CN105174403A - 一种胺基功能化石墨烯量子点及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胺基功能化石墨烯量子点及其制备和应用，属于材料的制备领域。本发明以活性炭为原料，经过硝酸氧化后，过滤除去硝酸并用水洗涤至接近中性，即可得到石墨烯量子点。所得石墨烯量子点表面带有大量含氧官能团，包括羧基、羟基等，因此可以在中性条件下稳定地分散于水中。该石墨烯量子点表面的羧基和羟基可与大部分重金属离子络合，并引起团聚，最终实现该石墨烯量子点与重金属离子的共沉淀。因此该石墨烯量子点可用于重金属离子工业废水的净化。本发明所介绍的石墨烯量子点的生产方法简单便捷，成本低廉，产率高。所得的石墨烯量子点对重金属离子具有很好的去除效果；而且经过解析脱附再生处理的石墨烯量子点可循环利用。
Description
技术领域
本发明属于材料的制备领域，具体涉及一种胺基功能化石墨烯量子点及其制备和应用。
背景技术
重金属离子废水是一种对生态环境危害极大的工业废水。在环境与人类健康领域，重金属主要指汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(cr)、砷(As)、铜(Cu)、锌(Zn)、钴(Co)、镍(Ni)等重金属。他们以不同的形态存在于环境之中，并在环境中迁移、积累。采矿、冶金、化工等行业是水体中主要的人为污染源。重金属在食物链中的过量富集会对自然环境和人体健康造成很大的危害。目前对含重金属离子废水处理方法主要分为化学法和物理法两类：化学法是指将溶液中的金属离子转变为不溶性物质，如化学沉淀法、电解还原法等；物理法是不改变金属离子化学形态条件下的缩合分离，如离子交换法、膜分离、吸附法等。化学沉淀法通常是向废水中加入化学药剂，使重金属离子生成不溶的或难溶的化合物沉淀析出，但此法所用沉淀剂价格较贵，处理中易排出有害气体，反应后残留物的去除还存在一定困难；电解还原法是通过电解作用使重金属离子在电极上析出，此法操作简便，不必消耗化学药剂，但电和金属电极消耗大，而且在处理过程中产生大量的污泥还需要进一步的处理；物理法用于处理废水成本较高。本发明所设计合成的胺基功能化石墨烯量子点，表面带有大量胺基，可与大部分重金属离子络合导致共沉淀，因此可用于重金属离子工业废水中的净化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种胺基功能化石墨烯量子点及其制备和应用。该方法成本低廉、操作简单，反应快速，产率高，产品对大部分重金属离子的络合共沉淀效果好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种胺基功能化石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
a.以活性炭和浓硝酸为原料，回流反应后，过滤除去多余的硝酸，并且用水清洗至滤液pH为6~7；
b.取出滤渣，干燥后加入乙二胺进行超声分散；然后加入浓硫酸作为催化剂，进行回流反应；
c.回流反应后，离心洗涤，除去多余的乙二胺，即可制得胺基功能化石墨烯量子点。
步骤a所述的活性炭为木质活性炭，用量为1~50g；所述的浓硝酸浓度为1~16mol/L，体积为50~500mL。
步骤a所述的回流反应温度为60~160℃，反应时间为12~36h。
步骤b所述的乙二胺的用量为20~200mL；浓硫酸的用量为2~20mL。
步骤b所述的回流反应温度为60~160℃，时间为12~36h。
步骤c所述的离心洗涤的转速为4000rpm，离心时间为10～30min。
一种如上所述的制备方法制得的胺基功能化石墨烯量子点的应用：在重金属离子工业废水净化中，胺基功能化石墨烯量子点用作络合共沉淀剂。
所述的胺基功能化石墨烯量子点的应用，具体为：取100mL初始浓度为15mg/L~300mg/L硝酸铜溶液，调节pH至6~8，加入200mg胺基功能化石墨烯量子点，反应10min~60min，再加入50mg氯化钠，静置30分钟，取上清液，过滤，即完成净化过程。
本发明的有益效果在于：
1）本发明的生产方法简单便捷，成本低廉，产率高，所制得的石墨烯量子点表面带有大量含氧官能团，包括羧基、羟基等，因此可以在中性条件下稳定地分散于水中；该石墨烯量子点表面的羧基和羟基可与大部分重金属离子络合，并引起团聚，最终实现该石墨烯量子点与重金属离子的共沉淀；
2）本发明的石墨烯量子点对重金属离子具有很好的去除效果，去除率为96%以上；而且经过解析脱附再生处理的石墨烯量子点可循环利用。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实例进一步说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
取1g活性炭与50mL12mol/L的浓硝酸在120℃条件下回流24h后，自然冷却至室温，用滤纸过滤除去硝酸溶液，并用去离子水清洗至滤液pH值接近6；将干燥后的滤渣置于20mL的乙二胺中，超声分散后，加入2mL浓硫酸，于120℃条件下回流12h后，自然冷却至室温，4000rpm离心30min后离心洗涤5次除去多余乙二胺，即可得到胺基功能化石墨烯量子点；
取100mL初始浓度为15mg/L的硝酸铜溶液，调节pH至7，加入胺基功能化石墨烯量子点200mg，反应30min，再加入50mg氯化钠，静置30min，取上清液，采用原子吸收测定溶液中残余铜离子的浓度，去除率为97.5%。
实施例2
取50g活性炭与200mL16mol/L的浓硝酸在150℃条件下回流36h后，自然冷却至室温，用滤纸过滤除去硝酸溶液，并用去离子水清洗至滤液pH值接近6；将干燥后的滤渣置于100mL的乙二胺中，超声分散后，加入20mL浓硫酸，于160℃条件下回流36h后，自然冷却至室温，4000rpm离心20min后离心洗涤5次除去多余乙二胺，即可得到胺基功能化石墨烯量子点；
取100mL初始浓度为300mg/L的硝酸铜溶液，调节pH至8，加入胺基功能化石墨烯量子点200mg，反应60min，再加入50mg氯化钠，静置30min，取上清液，采用原子吸收测定溶液中残余铜离子的浓度，去除率为96.5%。
实施例3
取25g活性炭与250mL1mol/L的浓硝酸在60℃条件下回流12h后，自然冷却至室温，用滤纸过滤除去硝酸溶液，并用去离子水清洗至滤液pH值接近6；将干燥后的滤渣置于200ml的乙二胺中，超声分散后，加入10ml浓硫酸，于60℃条件下回流24h后，自然冷却至室温，4000rpm离心10min后离心洗涤5次除去多余乙二胺，即可得到胺基功能化石墨烯量子点；
取100mL初始浓度为150mg/L的硝酸铜溶液，调节pH至6，加入胺基功能化石墨烯量子点200mg，反应10min，再加入50mg氯化钠，静置30min，取上清液，采用原子吸收测定溶液中残余铜离子的浓度，去除率为96.3%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种胺基功能化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.以活性炭和浓硝酸为原料，回流反应后，过滤除去多余的硝酸，并且用水清洗至滤液pH为6~7；
b.取出滤渣，干燥后加入乙二胺进行超声分散；然后加入浓硫酸作为催化剂，进行回流反应；
c.回流反应后，离心洗涤，除去多余的乙二胺，即可制得胺基功能化石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的胺基功能化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤a所述的活性炭为木质活性炭，用量为1~50g；所述的浓硝酸浓度为1~16mol/L，体积为50~500mL。
3.根据权利要求1所述的胺基功能化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤a所述的回流反应温度为60~160℃，反应时间为12~36h。
4.根据权利要求1所述的胺基功能化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤b所述的乙二胺的用量为20~200mL；浓硫酸的用量为2~20mL。
5.根据权利要求1所述的胺基功能化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤b所述的回流反应温度为60~160℃，时间为12~36h。
6.根据权利要求1所述的胺基功能化石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤c所述的离心洗涤的转速为4000rpm，离心时间为10～30min。
7.一种如权利要求1所述的制备方法制得的胺基功能化石墨烯量子点的应用，其特征在于：在重金属离子工业废水净化中，胺基功能化石墨烯量子点用作络合共沉淀剂。
8.根据权利要求7所述的胺基功能化石墨烯量子点的应用，其特征在于：取100mL初始浓度为15mg/L~300mg/L硝酸铜溶液，调节pH至6~8，加入200mg胺基功能化石墨烯量子点，反应10min~60min，再加入50mg氯化钠，静置30分钟，取上清液，过滤，即完成净化过程。
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