CN105175600A - 壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液：其由以下组分按以下重量份数比配制而成：去离子水47.5-53份、(甲基)丙烯酸酯类单体18.0-28.6份、苯乙烯20-26份、交联单体0.1-0.5份、乳化剂0.5-1.5份、引发剂0.05-0.3份、pH缓冲剂0.01-0.05份、pH调节剂0.1-0.5份。本发明的有益效果为：本发明的苯丙乳液具有双壳层结构，该壳层为软硬软结构，且为梯度型结构。且该苯丙乳液不仅漆膜效果好，而且具有优异的耐擦洗及低成膜温度。
Description
技术领域
本发明属于高分子化学中的合成技术领域，具体涉及一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液及其制备方法。
背景技术
随着上个世纪“粒子结构”概念的提出，核壳型乳液的合成成为人们研究的重点。其中引人关注的是核壳型乳液在控制VOC排放上有显著的效果。在相同配方体系下，设计成内硬外软型乳液能有效的降低涂膜的最低成膜温度，同时还不影响其他物理性能，从而降低成膜助剂的用量，达到降低VOC排放的目的。
苯丙乳液作为涂料用量最大的乳液之一，其性能受到人们的关注。优异的耐擦洗及低成膜温度成为苯丙乳液乳液设计的重点。目前市场上的苯丙乳液没有兼具优良的耐擦洗性、漆膜性以及低成膜温度。
发明内容
本发明提供一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液及其制备方法，它解决了市场上的苯丙乳液不能兼具优良的耐擦洗性、漆膜性以及低成膜温度的技术问题。
技术方案一：本发明提供一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液，其特征在于，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：
进一步地，所述乳化剂包括阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂或反应型乳化剂。
进一步地，其中阴离子型乳化剂为烷基聚氧乙烯硫酸钠、烷基酚乙氧化物硫酸铵盐、烷基二苯醚二磺酸盐或直链醇乙氧化物硫酸钠盐中的一种，非离子型乳化剂为烷基聚氧乙烯醚，反应型乳化剂为烯丙氧基羟丙基磺酸钠。
进一步地，所述的(甲基)丙烯酸酯类单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步地，所述的交联单体为丙烯酸缩水甘油酯或二乙烯基苯中的一种。
进一步地，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵的一种。
进一步地，所述pH缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
进一步地，所述的pH调节剂为氨水或2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种。
技术方案二：本发明提供一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液的制备方法，按以下步骤制备：
1)准确称量去离子水6-7份、乳化剂0.1-0.2份、(甲基)丙烯酸酯单体4.0-7.6份及交联单体0.05-0.25份置于A缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为1500-2000r/min，搅拌10-20min，制得A缸核层单体预乳化液；
2)接着，准确称量去离子水12-13份、乳化剂0.1-0.2份、苯乙烯13-16份、(甲基)丙烯酸酯单体4-7份及交联单体0.05-0.25份置于B缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为1500-2000r/min，搅拌10-20min，制得B缸壳层单体预乳化液；
3)然后，准确称量去离子水12-13份、乳化剂0.1-0.2份、苯乙烯7-10份及(甲基)丙烯酸酯单体9-12份置于C缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为1500-2000r/min，搅拌10-20min，制得C缸壳层单体预乳化液；
4)然后，在D反应器中，保持体系的搅拌速度为300-500r/min，温度为80-85℃，加入去离子水15-16份、乳化剂0.2-0.9份、pH缓冲剂0.01-0.05份、(甲基)丙烯酸酯单体1-2份及一号引发剂水溶液，所述一号引发剂水溶液是由0.04-0.15份引发剂与0.5-1份去离子水混合而成；
待体系变蓝后，将上述步骤2)制得的B缸壳层单体预乳化液滴入A缸乳化釜中，边滴加边搅拌的同时，将A缸乳化釜中的物料与二号引发剂水溶液一起滴加到D反应器中，所述二号引发剂水溶液是由0.01-0.15份引发剂与2-3份去离子水混合而成，所述滴加的时间为1-2h；
滴加结束后，接着将上述步骤3)制得的C缸壳层单体预乳化液加入D反应器中，保温1-2h后，冷却至室温，之后加入0.1-0.5份pH调节剂，搅拌10-20min后过滤得所述的壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液。
本发明的原理是：是在滴加A缸核层单体预乳化液的同时，将B缸中反应釜中的壳层预乳化液滴入A缸中，形成由软到硬的内壳层；接着，将C缸壳层单体预乳化液滴入反应体系中，形成由硬到软的外壳层，本发明形成的结构为两个梯度。
本发明的有益效果为：本发明的苯丙乳液具有双壳层结构，该壳层为软硬软结构，且为梯度型结构。且该苯丙乳液不仅漆膜效果好，而且具有优异的耐擦洗及低成膜温度。
具体实施方式
实施例1
1)先后准确称量去离子水6份、烷基聚氧乙烯硫酸钠0.05份、烷基聚氧乙烯醚0.05份、丙烯酸乙酯1.0份、丙烯酸丁酯3份及丙烯酸缩水甘油酯0.05份置于A缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为1500r/min，搅拌10min，制得核层单体预乳化液。
2)先后准确称量去离子水12份、烷基聚氧乙烯硫酸钠0.05份、烷基聚氧乙烯醚0.05份、乳化釜B缸壳层单体苯乙烯13份、丙烯酸乙酯4份及丙烯酸缩水甘油酯0.05份置于B缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为1500r/min，搅拌10min，制得B缸壳层单体预乳化液。
3)先后准确称量去离子水12份、烷基聚氧乙烯硫酸钠0.05份、烷基聚氧乙烯醚0.05份、乳化釜C缸壳层单体苯乙烯7份及丙烯酸乙酯9份置于C缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为1500r/min，搅拌10min，制得C缸壳层单体预乳化液。
4)在带有冷凝管、滴加装置、搅拌器、温度计的四口烧瓶中，保持体系的搅拌速度为300r/min，温度为80℃，加入去离子水15份，烷基聚氧乙烯硫酸钠0.05份，烷基聚氧乙烯醚0.05份，烯丙氧基羟丙基磺酸钠0.1份，碳酸氢钠0.01份，搅拌水浴，加入1份丙烯酸乙酯、0.04份过硫酸钠(溶于0.5份去离子水中)；待体系变蓝后温度稳定在80℃，滴加A缸核层单体预乳化液及0.01份过硫酸钠(溶于2份去离子水中)，在滴加A缸核层单体预乳化液的同时，将B缸反应釜中的壳层预乳化液滴入A缸中，搅拌1h；接着将C缸壳层单体预乳化液加入反应体系中，保温1小时；然后将体系冷却至室温，用0.1份pH调节剂调节pH值至7，搅拌10min后过滤得乳白色带蓝光的壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液。
实施例2
1)先后准确称量去离子水7份、烷基聚氧乙烯硫酸钠0.1份、烷基聚氧乙烯醚0.1份、丙烯酸乙酯1.6份、丙烯酸丁酯6份及丙烯酸缩水甘油酯0.25份置于A缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得核层单体预乳化液。
2)先后准确称量去离子水13份、烷基聚氧乙烯硫酸钠0.1份、烷基聚氧乙烯醚0.1份、乳化釜B缸壳层单体苯乙烯16份、丙烯酸乙酯7份及丙烯酸缩水甘油酯0.25份置于B缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得B缸壳层单体预乳化液。
3)先后准确称量去离子水13份、烷基聚氧乙烯硫酸钠0.1份、烷基聚氧乙烯醚0.1份、乳化釜C缸壳层单体苯乙烯10份及丙烯酸乙酯12份置于C缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得C缸壳层单体预乳化液。
4)在带有冷凝管、滴加装置、搅拌器、温度计的四口烧瓶中，保持体系的搅拌速度为500r/min，温度为85℃，加入去离子水16份，烷基聚氧乙烯硫酸钠0.3份，烷基聚氧乙烯醚0.3份，烯丙氧基羟丙基磺酸钠0.3份，碳酸钠0.05份，搅拌水浴，加入2份丙烯酸乙酯、0.15份过硫酸钠(溶于1份去离子水中)；待体系变蓝后温度稳定在85℃，滴加A缸核层单体预乳化液及0.15份过硫酸钠(溶于3份去离子水中)，在滴加A缸核层单体预乳化液的同时，将B缸反应釜中的壳层预乳化液滴入A缸中，搅拌2h；接着将C缸壳层单体预乳化液加入反应体系中，保温1小时；然后将体系冷却至室温，用0.5份pH调节剂调节pH值至8，搅拌20min后过滤得乳白色带蓝光的壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液。
实施例3
1)先后准确称量去离子水6份、阴离子乳化剂ARICO25180.1份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.1份、丙烯酸丁酯6份、丙烯酸缩水甘油酯0.2份、甲基丙烯酸0.2份及丙烯酰胺0.4份置于A缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得核层单体预乳化液。
2)先后准确称量去离子水12份、阴离子乳化剂ARICO25180.1份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.1份、苯乙烯13份、丙烯酸丁酯6份、二乙烯基苯0.1份、甲基丙烯酸0.2份及丙烯酰胺0.4份置于B缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得B缸壳层单体预乳化液。
3)先后准确称量去离子水12份、阴离子乳化剂ARICO25180.1份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.1份、苯乙烯7份、丙烯酸丁酯10.5份、甲基丙烯酸0.1份及丙烯酰胺0.2份置于B缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得C缸壳层单体预乳化液。
4)在带有冷凝管、滴加装置、搅拌器、温度计的四口烧瓶中，保持体系的搅拌速度为400r/min，温度为83℃，加入去离子水15份，加入去离子水15份、阴离子乳化剂ARICO25180.2份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.2份、反应型乳化剂0.2份及碳酸氢钠0.05份，搅拌水浴，加入1份丙烯酸乙酯、0.04份过硫酸铵(溶于0.5份去离子水中)；待体系变蓝后温度稳定在83℃，滴加A缸核层单体预乳化液及0.01份g过硫酸铵(溶于2份去离子水中)，滴加A缸核层单体预乳化液及0.15份过硫酸钠(溶于3份去离子水中)，在滴加A缸核层单体预乳化液的同时，将B缸反应釜中的壳层预乳化液滴入A缸中，搅拌2h；接着将C缸壳层单体预乳化液加入反应体系中，保温1小时；然后将体系冷却至室温，用0.5份pH调节剂调节pH值至8，搅拌15min后过滤得乳白色带蓝光的壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液。
实施例4
1)先后准确称量去离子水4份、阴离子乳化剂ARICO25180.1份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.1份、丙烯酸丁酯3份、丙烯酸缩水甘油酯0.5份、甲基丙烯酸0.2份及丙烯酰胺0.4份置于A缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得核层单体预乳化液。
2)先后准确称量去离子水15份、阴离子乳化剂ARICO25180.1份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.1份、苯乙烯16份、丙烯酸丁酯4份、二乙烯苯0.1份、甲基丙烯酸0.2份及丙烯酰胺0.4份置于B缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得B缸壳层单体预乳化液。
3)先后准确称量去离子水12份、阴离子乳化剂ARICO25180.1份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.1份、苯乙烯7份、丙烯酸丁酯10.5份、甲基丙烯酸0.1份及丙烯酰胺0.2份置于B缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得C缸壳层单体预乳化液。
4)在带有冷凝管、滴加装置、搅拌器、温度计的四口烧瓶中，保持体系的搅拌速度为400r/min，温度为83℃，加入去离子水15份、阴离子乳化剂ARICO25180.2份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.2份、反应型乳化剂0.2份及碳酸氢钠0.05份，搅拌水浴，加入1份丙烯酸乙酯、0.04份过硫酸铵(溶于0.5份去离子水中)；待体系变蓝后温度稳定在83℃，滴加A缸核层单体预乳化液及0.01份g过硫酸铵(溶于2份去离子水中)，在滴加A缸核层单体预乳化液的同时，将B缸反应釜中的壳层预乳化液滴入A缸中，搅拌2h；接着将C缸壳层单体预乳化液加入反应体系中，保温1小时；然后将体系冷却至室温，用0.3份pH调节剂调节pH值至7.5，搅拌15min后过滤得乳白色带蓝光的壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液。
实施例5
1)先后准确称量去离子水5份、阴离子乳化剂ARICO25180.1份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.1份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸缩水甘油酯0.1份、甲基丙烯酸0.2份及丙烯酰胺0.4份置于A缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得核层单体预乳化液。
2)先后准确称量去离子水15份、阴离子乳化剂ARICO25180.1份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.1份、苯乙烯16份、丙烯酸丁酯7份、二乙烯苯0.1份、甲基丙烯酸0.2份及丙烯酰胺0.4份置于B缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得B缸壳层单体预乳化液。
3)先后准确称量去离子水13份、阴离子乳化剂ARICO25180.1份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.1份、苯乙烯7份、丙烯酸丁酯7.5份、甲基丙烯酸0.1份及丙烯酰胺0.2份置于B缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为2000r/min，搅拌10min，制得C缸壳层单体预乳化液。
4)在带有冷凝管、滴加装置、搅拌器、温度计的四口烧瓶中，保持体系的搅拌速度为400r/min，温度为83℃，加入去离子水15份、阴离子乳化剂ARICO25180.2份、非离子乳化剂EmulsogenLCN4070.2份、反应型乳化剂0.2份及碳酸氢钠0.05份，搅拌水浴，加入1份丙烯酸乙酯、0.04份过硫酸铵(溶于0.5份去离子水中)；待体系变蓝后温度稳定在83℃，滴加A缸核层单体预乳化液及0.01份g过硫酸铵(溶于2份去离子水中)，在滴加A缸核层单体预乳化液的同时，将B缸反应釜中的壳层预乳化液滴入A缸中，搅拌2h；接着将C缸壳层单体预乳化液加入反应体系中，保温1小时；然后将体系冷却至室温，用0.3份pH调节剂调节pH值至7.5，搅拌15min后过滤得乳白色带蓝光的壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液。
各实施例用的原料均是市售的原料。
测试结果：如表1所示的是各实施例的耐擦洗及成膜温度实验结果，从表一中可以明显看出，本发明的各实施例不仅具有良好的耐擦洗性及低的成膜温度，而且具有良好的漆膜效果。
表1各实施例的测试结果结果
| 乳液 | 案例1 | 案例2 | 案例3 | 案例4 | 案例5 |
| MFFT/℃ | 7℃ | 9℃ | 10℃ | 8℃ | 13℃ |
| 耐擦洗/次 | 1536 | 1890 | 1943 | 1487 | 2130 |
| 漆膜效果 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 |
上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，本领域技术人员应该明白，凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液，其特征在于：其由以下组分按以下重量份数比配制而成：
2.如权利要求1所述的一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液，其特征在于：所述乳化剂包括阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂或反应型乳化剂。
3.如权利要求2所述的一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液，其特征在于：所述的阴离子型乳化剂为烷基聚氧乙烯硫酸钠、烷基酚乙氧化物硫酸铵盐、烷基二苯醚二磺酸盐或直链醇乙氧化物硫酸钠盐中的一种；所述的非离子型乳化剂为烷基聚氧乙烯醚；所述的反应型乳化剂为烯丙氧基羟丙基磺酸钠。
4.如权利要求1所述的一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液，其特征在于：所述的(甲基)丙烯酸酯类单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液，其特征在于：所述的交联单体为丙烯酸缩水甘油酯或二乙烯基苯中的一种。
6.如权利要求1所述的一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵的一种。
7.如权利要求1所述的一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液，其特征在于：所述pH缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
8.如权利要求1所述的一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液，其特征在于：所述的pH调节剂为氨水或2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种。
9.一种壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液的制备方法，其特征在于：按以下步骤制备
1)准确称量去离子水6-7份、乳化剂0.1-0.2份、(甲基)丙烯酸酯单体4.0-7.6份及交联单体0.05-0.25份置于A缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为1500-2000r/min，搅拌10-20min，制得A缸核层单体预乳化液；
2)接着，准确称量去离子水12-13份、乳化剂0.1-0.2份、苯乙烯13-16份、(甲基)丙烯酸酯单体4-7份及交联单体0.05-0.25份置于B缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为1500-2000r/min，搅拌10-20min，制得B缸壳层单体预乳化液；
3)然后，准确称量去离子水12-13份、乳化剂0.1-0.2份、苯乙烯7-10份及(甲基)丙烯酸酯单体9-12份置于C缸乳化釜中，然后调节搅拌转速为1500-2000r/min，搅拌10-20min，制得C缸壳层单体预乳化液；
4)然后，在D反应器中，保持体系的搅拌速度为300-500r/min，温度为80-85℃，加入去离子水15-16份、乳化剂0.2-0.9份、pH缓冲剂0.01-0.05份、(甲基)丙烯酸酯单体1-2份及一号引发剂水溶液，所述一号引发剂水溶液是由0.04-0.15份引发剂与0.5-1份去离子水混合而成；
待体系变蓝后，将上述步骤2)制得的B缸壳层单体预乳化液滴入A缸乳化釜中，边滴加边搅拌的同时，将A缸乳化釜中的物料与二号引发剂水溶液一起滴加到D反应器中，所述二号引发剂水溶液是由0.01-0.15份引发剂与2-3份去离子水混合而成，所述滴加的时间为1-2h；
滴加结束后，接着将上述步骤3)制得的C缸壳层单体预乳化液加入D反应器中，保温1-2h后，冷却至室温，之后加入0.1-0.5份pH调节剂，搅拌10-20min后过滤得所述的壳层含双梯度结构的核壳型苯丙乳液。
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