下搅拌10-20min后再升温至50-60℃；
步骤1)中的反应时间为8-10h；
步骤2)中搅拌20-30min后加入阻聚剂及添加剂；
步骤2)中反应的时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法，其特征在于，阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪及对叔丁基邻苯二酚中的一种。
5.根据权利要求1所述的两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂的制备方法，其特征在于，添加剂为烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种。
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| CN201510435087.XA CN105176610B (zh) | 2015-07-22 | 2015-07-22 | 一种两性壳聚糖衍生物水煤浆添加剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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