CN105175763A - 一种高阻隔性抗菌薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高阻隔性抗菌薄膜的制备方法 Download PDF

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刘治田
吴瑶
张旗
李洋
高翔
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Wuhan Institute of Technology
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Wuhan Institute of Technology
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Abstract

本发明公开了一种高阻隔性抗菌薄膜的制备方法,包括以下步骤:将聚乳酸薄膜清除表面杂质后浸在1,6-己二胺的丙醇溶液中4-6min,清洗、干燥后得到表面胺化的聚乳酸基膜;将表面胺化的聚乳酸基膜在盐酸溶液中浸泡1-5min,清洗并干燥后放入氧化石墨烯悬浮液中沉积,清洗并干燥;接着放入Ag+/CS悬浮液中沉,清洗并干燥;反复多次交替沉积,得到目标层数后浸在PH=4的抗坏血酸溶液中3-5h,清洗、干燥得到聚乳酸/氧化石墨烯/载银壳聚糖复合薄膜。该方法操作相对简易,对设备要求低,成本低廉。所制得的薄膜无毒性,可生物降解,具有突出的抗菌效果和阻隔性能。

Description

一种高阻隔性抗菌薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于聚乳酸改性领域,具体涉及一种高阻隔性抗菌聚乳酸薄膜的制备方法。
背景技术
塑料制品在为人类带来极大方便的同时也由于它对环境的负担而为人诟病。聚乳酸(polylacticacid,PLA)是一种新型绿色可降解塑料,有望替代传统石油基塑料,具有广阔的应用前景。包装行业塑料需求量大而且回收困难,PLA制品在废弃后可生物降解而不产生任何有害物质,应用于包装行业有明显的优势。纯PLA阻隔性较差,限制了它在包装行业的应用,因此有必要对PLA进行改性。层层自组装技术(Layer-by-layerassembly,LBL)是一种新型的薄膜制备和表面改性的技术。LBL复合多层膜通过静电结合力或者氢键作用力等构成,由于层间作用力较强,LBL结构十分稳定致密,有助于提高薄膜的气体阻隔性。氧化石墨烯是一种片层结构的新型碳材料,常用于聚合物改性,对提升聚合物薄膜的气体阻隔性有明显的效果。随着人们生活水平的提高,对健康和卫生的要求也逐渐提高,具有抗菌性的产品也越来越收到人们的青睐。壳聚糖是一种阳离子型弱聚电解质,具有一定的抗菌性。纳米银是一种高效持久稳定无毒的抗菌剂。本发明拟将通过LBL技术将载银离子的壳聚糖和氧化石墨烯交替沉积到PLA基膜上,再通过原位还原将Ag+还原成纳米银,获得一种具有高阻隔性和高抗菌的薄膜。该种薄膜可应用于食品或药品包装,并有望代替铝箔制品。
发明内容
本发明目的在于提供一种高阻隔性抗菌薄膜的制备方法,产品易于降解,抗菌效果和阻隔效果良好。层间通过静电作用力紧密结合,形成致密的薄膜,改性效果明显。
一种高阻隔性抗菌薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将氯仿和聚乳酸颗粒混合配制成浓度为0.03-0.05g/ml的聚乳酸溶液,在30~40℃搅拌反应3~5h,将溶液均匀涂抹在玻璃板上,溶剂挥发后得到纯聚乳酸膜;
2)将聚乳酸薄膜清除表面杂质后浸在50-60℃、0.05-0.07g/ml的1,6-己二胺的丙醇溶液中4-6min,清洗、干燥后得到表面胺化的聚乳酸基膜;
3)将表面胺化的聚乳酸基膜在0.05-0.15mol/L的盐酸溶液中浸泡1-5min,清洗并干燥;接着放入氧化石墨烯悬浮液中沉积4-6min,清洗并干燥;接着放入Ag+/CS悬浮液中沉积4-6min,清洗并干燥;
4)在石墨烯悬浮液和Ag+/CS悬浮液中如此反复多次交替沉积,得到目标层数后浸在PH=4的抗坏血酸溶液中3-5h,清洗、干燥得到聚乳酸/氧化石墨烯/载银壳聚糖复合薄膜。
按上述方案,所述氧化石墨烯悬浮液浓度为1mg/ml,且为十二烷基硫酸钠改性氧化石墨烯。
按上述方案,所述Ag+/壳聚糖悬浮液中壳聚糖浓度为1mg/mL,Ag+浓度为1mM/L;且壳聚糖数均分子量为50000~60000,脱乙酰度为85%。
本发明聚乳酸/载银壳聚糖/氧化石墨烯高阻隔性抗菌复合薄膜的制备原理如下:
聚乳酸经二元胺表面胺化后,表面生成大量氨基,使得它在溶液中表面带正电荷。氧化石墨烯表面因为含有大量含氧集团而使它带负电荷。壳聚糖是一种阳离子型聚电解质,利用正负电荷的静电结合力,将它们层层组装到聚乳酸基膜上,从而形成一种紧密稳定的多层结构。
本发明与现有技术相比,具有的优点如下:
该方法操作相对简易,对设备要求低,成本低廉。
所制得的薄膜无毒性,可生物降解,具有突出的抗菌效果和阻隔性能。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的内容,但不作为对保护范围的限制。
本发明高阻隔性抗菌薄膜的制备过程如下:
将氯仿和聚乳酸颗粒混合配制成浓度为0.03-0.05g/ml的聚乳酸溶液,在30~40℃搅拌反应3~5h,将溶液均匀涂抹在玻璃板上,溶剂挥发后得到纯聚乳酸膜。
将聚乳酸薄膜清除表面杂质后浸在50-60℃、0.05-0.07g/ml的1,6-己二胺的丙醇溶液中4-6min,清洗、干燥后得到表面胺化的聚乳酸基膜。
将表面胺化的聚乳酸基膜在0.05-0.15mol/L的盐酸溶液中浸泡1-5min,清洗并干燥;接着放入氧化石墨烯悬浮液中沉积4-6min,清洗并干燥;接着放入Ag+/CS悬浮液中沉积4-6min,清洗并干燥。其中,十二烷基硫酸钠改性氧化石墨烯,且所述氧化石墨烯悬浮液浓度为1mg/ml。将壳聚糖配成1mg/mL的悬浮液,在该溶液中加入硝酸银粉末至银离子浓度为1mM/L,调节PH得到Ag+/CS悬浮液;且壳聚糖数均分子量为50000~60000,脱乙酰度为85%。
在石墨烯悬浮液和Ag+/CS悬浮液中如此反复多次交替沉积,得到目标层数后浸在PH=4的抗坏血酸溶液中3-5h,清洗、干燥得到聚乳酸/氧化石墨烯/载银壳聚糖复合薄膜。
聚乳酸经二元胺表面胺化后,表面生成大量氨基,使得它在溶液中表面带正电荷。氧化石墨烯表面因为含有大量含氧集团而使它带负电荷。壳聚糖是一种阳离子型聚电解质,利用正负电荷的静电结合力,将它们层层组装到聚乳酸基膜上,从而形成一种紧密稳定的多层结构。
实施例1
取25ml氯仿于100ml三口烧瓶中,加入1g聚乳酸,配制成浓度为4g/100ml的聚乳酸溶液,在30℃搅拌反应4h,将溶液均匀涂抹在玻璃板上,在40℃下真空干燥24h使溶剂完全挥发,得到纯聚乳酸膜。将聚乳酸薄膜在乙醇的水溶液(1/1,V/V)中浸泡3h,以清除表面杂质,然后用大量蒸馏水清洗数次,40℃下真空干燥24h。在55℃左右将PLA薄膜浸在0.06g/ml的1,6-己二胺的丙醇溶液中5min。相同方法清洗干燥后得到表面胺化的聚乳酸基膜。
将SDS改性后的氧化石墨烯配成1mg/ml的悬浮液,超声处理1h,调节PH至中性,得到稳定且分散良好的GO悬浮液。将壳聚糖配成1mg/mL的水溶液,在该溶液中加入硝酸银粉末使银离子浓度为1mM/L,调节PH至4得到Ag+/CS悬浮液。将表面处理过的PLA基膜在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡3min,清洗并干燥。将PLA基膜在GO悬浮液中沉积5min,清洗并干燥,再使其在Ag+/CS悬浮液中沉积5min,清洗并干燥。如此反复多次交替沉积,以每沉积一次Ag+/CS计一个层数,沉积到5层后,将多层膜浸在PH=4的还原剂抗坏血酸溶液中4h,将复合薄膜中的Ag+原位还原成纳米银,清洗并干燥,得到PLA/氧化石墨烯/载银壳聚糖复合薄膜。
实施例2
取25ml氯仿于100ml三口烧瓶中,加入1g聚乳酸,配制成浓度为4g/100ml的聚乳酸溶液,在30℃搅拌反应4h,将溶液均匀涂抹在玻璃板上,在40℃下真空干燥24h使溶剂完全挥发,得到纯聚乳酸膜。将聚乳酸薄膜在乙醇的水溶液(1/1,V/V)中浸泡3h,以清除表面杂质,然后用大量蒸馏水清洗数次,40℃下真空干燥24h。在55℃左右将PLA薄膜浸在0.06g/ml的1,6-己二胺的丙醇溶液中5min。相同方法清洗干燥后得到表面胺化的聚乳酸基膜。
将SDS改性后的氧化石墨烯配成1mg/ml的悬浮液,超声处理1h,调节PH至中性,得到稳定且分散良好的GO悬浮液。将壳聚糖配成1mg/mL的水溶液,在该溶液中加入硝酸银粉末使银离子浓度为1mM/L,调节PH至4得到Ag+/CS悬浮液。将表面处理过的PLA基膜在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡3min,清洗并干燥。将PLA基膜在GO悬浮液中沉积5min,清洗并干燥,再使其在Ag+/CS悬浮液中沉积5min,清洗并干燥。如此反复多次交替沉积,以每沉积一次Ag+/CS计一个层数,沉积到10层后,将多层膜浸在PH=4的还原剂抗坏血酸溶液中4h,将复合薄膜中的Ag+原位还原成纳米银,清洗并干燥,得到PLA/氧化石墨烯/载银壳聚糖复合薄膜。
实施例3
取25ml氯仿于100ml三口烧瓶中,加入1g聚乳酸,配制成浓度为4g/100ml的聚乳酸溶液,在30℃搅拌反应4h,将溶液均匀涂抹在玻璃板上,在40℃下真空干燥24h使溶剂完全挥发,得到纯聚乳酸膜。将聚乳酸薄膜在乙醇的水溶液(1/1,V/V)中浸泡3h,以清除表面杂质,然后用大量蒸馏水清洗数次,40℃下真空干燥24h。在55℃左右将PLA薄膜浸在0.06g/ml的1,6-己二胺的丙醇溶液中5min。相同方法清洗干燥后得到表面胺化的聚乳酸基膜。
将SDS改性后的氧化石墨烯配成1mg/ml的悬浮液,超声处理1h,调节PH至中性,得到稳定且分散良好的GO悬浮液。将壳聚糖配成1mg/mL的水溶液,在该溶液中加入硝酸银粉末使银离子浓度为1mM/L,调节PH至4得到Ag+/CS悬浮液。将表面处理过的PLA基膜在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡3min,清洗并干燥。将PLA基膜在GO悬浮液中沉积5min,清洗并干燥,再使其在Ag+/CS悬浮液中沉积5min,清洗并干燥。如此反复多次交替沉积,以每沉积一次Ag+/CS计一个层数,沉积到15层后,将多层膜浸在PH=4的还原剂抗坏血酸溶液中4h,将复合薄膜中的Ag+原位还原成纳米银,清洗并干燥,得到PLA/氧化石墨烯/载银壳聚糖复合薄膜。
实施例4
取25ml氯仿于100ml三口烧瓶中,加入1g聚乳酸,配制成浓度为4g/100ml的聚乳酸溶液,在30℃搅拌反应4h,将溶液均匀涂抹在玻璃板上,在40℃下真空干燥24h使溶剂完全挥发,得到纯聚乳酸膜。将聚乳酸薄膜在乙醇的水溶液(1/1,V/V)中浸泡3h,以清除表面杂质,然后用大量蒸馏水清洗数次,40℃下真空干燥24h。在55℃左右将PLA薄膜浸在0.06g/ml的1,6-己二胺的丙醇溶液中5min。相同方法清洗干燥后得到表面胺化的聚乳酸基膜。
将SDS改性后的氧化石墨烯配成1mg/ml的悬浮液,超声处理1h,调节PH至中性,得到稳定且分散良好的GO悬浮液。将壳聚糖配成1mg/mL的水溶液,在该溶液中加入硝酸银粉末使银离子浓度为1mM/L,调节PH至4得到Ag+/CS悬浮液。将表面处理过的PLA基膜在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡3min,清洗并干燥。将PLA基膜在GO悬浮液中沉积5min,清洗并干燥,再使其在Ag+/CS悬浮液中沉积5min,清洗并干燥。如此反复多次交替沉积,以每沉积一次Ag+/CS计一个层数,沉积到20层后,将多层膜浸在PH=4的还原剂抗坏血酸溶液中4h,将复合薄膜中的Ag+原位还原成纳米银,清洗并干燥,得到PLA/氧化石墨烯/载银壳聚糖复合薄膜。
实施例所得薄膜试样抗菌性能测试和阻隔性能测试计算方法如下:
利用气体渗透仪在23℃,50%RH下测试试样,氧气透过量计算公式如下,
Q g = Δ P Δ t × V S × T 0 P 0 T × 24 P 1 - P 2
式中,Qg为氧气透过量,cm3/m2·d·Pa;
ΔP/Δt为单位时间内低压室气体压力变化的算术平均值,Pa/h;
V为低压室体积,cm3
S为试样的试验面积,m2
T为试验温度,K;
P1-P2为试样两侧的压差,Pa;
T0为标准状态温度(273.15K);
P0为标准状态压力(1.0133×105Pa)。
以纯聚乳酸膜为对比,分别对实施例1-4所得产品进行气体阻隔性能测试,结果见表1所示。
表1
将薄膜试样分别加入装有2ml菌液的培养管中,以不加试样的培养管为空白对照组,37℃下恒温震荡24h,以平板计数法算出菌落数目。抗菌率计算公式如下:
结果如表2所示:
表2

Claims (3)

1.一种高阻隔性抗菌薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将氯仿和聚乳酸颗粒混合配制成浓度为0.03-0.05g/ml的聚乳酸溶液,在30~40℃搅拌反应3~5h,将溶液均匀涂抹在玻璃板上,溶剂挥发后得到纯聚乳酸膜;
2)将聚乳酸薄膜清除表面杂质后浸在50-60℃、0.05-0.07g/ml的1,6-己二胺的丙醇溶液中4-6min,清洗、干燥后得到表面胺化的聚乳酸基膜;
3)将表面胺化的聚乳酸基膜在0.05-0.15mol/L的盐酸溶液中浸泡1-5min,清洗并干燥;接着放入氧化石墨烯悬浮液中沉积4-6min,清洗并干燥;接着放入Ag+/CS悬浮液中沉积4-6min,清洗并干燥;
4)在石墨烯悬浮液和Ag+/CS悬浮液中如此反复多次交替沉积,得到目标层数后浸在PH=4的抗坏血酸溶液中3-5h,清洗、干燥得到聚乳酸/氧化石墨烯/载银壳聚糖复合薄膜。
2.如权利要求1所述的高阻隔性抗菌薄膜的制备方法,其特征在于所述氧化石墨烯悬浮液浓度为1mg/ml,且为十二烷基硫酸钠改性氧化石墨烯。
3.如权利要求1所述的高阻隔性抗菌薄膜的制备方法,其特征在于所述Ag+/壳聚糖悬浮液中壳聚糖浓度为1mg/mL,Ag+浓度为1mM/L;且壳聚糖数均分子量为50000~60000,脱乙酰度为85%。
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