CN105155815B - 一种纳米碳纤维发热地板的制备方法 - Google Patents

一种纳米碳纤维发热地板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型纳米碳纤维发热地板及其制备方法，具体步骤为：(1)将静电纺丝制备的纳米聚丙烯晴纤维置于烤箱中，以空气为介质进行热处理，然后在氮气氛围下进行碳化处理，得到碳化处理的纳米聚丙烯晴纤维；(2)将植物原浆纤维和阳离子表面活性剂在封闭、常温情况下搅拌至均匀，加入碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维和纳米石墨粉，高速搅拌，经热压工艺制成片型柔性高分子材料；(3)将片型柔性高分子材料的两端用银溶液固定金属片电极，形成导电发热层；(4)按照从下至上的顺序，将实木层、绝缘层、导电发热层、控温层、实木层和表面处理层裁剪成合适的尺寸，经复合形成纳米碳纤维发热地板。

Description

一种纳米碳纤维发热地板的制备方法
技术领域：
本发明属于电热地板技术领域，具体涉及一种纳米碳纤维发热地板的制备方法。
背景技术：
众所周知，我国取暖方式经历了集中供暖、小锅炉供暖、发热电缆供暖、碳素晶体发热片供暖、地板直接发热供暖供五代变革，而发热地板正是第五代取暖方式的主导。发热地板是在木地板中间直接加入发热芯层，通电后可直接发热，实现地板、地暖合二为一。与之间的采暖方式相比，发热地板具有升温快、热转换率高，分时分区控制温度，还能发出对人体有益的远红外波，具有良好的保健作用，符合了人们对高品质的生活需求。
随着科学的发展，智能材料与其结构的研究得到人们普遍的关注，碳纤维是上个世纪60年代发展起来的一种高强度、高弹性模量、轻质、耐高温而且耐腐蚀的导电性能良好的材料。碳纤维发热板是在高强度绝缘材料内部植入碳纤维作为发热元件，通电发热，在电引发的激励条件下，通过微观粒子在不规则的导体面上的布朗运动，不断撞击、摩擦，将垫层转换为热能，具有面状发热、屏蔽紫外线、自然、防潮、耐腐蚀、抗氧化、无明火、无异味、无污染、寿命长等优点，可直接铺设应用于室内供暖系统，结构简单，施工方便，但在我国的应用还未成熟。
纳米碳纤维是直径为50-200nm，长径比为100-500的新型碳材料，填补了常规碳纤维、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管尺寸上的缺口，具有较高的强度、模量、长径比、热稳定性、化学活性和导电性等特点，而且纳米碳纤维在成本和产量较大，可以与其他材料复合制备多功能的复合材料。
中国专利CN100562195C(公开日2008.6.4)公开的纳米碳纤维电热体的制备方法，将直径5-50nm，长度10-90μm的实心纳米碳纤维经超声分散后与中性干木浆混合形成浆料，然后将浆料涂覆于绝缘层的表面形成导电发热层，并经常规热压工艺将金属片电极置于绝缘层两端，形成纳米碳纤维电热体，该方法工艺简单、易于操作、成本低，有利于环保。中国专利CN102256391A(公开日2011.11.23)公开的一种纳米氧化银基离子碳纤维远红外发热板，将聚酰亚胺作为绝缘层，碳纤维材料为发热层，表面被氧化银基离子吸附的云母材料作为附着层，从上至下经绝缘层、绝缘层、附着层、发热层、绝缘层、绝缘层铺叠，形成产品，该产品的外部绝缘性更高，内部导电效果好，导热性高且均匀。有上述现有技术可知，纳米碳纤维也可用于制备电发热体，但是目前针对纳米碳纤维在自热地板材料方面的应用不多，本发明在目前碳纤维发热板的基础上，优先选用纳米碳纤维作为发热元件制备纳米碳纤维发热地板。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米碳纤维发热地板的制备方法，将热处理和碳化处理的静电纺丝纳米聚丙烯晴碳纤维作为原料，与植物原浆纤维、纳米石墨粉和表面活性剂相混合制备的片型柔性高分子材料作为发热导电层，并通过合理配置实木层、绝缘层、控温层、表面处理层，形成纳米碳纤维发热地板。该纳米碳纤维发热地板的质地轻薄，发热效率和均匀性高，耐用性好，无明火，无毒，绿色环保，安全省电，能满足消费者的对室内采暖的要求。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种纳米碳纤维发热地板的制备方法，其特征在于，所述纳米碳纤维发热地板从下至上包括：实木层、绝缘层、导电发热层、控温层、实木层和表面处理层，所述导电发热层包括原浆纤维、纳米碳纤维和表面活性剂，所述纳米碳纤维为聚丙烯晴纳米碳纤维，直径为10-150nm，长径比为200-400，所述原浆纤维为植物原浆纤维，所述表面活性剂为阳离子表面活性剂。
优选地，所述导电发热层为柔性高分子材料，按重量份计，包括：
35-60份的植物原浆纤维、15-35份的聚丙烯晴纳米碳纤维、5-12份的阳离子表面活性剂。
优选地，所述导电发热层中还包含纳米石墨碳粉。
本发明还提供一种纳米碳纤维发热地板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将静电纺丝制备的纳米聚丙烯晴纤维置于烤箱中，以空气为介质，240-250℃下热处理90-120min，然后在氮气氛围下，800-1000℃碳化处理50-60min，得到碳化处理的纳米聚丙烯晴纤维；
(2)将植物原浆纤维和阳离子表面活性剂在封闭、常温情况下搅拌至均匀，加入步骤(1)制备的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维和纳米石墨粉，高速搅拌，经热压工艺制成片型柔性高分子材料；
(3)将步骤(2)制备的片型柔性高分子材料的两端用银溶液固定金属片电极，形成导电发热层；
(4)按照从下至上的顺序，将实木层、绝缘层、步骤(3)制备的导电发热层、控温层、实木层和表面处理层裁剪成合适的尺寸，经复合形成纳米碳纤维发热地板。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，热处理的升温速率为2-5℃/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，聚丙烯晴纳米碳纤维和纳米石墨粉的体积比为1:0.1-0.2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，高速搅拌的1200-2000rpm/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，片型柔性高分子材料的厚度为0.2-0.5mm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，复合方式为热压复合，工艺为：在7-8MPa和150-180℃下，真空高温固化60-90min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的纳米碳纤维发热地板中含有经热处理和碳化处理的纳米聚丙烯腈碳纤维，经处理后的纳米聚丙烯腈碳纤维的电导率好，强度、模量和耐热性能提高，更有利于电热转化，提高发热地板的使用性。
(2)本发明制备的纳米碳纤维发热地板中导电发热层中以植物原浆纤维作为主要原料，添加纳米碳纤维和纳米石墨粉制备的柔性导电高分子材料，该柔性导电高分子材料中纳米碳纤维和纳米石墨粉的分布均匀，而且形成三维的导电网络，使得导电发热层的电阻分布均匀，在电的作用下，能够均匀的产生热量，电热转换率高，使发热效率高，发热均匀性好。
(3)本发明制备的纳米碳纤维发热地板的制备方法简便，易于操作，绿色环保，而且可以发射远红外线，具有升温速率快、耐水耐磨、使用时间长、节能经济、绿色环保、温度可控、保健养生的特点。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将静电纺丝制备的纳米聚丙烯晴纤维置于烤箱中，以空气为介质，以2℃/min的速率升温至240℃热处理90min，然后在氮气氛围下，800℃碳化处理50min，得到直径为10nm，长径比为200的碳化处理的纳米聚丙烯晴纤维。
(2)按重量份计，将35份的植物原浆纤维和5份的季铵盐阳离子表面活性剂在封闭、常温情况下搅拌至均匀，加入15份的步骤(1)制备的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维和纳米石墨粉，纳米石墨粉的用量为0.1体积份的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维，以1200rpm/min的速率高速搅拌，经热压工艺制成片型柔性高分子材料。
(3)将步骤(2)制备的片型柔性高分子材料的两端用银溶液固定金属铜片电极，形成0.2mm厚的导电发热层。
(4)按照从下至上的顺序，将实木层、绝缘层、步骤(3)制备的导电发热层、控温层、实木层和表面处理层裁剪成合适的尺寸，在7MPa和150℃下，真空高温固化60min复合形成纳米碳纤维发热地板。
实施例2：
(1)将静电纺丝制备的纳米聚丙烯晴纤维置于烤箱中，以空气为介质，以5℃/min的速率升温至250℃热处理120min，然后在氮气氛围下，1000℃碳化处理60min，得到直径为150nm，长径比为400的碳化处理的纳米聚丙烯晴纤维。
(2)按重量份计，将60份的植物原浆纤维和12份的季铵盐阳离子表面活性剂在封闭、常温情况下搅拌至均匀，加入35份的步骤(1)制备的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维和纳米石墨粉，纳米石墨粉的用量为0.2体积份的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维，以2000rpm/min的速率高速搅拌，经热压工艺制成片型柔性高分子材料。
(3)将步骤(2)制备的片型柔性高分子材料的两端用银溶液固定金属铜片电极，形成0.5mm厚的导电发热层。
(4)按照从下至上的顺序，将实木层、绝缘层、步骤(3)制备的导电发热层、控温层、实木层和表面处理层裁剪成合适的尺寸，在8MPa和180℃下，真空高温固化90min复合形成纳米碳纤维发热地板。
实施例3：
(1)将静电纺丝制备的纳米聚丙烯晴纤维置于烤箱中，以空气为介质，以3℃/min的速率升温至245℃热处理100min，然后在氮气氛围下，900℃碳化处理55min，得到直径为50nm，长径比为300的碳化处理的纳米聚丙烯晴纤维。
(2)按重量份计，将40份的植物原浆纤维和8份的季铵盐阳离子表面活性剂在封闭、常温情况下搅拌至均匀，加入20份的步骤(1)制备的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维和纳米石墨粉，纳米石墨粉的用量为0.15体积份的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维，以1500rpm/min的速率高速搅拌，经热压工艺制成片型柔性高分子材料。
(3)将步骤(2)制备的片型柔性高分子材料的两端用银溶液固定金属铜片电极，形成0.3mm厚的导电发热层。
(4)按照从下至上的顺序，将实木层、绝缘层、步骤(3)制备的导电发热层、控温层、实木层和表面处理层裁剪成合适的尺寸，在7.5MPa和160℃下，真空高温固化80min复合形成纳米碳纤维发热地板。
实施例4：
(1)将静电纺丝制备的纳米聚丙烯晴纤维置于烤箱中，以空气为介质，以4℃/min的速率升温至250℃热处理90min，然后在氮气氛围下，800℃碳化处理50min，得到直径为100nm，长径比为200的碳化处理的纳米聚丙烯晴纤维。
(2)按重量份计，将50份的植物原浆纤维和10份的季铵盐阳离子表面活性剂在封闭、常温情况下搅拌至均匀，加入25份的步骤(1)制备的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维和纳米石墨粉，纳米石墨粉的用量为0.13体积份的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维，以1800rpm/min的速率高速搅拌，经热压工艺制成片型柔性高分子材料。
(3)将步骤(2)制备的片型柔性高分子材料的两端用银溶液固定金属铜片电极，形成0.4mm厚的导电发热层。
(4)按照从下至上的顺序，将实木层、绝缘层、步骤(3)制备的导电发热层、控温层、实木层和表面处理层裁剪成合适的尺寸，在7.3MPa和170℃下，真空高温固化70min复合形成纳米碳纤维发热地板。
实施例5：
(1)将静电纺丝制备的纳米聚丙烯晴纤维置于烤箱中，以空气为介质，以4℃/min的速率升温至240℃热处理120min，然后在氮气氛围下，1000℃碳化处理50min，得到直径为50nm，长径比为400的碳化处理的纳米聚丙烯晴纤维。
(2)按重量份计，将55份的植物原浆纤维和6份的季铵盐阳离子表面活性剂在封闭、常温情况下搅拌至均匀，加入30份的步骤(1)制备的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维和纳米石墨粉，纳米石墨粉的用量为0.2体积份的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维，以1500rpm/min的速率高速搅拌，经热压工艺制成片型柔性高分子材料。
(3)将步骤(2)制备的片型柔性高分子材料的两端用银溶液固定金属铜片电极，形成0.4mm厚的导电发热层。
(4)按照从下至上的顺序，将实木层、绝缘层、步骤(3)制备的导电发热层、控温层、实木层和表面处理层裁剪成合适的尺寸，在8MPa和150℃下，真空高温固化90min复合形成纳米碳纤维发热地板。
实施例6：
(1)将静电纺丝制备的纳米聚丙烯晴纤维置于烤箱中，以空气为介质，以5℃/min的速率升温至240℃热处理120min，然后在氮气氛围下，900℃碳化处理60min，得到直径为120nm，长径比为350的碳化处理的纳米聚丙烯晴纤维。
(2)按重量份计，将50份的植物原浆纤维和5份的季铵盐阳离子表面活性剂在封闭、常温情况下搅拌至均匀，加入35份的步骤(1)制备的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维和纳米石墨粉，纳米石墨粉的用量为0.12体积份的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维，以2000rpm/min的速率高速搅拌，经热压工艺制成片型柔性高分子材料。
(3)将步骤(2)制备的片型柔性高分子材料的两端用银溶液固定金属铜片电极，形成0.5mm厚的导电发热层。
(4)按照从下至上的顺序，将实木层、绝缘层、步骤(3)制备的导电发热层、控温层、实木层和表面处理层裁剪成合适的尺寸，在8MPa和150℃下，真空高温固化90min复合形成纳米碳纤维发热地板。
在直流24V下通电30min，经检测实施例1-6制备的纳米碳纤维发热地板的发热效率、发热均匀性、升温速率的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
直流24V下的发热效率(％) 99.1 99.8 99.4 99.6 99.5 99.7
发热均匀性(％) 98.4 99.2 98.8 99.0 99.1 98.7
升温速率(℃/min) 0.42 0.59 0.51 0.49 0.55 0.52
由上表可见，本发明制备的纳米碳纤维发热地板电热转换率高，发热效率和均匀性佳。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种纳米碳纤维发热地板的制备方法，其特征在于，所述纳米碳纤维发热地板从下至上包括：实木层、绝缘层、导电发热层、控温层、实木层和表面处理层，所述导电发热层包括原浆纤维、纳米碳纤维和表面活性剂，所述纳米碳纤维为聚丙烯晴纳米碳纤维，直径为10-150nm，长径比为200-400，所述原浆纤维为植物原浆纤维，所述表面活性剂为阳离子表面活性剂，所述导电发热层为柔性高分子材料，按重量份计，包括：35-60份的植物原浆纤维、15-35份的聚丙烯晴纳米碳纤维、5-12份的阳离子表面活性剂，所述导电发热层中还包含纳米石墨碳粉；
所述纳米碳纤维发热地板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将静电纺丝制备的纳米聚丙烯晴纤维置于烤箱中，以空气为介质，240-250℃下热处理90-120min，然后在氮气氛围下，800-1000℃碳化处理50-60min，得到碳化处理的纳米聚丙烯晴纤维；
(2)将植物原浆纤维和阳离子表面活性剂在封闭、常温情况下搅拌至均匀，加入步骤(1)制备的碳化处理的聚丙烯晴纳米碳纤维和纳米石墨粉，高速搅拌，经热压工艺制成片型柔性高分子材料；
(3)将步骤(2)制备的片型柔性高分子材料的两端用银溶液固定金属片电极，形成导电发热层；
(4)按照从下至上的顺序，将实木层、绝缘层、步骤(3)制备的导电发热层、控温层、实木层和表面处理层裁剪成合适的尺寸，经复合形成纳米碳纤维发热地板。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳纤维发热地板的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，热处理的升温速率为2-5℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米碳纤维发热地板的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，聚丙烯晴纳米碳纤维和纳米石墨粉的体积比为1:0.1-0.2。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳纤维发热地板的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，高速搅拌的1200-2000rpm/min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米碳纤维发热地板的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，片型柔性高分子材料的厚度为0.2-0.5mm。
6.根据权利要求1所述的一种纳米碳纤维发热地板的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，复合方式为热压复合，工艺为：在7-8MPa和150-180℃下，真空高温固化60-90min。
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