CN105176334A - 一种热固型粉末电磁屏蔽涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种热固型粉末电磁屏蔽涂料的制备方法，制备方法步骤包括：将各原料分步进行混合、干燥、研磨后进行熔融挤出后粉碎，各原料及质量份为：固化剂0.15-1.6份，混合树脂15-30份，银包铜粉5-20份，镍粉10-40份，流平剂1-5.5份，钛酸酯偶联剂1-2.5份，混合溶剂20-45份，分散抗沉剂0.1-0.6份，抗氧化剂0.001-0.005份。本发明制备方法由于采用镍粉代替铜包银粉，以及采用的微米级铜包银粉代替现有电磁屏蔽涂料中常用的纳米级银包铜粉，也大大降低了原料成本。
Description
技术领域
本发明属于电磁屏蔽涂料技术领域，具体涉及一种热固型粉末电磁屏蔽涂料的制备方法。
背景技术
随着电子、电器工业的高速发展，各种商用和家用电子产品数量急剧增加，一、电磁干扰与电磁兼容作用对人体已构成一种新的社会公害；二、电子器具之间信号互扰也成为产品安全性可靠性要关注的关键问题。由于电子线路和元件的微型化、集成化、轻量化和数字化，所使用的电流为微弱电流，其控制讯号的功率与外部电磁波噪音的功率相接近，因此容易造成不能识别有用信号甚至有用信号的误判等；另一方面，这些电子产品本身也向外发射不同频率的电磁波，会给邻近运行的电子计算机以及其它通讯、电器设备等造成干扰。由于目前使用的电子产品的壳体材料已由大量的塑料制品或类似的高分子材料替代了原来的金属或其它有效屏蔽材料，而普通高分子材料为绝缘体，对电磁波几乎不能吸收和反射，不具备屏蔽功能，为了解决这一问题，研究开发具有电磁屏蔽功能的涂料，涂敷于电子器具相应部位屏蔽电磁干扰，是一种行之有效的方法。
目前虽已有少量科学研究与实验室产品报道，能够实际应用具有良好电磁屏蔽效果质量稳定的工业化产品却少见。
在世界范围内，目前银系屏蔽涂料产品较为成熟，其价格昂贵，一般用途难以承受高额成本，并且银系产品本身存在根本性的缺陷：产品配胶后容易产生沉淀，并伴有迁移现象发生。近年来研究虽有进展，但未见工业化成熟产品大量用于生产实践(赵斌等，超细银粉在导电涂料中的应用，涂料技术，2000，(1)：40)；镍系屏蔽涂料目前市场有一定量销售，但在低于30MHz的低频区屏蔽效果不佳，再由于其导电性能差，屏蔽效率较低，但却为目前屏蔽涂料主导产品；铜系屏蔽涂料屏蔽效率高，且有价格优势，也不存在银迁移影响涂层性能问题，因此铜系产品逐渐开发增多，但由于铜易被氧化使得性能不稳定成为实际应用的主要问题；碳系以及复合涂料研究刚刚起步没有工业化产品。再者，目前已有的上述产品也只以聚丙烯树脂或含氟树脂为基料构成，限制了其适用范围。本发明提供的热固型粉末电磁屏蔽涂料制备方法制备的产品使屏蔽涂料使用范围扩大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种热固型粉末电磁屏蔽涂料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种热固型粉末电磁屏蔽涂料的制备方法，步骤包括：
A、将清洗干净的银包铜粉和镍粉混合均匀后，加入钛酸酯偶联剂以及与钛酸酯偶联剂等量的异丙醇，搅拌混合均匀；
B、将一半量混合溶剂、四分之一量流平剂加入步骤A制得的混合料中，进行搅拌混合；
C、将二分之一量的混合树脂粉末与四分之一量的流平剂以及剩下的混合溶剂加入步骤B制得的混合料中，进行搅拌混合；
D、将步骤C制得的混合料进行干燥处理后，进行精细研磨到达300目以上，过筛；
E、将步骤D制得的混合料加入剩下的混合树脂粉末和流平剂，再加入分散抗沉剂和抗氧化剂，放入高速搅拌混合机中搅拌使得物料混合均匀，然后加入固化剂，继续搅拌混合均匀；
F、将步骤E制得的混合料进行熔融挤出混合处理，将挤出料冷却、破碎，然后将挤出料进行粉碎处理到300目。
所述热固型粉末电磁屏蔽涂料，其原料及质量份为：固化剂0.15-1.6份，混合树脂15-30份，银包铜粉5-20份，镍粉10-40份，流平剂1-5.5份，钛酸酯偶联剂1-2.5份，混合溶剂20-45份，分散抗沉剂0.1-0.6份，抗氧化剂0.001-0.005份；
所述镍粉质量占全部金属粉末即镍粉与银包铜粉的质量之和的60-70％，进一步优选为67％；
所述银包铜粉中银的体积百分含量为5-30％，粒径38-53μm；
所述镍粉粒径为38-53μm；
所述固化剂选自2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉中的一种或两种；
所述混合树脂为聚酯树脂和环氧树脂的混合物，聚酯树脂和环氧树脂的质量比为1:1-4:1，优选聚酯树脂:环氧树脂的质量比为1:1，3:2，7:3，4:1；
所述混合溶剂为水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的混合物，水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的质量比为1：1：1；
所述抗氧化剂选自三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种；
银包铜粉克服了铜粉易氧化的缺陷，具有有导电性好、化学稳定性高、不易氧化、价格低等优良特点。
通常情况下，镍粉在热固型粉末电磁屏蔽涂料中的屏蔽效率不如铜粉和银粉，以等同量的镍粉替代银包铜粉屏蔽性能将降低，但发明人发现在本发明原料配比中，镍粉含量占镍粉与银包铜粉的质量之和的60-70％时，涂料的屏蔽效果达到90dB以上，意外的提高了，特别是在镍粉占全部金属粉末达到67％的用量时，蔽效率达到了95dB。由于采用镍粉代替铜包银粉，以及采用的微米级铜包银粉代替现有电磁屏蔽涂料中常用的纳米级银包铜粉，也大大降低了原料成本。
具体实施方式
实施例1
一种热固性粉末电磁屏蔽涂料，其原料及质量份为：2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉各0.13份，混合树脂(聚酯树脂：环氧树脂比值1:1，安徽神剑新材料股份有限公司，混合型环氧固化聚酯树脂，SJ3A)18.97份，银包铜粉(深圳市利红金科技有限公司，Li-0103)16.42份，镍粉(北京新荣源科技有限公司，300目高纯镍粉)37.25份，流平剂(ModaflowPowderIII，美国SOLUTIA，N-(1,3-DIMETHYLBUTYL)-N'-PHENYL-P-PHENYLENEDIAMINE)1.68份，钛酸酯偶联剂(南京优普化工有限公司，三异硬酯酸钛酸异丙酯,UP-130)1.32份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以质量比1：1：1组成的混合溶剂30.34份，分散抗沉剂(临安市青虹化工助剂厂，CP-88.118溶剂型涂料抗沉剂)0.6份，三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯0.003份。
热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法如下：
取银包铜粉，以有机溶剂丙酮在玻璃缸体内做表面清洗处理，确保表面无油污污染。以同样方法处理镍粉。然后将二者在低温烘箱中60℃下将丙酮溶剂蒸发干净；
采用V形金属粉末混料机，进行混合，先低速(100转/min)搅拌5min、后高速(1000转/min)搅拌10min、再低速(100转/min)搅拌5min，使其混合均匀；
加入全部量偶联剂，加入与钛酸酯偶联剂等量的异丙醇，低速(120转/min)搅拌20min，备用；
将一半量的混合溶剂加入到上述混合粉料中，加入四分之一量的流平剂，在固液混合搅拌机中进行搅拌混合20min；
将一半量的混合树脂粉末与四分之一量的流平剂，以及剩下的混合溶剂，加入上一步骤制得的混合料，在混料器中混合(1200转/min)10min；
将混合后的物料在干燥箱内进行干燥处理3h后，在超细微粉机进行精细研磨20min，到达300目以上时，过筛；
向上一步骤中制得的物料中加入剩余的聚酯树脂粉末及流平剂，加入分散抗沉剂、抗氧化剂，放入高速搅拌型混合机，转速2800转/min，处理3min，然后加入固化剂，继续搅拌2min，混合均匀。
采用热固性粉末涂料生产线进行涂料熔融挤出混合制造，其中主要工序为：变螺纹逆向双螺杆挤出机对上一步骤中制得的物料进行熔融挤出混合处理(一区温度90℃,二区温度110℃，三区温度：100℃；双螺杆挤出机螺杆转速由主电机控制，主电机转速3000r/min)，挤出的物料经冷却、破碎后，进入球磨机和超微粉碎机两道工艺进行处理，使得终端产品粒度达到300目,备用。
使用制备的热固性粉末电磁屏蔽涂料进行屏蔽效率试验,检测涂料的屏蔽效率为90dB。
具体检测方法依照GB/T30142-2013《平面型电磁屏蔽材料屏蔽效能测量方法》实施。
实施例2
一种热固性粉末电磁屏蔽涂料，其原料及质量份为：2-甲基咪唑1.16份，混合树脂(聚酯树脂：环氧树脂比值3:2，安徽神剑新材料股份有限公司，混合型环氧固化聚酯树脂，SJ5A)22.83份，银包铜粉17.75份，镍粉27.45份(60.7％)，流平剂1.33份，钛酸酯偶联剂1.9份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以质量比1：1：1组成的混合溶剂33.13份，分散抗沉剂0.42份，三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯0.003份；
热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法如下：
取银包铜粉，以有机溶剂丙酮在玻璃缸体内做表面清洗处理，确保表面无油污污染。以同样方法处理镍粉。然后将二者在低温烘箱中60℃下将丙酮溶剂蒸发干净；
采用V形金属粉末混料机，进行混合，先低速(100转/min)搅拌5min、后高速(1000转/min)搅拌10min、再低速(100转/min)搅拌5min，使其混合均匀；
加入全部量偶联剂，加入与钛酸酯偶联剂等量的异丙醇，低速(120转/min)搅拌20min，备用；
将一半量的混合溶剂加入到上述混合粉料中，加入四分之一量的流平剂，在固液混合搅拌机中进行搅拌混合20min；
将一半量的混合树脂粉末与四分之一量的流平剂，以及剩下的混合溶剂，加入上一步骤制得的混合料，在混料器中混合(1200转/min)10min；
将混合后的物料在干燥箱内进行干燥处理5h后，在超细微粉机进行精细研磨20min，到达300目以上时，过筛；
向上一步骤中制得的物料中加入剩余的聚酯树脂粉末及流平剂，加入分散抗沉剂、抗氧化剂，放入高速搅拌型混合机，转速2800转/min，处理5min，然后加入固化剂，继续搅拌1min，混合均匀。
采用热固性粉末涂料生产线进行涂料熔融挤出混合制造，主要工序：变螺纹逆向双螺杆挤出机对上一步骤中制得的物料进行熔融挤出混合处理(一区温度95℃,二区温度115℃，三区温度：110℃；双螺杆挤出机螺杆转速由主电机控制，主电机转速2500r/min)，挤出的物料经冷却、破碎后，进入球磨机和超微粉碎机两道工艺进行处理，使得终端产品粒度达到300目,备用。
检测涂料的屏蔽效率为92dB。
实施例3
一种热固性粉末电磁屏蔽涂料，其原料及质量份为：2-甲基咪唑1.5份，混合树脂(聚酯树脂：环氧树脂比值7:3，安徽神剑新材料股份有限公司，混合型环氧固化聚酯树脂，SJ6A)22.83份，银包铜粉20.32份，镍粉40.50份(66.6％)，流平剂5份，钛酸酯偶联剂2.03份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以质量比1：1：1组成的混合溶剂40.72份，分散抗沉剂0.5份，三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯0.002份；
热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法如下：
取银包铜粉，以有机溶剂丙酮在玻璃缸体内做表面清洗处理，确保表面无油污污染。以同样方法处理镍粉。然后将二者在低温烘箱中60℃下将丙酮溶剂蒸发干净；
采用V形金属粉末混料机，进行混合，先低速(100转/min)搅拌5min、后高速(1000转/min)搅拌10min、再低速(100转/min)搅拌5min，使其混合均匀；
加入全部量偶联剂，加入与钛酸酯偶联剂等量的异丙醇，低速(120转/min)搅拌20min，备用；
将一半量的混合溶剂加入到上述混合粉料中，加入四分之一量的流平剂，在固液混合搅拌机中进行搅拌混合20min；
将一半量的混合树脂粉末与四分之一量的流平剂，以及剩下的混合溶剂，加入上一步骤制得的混合料，在混料器中混合(1200转/min)10min；
将混合后的物料在干燥箱内进行干燥处理5h后，在超细微粉机进行精细研磨20min，到达300目以上时，过筛；
向上一步骤中制得的物料中加入剩余的聚酯树脂粉末及流平剂，加入分散抗沉剂、抗氧化剂，放入高速搅拌型混合机，转速2800转/min，处理4min，然后加入固化剂，继续搅拌2min，混合均匀。
采用热固性粉末涂料生产线进行涂料熔融挤出混合制造，主要工序：变螺纹逆向双螺杆挤出机对上一步骤中制得的物料进行熔融挤出混合处理(一区温度100℃,二区温度120℃，三区温度：115℃；双螺杆挤出机螺杆转速由主电机控制，主电机转速3500r/min)，挤出的物料经冷却、破碎后，进入球磨机和超微粉碎机两道工艺进行处理，使得终端产品粒度达到300目,备用。
检测涂料的屏蔽效率为95dB。
实施例4
一种热固性粉末电磁屏蔽涂料，其原料及质量份为：2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉各0.6份，混合树脂(聚酯树脂：环氧树脂比值4:1,安徽神剑新材料股份有限公司，混合型环氧固化聚酯树脂，SJ6BDT)26.05份，银包铜粉8.5份，镍粉19份(69％)，流平剂3份，钛酸酯偶联剂1.46份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以质量比1:1:1组成的混合溶剂35份，分散抗沉剂0.2份，双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.004份；
热固性粉末电磁屏蔽涂料的制备方法如下：
取银包铜粉，以有机溶剂丙酮在玻璃缸体内做表面清洗处理，确保表面无油污污染。以同样方法处理镍粉。然后将二者在低温烘箱中60℃下将丙酮溶剂蒸发干净；
采用V形金属粉末混料机，进行混合，先低速(100转/min)搅拌5min、后高速(1000转/min)搅拌10min、再低速(100转/min)搅拌5min，使其混合均匀；
加入全部量偶联剂，加入与钛酸酯偶联剂等量的异丙醇，低速(120转/min)搅拌20min，备用；
将一半量的混合溶剂加入到上述混合粉料中，加入四分之一量的流平剂，在固液混合搅拌机中进行搅拌混合20min；
将一半量的混合树脂粉末与四分之一量的流平剂，以及剩下的混合溶剂，加入上一步骤制得的混合料，在混料器中混合(1200转/min)10min；
将混合后的物料在干燥箱内进行干燥处理3h后，在超细微粉机进行精细研磨20min，到达300目以上时，过筛；
向上一步骤中制得的物料中加入剩余的聚酯树脂粉末及流平剂，加入分散抗沉剂、抗氧化剂，放入高速搅拌型混合机，转速2800转/min，处理4min，然后加入固化剂，继续搅拌2min，混合均匀。
采用热固性粉末涂料生产线进行涂料熔融挤出混合制造，主要工序：变螺纹逆向双螺杆挤出机对上一步骤中制得的物料进行熔融挤出混合处理(一区温度90℃,二区温度110℃，三区温度：100℃；双螺杆挤出机螺杆转速由主电机控制，主电机转速4000r/min)，挤出的物料经冷却、破碎后，进入球磨机和超微粉碎机两道工艺进行处理，使得终端产品粒度达到300目,备用。
检测涂料的屏蔽效率为91dB。
对比例：
涂料原料配比及制备方法基本同实施例3，不同处在于分别用等量的银包铜粉和镍粉代替银包铜粉和镍粉的混合料，即单纯使用银包铜粉、镍粉作为屏蔽金属，然后检测制得的屏蔽涂料的屏蔽效率，单纯使用银包铜粉作为屏蔽金属的涂料的屏蔽效率为96dB；单纯使用镍粉作为屏蔽金属的涂料的屏蔽效率为75dB。
Claims (7)
1.一种热固型粉末电磁屏蔽涂料的制备方法，步骤包括：
A、将清洗干净的银包铜粉和镍粉混合均匀后，加入钛酸酯偶联剂以及与钛酸酯偶联剂等量的异丙醇，搅拌混合均匀；
B、将一半量混合溶剂、四分之一量流平剂加入步骤A制得的混合料中，进行搅拌混合；
C、将二分之一量的混合树脂粉末与四分之一量的流平剂以及剩下的混合溶剂加入步骤B制得的混合料中，进行搅拌混合；
D、将步骤C制得的混合料进行干燥处理后，进行精细研磨到达300目以上，过筛；
E、将步骤D制得的混合料加入剩下的混合树脂粉末和流平剂，再加入分散抗沉剂和抗氧化剂，放入高速搅拌混合机中搅拌使得物料混合均匀，然后加入固化剂，继续搅拌混合均匀；
F、将步骤E制得的混合料进行熔融挤出混合处理，将挤出料冷却、破碎，然后将挤出料进行粉碎处理到300目；
所述热固型粉末电磁屏蔽涂料其原料及质量份为：固化剂0.15-1.6份，混合树脂15-30份，银包铜粉5-20份，镍粉10-40份，流平剂1-5.5份，钛酸酯偶联剂1-2.5份，混合溶剂20-45份，分散抗沉剂0.1-0.6份，抗氧化剂0.001-0.005份。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镍粉质量占全部金属粉末即镍粉与银包铜粉的质量之和的60-70％，进一步优选为67％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述银包铜粉中银的体积百分含量为5-30％，粒径38-53μm；所述镍粉粒径为38-53μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述固化剂选自2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述混合树脂为聚酯树脂和环氧树脂的混合物，聚酯树脂和环氧树脂的质量比为1:1-4:1，优选聚酯树脂:环氧树脂的质量比为1:1，3:2，7:3，4:1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂为水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的混合物，水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的质量比为1：1：1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂选自三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或两种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |