CN102935352B - 一种利用山竹渣吸附清除废液中重金属及六价铬的方法 - Google Patents

一种利用山竹渣吸附清除废液中重金属及六价铬的方法 Download PDF

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一种利用山竹渣吸附清除废液中重金属及六价铬的方法,具体包括以下步骤:取一定量山竹果皮、山竹果梗或榨汁后的固体残余物,进行水洗,然后将水洗后的以上固体残渣与碱及水按照1:0.05-0.2:0.5-2的质量比例进行搅拌混合反应0.5-48小时;将以上固体产物经过水洗、在真空烘箱中温度为60-100oC干燥,再经过破碎、筛分后即可得到吸附剂材料;配制浓度0.1-10毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌和六价铬的金属离子水溶液,按照吸附剂的重量与溶液的体积为0.5-20g/l比例加入步骤3得到的吸附剂材料,吸附剂可充分吸附水溶液中的六价铬离子和重金属离子。本发明的有益效果是:设计合理,操作简单,效果显著,且吸附处理后不会引起二次污染,易于推广。

Description

一种利用山竹渣吸附清除废液中重金属及六价铬的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种分离净化废水中重金属离子尤其是六价铬离子的山竹渣为原料 制备吸附剂材料的方法,涉及山竹渣为原料制备吸附剂、对水中重金属离子的吸附净化,尤 其是六价铬的深度净化。
背景技术
[0002] 随着工业的快速发展,采掘、冶炼和使用重金属的过程中所产生的各种废水给环 境造成的污染危害也引起了人们的重视。为保持社会的可持续发展,除采用更先进清洁 的工业技术之外,还应加强对各类重金属引起的危险污染源进行高效治理的先进技术的研 发。在铅、镉、砷、汞、铬等重金属污染中,铬引起的危害在某些地区非常严重。铬及其盐在电 镀、鞣革、颜料、冶金、油漆、印染等领域应用广泛,由此造成的含铬废渣或废水造成的污染 也引起人们的关注。六价铬毒性很强,具有强烈的致癌作用,是公认的需要严格控制排放的 五大重金属污染源之一。而实际的含铬废液由于其产生的来源复杂,往往同时含有多种其 他金属离子,如铁、铅、镍等,要从这样的废液中选择性地清除其中的六价铬是非常困难的。
[0003] 传统的处理含铬废水的方法有氧化还原-沉淀法、微生物法和吸附净化法。氧化 还原-沉淀法是将六价铬首先还原成三价铬,再沉淀或絮凝分离,这种方法解毒效果快,但 是化学试剂消耗量大,产生大量的高含水铬污泥需进一步处理,容易造成二次污染,后处理 麻烦,而且对微量浓度的六价铬废水的净化效果不佳。微生物法需要筛选和寻找专门的菌 株进行培养,驯化或培养所需要的营养液配制麻烦,驯化或培养所需要的周期长,用于清除 废水中的六价铬的条件较为苛刻,处理时间较长,处理量也有限,对于大量的含铬毒渣并不 容易实现工业化大规模应用。吸附法清除废水中的六价铬具有效率高、耗时短、净化彻底、 处理量大的优点,但是现有离子交换树脂为主的吸附材料往往具有分离选择性差、交换容 量有限、对废液的固体颗粒物含量有严格的要求,以及离子交换树脂价格较贵,使得整个净 化成本居高不下,因此有必要开发选择性更好、吸附容量较大的新型吸附剂材料。
[0004] 本发明采用山竹渣为原料,因其中富含多元酚、氨基酸类成分,含有与金属离子具 有良好固定作用的功能团,尤其在与六价铬的废水接触的时候,可望实现对六价铬良好的 选择性吸附净化效果。因此,本发明将提供一种利用山竹渣来制备吸附剂,以及基于此吸附 剂材料而开发出一条可以先选择性提取六价铬,再吸附提取残余的其他重金属离子如铜、 铅、镉、铁、镍、锌等金属离子的湿法冶金新工艺。本发明所述的山竹渣是指山竹果剥除其中 的果实之后剩下的果皮以及山竹树皮及叶子。
发明内容
[0005] 为了解决本发明的技术方案,本发明的目的是提供一种以山竹渣原料来制作吸附 剂材料,用于水中重金属离子的吸附净化,尤其是对六价铬的选择性吸附净化的湿法冶金 新工艺。
[0006] 本发明的技术方案是:一种利用山竹渣吸附清除废液中重金属及六价铬的方法, 具体包括以下步骤:
[0007] 1)取一定量山竹果皮、山竹果梗或榨汁后的固体残余物,进行水洗,将其中的色 素、可溶性成分、小分子量多糖洗去,备用;
[0008] 2)然后将水洗后的以上固体残渣与碱及水按照1 :0. 05-0. 2 :0. 5-2的质量比例进 行搅拌混合反应〇. 5-48小时;其中所述碱为锂、钠、钾、镁、钙的氢氧化物、氧化物、碳酸盐、 碳酸氢盐,以及碳酸铵、碳酸氢铵、尿素或氨水中一种或二种以上混合;
[0009] 3)将以上固体产物经过水洗、送入真空烘箱中,在温度为60-100°C干燥,再经过破 碎、筛分后即可得到吸附剂材料;
[0010] 4)配制浓度0. 1-10毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌和六价铬的金属离子水 溶液,按照吸附剂的重量与溶液的体积为〇. 5-20g/l比例加入步骤3得到的吸附剂材料,吸 附剂可充分吸附水溶液中的六价铬离子和重金属离子,从而使得水溶液中的重金属及六价 铬离子被吸附清除。
[0011] 进一步,所述步骤2还替换为金属可溶性盐类改性处理:将步骤1清洗后的固体物 质与盐、水按照1 :〇. 01-0. 5 :0. 1-5的质量比例混合搅拌,搅拌反应0. 5-48小时后,过滤, 得到固体物质;其中,所述金属可溶性盐类包括锂、钠、钾、镁、钙的氯化物、硫酸盐、硝酸盐 中的一种或两种以上一起混合使用。
[0012] 进一步,所述步骤2还替换为酸性试剂溶液改性处理:步骤1清洗后的固体物质与 酸、水按照1 :〇. 01-0. 5 :0. 1-5的质量比例混合搅拌,搅拌反应0. 5-48小时后,过滤,得到 固体物质;其中,所述酸性试剂包括浓硫酸、浓盐酸或柠檬酸。
[0013] 本发明的有益效果是:上述设计的利用山竹皮或山竹渣清除水中重金属离子尤其 是六价铬离子的方法,设计合理,操作简单,效果显著。本发明与现有使用的技术相比,处理 成本大幅度降低,仅相当于传统处理方法成本的10-20%,处理周期也大为缩短,仅需要经过 30分钟以上的充分的接触就能将水溶液中的重金属离子尤其是六价铬离子清除干净,且吸 附处理后不会引起二次污染、操作简单,易于推广。
附图说明
[0014] 图1为山竹皮经过氢氧化钙与氢氧化钠混合碱溶液搅拌浸泡处理24小时后制备 而成的吸附剂对六价铬及铅、镉、锌、铜、铁等重金属离子的吸附百分率与溶液PH值之间的 关系图。
[0015] 图2为山竹皮经过氢氧化钙与氢氧化钠混合碱溶液搅拌浸泡处理24小时后制备 而成的吸附剂对六价铬离子的吸附容量与溶液PH值之间的关系图。
[0016] 表1为山竹皮经过氢氧化钙与氢氧化钠混合碱溶液搅拌浸泡处理24小时后制备 而成的吸附剂在不同的溶液pH值下对六价铬离子的吸附容量值。
具体实施方式
[0017] 以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明本发明(以下实施例是为 了更好地说明本发明的具体实施步骤,本发明权利所包括的保护范围并不仅仅限于以下实 施例)。
[0018] 实施例1 :取100克山竹渣废弃物,剪碎成不超过Icm长短的尺寸,加水100毫升, 加氢氧化钙5克,加入10克氢氧化钠,使溶液的pH值尽量保持在10,搅拌12小时,过滤,用 水洗涤滤饼直至中性,然后送入烘箱中烘于60°C共12小时后;将烘干物打碎、筛分,40目以 下颗粒收集即可作为吸附剂。配制初始浓度为1毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌和六 价铬的金属离子水溶液,与以上吸附剂颗粒按照I. 6g/l的比例混合,振荡于室温下24小时 后,将吸附剂颗粒过滤去除,滤液及吸附前溶液一起送金属离子浓度分析检测,分析检测仪 器可采用火焰原子吸收分光光度计或紫外可见分光度计。吸附量等于单位质量的吸附剂颗 粒所吸附金属离子的质量或摩尔量,所得实验结果如图1、图2所示。
[0019] 实施例2 :取100克山竹渣废弃物,剪碎成不超过Icm长短的尺寸,加水60毫升,加 氢氧化钙5克及碳酸钾1克,使溶液的pH值尽量保持在10以上,继续保持搅拌2小时后,过 滤,用水洗涤滤饼直至中性,然后送入真空烘箱中于70°C烘干;将烘干物打碎、筛分,40目 以下颗粒收集即可作为吸附剂。配制初始浓度为8毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌和 六价铬的金属离子水溶液,分别与以上吸附剂颗粒按照16g/l的比例混合,振荡于室温下 24小时后,将吸附剂颗粒过滤去除,滤液及吸附前溶液一起送金属离子浓度分析检测,分析 检测仪器可采用火焰原子吸收分光光度计或紫外可见分光度计。吸附量等于单位质量的吸 附剂颗粒所吸附金属离子的质量或摩尔量,所得实验结果与实施例1实验结果类似。
[0020] 实施例3 :取100克山竹渣废弃物,剪碎成不超过Icm长短的尺寸,加水100毫升, 加碳酸钙5克,再加入碳酸钠5克,使溶液的pH值尽量保持在10以上,搅拌8小时后,过滤, 用水洗涤滤饼直至中性,然后送入真空烘箱中于80°C烘烘干;将烘干物打碎、筛分,40目以 下颗粒收集即可作为吸附剂。配制初始浓度为5毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌和六 价铬的金属离子水溶液,与以上吸附剂颗粒按照9g/l的比例混合,振荡于室温下24小时 后,将吸附剂颗粒过滤去除,滤液及吸附前溶液一起送金属离子浓度分析检测,分析检测仪 器可采用火焰原子吸收分光光度计或紫外可见分光度计。吸附量等于单位质量的吸附剂颗 粒所吸附金属离子的质量或摩尔量,所得实验结果与实施例1实验结果类似。
[0021] 实施例4 :取200克山竹渣废弃物,剪碎成不超过Icm长短的尺寸,加水100毫升, 加氢氧化钾10克及浓氨水5毫升,搅拌18小时,过滤,用水洗涤滤饼直至中性,然后送入真 空烘箱中于60°C烘干;将烘干物打碎、筛分,40目以下颗粒收集即可作为吸附剂。配制初始 浓度为4毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌和六价铬的金属离子水溶液,与以上吸附剂 颗粒按照6. 4g/l的比例混合,振荡于室温下24小时后,将吸附剂颗粒过滤去除,滤液及吸 附前溶液一起送金属离子浓度分析检测,分析检测仪器可采用火焰原子吸收分光光度计或 紫外可见分光度计。吸附量等于单位质量的吸附剂颗粒所吸附金属离子的质量或摩尔量, 所得实验结果与实施例1实验结果类似。
[0022] 实施例5 :取100克山竹渣废弃物,剪碎成不超过Icm长短的尺寸,加水50毫升, 加氢氧化钙15克,搅拌10小时,使溶液的pH值尽量保持在12,继续保持搅拌12小时后,过 滤,用水洗涤滤饼直至中性,然后送入烘箱中烘于80°C共12小时;将烘干物打碎、筛分,40 目以下颗粒收集即可作为吸附剂。配制初始浓度为6毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌 和六价铬的金属离子水溶液,分别与以上吸附剂颗粒按照l〇g/l的比例混合,振荡于室温 下0. 5小时后,将吸附剂颗粒过滤去除,滤液及吸附前溶液一起送金属离子浓度分析检测, 分析检测仪器可采用火焰原子吸收分光光度计或紫外可见分光度计。吸附量等于单位质量 的吸附剂颗粒所吸附金属离子的质量或摩尔量,所得实验结果与实施例1实验结果类似。
[0023] 实施例6 :取100克山竹渣废弃物,剪碎成不超过Icm长短的尺寸,加水80毫升, 加氢氧化钙5克,搅拌0. 5小时,过滤,用水洗涤滤饼直至中性,然后送入真空烘箱中于90°C 烘干;将烘干物打碎、筛分,将40目以下颗粒收集与100毫升98%浓度的浓硫酸混合,搅拌, 反应24小时后,用水洗涤直至中性,并将颗粒物打碎、筛分至40目以下,即可得到提取金属 的吸附剂材料。配制初始浓度为5毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌和六价铬的金属离 子水溶液,与以上吸附剂颗粒按照8g/l的比例混合,振荡于室温下24小时后,将吸附剂颗 粒过滤去除,滤液及吸附前溶液一起送金属离子浓度分析检测,分析检测仪器可采用火焰 原子吸收分光光度计或紫外可见分光度计。吸附量等于单位质量的吸附剂颗粒所吸附金属 离子的质量或摩尔量,所得实验结果与实施例1实验结果类似。
[0024] 实施例7 :取100克山竹渣废弃物,剪碎成不超过Icm长短的尺寸,加水100毫升, 搅拌16小时后,过滤,用水洗涤滤饼直至中性,然后送入真空烘箱中于60°C烘干;将烘干 物打碎、筛分,将40目以下颗粒收集与50毫升96%浓度的浓硫酸混合,搅拌,反应24小时 后,用水洗涤直至中性,并将颗粒物打碎、筛分至40目以下,即可得到提取金属的吸附剂材 料。配制初始浓度为0. 1毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌和六价铬的金属离子水溶液, 与以上吸附剂颗粒按照I. 6g/l的比例混合,振荡于室温下24小时后,将吸附剂颗粒过滤去 除,滤液及吸附前溶液一起送金属离子浓度分析检测,分析检测仪器可采用火焰原子吸收 分光光度计或紫外可见分光度计。吸附量等于单位质量的吸附剂颗粒所吸附金属离子的质 量或摩尔量,所得实验结果与实施例1实验结果类似。
[0025] 实施例8 :取100克山竹渣废弃物,剪碎成不超过Icm长短的尺寸,加水100毫升,6 小时后,过滤,用水洗涤滤饼直至中性,然后送入真空烘箱中于100°c烘干;将烘干物打碎、 筛分,将40目以下颗粒收集与10克柠檬酸及50毫升水混合,搅拌,反应24小时,用水洗涤 直至中性,并将颗粒物打碎、筛分至40目以下,即可得到提取金属的吸附剂材料。配制初始 浓度为0.6毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌和六价铬的金属离子水溶液,与以上吸附 剂颗粒按照I. 2g/l的比例混合,振荡于室温下24小时后,将吸附剂颗粒过滤去除,滤液及 吸附前溶液一起送金属离子浓度分析检测,分析检测仪器可采用火焰原子吸收分光光度计 或紫外可见分光度计。吸附量等于单位质量的吸附剂颗粒所吸附金属离子的质量或摩尔 量,所得实验结果与实施例1实验结果类似。
[0026] 实施例9 :取100克山竹渣废弃物,剪碎成不超过Icm长短的尺寸,加水100毫升, 搅拌12小时后,过滤,用水洗涤滤饼直至中性,然后送入真空烘箱中于75°C烘干;将烘干物 打碎、筛分,将40目以下颗粒收集与20毫升浓盐酸及30毫升水混合,搅拌、反应24小时 后,用水洗涤直至中性,并将颗粒物打碎、筛分至40目以下,即可得到提取金属的吸附剂材 料。配制初始浓度为0. 1毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌和六价铬的金属离子水溶液, 分别与以上吸附剂颗粒按照0. 5g/l的比例混合,振荡于室温下24小时后,将吸附剂颗粒过 滤去除,滤液及吸附前溶液一起送金属离子浓度分析检测,分析检测仪器可采用火焰原子 吸收分光光度计或紫外可见分光度计。吸附量等于单位质量的吸附剂颗粒所吸附金属离子 的质量或摩尔量,所得实验结果与实施例1实验结果类似。
[0027]表 1 [0028]
Figure CN102935352BD00071

Claims (2)

1. 一种利用山竹渣吸附清除废液中重金属的方法,其特征在于,具体包括以下步骤: 1) 取一定量山竹果皮、山竹果梗或榨汁后的固体残余物,进行水洗,将其中的色素、可 溶性成分、小分子量多糖洗去,备用; 2) 然后将水洗后的固体残渣与碱及水按照1 :0. 05-0. 2 :0. 5-2的质量比例进行搅拌 混合反应0. 5-48小时;其中所述碱为锂、钠、钾、镁、钙的氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳酸氢 盐,以及碳酸铵、碳酸氢铵、尿素或氨水中一种或二种以上混合; 3) 将步骤2)得到的固体产物经过水洗、送入真空烘箱中,在温度为60-KKTC干燥,再 经过破碎、筛分后即可得到吸附剂材料; 4) 配制浓度0. 1-10毫摩尔每升的含铅、镉、铜、铁、镍、锌和六价铬的金属离子水溶液, 按照吸附剂的重量与溶液的体积为〇. 5-20g/l比例加入步骤3)得到的吸附剂材料,吸附剂 可充分吸附水溶液中的重金属离子,从而使得水溶液中的重金属离子被吸附清除。
2. 根据权利要求1所述的利用山竹渣吸附清除废液中重金属的方法,其特征在于,所 述步骤2还替换为金属可溶性盐类改性处理:将步骤1清洗后的固体物质与盐、水按照1 : 0.01-0. 5 :0. 1-5的质量比例混合搅拌,搅拌反应0.5-48小时后,过滤,得到固体物质;其 中,所述金属可溶性盐类包括锂、钠、钾、镁、钙的氯化物、硫酸盐、硝酸盐中的一种或两种以 上一起混合使用。
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