CN105174795A - 一种混凝土保坍剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混凝土保坍剂及其制备方法，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素3～8份，聚丙烯酰胺6～10份，甲酸钙3～9份，蔗糖1.0～3.2份，马来酸酐4～8份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚0.5～1.5份，一乙醇胺8～20份，甲酸3～7份，磷酸0.5～1.5份，甲基丙烯磺酸钠5～12份，苯乙烯磺酸钠3~8份，对甲苯磺酸0.1~0.5份，甲基丙烯酸4.7～9.5份，葡萄糖酸钠1.0～2.2份，氢氧化钠5~15份,水15～20份。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种混凝土保坍剂及其制备方法。
背景技术
随着建筑用商品混凝土工业的蓬勃发展,近几年来我国的混凝土外加剂得到了广泛的应用,其中蔡系磺酸盐甲醛缩合物类高效减水剂、三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物类高效减水剂、木质素磺酸盐减水剂、糖钙减水剂等用量较多。这些减水剂赋予新拌混凝土较好的流动性和强度,对于现场搅拌,基本上是能够满足施工需要的。但对于商品混凝土,普遍存在着坍落度损失过大的问题。目前解决混凝土坍落度损失的方法有很多，在施工中常见的有以下几种：(1)加入缓凝剂，从而降低水泥初期的水化速度，帮助解决坍落度损失。(2)采用多次添加法，该方法能够在某种范围内提高混凝土的和易性。(3)采用后掺法，在混凝土拌和好以后，经过一定的时间再添加高效减水剂。(4)选用高性能保坍剂与聚羧酸减水剂复合使用。但是，使用方法一来解决混凝土坍落度损失，会影响水泥的凝结时间，这就在一定程度上影响施工进度，这在工程建设中是不利的。使用方法二和方法三来解决混凝土坍落度损失，虽对水泥的凝结时间没有太大的影响，但是减水剂的掺量很难控制，难免会造成减水剂的超掺，从而影响工程质量。而方法四则不会对混凝土的凝结时间和强度发展等方面带来负面影响，并且保坍剂的贮存稳定性好，能在一定程度上提高混凝土的黏聚性、抗离析能力和密实性。因此研究一种新型高效保坍剂具有相当重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种混凝土保坍剂及其制备方法，在混凝土施工过程中加入该保坍剂，可以克服高效减水剂坍落度损失过大过快的缺点,保坍效果明显,它能保持新拌混凝土的流动性,为商品混凝土的使用创造了有利的条件。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种混凝土保坍剂，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素3～8份，聚丙烯酰胺6～10份，甲酸钙3～9份，蔗糖1.0～3.2份，马来酸酐4～8份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚0.5～1.5份，一乙醇胺8～20份，甲酸3～7份，磷酸0.5～1.5份，甲基丙烯磺酸钠5～12份，苯乙烯磺酸钠3~8份，对甲苯磺酸0.1~0.5份，甲基丙烯酸4.7～9.5份，葡萄糖酸钠1.0～2.2份，氢氧化钠5~15份,水15～20份。
进一步的方案，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素4～7份，聚丙烯酰胺7～9份，甲酸钙4～8份，蔗糖1.5～2.5份，马来酸酐5～6份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚0.8～1.2份，一乙醇胺12～18份，甲酸4～6份，磷酸0.8～1.2份，甲基丙烯磺酸钠7～10份，苯乙烯磺酸钠4~7份，对甲苯磺酸0.2~0.4份，甲基丙烯酸5.5～8.5份，葡萄糖酸钠1.2～2.0份，氢氧化钠8~12份,水16～18份。
优选方案，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素6份，聚丙烯酰胺8份，甲酸钙6份，蔗糖2.0份，马来酸酐5.5份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚1.0份，一乙醇胺15份，甲酸5份，磷酸1.0份，甲基丙烯磺酸钠8份，苯乙烯磺酸钠6份，对甲苯磺酸0.3份，甲基丙烯酸7份，葡萄糖酸钠1.6份，氢氧化钠10份,水17份。
所述的混凝土保坍剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将一乙醇胺与甲酸、磷酸混合后与马来酸酐加入反应釜中，在氮气保护下，升温至70～90℃，升温速率为0.5~2℃/min，加入甲基纤维素继续升温至100～120℃，升温速率为0.5~2℃/min，恒温反应1～2h，降温至室温得产物A；
2）将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺和甲基丙烯酸加入到反应釜中，匀速搅拌，加热至100～120℃，升温速率为0.5~2℃/min，加入对甲苯磺酸，匀速搅拌，恒温反应1～2h，降温至室温得产物B；
3）将甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、产物A与水加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌过程中加入产物B，产物B加入完毕，继续匀速搅拌40～60min并加入氢氧化钠调节pH值为6.5，降温至室温得混合物C;
4)将甲酸钙、蔗糖、葡萄糖酸钠和水混合均匀，加入混合物C，匀速搅拌10～20min，得到混凝土保坍剂。
进一步的，步骤1)中升温至80℃，升温速率为1℃/min，加入甲基纤维素继续升温至110℃，升温速率为1℃/min，恒温反应1.5h；步骤2)中加热至110℃，升温速率为1℃/min，反应1.5h；步骤1)~3)中匀速搅拌转速为800rpm～1000rpm。
有益效果：
本发明提供的添加甲基纤维素的混凝土保坍剂可以克服高效减水剂坍落度损失过大过快的缺点,保坍效果明显,掺量在水泥质量的0.05～0.08%时，60min内坍落度无损失，90min时坍落度损失最大也仅为10.7%，它能保持新拌混凝土的流动性,为商品混凝土的使用创造了有利的条件。
具体实施方式
以下实施例中试验所用水泥为市售.024.5水泥。磷酸的质量浓度为90%。
实施例1
一种混凝土保坍剂，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素3份，聚丙烯酰胺6份，甲酸钙3份，蔗糖1.0份，马来酸酐4份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚0.5份，一乙醇胺8份，甲酸3份，磷酸0.5份，甲基丙烯磺酸钠5份，苯乙烯磺酸钠3份，对甲苯磺酸0.1份，甲基丙烯酸4.7份，葡萄糖酸钠1.0份，氢氧化钠5~15份,水15份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将一乙醇胺与甲酸、磷酸混合后与马来酸酐加入反应釜中，在氮气保护下，升温至70℃，升温速率为0.5℃/min，加入甲基纤维素继续升温至100℃，升温速率为0.5℃/min，恒温反应1h，降温至室温得产物A；
2）将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺和甲基丙烯酸加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌转速为800rpm（下步同），加热至100℃，升温速率为0.5℃/min，加入对甲苯磺酸，匀速搅拌，恒温反应1h，降温至室温得产物B；
3）将甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、产物A与水加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌过程中加入产物B，产物B加入完毕，继续匀速搅拌40min并加入氢氧化钠调节pH值为6.5，降温至室温得混合物C;
4)将甲酸钙、蔗糖、葡萄糖酸钠和水混合均匀，加入混合物C，匀速搅拌10min，得到混凝土保坍剂。
实施例2
一种混凝土保坍剂，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素8份，聚丙烯酰胺10份，甲酸钙9份，蔗糖3.2份，马来酸酐8份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚1.5份，一乙醇胺20份，甲酸7份，磷酸1.5份，甲基丙烯磺酸钠12份，苯乙烯磺酸钠8份，对甲苯磺酸0.5份，甲基丙烯酸9.5份，葡萄糖酸钠2.2份，氢氧化钠15份,水20份。。
制备方法，包括如下步骤：
1）将一乙醇胺与甲酸、磷酸混合后与马来酸酐加入反应釜中，在氮气保护下，升温至90℃，升温速率为2℃/min，加入甲基纤维素继续升温至120℃，升温速率为2℃/min，恒温反应2h，降温至室温得产物A；
2）将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺和甲基丙烯酸加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌转速为1000rpm（下步同），加热至120℃，升温速率为2℃/min，加入对甲苯磺酸，匀速搅拌，恒温反应2h，降温至室温得产物B；
3）将甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、产物A与水加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌过程中加入产物B，产物B加入完毕，继续匀速搅拌60min并加入氢氧化钠调节pH值为6.5，降温至室温得混合物C;
4)将甲酸钙、蔗糖、葡萄糖酸钠和水混合均匀，加入混合物C，匀速搅拌20min，得到混凝土保坍剂。
实施例3
一种混凝土保坍剂，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素4份，聚丙烯酰胺7份，甲酸钙4份，蔗糖1.5份，马来酸酐5份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚0.8份，一乙醇胺12份，甲酸4份，磷酸0.8份，甲基丙烯磺酸钠7份，苯乙烯磺酸钠4份，对甲苯磺酸0.2份，甲基丙烯酸5.5份，葡萄糖酸钠1.2份，氢氧化钠8份,水16份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将一乙醇胺与甲酸、磷酸混合后与马来酸酐加入反应釜中，在氮气保护下，升温至80℃，升温速率为1℃/min，加入甲基纤维素继续升温至110℃，升温速率为1℃/min，恒温反应1.5h，降温至室温得产物A；
2）将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺和甲基丙烯酸加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌转速为900rpm（下步同），加热至110℃，升温速率为1℃/min，加入对甲苯磺酸，匀速搅拌，恒温反应1.5h，降温至室温得产物B；
3）将甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、产物A与水加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌过程中加入产物B，产物B加入完毕，继续匀速搅拌50min并加入氢氧化钠调节pH值为6.5，降温至室温得混合物C;
4)将甲酸钙、蔗糖、葡萄糖酸钠和水混合均匀，加入混合物C，匀速搅拌15min，得到混凝土保坍剂。
实施例4
一种混凝土保坍剂，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素7份，聚丙烯酰胺9份，甲酸钙8份，蔗糖2.5份，马来酸酐6份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚1.2份，一乙醇胺18份，甲酸6份，磷酸1.2份，甲基丙烯磺酸钠10份，苯乙烯磺酸钠7份，对甲苯磺酸0.4份，甲基丙烯酸8.5份，葡萄糖酸钠2.0份，氢氧化钠12份,水18份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将一乙醇胺与甲酸、磷酸混合后与马来酸酐加入反应釜中，在氮气保护下，升温至80℃，升温速率为1℃/min，加入甲基纤维素继续升温至110℃，升温速率为1℃/min，恒温反应1.5h，降温至室温得产物A；
2）将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺和甲基丙烯酸加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌转速为900rpm（下步同），加热至110℃，升温速率为1℃/min，加入对甲苯磺酸，匀速搅拌，恒温反应1.5h，降温至室温得产物B；
3）将甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、产物A与水加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌过程中加入产物B，产物B加入完毕，继续匀速搅拌50min并加入氢氧化钠调节pH值为6.5，降温至室温得混合物C;
4)将甲酸钙、蔗糖、葡萄糖酸钠和水混合均匀，加入混合物C，匀速搅拌15min，得到混凝土保坍剂。
实施例5
一种混凝土保坍剂，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素6份，聚丙烯酰胺8份，甲酸钙6份，蔗糖2.0份，马来酸酐5.5份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚1.0份，一乙醇胺15份，甲酸5份，磷酸1.0份，甲基丙烯磺酸钠8份，苯乙烯磺酸钠6份，对甲苯磺酸0.3份，甲基丙烯酸7份，葡萄糖酸钠1.6份，氢氧化钠10份,水17份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将一乙醇胺与甲酸、磷酸混合后与马来酸酐加入反应釜中，在氮气保护下，升温至80℃，升温速率为1℃/min，加入甲基纤维素继续升温至110℃，升温速率为1℃/min，恒温反应1.5h，降温至室温得产物A；
2）将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺和甲基丙烯酸加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌转速为900rpm（下步同），加热至110℃，升温速率为1℃/min，加入对甲苯磺酸，匀速搅拌，恒温反应1.5h，降温至室温得产物B；
3）将甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、产物A与水加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌过程中加入产物B，产物B加入完毕，继续匀速搅拌50min并加入氢氧化钠调节pH值为6.5，降温至室温得混合物C;
4)将甲酸钙、蔗糖、葡萄糖酸钠和水混合均匀，加入混合物C，匀速搅拌15min，得到混凝土保坍剂。
对比例1
一种混凝土保坍剂，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素4.2份，聚丙烯酰胺8.3份，马来酸酐6.5份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚1.1份，一乙醇胺14份，甲酸4.7份，磷酸1.1份，甲基丙烯磺酸钠8.1份，苯乙烯磺酸钠5.2份，对甲苯磺酸0.3份，甲基丙烯酸7.1份，氢氧化钠10份,水17份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将一乙醇胺与甲酸、磷酸混合后与马来酸酐加入反应釜中，在氮气保护下，升温至80℃，升温速率为1℃/min，加入甲基纤维素继续升温至110℃，升温速率为1℃/min，恒温反应1.5h，降温至室温得产物A；
2）将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺和甲基丙烯酸加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌转速为900rpm（下步同），加热至110℃，升温速率为1℃/min，加入对甲苯磺酸，匀速搅拌，恒温反应1.5h，降温至室温得产物B；
3）将甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、产物A与水加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌过程中加入产物B，产物B加入完毕，继续匀速搅拌50min并加入氢氧化钠调节pH值为6.5，降温至室温得到混凝土保坍剂。
对比例1与实施例3的差别仅在于，对比例1中未添加甲酸钙、蔗糖和葡萄糖酸钠，其余组分及其含量同实施例3。
对比例2
一种混凝土保坍剂，组分及各组分的质量份数如下：聚丙烯酰胺8.3份，甲酸钙4.3份，蔗糖2.3份，马来酸酐6.5份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚1.1份，一乙醇胺14份，甲酸4.7份，磷酸1.1份，甲基丙烯磺酸钠8.1份，苯乙烯磺酸钠5.2份，对甲苯磺酸0.3份，甲基丙烯酸7.1份，葡萄糖酸钠1.6份，氢氧化钠10份,水17份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将一乙醇胺与甲酸、磷酸混合后与马来酸酐加入反应釜中，在氮气保护下，升温至80℃，升温速率为1℃/min，恒温反应1.5h，降温至室温得产物A；
2）将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺和甲基丙烯酸加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌转速为900rpm（下步同），加热至110℃，升温速率为1℃/min，加入对甲苯磺酸，匀速搅拌，恒温反应1.5h，降温至室温得产物B；
3）将甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、产物A与水加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌过程中加入产物B，产物B加入完毕，继续匀速搅拌50min并加入氢氧化钠调节pH值为6.5，降温至室温得混合物C;
4)将甲酸钙、蔗糖、葡萄糖酸钠和水混合均匀，加入混合物C，匀速搅拌15min，得到混凝土保坍剂。
对比例2与实施例3的差别仅在于，对比例2中未添加甲基纤维素，其余组分及其含量同实施例3。
将实施例1～3及对比例1～2的保坍剂按0.05%掺量与混凝土混匀，考察坍落度损失，结果见表1。
表1：实施例与对比例的试验数据对比表
| 组别 | 60min内坍落度损失 | 90min时坍落度损失 |
| 无添加 | 11.80% | 38.10% |
| 实施例1 | 0 | 10.10% |
| 实施例2 | 0 | 10.40% |
| 实施例3 | 0 | 7.80% |
| 实施例4 | 0 | 8.60% |
| 实施例5 | 0 | 6.20% |
| 对比例1 | 6.70% | 25.20% |
| 对比例2 | 4.80% | 21.60% |
根据表1中的结果可以看出，对比例1中未添加甲酸钙、蔗糖和葡萄糖酸钠，其保坍效果较差，仅比无添加保坍剂组结果稍好，而对比例2中加入了甲酸钙、蔗糖和葡萄糖酸钠，其保坍效果较对比例1有较大提高，对比例2中未加入甲基纤维素，甲基纤维素具有一定的缓凝性、引气性，对改善混凝土的保水性，降低泌水，提高混凝土坍落度保持性具有明显的效果，根据实施例和对比例结果可以看出，本发明实施例1-3将各组分按比例组合起来，具有协同提高作用，保坍效果明显优于现有水平的保坍剂。
Claims (5)
1.一种混凝土保坍剂，其特征在于，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素3～8份，聚丙烯酰胺6～10份，甲酸钙3～9份，蔗糖1.0～3.2份，马来酸酐4～8份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚0.5～1.5份，一乙醇胺8～20份，甲酸3～7份，磷酸0.5～1.5份，甲基丙烯磺酸钠5～12份，苯乙烯磺酸钠3~8份，对甲苯磺酸0.1~0.5份，甲基丙烯酸4.7～9.5份，葡萄糖酸钠1.0～2.2份，氢氧化钠5~15份,水15～20份。
2.根据权利要求1所述的混凝土保坍剂，其特征在于，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素4～7份，聚丙烯酰胺7～9份，甲酸钙4～8份，蔗糖1.5～2.5份，马来酸酐5～6份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚0.8～1.2份，一乙醇胺12～18份，甲酸4～6份，磷酸0.8～1.2份，甲基丙烯磺酸钠7～10份，苯乙烯磺酸钠4~7份，对甲苯磺酸0.2~0.4份，甲基丙烯酸5.5～8.5份，葡萄糖酸钠1.2～2.0份，氢氧化钠8~12份,水16～18份。
3.根据权利要求1所述的混凝土保坍剂，其特征在于，组分及各组分的质量份数如下：甲基纤维素6份，聚丙烯酰胺8份，甲酸钙6份，蔗糖2.0份，马来酸酐5.5份，甲基烯丙基聚氧乙烯醚1.0份，一乙醇胺15份，甲酸5份，磷酸1.0份，甲基丙烯磺酸钠8份，苯乙烯磺酸钠6份，对甲苯磺酸0.3份，甲基丙烯酸7份，葡萄糖酸钠1.6份，氢氧化钠10份,水17份。
4.权利要求1或2或3所述的混凝土保坍剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将一乙醇胺与甲酸、磷酸混合后与马来酸酐加入反应釜中，在氮气保护下，升温至70～90℃，升温速率为0.5~2℃/min，加入甲基纤维素继续升温至100～120℃，升温速率为0.5~2℃/min，恒温反应1～2h，降温至室温得产物A；
2）将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺和甲基丙烯酸加入到反应釜中，匀速搅拌，加热至100～120℃，升温速率为0.5~2℃/min，加入对甲苯磺酸，匀速搅拌，恒温反应1～2h，降温至室温得产物B；
3）将甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、产物A与水加入到反应釜中，匀速搅拌，搅拌过程中加入产物B，产物B加入完毕，继续匀速搅拌40～60min并加入氢氧化钠调节pH值为6.5，降温至室温得混合物C;
4)将甲酸钙、蔗糖、葡萄糖酸钠和水混合均匀，加入混合物C，匀速搅拌10～20min，得到混凝土保坍剂。
5.根据权利要求4所述的混凝土保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中升温至80℃，升温速率为1℃/min，加入甲基纤维素继续升温至110℃，升温速率为1℃/min，恒温反应1.5h；步骤2)中加热至110℃，升温速率为1℃/min，反应1.5h；步骤1)~3)中匀速搅拌转速为800rpm～1000rpm。
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