CN105169883A - 一种提高固定床吸附能力的方法及其在有机废气处理领域中的应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高固定床吸附能力的方法及其在有机废气处理领域中的应用方法，属于有机废气治理领域，解决了现有技术中存在的设备投资高、处理能力低、存在安全隐患等问题。其步骤为：(1)吸附：将有机废气通入装有吸附剂的吸附柱进行吸附，当吸附柱出口的VOCs浓度达到预设值时停止吸附；(2)脱附：将吸附了VOCs的吸附剂，采用110℃以上水蒸汽或150℃以上热氮气进行脱附，脱附下的VOCs蒸汽进入冷凝器以回收液态的VOCs；(3)水的预吸附：向脱附结束的吸附柱中喷淋水，使吸附剂的含水率为8-35％，无需其它处理直接用于下批次的VOCs吸附，本发明能有效减低床层温度，提高吸附剂的吸附能力。
Description
技术领域
本发明属于有机废气治理领域，更具体地说，涉及一种降低固定床吸附床层温升、提高吸附剂吸附能力的方法及其在有机废气吸附处理领域中的应用方法。
背景技术
苯类、酮类、酯类、醇类、醚类和卤代烃等有机化合物在化工、农药、制药等行业被广泛作为有机溶剂使用，由于其沸点低、挥发性大，在生产过程中会产生大量有机废气。挥发性有机化合物(VOCs)的直接排放不仅会造成资源的浪费，还会引起健康、环境和安全等一系列问题。固定床吸附法是工业有机废气治理的主流技术之一，但VOCs吸附是一放热过程，吸附放热会造成床层温度的升高，从而给吸附带来不利的影响，降低了吸附量，甚至产生安全隐患。如文献报道，活性炭吸附浓度为50mg/L的丙酮时，吸附过程的最高温升达到40℃；当丙酮浓度为100mg/L时，最高温升可以达到80℃(P.LeCloirec,P.Pré,F.Delage，S.Giraudet,VisualizationoftheexothermalVOCadsorptioninafixed-bedactivatedcarbonadsorber,EnvironmentalTechnology,2012,2(33):285-290)；高的温升不仅会降低活性炭对丙酮的吸附能力，而且会导致活性炭的严重劣化、甚至着火等安全事故。
针对吸附过程中的放热，研究报道的主要解决方法是通过改变吸附床层的内部结构或者容器壁面换热结构，增强热量向外的传递，以降低床层温度。如在吸附床层中加入可以与外界进行热量交换的换热管道，利用外界的冷流体通过间壁式换热将吸附床内热量移出，维持床层的温度保持基本恒定。如，中国专利申请号为201010175816.X，申请公布日为2011年11月16日的专利申请文件公开了一种吸附床及使用该吸附床的有机废气净化系统，吸附床包括前风罩，床体和后风罩，所述前风罩上设有吸附入口和脱附出口，所述后风罩上设有吸附出口和脱附入口，所述床体内包括若干活性炭层，所述前风罩内设有集气总管和多根水平延伸的集气槽，每根集气槽正对着一个活性炭层，所有集气槽均与集气总管相连通，所述集气总管与所述脱附出口相连通；该发明还提供了使用该吸附床的有机废气净化系统，该发明的吸附床及有机废气净化系统，能有效避免脱附过程中吸附床中的热量过于集中，而导致其内的气体自燃、活性炭发生着火这些安全事故的发生。但是，由于常用的无机和有机吸附材料如活性炭都是热的不良导体，传热性能差。因此，采用该方法来降低床层温度，必须通过使用大量的换热管来增加换热面积，以提高热交换能力，因而导致吸附床内吸附材料的有效装填空间减少，不仅增加了设备投资，而且处理能力下降。
采用吸附法处理有机废气普遍采用的固定床工艺，由于气体中VOCs在吸附材料上吸附是一放热过程，特别是处理高浓度VOCs气体时放热更明显，放热会造成床层温度的升高，不仅给吸附带来不利的影响，降低吸附量，甚至带来安全隐患，造成着火或爆炸等事故。因此，如何有效地降低床层温度一直是本领域内需要解决的关键技术问题。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有降低吸附床层温度的方法存在设备投资高、处理能力低、存在安全隐患等问题，本发明提供一种提高固定床吸附能力的方法及其在有机废气处理领域中的应用方法。本发明针对疏水性的吸附树脂或分子筛，提供了一种通过调节吸附剂的初始含水量来有效地降低VOCs吸附过程中床层的温度、提高吸附能力的方法，方法简单易操作，无需改变吸附床层的内部结构或者容器壁面换热结构，成本低，效果显著。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种提高固定床吸附能力的方法，调节吸附剂的初始含水量使其含水率为8～35％。
上述的一种提高固定床吸附能力的方法在有机废气吸附处理领域中的应用方法，其步骤为：
(1)吸附：将有机废气通入装有吸附剂的吸附柱中进行吸附；
(2)脱附：将步骤(1)中吸附了有机废气的吸附剂进行脱附，脱附下的有机蒸汽进入冷凝器以回收液态的有机物；
(3)预吸附水：向步骤(2)中脱附结束的吸附柱中喷淋水，调节吸附剂的含水量；
(4)再吸附：步骤(3)中吸附剂预吸附水后，用于步骤(1)中进行有机废气的吸附。
优选地，所述的吸附剂为骨架是苯乙烯-二乙烯基苯共聚的大孔吸附树脂或超高交联吸附树脂。
优选地，所述吸附剂为硅铝比≥30的分子筛或全硅分子筛。
优选地，所述步骤(1)在常温常压下进行操作，当吸附柱出口的有机废气浓度达到预设值时停止吸附。
优选地，所述步骤(1)中先向装有吸附剂的吸附柱中喷淋水，调节吸附剂的含水量，然后将有机废气通入装有吸附剂的吸附柱中进行吸附。
优选地，所述的步骤(2)中采用110℃以上水蒸汽或150℃以上热氮气进行脱附。
优选地，所述的步骤(3)中调节吸附剂的含水量使其含水率为8-35％。
优选地，采用两个以上吸附柱交替进行，其中一个以上吸附柱在进行有机废气吸附的同时，其他的吸附柱按照上述的步骤(2)和步骤(3)进行脱附和预吸附水处理。
挥发性有机化合物(VOCs)在吸附过程中会放热造成床层温度的升高，从而给吸附带来不利的影响，降低了吸附量，甚至产生安全隐患，如何有效地降低床层温度一直是本领域内需要解决的关键技术问题，工业中常见的吸附材料有活性炭、活性炭纤维、分子筛、硅胶和吸附树脂等，按照表面亲疏水性质，可分为亲水性吸附材料和疏水性吸附材料两大类。对于活性炭等亲水性吸附材料，水分子与吸附剂表面的作用力强，会占据吸附剂表面的有效吸附位点，因而气体中水蒸汽或吸附材料所含水分对VOCs吸附有显著的负面影响；发明人在长期的实验过程中意外的发现，将表面疏水性的吸附材料预吸附一定量的水后再用于VOCs吸附处理过程中，可有效解决床层温度升高的问题，这可能是因为聚苯乙烯系吸附树脂和高硅铝比分子筛等表面疏水性的吸附材料对水分子的作用力较弱，远低于VOCs与吸附剂之间的作用力，因此水分子对VOCs吸附的抑制作用较弱，即使预先吸附的水分子也会被VOCs所取代，不会降低VOCs的吸附能力。此外，水具有高的比热容且其脱附为一吸热过程，因而使吸附剂预吸附一定量的水，可以有效地吸收VOCs吸附时所放出的热量。因此，通过调节吸附剂的初始含水量，不仅可有效地控制体系的温升，而且不会对VOCs的吸附产生负面影响，VOCs的吸附基本不受水的影响。因而，本发明针对采用疏水性吸附树脂或分子筛处理有机废气，提供了一种通过调节吸附剂初始含水量来有效减低床层温度、提高吸附能力的方法。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明根据疏水性吸附剂的吸附特性，提供了一种通过调节吸附剂的初始含水量来调控床层温度和提高吸附剂的吸附量的方法，吸附剂的含水率为8～35％时，床层的温升小于20℃，相比于干树脂温升下降50％以上；而且VOCs的吸附量相比于干树脂可提高10％以上；
(2)本发明的方法具有成本低，无需改变吸附床层的内部结构或者容器壁面换热结构的优点，方法简单易操作，效果显著。
附图说明
图1为超高交联吸附树脂DowexOptiporeV503初始含水率与吸附过程的最大平均温升之间的关系图；
图2为超高交联吸附树脂DowexOptiporeV503初始含水率与穿透吸附量之间的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
(1)在直径为50mm的吸附柱中装入120g(干基)超高交联吸附树脂DowexOptiporeV503(购自美国DOW公司，骨架为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，比表面积约1100m2/g，平均孔径3.4nm)，分别在吸附柱的50mm，100mm和150mm高度处的中心位置设置了热电偶，与温度数据采集仪相连接将实时温度传入电脑记录；
(2)采用鼓泡配气法获得浓度为200mg/L的二氯乙烷蒸汽，将气体通入步骤(1)中的吸附柱进行吸附，吸附柱出口二氯乙烷浓度为5mg/L时停止吸附，此时三个测温点处的最大平均温升为47.5℃，穿透吸附量为436mg/g；
(3)将步骤(2)中吸附了二氯乙烷的超高交联吸附树脂DowexOptiporeV503使用110℃的水蒸气脱附30min，脱附下的蒸汽进入冷凝器以回收液态的有机废气；
(4)将经步骤(3)脱附后的超高交联吸附树脂DowexOptiporeV503重复步骤(2)和(3)，进行下一批次的吸附-脱附操作，吸附过程中床层的最大平均温升和穿透吸附量基本保持不变。
实施例2：
步骤同实施例1，不同之处在于：在二氯乙烷吸附之前，往吸附柱内喷淋水使吸附树脂初始含水率为8％，其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为18.2℃，穿透吸附量为490mg/g。
实施例3：
步骤同实施例2，不同之处在于：往吸附柱内喷淋水使吸附树脂初始含水率为23％，其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为6.7℃，穿透吸附量为600mg/g。
实施例4：
步骤同实施例2，不同之处在于：往吸附柱内喷淋水使吸附树脂初始含水率为35％，其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为5.2℃，穿透吸附量为505mg/g。
图1为超高交联吸附树脂DowexOptiporeV503初始含水率与吸附过程中三测温点处最大平均温升之间的关系图；图2为超高交联吸附树脂DowexOptiporeV503初始含水率与穿透吸附量之间的关系图。
实施例5：
步骤同实施例1，不同之处在于：将步骤(1)中超高交联吸附树脂DowexOptiporeV503换为大孔吸附树脂XAD-4(购自美国Rohm&Haas公司，骨架为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，比表面积约800m2/g，平均孔径6.4nm)；步骤(3)中的脱附条件换为采用150℃左右的热氮气进行脱附30min；其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为34.8℃，穿透吸附量为288mg/g。
实施例6：
步骤同实施例5，不同之处在于：在二氯乙烷吸附之前，往吸附柱内喷淋水使大孔吸附树脂初始含水率为8％，其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为12.1℃，穿透吸附量为324mg/g。
实施例7：
步骤同实施例1，不同之处在于：将步骤(1)中超高交联吸附树脂DowexOptiporeV503换为Si/Al＝30的ZSM-5分子筛(购自上海卓悦化工科技有限公司)，其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为52.4℃，穿透吸附量为418mg/g。
实施例8：
步骤同实施例7，不同之处在于：在二氯乙烷吸附之前，往吸附柱内喷淋水使ZSM-5分子筛初始含水率为15％，其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为18.8℃，穿透吸附量为504mg/g。
实施例9：
步骤同实施例7，不同之处在于：在二氯乙烷吸附之前，往吸附柱内喷洒水使ZSM-5分子筛初始含水率为25％，其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为8.0℃，穿透吸附量为564mg/g。
实施例10：
步骤同实施例1，不同之处在于：将步骤(1)中超高交联吸附树脂DowexOptiporeV503换为全硅分子筛SBA-3(购自上海卓悦化工科技有限公司)，其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为41.9℃，穿透吸附量为386mg/g。
实施例11：
步骤同实施例10，不同之处在于：在二氯乙烷吸附之前，往吸附柱内喷洒水使SBA-3分子筛初始含水率为8％，其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为15.4℃，穿透吸附量为463mg/g。
实施例12：
步骤同实施例1，不同之处在于：将200mg/L的二氯乙烷蒸汽换为100mg/L的甲苯蒸汽，其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为45.4℃，穿透吸附量为474mg/g。
实施例13：
步骤同实施例12，不同之处在于：在甲苯吸附之前，往吸附柱内喷洒水使吸附树脂初始含水率为15％，其它条件不变，三个测温点处的最大平均温升为11.9℃，穿透吸附量为586mg/g。
实施例1-13的床层最大平均温升和穿透吸附量
注：1.各测温点的最大温升为吸附过程中该测温点的最高温度与吸附之前的初始温度之差；
2.最大平均温升为50mm，100mm和150mm三测温点处的最大温升的算术平均值。
3.所有实施例中穿透点设定为进口浓度的2.5％，穿透吸附量为吸附到达穿透点时吸附剂的质量(m2)与吸附剂初始质量(m1)差值与吸附剂初始质量的比值，即穿透吸附量＝(m2-m1)/m1。
Claims (9)
1.一种提高固定床吸附能力的方法，其特征在于：调节吸附剂的初始含水量使其含水率为8～35％。
2.权利要求1所述的一种提高固定床吸附能力的方法在有机废气吸附处理领域中的应用方法，其步骤为：
(1)吸附：将有机废气通入装有吸附剂的吸附柱中进行吸附；
(2)脱附：将步骤(1)中吸附了有机废气的吸附剂进行脱附，脱附下的有机蒸汽进入冷凝器以回收液态的有机物；
(3)预吸附水：向步骤(2)中脱附结束的吸附柱中喷淋水，调节吸附剂的含水量；
(4)再吸附：步骤(3)中吸附剂预吸附水后，用于步骤(1)中进行有机废气的吸附。
3.根据权利要求2所述的一种降低固定床吸附床层温升、提高吸附剂吸附能力的方法在有机废气吸附处理领域中的应用方法，其特征在于：所述的吸附剂为骨架是苯乙烯-二乙烯基苯共聚的大孔吸附树脂或超高交联吸附树脂。
4.根据权利要求2所述的一种降低固定床吸附床层温升、提高吸附剂吸附能力的方法在有机废气吸附处理领域中的应用方法，其特征在于：所述吸附剂为硅铝比≥30的分子筛或全硅分子筛。
5.根据权利要求2所述的一种降低固定床吸附床层温升、提高吸附剂吸附能力的方法在有机废气吸附处理领域中的应用方法，其特征在于：所述步骤(1)在常温常压下进行操作，当吸附柱出口的有机废气浓度达到预设值时停止吸附。
6.根据权利要求5所述的一种降低固定床吸附床层温升、提高吸附剂吸附能力的方法在有机废气吸附处理领域中的应用方法，其特征在于：所述步骤(1)中先向装有吸附剂的吸附柱中喷淋水，调节吸附剂的含水量，然后将有机废气通入装有吸附剂的吸附柱中进行吸附。
7.根据权利要求2所述的一种降低固定床吸附床层温升、提高吸附剂吸附能力的方法在有机废气吸附处理领域中的应用方法，其特征在于：所述的步骤(2)中采用110℃以上水蒸汽或150℃以上热氮气进行脱附。
8.根据权利要求2所述的一种降低固定床吸附床层温升、提高吸附剂吸附能力的方法在有机废气吸附处理领域中的应用方法，其特征在于：所述的步骤(3)中调节吸附剂的含水量使其含水率为8-35％。
9.根据权利要求2所述的一种降低固定床吸附床层温升、提高吸附剂吸附能力的方法在有机废气吸附处理领域中的应用方法，其特征在于：采用两个以上吸附柱交替进行，其中一个以上吸附柱在进行有机废气吸附的同时，其他的吸附柱按照权利要求2中的步骤(2)和步骤(3)进行脱附和预吸附水处理。
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